JPS6098336A - 金属中の微量硫黄の定量方法 - Google Patents
金属中の微量硫黄の定量方法Info
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- JPS6098336A JPS6098336A JP58204968A JP20496883A JPS6098336A JP S6098336 A JPS6098336 A JP S6098336A JP 58204968 A JP58204968 A JP 58204968A JP 20496883 A JP20496883 A JP 20496883A JP S6098336 A JPS6098336 A JP S6098336A
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- sulfuric acid
- sulfide
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- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/22—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using chemical indicators
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
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- G01N33/2022—Non-metallic constituents
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は金属中の微量硫黄の定量方法に関する。金属中
の１０ｐｐｍ＋ またはそれ以下の微量の硫黄の化学分
析による定量に関しては従来ＪＩＳなどによる定量方法
の規格がなく、このような定量はｊｌｓ−Ｇ１２１５
（鉄鋼中の硫黄の定量方法）、ＪＩＳ−Ｈ１２０１（銅
製品分析法）に準拠して分析が行なわれている。金属酸
化物中の微量硫黄の定量もこれに準じて行なわれている
。 例えば、ＪＩＳ−Ｇ１２１５には、（１）硫酸／ヘ
リウム重量法、（２）燃焼−中和滴定法、（３）燃焼−
よう素滴定法、（４）燃焼−パラローズアニリン吸光光
度法の４法が記載されている。
の１０ｐｐｍ＋ またはそれ以下の微量の硫黄の化学分
析による定量に関しては従来ＪＩＳなどによる定量方法
の規格がなく、このような定量はｊｌｓ−Ｇ１２１５
（鉄鋼中の硫黄の定量方法）、ＪＩＳ−Ｈ１２０１（銅
製品分析法）に準拠して分析が行なわれている。金属酸
化物中の微量硫黄の定量もこれに準じて行なわれている
。 例えば、ＪＩＳ−Ｇ１２１５には、（１）硫酸／ヘ
リウム重量法、（２）燃焼−中和滴定法、（３）燃焼−
よう素滴定法、（４）燃焼−パラローズアニリン吸光光
度法の４法が記載されている。
硫酸バリウム徂１１）法は。試料を王水と過酸化物（例
えば過塩素酸カリウム）で分解して乾固した後、バリウ
ム塩を加えて沈Ｖを生成させるが、この場合、溶液乾固
の際に硫黄の損失が起り易いこと、沈澱が微細であるた
めに漏洩し易いなど、定量値が低くなる傾向があり、分
析値の変動が大きいなどの欠点がある。（２）燃焼−中
和滴定法と（３）燃焼−よう素滴定法は高温（約１５０
０ ’０）に加熱した管状炉中で酸素を通じて試料を燃
焼させて発生した硫酸根を吸収液に吸収させ、必要なら
ば酸化して硫酸とし、アルカリ液またはよう素溶液で滴
定する方法であるが、この場合は燃焼操作が煩雑で滴定
操作においても、かなりの習熟度を要する。さらに（１
）、（２）、（３）の方法は、硫黄含有量５０ｐｐｍ以
下の試料には適用できない。
えば過塩素酸カリウム）で分解して乾固した後、バリウ
ム塩を加えて沈Ｖを生成させるが、この場合、溶液乾固
の際に硫黄の損失が起り易いこと、沈澱が微細であるた
めに漏洩し易いなど、定量値が低くなる傾向があり、分
析値の変動が大きいなどの欠点がある。（２）燃焼−中
和滴定法と（３）燃焼−よう素滴定法は高温（約１５０
０ ’０）に加熱した管状炉中で酸素を通じて試料を燃
焼させて発生した硫酸根を吸収液に吸収させ、必要なら
ば酸化して硫酸とし、アルカリ液またはよう素溶液で滴
定する方法であるが、この場合は燃焼操作が煩雑で滴定
操作においても、かなりの習熟度を要する。さらに（１
）、（２）、（３）の方法は、硫黄含有量５０ｐｐｍ以
下の試料には適用できない。
−・力（４）の燃焼−パラローズアニリン吸光光度法は
、前記の３法に比べて感度的に優れているが、この方法
によっても定植下限はｌｏｐｐｍ前後で、ｌｏｐｐｍ前
後の硫黄を含む試料の分析法としては信頼する定量値が
得難い。
、前記の３法に比べて感度的に優れているが、この方法
によっても定植下限はｌｏｐｐｍ前後で、ｌｏｐｐｍ前
後の硫黄を含む試料の分析法としては信頼する定量値が
得難い。
いずれにせよ現行のＪＩＳ法では金属中の含有ＢＦＩ
Ｉ Ｏｐｐｍ前後あるいはそれ以下の硫黄を分析するこ
とは困難である。（４）の方法でも、操作の繁雑さと習
熟の必要などのため、かなりの経験を有する者でないと
信頼性に欠けるデータが得られ易いという欠点を有する
。
Ｉ Ｏｐｐｍ前後あるいはそれ以下の硫黄を分析するこ
とは困難である。（４）の方法でも、操作の繁雑さと習
熟の必要などのため、かなりの経験を有する者でないと
信頼性に欠けるデータが得られ易いという欠点を有する
。
本発明者は、従来のＪＩＳ法に比べ、初心者にも容易に
定量可能であり、分析精度が高く、特別の装置を必要と
しない金属中の硫黄の分析法の開発を１論み本発明を完
成した。
定量可能であり、分析精度が高く、特別の装置を必要と
しない金属中の硫黄の分析法の開発を１論み本発明を完
成した。
本発明によれば、試料を塩酸と過酸化水素水の混合溶液
に溶解し、ｌ、≦化第−すず及び金属亜鉛を加えて、試
料溶液中の硫酸根を硫化水素に転化してこれを駆出して
吸収液に吸収させ、該液にジメチルパラフェニルアミン
硫酸溶液および硫酸第二鉄アンモこラム溶液を加えて硫
黄をメチレンブルーとして発色させ、メチレンブルーを
ジクロルエタンで抽出して、その色の吸光度を４１１１
定することからなる金属中の微量＆ｔ ’Ａの定量方法
が提供される。
に溶解し、ｌ、≦化第−すず及び金属亜鉛を加えて、試
料溶液中の硫酸根を硫化水素に転化してこれを駆出して
吸収液に吸収させ、該液にジメチルパラフェニルアミン
硫酸溶液および硫酸第二鉄アンモこラム溶液を加えて硫
黄をメチレンブルーとして発色させ、メチレンブルーを
ジクロルエタンで抽出して、その色の吸光度を４１１１
定することからなる金属中の微量＆ｔ ’Ａの定量方法
が提供される。
本発明の方法をさらにＪＴ、細に説明する。試料の採取
量は硫黄として１〜２５ｋｇ度である。試料は溶液から
発生する気体を捕集して他へ導くことの出来る容器内で
前記程合溶液に溶解する。このような容器は、例えば、
ＪＩＳ ＫＯＩＯＩに記されており、当業者間に周知で
あるから特に説明する必要はない。混合溶液の塩酸濃度
は対象金属によって異なるが、 １〜８Ｎ、好ましくは
、２〜８Ｎである。過酸化水素水の濃度もまた対象金属
によるが、０．５〜１２％、好ましくは、１〜１０％で
ある。溶解はなるべく常温で行ない、加熱を必要とする
場合もできるだけ低温で行ない、煮沸しないようにする
。試料中に硫化物として存在した硫黄は酸化されて硫酸
根となる。溶解が終ったら数分間静かに煮沸して過酸化
水素を分解し、常温に冷却する。塩化第一すずは４０％
塩酸溶液として１ ｍｌ 程度加えて約５分間放置する
。この状態で溶解容器を発生する気体を別の容器へ導く
ことのできる状態にする。この状態で、砂状金属亜鉛を
１〜１０ ｇ程度加える。すると硫酸根が還元されて硫
化水素が発生する。塩化第一すずは溶液中の硫酸根の還
元と硫化水素の発生を容易にするための触媒として作用
する。硫化水素発生の望ましい条件は塩化第一すず濃度
０．０２〜１０％、塩酸濃度２〜８Ｎ、液量４０〜Ｇｏ
ｍｌ、亜鉛添加量２〜５ｇである。硫化水素吸収液と
して亜鉛、鉛、カドミウムなどをアルカリ溶液に溶解し
たもの（通常、ＮａＯＨ’Ｏ，１Ｍ 、酢酸ナトリウム
０．Ｉ Ｍ 、当該金属０．１Ｍ 程度を含む。）を用
意し、発生する硫化水素をこれに導く。硫化水素は硫化
物として沈澱する。吸収は３０〜６０分続ける。吸収器
具を複数個用意して、平行して吸収を同時に行なうこと
により能率を向上させることができる。吸収液を分液漏
斗に移し、ジメチルパラフェニルアミン硫酸溶液（通常
、０．１％ ７Ｎ Ｈ２Ｓ０４２ ｍｌ 程度）および
硫酸第二鉄アンモニウム溶液（０，２％溶液１ ｍｌ程
度）を加えて振り混ぜ、約５分間放置して硫黄をメチレ
ンブルーとして発色させ、過塩素酸約 ０．５ ｍｌ
、１．２−ジクロルエタン通常 １０ ｍｌ を正しく
加えて、約２分間振りＩｙぜる。ジメチルパラフェニル
アミンと硫酸第一鉄アンモニウムによるメチレンブルー
のグＣ１色は当業者間に周知である。発色したメチレン
ブルーを有機溶媒によって抽出することは、従来二硫化
炭素、ニトロペンセンなどを用いることが提案されてい
たが、抽出時の分配係数が小さいため抽出回数が増すこ
と、抽出車が一定とならず変動が大きいことなどから、
日常分析法としては余り利用されていなかった。
量は硫黄として１〜２５ｋｇ度である。試料は溶液から
発生する気体を捕集して他へ導くことの出来る容器内で
前記程合溶液に溶解する。このような容器は、例えば、
ＪＩＳ ＫＯＩＯＩに記されており、当業者間に周知で
あるから特に説明する必要はない。混合溶液の塩酸濃度
は対象金属によって異なるが、 １〜８Ｎ、好ましくは
、２〜８Ｎである。過酸化水素水の濃度もまた対象金属
によるが、０．５〜１２％、好ましくは、１〜１０％で
ある。溶解はなるべく常温で行ない、加熱を必要とする
場合もできるだけ低温で行ない、煮沸しないようにする
。試料中に硫化物として存在した硫黄は酸化されて硫酸
根となる。溶解が終ったら数分間静かに煮沸して過酸化
水素を分解し、常温に冷却する。塩化第一すずは４０％
塩酸溶液として１ ｍｌ 程度加えて約５分間放置する
。この状態で溶解容器を発生する気体を別の容器へ導く
ことのできる状態にする。この状態で、砂状金属亜鉛を
１〜１０ ｇ程度加える。すると硫酸根が還元されて硫
化水素が発生する。塩化第一すずは溶液中の硫酸根の還
元と硫化水素の発生を容易にするための触媒として作用
する。硫化水素発生の望ましい条件は塩化第一すず濃度
０．０２〜１０％、塩酸濃度２〜８Ｎ、液量４０〜Ｇｏ
ｍｌ、亜鉛添加量２〜５ｇである。硫化水素吸収液と
して亜鉛、鉛、カドミウムなどをアルカリ溶液に溶解し
たもの（通常、ＮａＯＨ’Ｏ，１Ｍ 、酢酸ナトリウム
０．Ｉ Ｍ 、当該金属０．１Ｍ 程度を含む。）を用
意し、発生する硫化水素をこれに導く。硫化水素は硫化
物として沈澱する。吸収は３０〜６０分続ける。吸収器
具を複数個用意して、平行して吸収を同時に行なうこと
により能率を向上させることができる。吸収液を分液漏
斗に移し、ジメチルパラフェニルアミン硫酸溶液（通常
、０．１％ ７Ｎ Ｈ２Ｓ０４２ ｍｌ 程度）および
硫酸第二鉄アンモニウム溶液（０，２％溶液１ ｍｌ程
度）を加えて振り混ぜ、約５分間放置して硫黄をメチレ
ンブルーとして発色させ、過塩素酸約 ０．５ ｍｌ
、１．２−ジクロルエタン通常 １０ ｍｌ を正しく
加えて、約２分間振りＩｙぜる。ジメチルパラフェニル
アミンと硫酸第一鉄アンモニウムによるメチレンブルー
のグＣ１色は当業者間に周知である。発色したメチレン
ブルーを有機溶媒によって抽出することは、従来二硫化
炭素、ニトロペンセンなどを用いることが提案されてい
たが、抽出時の分配係数が小さいため抽出回数が増すこ
と、抽出車が一定とならず変動が大きいことなどから、
日常分析法としては余り利用されていなかった。
本発明方法ではジクロルエタンを採用したことにより、
メチレンブルーを速やかに抽出できることとなった。ジ
クロルエタンは本来過塩素酸の定量に用いられているも
のであるが、過塩素酸の存在下にメチレンブルーを速や
かに抽出できる事実に着目して、硫黄定量用の抽出溶媒
として採用したものである。
メチレンブルーを速やかに抽出できることとなった。ジ
クロルエタンは本来過塩素酸の定量に用いられているも
のであるが、過塩素酸の存在下にメチレンブルーを速や
かに抽出できる事実に着目して、硫黄定量用の抽出溶媒
として採用したものである。
このようにして得たジクロルエタン相の一部を吸光光度
計のセルに移し入れ、波長８ＥｌＯｎｍにおける吸光度
を測定し、試料と並行して作成した検！ＩＬ線から硫黄
含有量をめる。
計のセルに移し入れ、波長８ＥｌＯｎｍにおける吸光度
を測定し、試料と並行して作成した検！ＩＬ線から硫黄
含有量をめる。
本発明方法における塩酸と過酸化水素の混合溶液による
溶解によって、硫化物態の硫黄が定量的にイ＆と酸塩に
転化するかどうか確認するために、ＣｄＳ （９４）を
９．１２ ｍｇ （３２，００ｍｇに相当）を精密に秤
り取り、上記の溶解操作を行ない、溶油中の硫酸根を硫
酩／ヘリウム重量法で定量したところ次の結果を得た。
溶解によって、硫化物態の硫黄が定量的にイ＆と酸塩に
転化するかどうか確認するために、ＣｄＳ （９４）を
９．１２ ｍｇ （３２，００ｍｇに相当）を精密に秤
り取り、上記の溶解操作を行ない、溶油中の硫酸根を硫
酩／ヘリウム重量法で定量したところ次の結果を得た。
１ ２．００ １．９５ ９７．５
２ ２．００ ＋、９８ ９９．０
３ ２．００ ＋、９５ ９？、５ ９８．８５４ ２
．００ ２．０１ １００．０５５ ２．００ １．Ｈ
９９，０ ６２，００１，＋１７ ９８．８５ 上に記した結果によれば、硫黄の回収率は９８．７％で
あり、分解時の硫化物態の硫員の損失は無視できる。
．００ ２．０１ １００．０５５ ２．００ １．Ｈ
９９，０ ６２，００１，＋１７ ９８．８５ 上に記した結果によれば、硫黄の回収率は９８．７％で
あり、分解時の硫化物態の硫員の損失は無視できる。
次に硫酸態硫黄が塩化第一すずの存在のもとに金属亜鉛
によって定ＱｉＨ的に硫化水素に還元されるかどうかを
確認するために、硫酸カリウム溶液（Ｓとして１０ ＃
ｇ／ｍｌ） １ ｍｌを採取し、上記の操作により、定
量した結果を次の表に示す。
によって定ＱｉＨ的に硫化水素に還元されるかどうかを
確認するために、硫酸カリウム溶液（Ｓとして１０ ＃
ｇ／ｍｌ） １ ｍｌを採取し、上記の操作により、定
量した結果を次の表に示す。
１ １０．０ ８．９７ ９９．７
２ １０．０ ＋０．１０ １０１．０３ １０．０
９．８８ Ｈ，８Ｈ，８４４１０，０１０，０５１００
，５ ５１０、Ｏ＋９５ ９９．５ ６ １０．０ ８．９０ ９！３．０ 以−ヒの結果から、還元もまた定量的に行なわれること
が確認された。
９．８８ Ｈ，８Ｈ，８４４１０，０１０，０５１００
，５ ５１０、Ｏ＋９５ ９９．５ ６ １０．０ ８．９０ ９！３．０ 以−ヒの結果から、還元もまた定量的に行なわれること
が確認された。
次に実施例により本発明を具体的に説明する。
無酸素銅（Ｓ表示値８ ｐｐｍ） 、鉄鋼（Ｓ表示値１
９ ｐｐｍ） 、Ｎｉ−Ｃｒ合金（Ｓ表示：ａｔ量２２
ｐｐｍ）標準試料をそれぞれ１．０００ ｇ正確に秤
り取り（Ｓとして、各８ルｇ、１９ルｇ 、２２ｇｇに
なる）、上記の本発明方法の手順によって硫黄を定量し
たところ、次の結果を得た。
９ ｐｐｍ） 、Ｎｉ−Ｃｒ合金（Ｓ表示：ａｔ量２２
ｐｐｍ）標準試料をそれぞれ１．０００ ｇ正確に秤
り取り（Ｓとして、各８ルｇ、１９ルｇ 、２２ｇｇに
なる）、上記の本発明方法の手順によって硫黄を定量し
たところ、次の結果を得た。
無酸素銅 Ｉ Ｂ、０ ５．７ ９５．０２ Ｂ、０
Ｂ、１ １０１．７ ３ ＃、０ ６．２ ＋０３．３ ４ ｆｌ、０ ５．９ ８８．３ ５ Ｅｉ、０ ５．７ ９５．０ 平均 ５．９２ 平均８８．７ 鉄鋼 ＋ １９．０ １９．２ １０１．＋２ １９．
０ １８．７ ！３８．４ ３ １９．０ １８．９ Ｈ，５ ４１９，０１ＬＩ １００．５ ５ １９．０ １！３．２ １０１．１平均１９．０２
平均１００．ｌ Ｎｉ−Ｃｒ合金 １ ２２．０ ２＋、０ ９５．５２
２２．０ ２＋、５ ９７．８ ３ ２２．０ ２２．５ １０２．３ ４ ２２．０ ２２．２ １００．９ ５ ２２．０ ２１．８ ！９Ｇ、１ 乎致 ２１．８ ！３９．１ このように本発明方法によれば、極めて安定した定量結
果が得られ、金属中の微量硫黄の定量方法として簡便か
つ経済的であり、日常分析法として実用的に実施できる
方法である。
Ｂ、１ １０１．７ ３ ＃、０ ６．２ ＋０３．３ ４ ｆｌ、０ ５．９ ８８．３ ５ Ｅｉ、０ ５．７ ９５．０ 平均 ５．９２ 平均８８．７ 鉄鋼 ＋ １９．０ １９．２ １０１．＋２ １９．
０ １８．７ ！３８．４ ３ １９．０ １８．９ Ｈ，５ ４１９，０１ＬＩ １００．５ ５ １９．０ １！３．２ １０１．１平均１９．０２
平均１００．ｌ Ｎｉ−Ｃｒ合金 １ ２２．０ ２＋、０ ９５．５２
２２．０ ２＋、５ ９７．８ ３ ２２．０ ２２．５ １０２．３ ４ ２２．０ ２２．２ １００．９ ５ ２２．０ ２１．８ ！９Ｇ、１ 乎致 ２１．８ ！３９．１ このように本発明方法によれば、極めて安定した定量結
果が得られ、金属中の微量硫黄の定量方法として簡便か
つ経済的であり、日常分析法として実用的に実施できる
方法である。
特許出願人 原子燃料工業株式会社
代理人 弁理士 松井政広
Claims (1)
- １、試料を塩酸と過酸化水素の混合溶液に溶解し、Ｉｎ
化第−すず及び金属亜鉛を加えて、試料溶液中の硫酸根
を硫化水素に転化してこれを駆出して吸収藪に吸収させ
、該液にジメチルパラフェニルアミン硫酸溶液および硫
酸第二鉄アンモニウム溶液を加えて硫黄をメチレンブル
ーとして発色させ、メチレンブルーをジクロルエタンで
抽出して、その色の吸光度を測定することからなる金属
中の微量硫黄の定量方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58204968A JPS6098336A (ja) | 1983-11-02 | 1983-11-02 | 金属中の微量硫黄の定量方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58204968A JPS6098336A (ja) | 1983-11-02 | 1983-11-02 | 金属中の微量硫黄の定量方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6098336A true JPS6098336A (ja) | 1985-06-01 |
Family
ID=16499275
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58204968A Pending JPS6098336A (ja) | 1983-11-02 | 1983-11-02 | 金属中の微量硫黄の定量方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6098336A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1997014781A1 (en) * | 1995-10-18 | 1997-04-24 | Kenyon, Sarah, Elizabeth | Method of making an alcoholic beverage by fermentation, and fermentation test kit for use in the method |
| CN103776786A (zh) * | 2014-02-22 | 2014-05-07 | 云南健牛生物科技有限公司 | 一种血液及尿液中硫化氢的检测方法 |
| CN104865251A (zh) * | 2015-06-05 | 2015-08-26 | 山东金诚重油化工技术研究院 | 一种采用滴定分析测定气体中硫化氢含量的方法 |
-
1983
- 1983-11-02 JP JP58204968A patent/JPS6098336A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1997014781A1 (en) * | 1995-10-18 | 1997-04-24 | Kenyon, Sarah, Elizabeth | Method of making an alcoholic beverage by fermentation, and fermentation test kit for use in the method |
| CN103776786A (zh) * | 2014-02-22 | 2014-05-07 | 云南健牛生物科技有限公司 | 一种血液及尿液中硫化氢的检测方法 |
| CN104865251A (zh) * | 2015-06-05 | 2015-08-26 | 山东金诚重油化工技术研究院 | 一种采用滴定分析测定气体中硫化氢含量的方法 |
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