JPS6090850A - 結晶性封着材料の製造方法 - Google Patents
結晶性封着材料の製造方法Info
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- JPS6090850A JPS6090850A JP19774883A JP19774883A JPS6090850A JP S6090850 A JPS6090850 A JP S6090850A JP 19774883 A JP19774883 A JP 19774883A JP 19774883 A JP19774883 A JP 19774883A JP S6090850 A JPS6090850 A JP S6090850A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、高い耐熱性を有する低膨張性の結晶性封着材
料で、特に熱膨張係数（３０−３８０°Ｃ×１０−ン℃
以下同じ）が１５以下であるセラミック質材料の封着に
適した結晶性封着材料の製造方法に関するものである。
料で、特に熱膨張係数（３０−３８０°Ｃ×１０−ン℃
以下同じ）が１５以下であるセラミック質材料の封着に
適した結晶性封着材料の製造方法に関するものである。
セラミック質材料の封着に用いられている低膨張性あ封
着材料には非晶質のものと結晶性のものとがある。非晶
質の封着材料は結晶性のものに比べて耐熱性に劣り、９
００℃以上の加熱によって軟化や流動を起こし不安定な
状態になりやすい。
着材料には非晶質のものと結晶性のものとがある。非晶
質の封着材料は結晶性のものに比べて耐熱性に劣り、９
００℃以上の加熱によって軟化や流動を起こし不安定な
状態になりやすい。
また、結晶性の封着材料について、これまで提案された
ものがあるが、封着時の流動性が悪く好ましい封着を得
塚いと共に、熱膨張係数が高くて１５以下の熱膨張係数
を有するセラミック質材料同志を封着するには適したも
のではない。
ものがあるが、封着時の流動性が悪く好ましい封着を得
塚いと共に、熱膨張係数が高くて１５以下の熱膨張係数
を有するセラミック質材料同志を封着するには適したも
のではない。
そこで本発明者等は、流動性が良く、熱膨張係数が１５
以下のセラミック質材料同志の封着に適した封着材料を
見い出すことを目的として研究を続けた結果、新規な封
着材料の製造方法を見い出したので、ここに本発明とし
て提案するものである。即ち、本発明の要旨とするとこ
ろは、重量％で、ＳｉＯ宏３７〜４７ 、Ａｌｌｏｇ
１４〜１９ 、Ｂ＋Ｏｓ ５〜１３、ＰｂＯ１５〜２３
、ＬｉｆＯ４〜６、Ｔｉ０１０〜５、ＺｒＯ＊ Ｏ〜５
を含有し、且つ、これらの成分の合計が９５％以上であ
るガラス粉末の１００重量部に対して、低膨張フィラー
粉末としてβ−ユークリプタイトを２０’−−５’Ｏ重
量％混合し、封着工程において、ガラス粉末中にβ−ユ
ークリプタイトの一部を溶解させ、次いで結晶化させる
ことからなる。
以下のセラミック質材料同志の封着に適した封着材料を
見い出すことを目的として研究を続けた結果、新規な封
着材料の製造方法を見い出したので、ここに本発明とし
て提案するものである。即ち、本発明の要旨とするとこ
ろは、重量％で、ＳｉＯ宏３７〜４７ 、Ａｌｌｏｇ
１４〜１９ 、Ｂ＋Ｏｓ ５〜１３、ＰｂＯ１５〜２３
、ＬｉｆＯ４〜６、Ｔｉ０１０〜５、ＺｒＯ＊ Ｏ〜５
を含有し、且つ、これらの成分の合計が９５％以上であ
るガラス粉末の１００重量部に対して、低膨張フィラー
粉末としてβ−ユークリプタイトを２０’−−５’Ｏ重
量％混合し、封着工程において、ガラス粉末中にβ−ユ
ークリプタイトの一部を溶解させ、次いで結晶化させる
ことからなる。
以下、本発明において、ガラス粉末の組成範囲を上記の
ように限定した理由について説明する。
ように限定した理由について説明する。
Ｓ１０！が３７％以下の場合は熱膨張係数が高くなり、
４７％以上の場合は流動性が悪くなる。１４ρ、が１４
％以下の場合は結晶化が起こり難く、１９％以上の場合
は流動性が悪くなる。Ｂ！０８が５％以下、ｐｂｏが１
５％以下の場合は十分な流動性が得られず、Ｂ、０８が
１３％以上、ＰｂＯが２３％以上の場合は熱膨張係数が
高くなる。］、Ｉｉ、Ｏが４％以下の場合は結晶化が困
難であり、６％以上の場合は熱膨張係数が高くなる。Ｔ
１０ｔ 、ＺｒＯ，が５％以上の場合は融解時に失透が
生じる。前記成分の合計が９５％以下の場合は熱膨張係
数が高くなる。
４７％以上の場合は流動性が悪くなる。１４ρ、が１４
％以下の場合は結晶化が起こり難く、１９％以上の場合
は流動性が悪くなる。Ｂ！０８が５％以下、ｐｂｏが１
５％以下の場合は十分な流動性が得られず、Ｂ、０８が
１３％以上、ＰｂＯが２３％以上の場合は熱膨張係数が
高くなる。］、Ｉｉ、Ｏが４％以下の場合は結晶化が困
難であり、６％以上の場合は熱膨張係数が高くなる。Ｔ
１０ｔ 、ＺｒＯ，が５％以上の場合は融解時に失透が
生じる。前記成分の合計が９５％以下の場合は熱膨張係
数が高くなる。
上記説明の成分以外にガラスの流動性を良好にするため
に、５％以下のＯａＯ，ＭｇＯ１Ｎａ、Ｏ，ｘ、ｏ等を
添加することができる。
に、５％以下のＯａＯ，ＭｇＯ１Ｎａ、Ｏ，ｘ、ｏ等を
添加することができる。
しかしながら、前記ガラス粉末だけでは熱膨張係数が大
きくなりすぎるため、本発明では低膨張フィラー粉末と
してβ−ユークリプタイトを混合し、９５０〜１１５０
°Ｃに加熱する封着工程の初期において流動化した前記
ガラス粉末Ｉ：ｌ叫こβ−ユークリプタイトの一部を溶
解させ、引き続く封着工程及び冷却工程において結晶化
させるものである。これによって析出するＬｉ２ＯＡｌ
ｔｏｓ ５ｉｆｔ系の低膨張結晶の割合が増大して低膨
張化が進行し、被封着物のセラミック質材料に適合する
低膨張特性が得られる。この場合、封着材料の熱膨張係
数がセラミ、クス質材料のそれよりも若干低い方、実用
上は封着材料が負の熱膨張係数を有する方が封着強度上
好ましいコンプレッションシールとなる。
きくなりすぎるため、本発明では低膨張フィラー粉末と
してβ−ユークリプタイトを混合し、９５０〜１１５０
°Ｃに加熱する封着工程の初期において流動化した前記
ガラス粉末Ｉ：ｌ叫こβ−ユークリプタイトの一部を溶
解させ、引き続く封着工程及び冷却工程において結晶化
させるものである。これによって析出するＬｉ２ＯＡｌ
ｔｏｓ ５ｉｆｔ系の低膨張結晶の割合が増大して低膨
張化が進行し、被封着物のセラミック質材料に適合する
低膨張特性が得られる。この場合、封着材料の熱膨張係
数がセラミ、クス質材料のそれよりも若干低い方、実用
上は封着材料が負の熱膨張係数を有する方が封着強度上
好ましいコンプレッションシールとなる。
本発明では既述の如く、ガラス粉末１００重量部に対し
て、β−ユークリプタイトを２０〜５０重景％混合して
なるが、β−ユークリプタイトが２０％に満たない場合
は所要の熱膨張係数が得られず、５０％を超えると流動
性が損なわれる。
て、β−ユークリプタイトを２０〜５０重景％混合して
なるが、β−ユークリプタイトが２０％に満たない場合
は所要の熱膨張係数が得られず、５０％を超えると流動
性が損なわれる。
以下、実施例により本発明を説明する。
実施例に用いたガラス粉末を第１表に示す。
第２表は、上記ガラス粉末にβ−ユークリプタイトを混
合した本発明の結晶性封着材料の実施例であり、同表に
は１１００’Ｃ２時間で封着した後の熱膨張係数が示し
である。
合した本発明の結晶性封着材料の実施例であり、同表に
は１１００’Ｃ２時間で封着した後の熱膨張係数が示し
である。
以下、第２表の実施例＆２を具体例として、本発明の結
晶性街着材料の製造方法について説明する。
晶性街着材料の製造方法について説明する。
ガラス粉末として、珪砂粉、アルミナ、酸化リチウム、
硼酸、酸化鉛、チタニア、酸化カルシウム、酸化マグネ
シウム、ソーダ灰、酸化カリウムを第１表に示す組成に
なるように調合し、白金ルツボを使用して１４５０℃で
３時間溶融した後、アルミナボールミルで粉砕し、３５
ｏメツシユ以下に分級した。
硼酸、酸化鉛、チタニア、酸化カルシウム、酸化マグネ
シウム、ソーダ灰、酸化カリウムを第１表に示す組成に
なるように調合し、白金ルツボを使用して１４５０℃で
３時間溶融した後、アルミナボールミルで粉砕し、３５
ｏメツシユ以下に分級した。
β−ユークリプタイトは、炭酸リチウム、アルミナ及び
珪石粉をＬｌ、０・Ａｌ、Ｏｓ・２ＳｉＯ１の化学量論
組成に調合し、１２２０°Ｃで５時間焼成した後、アル
ミナボールミルで粉砕し、２５０メ、シュ以下に分級し
た。
珪石粉をＬｌ、０・Ａｌ、Ｏｓ・２ＳｉＯ１の化学量論
組成に調合し、１２２０°Ｃで５時間焼成した後、アル
ミナボールミルで粉砕し、２５０メ、シュ以下に分級し
た。
上記のようにして準備したガラス粉末及びβ−ユークリ
プタイトを第２表に示す割合で混合し、更にこれにビー
タル（本実施例ではニトロセルロースを酢酸イソアミル
に溶かした溶液を用いた）を加えて練り、これを結晶化
ガラスの円筒の端部に塗った後結晶化ガラスの円板上に
置き、電気炉内で加熱封着した。加熱は、１１００°Ｃ
までを３００℃／時間の早さで昇温し、１１００℃で２
時間保持した後、３００°Ｃ／時間の早さで炉冷した。
プタイトを第２表に示す割合で混合し、更にこれにビー
タル（本実施例ではニトロセルロースを酢酸イソアミル
に溶かした溶液を用いた）を加えて練り、これを結晶化
ガラスの円筒の端部に塗った後結晶化ガラスの円板上に
置き、電気炉内で加熱封着した。加熱は、１１００°Ｃ
までを３００℃／時間の早さで昇温し、１１００℃で２
時間保持した後、３００°Ｃ／時間の早さで炉冷した。
封着された円筒を横に寝かせた状態で９００℃に再加熱
したところ、全く封着部分にズレが生ぜず、高耐熱性を
有することが確認された。
したところ、全く封着部分にズレが生ぜず、高耐熱性を
有することが確認された。
以上説明した本発明の結晶性封着材料は、耐熱性に優れ
、封着時の流動性が良く、且つ、極めて小さい熱膨張係
数を有するので、低膨張性結晶化ガラス、石英ガラス、
低膨張性セラミックの封着に有用な用途が期待される。
、封着時の流動性が良く、且つ、極めて小さい熱膨張係
数を有するので、低膨張性結晶化ガラス、石英ガラス、
低膨張性セラミックの封着に有用な用途が期待される。
手続補正書（だ入り
１ 事件の表示
ｖｊｅｋｃ８％φ！ｒ３才／１ｙＩｌ ｓり７’ｓ％２
、 ρＶＩＩ！ の名称 麺み捗村層６新の嘱渉欠承 ３ 補正をする者 事件との関係 晴答イ 出願人 ４ 補正命令の日付
、 ρＶＩＩ！ の名称 麺み捗村層６新の嘱渉欠承 ３ 補正をする者 事件との関係 晴答イ 出願人 ４ 補正命令の日付
Claims (1)
- 重量％で、Ｓｉｎ、 ３７〜４７、Ａｌ、０．１４〜１
９、Ｅ、０゜５〜１３ 、ＰｂＯ１５〜２３ 、Ｌｌ、
０４〜５、Ｔｉ０，０〜５、ＺｒＯ２０〜５を含有し、
且つ、 これらの成分の合計が９５％以上であるガラス
粉末の１００重量部に対して、低膨張フィラー粉末とし
てβ−ユークリプタイトを２０〜５０重量％混合し、封
着工程において、ガラス粉末中にβ−ユークリプタイト
の一部を溶解させ、次いで結晶化させることを特徴とす
る結晶性封着材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19774883A JPS6090850A (ja) | 1983-10-21 | 1983-10-21 | 結晶性封着材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19774883A JPS6090850A (ja) | 1983-10-21 | 1983-10-21 | 結晶性封着材料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6090850A true JPS6090850A (ja) | 1985-05-22 |
Family
ID=16379683
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19774883A Pending JPS6090850A (ja) | 1983-10-21 | 1983-10-21 | 結晶性封着材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6090850A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63151647A (ja) * | 1986-12-16 | 1988-06-24 | Fujitsu Ltd | セラミツクス−ガラス複合体の強化方法 |
| EP1010675A1 (en) * | 1998-12-15 | 2000-06-21 | Haldor Topsoe A/S | High temperature sealing material |
| WO2004016559A1 (de) * | 2002-07-27 | 2004-02-26 | Robert Bosch Gmbh | Glas-keramik-verbundwerkstoff keramische folie schichtverbund oder mikrohybrid mit diesem verbundwerkstoff und verfahren zu dessen herstellung |
-
1983
- 1983-10-21 JP JP19774883A patent/JPS6090850A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63151647A (ja) * | 1986-12-16 | 1988-06-24 | Fujitsu Ltd | セラミツクス−ガラス複合体の強化方法 |
| EP1010675A1 (en) * | 1998-12-15 | 2000-06-21 | Haldor Topsoe A/S | High temperature sealing material |
| WO2004016559A1 (de) * | 2002-07-27 | 2004-02-26 | Robert Bosch Gmbh | Glas-keramik-verbundwerkstoff keramische folie schichtverbund oder mikrohybrid mit diesem verbundwerkstoff und verfahren zu dessen herstellung |
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