JPS609743B2 - エチレンジアミン四酢酸ナトリウム塩の晶析法 - Google Patents
エチレンジアミン四酢酸ナトリウム塩の晶析法Info
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- JPS609743B2 JPS609743B2 JP5927879A JP5927879A JPS609743B2 JP S609743 B2 JPS609743 B2 JP S609743B2 JP 5927879 A JP5927879 A JP 5927879A JP 5927879 A JP5927879 A JP 5927879A JP S609743 B2 JPS609743 B2 JP S609743B2
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Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
一般にＥＤＴＡの名称で市販されているものはエチレン
ジアミン四酢酸（以下ＥＤＴＡ・４日で示す）とその二
ナトリウム塩（以下ＥＤＴＡ・班・州ａ・餌２０で示す
）と四ナトリウム塩（以下ＥＤＴＡ・』Ｎａ・２日２０
又はＥＤＴＡ・』Ｎａ・虹ＬＯで示す）がある。
ジアミン四酢酸（以下ＥＤＴＡ・４日で示す）とその二
ナトリウム塩（以下ＥＤＴＡ・班・州ａ・餌２０で示す
）と四ナトリウム塩（以下ＥＤＴＡ・』Ｎａ・２日２０
又はＥＤＴＡ・』Ｎａ・虹ＬＯで示す）がある。
之等は現在次の様な方法で主として製造されている。即
ち求められる製品は何れも糊、【４）、【５｝、‘６）
の右端の構造式で示す白色結晶性粉末である｛４）又は
‘５）の低コストの低純度品（純度約９０％）はそれぞ
れの反応溶液を噴霧乾燥して製造されているが、何れも
積み重ねて長期保存する場合は固まってブロック化する
欠点がある為に、その評価が低く、高純度（純度９６％
以上）の結晶品が低コストの頃霧乾燥品並の価格で要求
されている。
ち求められる製品は何れも糊、【４）、【５｝、‘６）
の右端の構造式で示す白色結晶性粉末である｛４）又は
‘５）の低コストの低純度品（純度約９０％）はそれぞ
れの反応溶液を噴霧乾燥して製造されているが、何れも
積み重ねて長期保存する場合は固まってブロック化する
欠点がある為に、その評価が低く、高純度（純度９６％
以上）の結晶品が低コストの頃霧乾燥品並の価格で要求
されている。
前述の様に反応液をある程度中和して噴霧乾燥したので
は、どうしても反応液中の不純物が混在する為、固結し
ないような純度のものは得がたい。高純度の製品を得る
為には、どうしても水溶液から結晶として製品をつくら
ねばならない。発明者等は低コストで高純度の製品をつ
くる為に考えられるのは反応工程の省略と薬品の節約で
ある。
は、どうしても反応液中の不純物が混在する為、固結し
ないような純度のものは得がたい。高純度の製品を得る
為には、どうしても水溶液から結晶として製品をつくら
ねばならない。発明者等は低コストで高純度の製品をつ
くる為に考えられるのは反応工程の省略と薬品の節約で
ある。
即ちその可能性は■の反応液から糊を経て‘４１又は〔
６ーをつくるのではなく、直接【４｝又は【６１をつく
る方法の開発にあると考えた。【２ーの反応液から‘４
ーの高純度結晶をつくる事は‘２｝にＥＤＴＡ・４日を
加え所要のｐＨにする事によって達成されたが、ＥＤＴ
Ａ・小ａ・４ＬＯの結晶は｛２｝の反応液中に副生する
各種有機酸（ニトリロ三酢酸・グリコール酸等）が混在
する為にＥＤＴＡ・岬を加え所要のｐＨとして濃縮した
場合は、どの場合（メタノール等の有機溶剤を加え結晶
化をはかった場合を含む）ものり状となり、■の反応液
からの結晶化は不可能視されてきた。発明者等はこの問
題の解決の為に【２｝の反応の改善に努め、反応液の純
度の昇上と副生有機酸を少なくする条件の研究に加え、
減圧濃縮の採用によって‘２｝の反応液よりＥＤＴＡ・
４Ｎａ・４日２０の結晶を高純度高収量で得る事に成功
した。
６ーをつくるのではなく、直接【４｝又は【６１をつく
る方法の開発にあると考えた。【２ーの反応液から‘４
ーの高純度結晶をつくる事は‘２｝にＥＤＴＡ・４日を
加え所要のｐＨにする事によって達成されたが、ＥＤＴ
Ａ・小ａ・４ＬＯの結晶は｛２｝の反応液中に副生する
各種有機酸（ニトリロ三酢酸・グリコール酸等）が混在
する為にＥＤＴＡ・岬を加え所要のｐＨとして濃縮した
場合は、どの場合（メタノール等の有機溶剤を加え結晶
化をはかった場合を含む）ものり状となり、■の反応液
からの結晶化は不可能視されてきた。発明者等はこの問
題の解決の為に【２｝の反応の改善に努め、反応液の純
度の昇上と副生有機酸を少なくする条件の研究に加え、
減圧濃縮の採用によって‘２｝の反応液よりＥＤＴＡ・
４Ｎａ・４日２０の結晶を高純度高収量で得る事に成功
した。
本発明を詳細に説明すると、反応‘２）で得られる反応
液の組成はおおよそ次の様な組成である。
液の組成はおおよそ次の様な組成である。
ＥＤＴＡ・４Ｎａ ３６〜４０
Ｗｔ．％ＮａＯＨ
２〜３ 〃ニトリロ三酢酸のＮａ塩 ２〜
３ 〃その他の有機酸のＮａ塩 ２〜５
〃比０ ５７〜４９ 〃本
反応液をＥＤＴＡ・虹日又はＥＤＴＡ・２日・州ａ・汎
２０又は前記の混合物でＰＨ９〜１２望ましくは１０〜
１１に中和し、次いで減圧濃縮する。減圧濃縮する場合
の液温は４５〜８５ｑ○望ましくは５５〜７０℃でなけ
ればならない。前記の濃縮時の液温以上でも以下でも反
応液はのり状となって製品を結晶として得る事ができな
い。尚濃縮は当初仕込量１に対し、溜出水量に合せて追
加する仕込量は０〜３望ましくは０．５〜１．５をチャ
ージすると、全ＥＤＴＡ・小ａ量の約６０％以上が高純
度の結晶として析出する。尚この母液には酸を加え、Ｅ
ＤＴＡ・餌又はＥＤＴＡ・斑・がａ・２日２０として回
収し次回の中和剤として使用できる。次に実施例を示す
と 実施例 １ 反応液９９６夕をとり、ｐＨＩＯ．６迄ＥＤＴＡ・４日
を加える。
Ｗｔ．％ＮａＯＨ
２〜３ 〃ニトリロ三酢酸のＮａ塩 ２〜
３ 〃その他の有機酸のＮａ塩 ２〜５
〃比０ ５７〜４９ 〃本
反応液をＥＤＴＡ・虹日又はＥＤＴＡ・２日・州ａ・汎
２０又は前記の混合物でＰＨ９〜１２望ましくは１０〜
１１に中和し、次いで減圧濃縮する。減圧濃縮する場合
の液温は４５〜８５ｑ○望ましくは５５〜７０℃でなけ
ればならない。前記の濃縮時の液温以上でも以下でも反
応液はのり状となって製品を結晶として得る事ができな
い。尚濃縮は当初仕込量１に対し、溜出水量に合せて追
加する仕込量は０〜３望ましくは０．５〜１．５をチャ
ージすると、全ＥＤＴＡ・小ａ量の約６０％以上が高純
度の結晶として析出する。尚この母液には酸を加え、Ｅ
ＤＴＡ・餌又はＥＤＴＡ・斑・がａ・２日２０として回
収し次回の中和剤として使用できる。次に実施例を示す
と 実施例 １ 反応液９９６夕をとり、ｐＨＩＯ．６迄ＥＤＴＡ・４日
を加える。
次いで液温５４℃（８０柳′Ｈｇ）で減圧濃縮（所要時
間５．虫時間）し、ＥＤＴＡ・州ａ・山日２０の結晶３
１４夕（純度９７．８％）を得た。実施例 ２ 反応液４３２夕をｐＨｉｌ．戊≧ＥＤＴＡ・』日を加え
たものに、同じくＥＤＴＡ・４日でｐＨｉｌ．０とした
反応液５６０夕を追加し乍ら液温６０ｑＣ（９２側′Ｈ
ｇ）で減圧濃縮（所要時間５時間）しＥＤＴＡ・州ａ・
４日２０の結晶３２５夕（純度９７．３％）を得た。
間５．虫時間）し、ＥＤＴＡ・州ａ・山日２０の結晶３
１４夕（純度９７．８％）を得た。実施例 ２ 反応液４３２夕をｐＨｉｌ．戊≧ＥＤＴＡ・』日を加え
たものに、同じくＥＤＴＡ・４日でｐＨｉｌ．０とした
反応液５６０夕を追加し乍ら液温６０ｑＣ（９２側′Ｈ
ｇ）で減圧濃縮（所要時間５時間）しＥＤＴＡ・州ａ・
４日２０の結晶３２５夕（純度９７．３％）を得た。
Claims (1)
- １ エチレンジアミン四酢酸ナトリウム塩製造の反応液
に直接エチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ４Ｈ）又はエ
チレンジアミン四酢酸二ナトリウム塩（ＥＤＴＡ・２Ｈ
・２Ｎａ・２Ｈ＿２Ｏ）又は前記の混合物を加えてｐＨ
を９〜１２とし、次いで、４５〜８５℃で減圧濃縮する
ことによって工程を短縮してエチレンジアミン四酢酸ナ
トリウム塩の結晶を晶析せしめる方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5927879A JPS609743B2 (ja) | 1979-05-15 | 1979-05-15 | エチレンジアミン四酢酸ナトリウム塩の晶析法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5927879A JPS609743B2 (ja) | 1979-05-15 | 1979-05-15 | エチレンジアミン四酢酸ナトリウム塩の晶析法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS55151537A JPS55151537A (en) | 1980-11-26 |
| JPS609743B2 true JPS609743B2 (ja) | 1985-03-12 |
Family
ID=13108748
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5927879A Expired JPS609743B2 (ja) | 1979-05-15 | 1979-05-15 | エチレンジアミン四酢酸ナトリウム塩の晶析法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS609743B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100249323B1 (ko) * | 1997-12-09 | 2000-03-15 | 이상현 | 고순도 에틸렌디아민4아세트산4나트륨염의 제조방법 |
| CN100335459C (zh) * | 2004-07-02 | 2007-09-05 | 鹤岗市清华紫光英力农化有限公司 | 一种用含氰工业废水直接生产乙二胺四乙酸的方法 |
| CN103159637B (zh) * | 2013-03-25 | 2015-09-09 | 国药集团化学试剂有限公司 | 一种提升工业乙二胺四乙酸二钠品质的方法 |
-
1979
- 1979-05-15 JP JP5927879A patent/JPS609743B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS55151537A (en) | 1980-11-26 |
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