JPS6090828A - 針状スピネルフエライト粉体の製造法 - Google Patents
針状スピネルフエライト粉体の製造法Info
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- JPS6090828A JPS6090828A JP58197367A JP19736783A JPS6090828A JP S6090828 A JPS6090828 A JP S6090828A JP 58197367 A JP58197367 A JP 58197367A JP 19736783 A JP19736783 A JP 19736783A JP S6090828 A JPS6090828 A JP S6090828A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、電子工業用フェライト多結晶体もしくは単結
晶体作成用に用いる針状スピネルフェライト粉体の製造
法に関するものである。
晶体作成用に用いる針状スピネルフェライト粉体の製造
法に関するものである。
従来例の構成とその問題点
従来、フェライト用原料粉体としては、Ｆｅ２Ｏ３、Ｍ
ｎ３０＜ 、 Ｚ−ｎ ＯｌＮｉＯｌＭ ｎ Ｃ０３な
ど金属酸化物または金属炭酸塩や、各種異種金属の硫酸
塩水溶液をアルカリで中和沈澱させた共沈原料粉体があ
る。しかし、前者の金属酸化物や金属炭酸塩を用いた場
合、粒径が不ぞろいであったり、粒形状も一定でなく、
又加熱時に炭酸城をうた。又、後者の共沈原料は、比較
的純度も高く、粒度分布も良いが、粉体形状がヌピネ、
レフエライトが立方晶系の結晶構造をしているため立方
体をしておシ、そのため結晶異方性を有するフェライト
焼結体の作成ができなかったと共に、その原料粉体の表
面活性が高いため、焼結体作成のため加熱する途中で過
度に酸化したシするため、高密度フェライト焼結体の製
造が回灯な不利益があった。
ｎ３０＜ 、 Ｚ−ｎ ＯｌＮｉＯｌＭ ｎ Ｃ０３な
ど金属酸化物または金属炭酸塩や、各種異種金属の硫酸
塩水溶液をアルカリで中和沈澱させた共沈原料粉体があ
る。しかし、前者の金属酸化物や金属炭酸塩を用いた場
合、粒径が不ぞろいであったり、粒形状も一定でなく、
又加熱時に炭酸城をうた。又、後者の共沈原料は、比較
的純度も高く、粒度分布も良いが、粉体形状がヌピネ、
レフエライトが立方晶系の結晶構造をしているため立方
体をしておシ、そのため結晶異方性を有するフェライト
焼結体の作成ができなかったと共に、その原料粉体の表
面活性が高いため、焼結体作成のため加熱する途中で過
度に酸化したシするため、高密度フェライト焼結体の製
造が回灯な不利益があった。
発明の目的
本発明の目的は結晶異方性を有するフェライト焼結体、
又は、この焼結体を出発材料とするフェライト単結晶体
作成に用いるゑ状異方性を有スルスピネル原料粉体を提
供することであシ、さらには高密度焼結体作成用の原料
粉体を提供することである。
又は、この焼結体を出発材料とするフェライト単結晶体
作成に用いるゑ状異方性を有スルスピネル原料粉体を提
供することであシ、さらには高密度焼結体作成用の原料
粉体を提供することである。
発明の構成
本発明は、針状γ−Ｆｅ２０３、同形状α−Ｆｅ２０３
および針状α−ＦｅＯＯＨの少くとも一種類の粉体と
、Ｍｎ、ＺｎまたはＮｉの塩の水溶液からアルカリで沈
澱させて得たＭｎ、ＺｎまたはＮｉの水酸化物または酸
化物の少くとも１種類との混合物を、７００℃以下の温
度で焼結せしめることにより針状スピネルフェライト粉
体を得ることを特徴とする針状スピネルフェライト粉体
の製造法に係るものである。
および針状α−ＦｅＯＯＨの少くとも一種類の粉体と
、Ｍｎ、ＺｎまたはＮｉの塩の水溶液からアルカリで沈
澱させて得たＭｎ、ＺｎまたはＮｉの水酸化物または酸
化物の少くとも１種類との混合物を、７００℃以下の温
度で焼結せしめることにより針状スピネルフェライト粉
体を得ることを特徴とする針状スピネルフェライト粉体
の製造法に係るものである。
本発明に従って針状γ−Ｆｅ２０３、同形状α−Ｆｅｚ
０３ またはａ−ＦｅＯＯＨの粉体とＭ ｎ 。
０３ またはａ−ＦｅＯＯＨの粉体とＭ ｎ 。
ＺｎまたはＮｉの水酸化物または酸化物との混合物を得
るには、（１）予めＭｎ、ＺｎまたはＮｉの塩の水溶液
からアルカリで沈澱させて得たＭｎ、ＺｎまたはＮｉの
水酸化物または酸化物を調製しておき、これに針状γ−
Ｆ ｅ２０３ 等を混合させてもよいし、または、（２
）針状ｒ−Ｆｅ２０３ 等を、Ｍｎ、ＺｎまたはＮｉの
水溶性塩の水溶液中に混合し、この水溶液にアルカリを
添加して、Ｍｎ、Ｚｎ４たはＮｉの水酸化物または酸化
物の沈澱物を生成せしめ、この系を水洗、乾燥すること
によっても同様な混合物を得ることができる。
るには、（１）予めＭｎ、ＺｎまたはＮｉの塩の水溶液
からアルカリで沈澱させて得たＭｎ、ＺｎまたはＮｉの
水酸化物または酸化物を調製しておき、これに針状γ−
Ｆ ｅ２０３ 等を混合させてもよいし、または、（２
）針状ｒ−Ｆｅ２０３ 等を、Ｍｎ、ＺｎまたはＮｉの
水溶性塩の水溶液中に混合し、この水溶液にアルカリを
添加して、Ｍｎ、Ｚｎ４たはＮｉの水酸化物または酸化
物の沈澱物を生成せしめ、この系を水洗、乾燥すること
によっても同様な混合物を得ることができる。
三元以上の金属の針状ヌピネルフエライト粉体を製造す
るには、Ｍｎ、ＺｎおよびＮｉのうち２種以上の金属の
水酸化物または酸化物を同時に使用するか、あるいは、
Ｍｎ、ＺｎおよびＮｉのうちの一つの金属の水酸化物ま
たは酸化物と針状γ−Ｆｅ２０３ 等とを本発明方法に
従って焼結させた後、かくして得られた焼結体の粉末を
更に他の金属（Ｍｎ、、ＺｎおよびＮｉのうち）の水酸
化物または酸化物と共に焼結させること、あるいは更に
同様の操作を繰返すととによってこれを製造することが
できる。
るには、Ｍｎ、ＺｎおよびＮｉのうち２種以上の金属の
水酸化物または酸化物を同時に使用するか、あるいは、
Ｍｎ、ＺｎおよびＮｉのうちの一つの金属の水酸化物ま
たは酸化物と針状γ−Ｆｅ２０３ 等とを本発明方法に
従って焼結させた後、かくして得られた焼結体の粉末を
更に他の金属（Ｍｎ、、ＺｎおよびＮｉのうち）の水酸
化物または酸化物と共に焼結させること、あるいは更に
同様の操作を繰返すととによってこれを製造することが
できる。
実施例の説明
以下、本発明の内容を実施例に基いて詳細に説明する。
実施例〔１〕
試薬特級の硫酸亜鉛ＺｎＳ０４７Ｈ２０２８７５５ｇを
溶解した１モル／４溶液に試薬特級のＮａＯＨから作成
しｆｃ−１モ）ｖ／ ｌ ＮａＯＨ溶液を滴加し、７１
）Ｎ７にて沈澱させた塩基性水酸化亜鉛３Ｚｎ（ＱＨ）
２−ＺｎＳＯ４−４Ｈ２０５３１，５ｇを調製する。こ
の沈澱物をよく水洗後、乾燥し、これと市販の長さ０．
５μｍ％ ｉｏ。
溶解した１モル／４溶液に試薬特級のＮａＯＨから作成
しｆｃ−１モ）ｖ／ ｌ ＮａＯＨ溶液を滴加し、７１
）Ｎ７にて沈澱させた塩基性水酸化亜鉛３Ｚｎ（ＱＨ）
２−ＺｎＳＯ４−４Ｈ２０５３１，５ｇを調製する。こ
の沈澱物をよく水洗後、乾燥し、これと市販の長さ０．
５μｍ％ ｉｏ。
０５ μｍ程度の針状ｒ −Ｆ ｅ２０３１５９．異を
ボールミルにて湿式混合し、十分混合後、乾燥し、これ
を９９．９９％以上の高純度Ｎ２ ガス気流中で、６０
０ ”Ｃで２時間熱処理を行って焼結物を得た。比較の
ため、熱処理温度だけを７００”Ｃと８００℃で行って
得た焼結物も作成した。それぞれの熱処理後の焼結物の
粉体はＸ線回折法によりＺ ｎ Ｆ ｅ ２０４である
事が確認された。へ処理温度を３００〜４００”０位に
下げると未反応部分の存在が認められた。更に透過電子
顕微鏡により、その粉体形状を観察すると、６００″Ｃ
及び７００”Ｃで熱処理したものでは、針状であったが
、８００゛Ｃで熱処理したものでは粒状に変化していた
。
ボールミルにて湿式混合し、十分混合後、乾燥し、これ
を９９．９９％以上の高純度Ｎ２ ガス気流中で、６０
０ ”Ｃで２時間熱処理を行って焼結物を得た。比較の
ため、熱処理温度だけを７００”Ｃと８００℃で行って
得た焼結物も作成した。それぞれの熱処理後の焼結物の
粉体はＸ線回折法によりＺ ｎ Ｆ ｅ ２０４である
事が確認された。へ処理温度を３００〜４００”０位に
下げると未反応部分の存在が認められた。更に透過電子
顕微鏡により、その粉体形状を観察すると、６００″Ｃ
及び７００”Ｃで熱処理したものでは、針状であったが
、８００゛Ｃで熱処理したものでは粒状に変化していた
。
上記の実施例では、硫酸亜鉛を用いた例を示し念が、硫
酸亜鉛以外の酢酸亜鉛、塩化亜鉛、硝酸亜鉛等の塩を用
いて作成された水酸化物、又は酸化物を利用することも
できる。但し、残留陰イオンの影響を考慮して使用する
亜鉛水酸化物または酸化物を選択する必要がある。
酸亜鉛以外の酢酸亜鉛、塩化亜鉛、硝酸亜鉛等の塩を用
いて作成された水酸化物、又は酸化物を利用することも
できる。但し、残留陰イオンの影響を考慮して使用する
亜鉛水酸化物または酸化物を選択する必要がある。
出発原料についても針状のα−Ｆｅ２０３ 又は針状α
−Ｆｅ００Ｈを用いても、針状スピネルフェライト粉体
が合成できるが、完全な単−相からなる原料粉体を得る
には針状γ−Ｆｅ２０３を用いた方が好ましい。
−Ｆｅ００Ｈを用いても、針状スピネルフェライト粉体
が合成できるが、完全な単−相からなる原料粉体を得る
には針状γ−Ｆｅ２０３を用いた方が好ましい。
実 施 例 〔２〕
試薬特級の硫酸マンガンを溶解した１モル／ｌ溶液に、
試薬特級のＮａＯＨから作成した１モｌ ／ ｌ Ｎ
ａ ＯＨ溶液を滴加し、ｐＨｓで沈澱させて得た酸化マ
ンガンＭｎ３０３の沈澱物をよく水洗、乾燥し、これと
実施例〔１〕に記載の方法で得た塩基性水酸化亜鉛（水
洗、乾燥後のもの）および針状γ−Ｆｅ２０３とを混合
し、実施例〔ｌ〕と同様にしてＮ２ガス気流中で６００
°Ｃで熱処理して粉末焼結物を得た。なお、酸化マンガ
ン：塩基性水酸化亜鉛：針状γ−Ｆｅ２０３の配合比率
は ：であった。かくして得られた焼結物 は針状のＭｎ−Ｚ’ｎ−フェライト粉末であった。
試薬特級のＮａＯＨから作成した１モｌ ／ ｌ Ｎ
ａ ＯＨ溶液を滴加し、ｐＨｓで沈澱させて得た酸化マ
ンガンＭｎ３０３の沈澱物をよく水洗、乾燥し、これと
実施例〔１〕に記載の方法で得た塩基性水酸化亜鉛（水
洗、乾燥後のもの）および針状γ−Ｆｅ２０３とを混合
し、実施例〔ｌ〕と同様にしてＮ２ガス気流中で６００
°Ｃで熱処理して粉末焼結物を得た。なお、酸化マンガ
ン：塩基性水酸化亜鉛：針状γ−Ｆｅ２０３の配合比率
は ：であった。かくして得られた焼結物 は針状のＭｎ−Ｚ’ｎ−フェライト粉末であった。
同様に、Ｎ１とＺｎの沈澱物と針状γ−Ｆｅ２０３ と
の混合物を７００”Ｃ以下で熱処理すると、針状２〆Ｐ
ｉｌｌのＮｉ−Ｚｎフェライトの原料粉体が合成さ扛た
。
の混合物を７００”Ｃ以下で熱処理すると、針状２〆Ｐ
ｉｌｌのＮｉ−Ｚｎフェライトの原料粉体が合成さ扛た
。
実施例〔３〕
実施例〔１〕で用いた針状γ−Ｆｅ２０３ １５０ｇを
濃度１モルの硫酸亜鉛液ｌｌ中に投入し、よく混合攪拌
を行ない、これに１モル濃度のＮａＯＨ溶液を滴下し、
ｐＨを７前後になるまで加えた。滴下後、沈澱物をよく
水洗し、乾燥後Ｎ２ガス気流中で６００°Ｃ２時間熱処
理を行った。得られた焼結原料粉体は、Ｘ線回析により
Ｚ ｎ Ｆ ｅ２０４である事が確認され、更に、透過
電子顕微鏡観察によシ、針状粉体である事が確認された
。上記の実施例〔３〕ではγ−Ｆｅ２０ｓ−Ｚｎ 化合
物の組み合せについて述べたが、実施例〔１〕および〔
２〕の説明に関して述べたのと同様に、ＭｎＦｅ２Ｏ４
、Ｍｎ −Ｚｎ −７−ｔ−ライト、Ｎ ｉ Ｆ ｅ２
０４、Ｎｉ−Ｚｎ−フェライトの各針状粉体が、実施例
〔３〕と同様な方法で合成できる。
濃度１モルの硫酸亜鉛液ｌｌ中に投入し、よく混合攪拌
を行ない、これに１モル濃度のＮａＯＨ溶液を滴下し、
ｐＨを７前後になるまで加えた。滴下後、沈澱物をよく
水洗し、乾燥後Ｎ２ガス気流中で６００°Ｃ２時間熱処
理を行った。得られた焼結原料粉体は、Ｘ線回析により
Ｚ ｎ Ｆ ｅ２０４である事が確認され、更に、透過
電子顕微鏡観察によシ、針状粉体である事が確認された
。上記の実施例〔３〕ではγ−Ｆｅ２０ｓ−Ｚｎ 化合
物の組み合せについて述べたが、実施例〔１〕および〔
２〕の説明に関して述べたのと同様に、ＭｎＦｅ２Ｏ４
、Ｍｎ −Ｚｎ −７−ｔ−ライト、Ｎ ｉ Ｆ ｅ２
０４、Ｎｉ−Ｚｎ−フェライトの各針状粉体が、実施例
〔３〕と同様な方法で合成できる。
実施例〔４〕
実施例〔１〕で作成した針状Ｚ ｎ Ｆ ｅ ２０４を
出発原料間し、これを濃度１モルの硫酸Ｍｎ溶液に投入
し、混合攪拌しながら、１モルのＮａＯＨを滴下し、ｐ
Ｈａ程度になるようにした。得られた沈澱は、よく水洗
の後、Ｎ２ガヌ気流中で６００℃２時間熱処理した。得
られた原料粉体は、Ｍｎ−Ｚｎ−フェライトであり、か
つ、針状形状を保持したものであった。
出発原料間し、これを濃度１モルの硫酸Ｍｎ溶液に投入
し、混合攪拌しながら、１モルのＮａＯＨを滴下し、ｐ
Ｈａ程度になるようにした。得られた沈澱は、よく水洗
の後、Ｎ２ガヌ気流中で６００℃２時間熱処理した。得
られた原料粉体は、Ｍｎ−Ｚｎ−フェライトであり、か
つ、針状形状を保持したものであった。
発明の効果
実施例〔１〕〜〔４〕で示した針状Ｍｎ−Ｚｎ−フェラ
イト原料粉体を用いて、通常のセラミックスを製造する
のと同様に、バインダーを加えた後、成形体となし、こ
れを５００℃まで空気中でそれ以上の温度ではＮ２中で
１３８０“Ｃまで昇温し、その温度で２時間保持した。
イト原料粉体を用いて、通常のセラミックスを製造する
のと同様に、バインダーを加えた後、成形体となし、こ
れを５００℃まで空気中でそれ以上の温度ではＮ２中で
１３８０“Ｃまで昇温し、その温度で２時間保持した。
得られた焼結体は、理論密度の９９．９％の高密度Ｍｎ
−Ｚｎ−フェライトであった。比較のため、従来Ｃ１（
！ −Ｆ ｅｚＯｓ、ＭｎＣＯ３、ＺｎＯを用いて同じ
条件下で作成した焼結体は、理論密度の９５％のもので
あった。
−Ｚｎ−フェライトであった。比較のため、従来Ｃ１（
！ −Ｆ ｅｚＯｓ、ＭｎＣＯ３、ＺｎＯを用いて同じ
条件下で作成した焼結体は、理論密度の９５％のもので
あった。
Claims (4)
- （１）針状ｒ−Ｆｅ２０３、同形状α−Ｆｅ２０３およ
び針状α−ＦｅＯＯＨの少くとも一種類の粉体と、Ｍｎ
。 ＺｎまたはＮｉの塩の水溶液からアルカリで沈澱させて
得たＭｎ５ＺｎまたはＮｉの水酸化物または酸化物の少
くとも１種類との混合物を、７００℃以下の湿度で焼結
せしめることによシ針状ヌビネルフエライト粉体を得る
ことを特徴とする針状ヌピネルフエライト粉体の製造法
。 - （２）下記の工程からなることを特徴とする特許請求の
範囲第（１１項記載の針状ヌピネルフエライト粉体の製
造法。 ａ）針状７−Ｆｅ２Ｏ３、同形状α−Ｆｅ２Ｏ３および
針状α−ＦｅＯＯＨの少くとも一種類の粉体を準備する
工程、 ｂ）Ｍｎ、ＺｎまたはＮｉの塩の水溶液からアル沈澱さ
せる工程、 Ｃ）前記ａ）工程で得た粉体と、前記ｂ）工程で得た水
酸化物または酸化物の少くとも一種類とを混合する工程
、および ｄ）前記Ｃ）工程で得た混合物を７００℃以下の温度で
熱処理して針状スピネルフェライト粉体を生成する工程
。 - （３）下記工程からなることを特徴とする特許請求の範
囲第＋１１項記載の針状スピネルフェライト粉体の製造
法。 ａ）針状１−Ｆｅ２Ｏ３、同形状ａ −Ｆｅ２０３およ
び針状α−ＦｅＯＯＨの少くとも一種類の粉体を準備す
る工程、 ｂ）前記ａ）工程で準備した粉体を、Ｍｎ、Ｚｎまたは
Ｎｉの水溶性塩の少くとも一種類を含む水溶液中に混合
する工程、 Ｃ）前記ｂ）工程で得次混合物にアルカリを添加して、
Ｍｎ、Ｚｎ’ｆたはＮｉの水酸化物または酸化物沈澱物
を生成させる工程、およびｄ）前記Ｃ）工程を終えた系
を、水洗、乾燥し、その残留物を’７００”Ｃ以下の温
度で処理して針状ヌピネルフェライト粉体を生成♀る工
程。 - （４）針状ｒ−Ｐｅ２０３、同形状ａ−Ｆｅ２０３ オ
ヨＵ針状α−ＦｅＯＯＨの少くとも一種類の粉体と、Ｍ
ｎ、ＺｎまたはＮｉの塩の水溶液からアルカリで沈澱さ
せて得たＭｎ、ＺｎまたはＮｉの水酸化物または酸化物
の少くとも１種類との混合物を７００″Ｃ以下の温度で
焼結せしめることによシ針状ヌピネルフェライト粉体を
得、更に、かくして得た針状スピネルフェライト粉体と
、Ｍｎ。 ＺｎまたはＮｉの塩の水溶液からアルカリで沈澱させて
得たＭｎ％ＺｎまたはＮｉの水酸化物または酸化物の少
くとも一種との混合物を、７゜○”Ｃ以下の温度で焼結
せしめることにょシ針状スピネルフェライト粉体を得る
ことを特徴とする針状複合ヌピネルフェライト粉体の製
造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58197367A JPS6090828A (ja) | 1983-10-20 | 1983-10-20 | 針状スピネルフエライト粉体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58197367A JPS6090828A (ja) | 1983-10-20 | 1983-10-20 | 針状スピネルフエライト粉体の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6090828A true JPS6090828A (ja) | 1985-05-22 |
Family
ID=16373312
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58197367A Pending JPS6090828A (ja) | 1983-10-20 | 1983-10-20 | 針状スピネルフエライト粉体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6090828A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001302249A (ja) * | 2000-04-24 | 2001-10-31 | Kawai Sekkai Kogyo Kk | ウィスカー状金属化合物及びウィスカー状金属複合酸化物並びにそれらの製造方法 |
| US7495888B2 (en) | 2003-10-29 | 2009-02-24 | Showa Denko K.K. | Electrolytic capacitor |
| CN103184079A (zh) * | 2011-12-29 | 2013-07-03 | 北京三聚环保新材料股份有限公司 | 一种铁酸锌脱硫剂及其制备方法 |
-
1983
- 1983-10-20 JP JP58197367A patent/JPS6090828A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001302249A (ja) * | 2000-04-24 | 2001-10-31 | Kawai Sekkai Kogyo Kk | ウィスカー状金属化合物及びウィスカー状金属複合酸化物並びにそれらの製造方法 |
| US7495888B2 (en) | 2003-10-29 | 2009-02-24 | Showa Denko K.K. | Electrolytic capacitor |
| CN103184079A (zh) * | 2011-12-29 | 2013-07-03 | 北京三聚环保新材料股份有限公司 | 一种铁酸锌脱硫剂及其制备方法 |
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