JPS61102479A - 抗菌防臭繊維の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は水難溶性の抗菌剤を繊維表層部に含有する抗菌
防臭繊維の製造法に関する。

（従来の技術） 従来より微生物が衣服に付着し、高温多湿の気候で微生
物の繁殖が活発化し変色や不快な臭気発生酸いは有害菌
による水虫や床づれ等の問題があり、抗菌防臭効果を有
する繊維が望まれていた。

最近靴下、インナーウェア及び医療用途で有害菌の繁殖
を防ぎ、抗菌防臭効果を有する繊維加工製品が市場化さ
れてきている。

しかしながら上記の加工製品は抗菌剤を繊維製品に後処
理付着させる方法で製造されているが一効果の持続性に
難点がある上、カーマット、ふとん綿或いはカーペット
等の製品に於いては後処理加工はコスト、製造方法の両
面から使用が不可能である。

衣料用途、寝装用途及びインテリア用途にオールレウン
ドに使用される抗菌防臭繊維の市場化が望まれている。

抗菌防臭繊維の要望に応えるものの一つとして、特開昭
５９−２１７７７号公報に開示されている先行技術があ
る。これは合成繊維を多孔化し表面積を増大せしめ抗菌
加工剤を後処理付与して、効果の堅牢性向上をはかった
ものである。

（発明が解決しようとする問題点） しかしながら合成繊維をアルカリ処理し、添加成分を溶
出させ多孔化させる方法は工程面で頻雑てあり、製造が
容易ではなくコスト面からも難点かあり、洗濯に対して
効果の堅牢性向上も小さい。

本発明者等は抗菌防臭効果を有する合成繊維の開発を鋭
意検討し本発明に到達した。本発明の目的は優れた抗菌
防臭効果を有するポリマステル系ｉｉＬ叔を従失Ｔるに
ある。他の目釘は蔽ポリマステル系繊維を工業的容易に
製造する方法を提供するにある。

主体とするポリエステル繊維を該ポリエステルの２次転
移点以上に加熱し、水難溶性抗菌剤を主成分とする水性
エマルジョンを付与することを特徴とする。

合成繊維を延伸後接合成繊維の２次転移点以上に加熱し
、水難溶性抗菌剤を主成分とする水性エマルジョンを付
与することにより、抗菌剤の表面付着が均一になり、更
には合成繊維内部への拡散が可能となり、抗菌防臭効果
の耐久性が向上する。

又水性エマルジョンは合成繊維の２次転移点以下の融点
を有する水難溶性の抗菌剤を主体とし、二次転移点以上
に加熱された合成繊維への均一付着を補助するものであ
る。

本発明に適用されるポリエステルは少なくとも８５％が
ポリエチレンテレフタレートよりなるものであり、テレ
フタル酸以外のジカルボン酸としてインフタル酸、トリ
メリット酸、５−ナトリウムスルホインフタル酸、ナフ
タリンジカルボン酸等の芳香族カルボン酸、アジピン酸
、セバシン酸グルタル酸等の脂肪族ジカルボン酸、又エ
チレングリコール以外のグリコールとしてジエチレング
リコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリ
コール、プロピレングリコール、ポリプロピレングリコ
ール、テトラメチレングリコール、ペンタメチレングリ
コール、ネオペンチルグリコール、ヘキサメチレングリ
ュル等の１種又は２種以上を共重合してもよいか、特に
ポリエチレンテレフタレートが好適である。

本発明に適用されるポリエステルは所謂ファイバーグレ
ードのもので通常１８，０００〜２２，０００の数乎均
分子量をもつものである。

抗菌剤としては、水難溶性でポリエステルに相溶性かあ
り、融点がポリエステル二次転移点以下のもので、かつ
人体に対して害の少ないものが好ましく用いられる。

かかる水難溶性抗菌剤としては種々のものがあるが、特
に２　、４　、４’−）ジクロロ−２′−ハイドロキシ
ジフエニールエーテルが好ましい。

２．４．４’−）ジクロロ−２′−ハイドロキシフエニ
ールエーテルは人体に対する害がほとんどなく優れた抗
菌防臭効果を有し、融点か５６℃でポリエステルと相溶
性があり、かつポリエステルの２次転移点以下で水難溶
性の抗菌剤である。

しかしながら２．４．４’−）ジクロロ−２−ハイドロ
キシジフェニールエーテルは水性エマルジョンにした場
合不安定でポリエステル繊維への均一付着に問題がある
。

該水性エマルジョンの分散性を向上させｍ維に均一に付
着させる為には塩化ベンザルコニウムが好ましい。

−Ｃｔ−で示され、Ｒはアルキル基であり、２．４゜４
′−トリクロロ−２−ハイドロキシジフェニールエーテ
ルの水性エマルジョン化にはＣｌ２−Ｃ□６が特に効果
か顕著である。

水難溶性抗菌剤の繊維に対する付着処理量は目的とする
抗菌防臭効果によって異なるか、通常０．０１〜２％（
重量）の範囲が好ましい。

繊維に水難溶性抗菌剤を主成分とする水性エマルジョン
を付与した後、水分乾燥の目的で温度５０〜１７０℃１
時間１〜５分の範囲で乾燥処理することも可能である。

（発明の効果） 本発明方法により得られた抗菌防臭繊維は皮膚刺激性が
準陰性で安全であり、優れた抗菌防臭効果を有し、通常
の繊維と同様に製綿化、紡績、織編が可能であり、必要
に応じて他の繊維と混綿。

混紡、交織交編を行ない、ふとん、カーペット。

マット、シーツ、ソックス、肌着、シャツ等に好適に用
いられる。

（実施例） 以下本発明を実施例によって説明するか、抗菌防臭効果
の測定及び洗濯堅牢性テスト、抗菌成分の定量化は次の
方法で行なった。

ｌ）抗菌防臭効果の測定 １、試験に用いる細菌 ５ｔａｐｈｙｌｏｃｏｃｃｕｓ　ａｕｒｅｕｓ　ＦＰＡ
　２０９φＫｌｅｂｓｉｅｌｌａ　　ｐｎｃｕｍｏｎｉ
ａｅ　　ＩＦＯ８５１２Ｅｓｃｈｅｒｉｃｈｉａ　　ｃ
ｏｌｉ　　　　ＡＡＴＣＣ−２５９２２２、ハローテス
ト Ｎｕｔｒｉｅｎｔ　Ａｇａｒに１０７個／−の試験菌を
含んだＢｒａｉｕ　Ｈｅａｒｔ　Ｉｎｆｕｓｉｏｎ　Ａ
ｇａｒ培地を５−重層し、この上に２　ｔ：ｍ　Ｘ　２
　ｃｍの試験布をおき３７℃Ｘ２４時間培養する。

結果判定：試験布と微生物繁殖域との間に生じる阻止帯
の長さを■で表わす。

０：阻止帯が認められない。

３、滅菌率法 予め８７℃Ｘ　２　Ａ　ｈｒｓ前培用して１０８個／ｍ
ｔ以上になった菌液を生理食塩水にて適宜希釈して、１
−当りの菌数を１０５個／ｄに調製する。試験片１ｇを
径３０　ｗｓ　、長さ２００■の試験管に入れてオート
クレーブ滅菌する。上記の調整菌液ｌ−を加えて３７℃
×２４　ｈｒｓｉ＠養する。

培養終了後、一定量の生理食塩水を加えて、試験片上に
付着した菌を洗い出し、この菌液を１０倍、１０２倍、
・・・・・・・・・、１０　倍と希釈したのち、各々希
釈液から０．１−をピペットアウトし、感性力スフ用培
地あるいは普通寒天培地に塗布し、３７℃Ｘ　２４　ｈ
ｒｓ培養する。

ここに生育した菌数を測定する。

４、洗濯耐久性試験 試験片をガーゼの袋に入れたものを洗濯試料とし、Ｈａ
用亀気洗権機を用い、強反転水流で行なう。

洗剤はニュービーズ２　ｆ　／　ｔを使用し、浴比はｌ
：８０とする。

４０℃×５分洗階−水洗の操作を洗ｍ１回（Ｌ−１）と
し、５回くりかえす。

Ｌ−５の試験片を２．８の方法によって抗菌防臭効果の
耐久性を評価する。

２）抗菌成分の定量 抗菌防臭繊維２．５２をソックスレー抽出器を用いてメ
タノール１２０−で４　ｈｒｓ抽出した。

この抽出液を濃縮後、Ｔ、ＨＦにて５０−にメスアップ
し、ＧＰＣ分析をおこなった。

（Ｄｏｔｅｃｔｅｒ　ＵＶ　２５４ｍμ）定量は抗菌成
分による検量線を作成しおこなった。

３）抗菌防臭繊維の安全性 １、皮膚−次刺激性試験 本発明の水難溶性抗菌剤を主体とする水性エマルジョン
を抗菌成分として０．０４〜０．２％雄性白色家兎（体
重２．５〜８．　ＯＫｐ　）の腹側部を充分に毛刈りし
、直径１．０ｉｎｃｈのパッチテスト用絆創膏布地部に
０．５−塗布し５日間にわたって経過観察を行なった。

皮膚症状の評価に於ける肉眼的観察結果はＤｒａｉｚｅ
　　の基準により紅斑、瘤皮形成及び浮腫形成の２項目
について判定を行なった。

なお試料接触２４　ｈｒｓ目について下記に示した１ｒ
ｒｉｔａｔｉｏｎ　１ｎｄｅｘにより一次刺激性の評価
を行なった。

２、経口投与によるマウス（雄）急性毒性試験における
ＬＤ６ｏの検定 ｄｄｙ糸雄マウス（２７〜ＢＯｆ体重）に胃内ンンデを
用い強制経口投与し１４日間一般症状の観察を行ない、
さら憂こその生死数からＣ，１，Ｂ／ｉｓｓのＰｒｏｂ
ｉｔ法によってＬＤ５Ｇ値を検出した。

本発明の水性エマルジョンは５０％抗菌剤を含有し、Ｌ
Ｄ５ｏは１．９４ｔ／Ｋｆである。

８、人体バッチテスト（皮膚貼布試験）１）抗菌処理剤 開放性貼布試験（２４ｈｒｓ貼布）に於ける肉眼判定及
びスンプ法にあける顕微鏡判定の結果 ０．１襲　ｏｗｆ　　　刺激指数差　ＩＢＩ）抗菌防臭
繊維 同上 実施例１〜６ 直連重方式で重合した数平均分子量２１．０００のポリ
エチレンテレフタレートをポリマー管を経由してスピン
ビームに供給し、スピンビームに中空ノズルを有するバ
ックを挿入し、吐出量９００ｆ／ｍ１ｎｖｉ速７６６ｍ
／ｍｉｎで単糸ｄｅｎ２Ｂ、６　の未延伸系を紡出した
。該未延伸系を４．５倍延伸、クリンパ−で１０回／１
ｎｃｈの捲縮を付与し、単糸６ｄの延伸繊維を得た。

該延伸系を乾燥機で加熱し繊維温反を５０〜１７０℃の
範囲で変化させ讐下記抗菌防臭効果を有する水性エマル
ジョンを付与した。

水性エマルジョンは水難溶性抗菌剤２　、４　、４’　
−トリクロロ−２−ハイドロキシジフェニ７レエーテル
１０％、ラウリル塩化ベンザルコニウム５悌をベースと
し、ノニオン系及びアニオン系界面活性剤２８．５　％
　ｅ　Ｔｏｔａｌ固形分が４３．５％である。

該水性エマルジョンは調整後６日間でも安定であったが
、２．４．４’−）ジクロロ−２フーハイドロキシジフ
エニルエーテル１０％、ノニオン系及びアニオン系界面
活性剤３８．５％とからなる水性エマルジョンは不安定
で調整金１６　ｈｒｓで分離をおこし繊維に均一に付着
させることが不可能であった。

又本発明水性エマルジョンは繊維に対して固形分で０．
５％付与した。

本実施例の抗菌防臭効果は下記の通りであった。

実施例７ 数平均分子量２１，０００と数平均分子量１４，０００
とのポリエチレンテレフタレートとから中空サイドバイ
サイドの口金を使用し、接合比１：ｌでコンジュゲート
未延伸系（単糸２０．４ｄ）ｌ、た。

常法に従い８．６５倍延伸し、コンジュゲート捲縮を発
現させ、単糸７．２ｄの延伸系を得た。該延伸系を８０
℃に加熱し、実施例１と同様の水性エマルジョンを付与
し抗菌防臭繊維を得た。

該繊維の抗菌成分は６９６ｐｐｍで、Ｓ、　ａｕｒｅｕ
ｓに対してハロー法で１０　ｖｍ　、滅菌率で９９．５
％と優れた抗菌防臭効果を有していた。

又５回洗濯後抗菌成分は５９２ｐｐｍで、Ｓ、ｊｈｕｒ
ｅｕｓ　！ζ対してハロー法で８■、減菌率で、９２．
２％と優れた耐久性を有していた。

該繊維ＩＯθ％でカードウェーブを作成し人体パッチテ
ストを行なったところ、ＩＢで準陰性であ〃　　　日本
エステル株式会社 手続補正書 昭和５９年１２月２８日

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. （１）ポリアルキレンテレフタレートを主体とするポリ
   エステル繊維を該ポリエステルの２次転移点以上に加熱
   し、水難溶性抗菌剤を主成分とする水性エマルジョンを
   付与することを特徴とする抗菌防臭繊維の製造法。
2. （２）ポリアルキレンテレフタレートがポリエチレンテ
   レフタレートである特許請求の範囲第１項記載の製造法
   。
3. （３）水難溶性抗菌剤が、２，４，４′−トリクロロ−
   ２′−ハイドロキシジフェニルエーテルである特許請求
   の範囲第１項記載の製造法。
4. （４）水性エマルジョンが２，４，４′−トリクロロ−
   ２′−ハイドロキシジフェニルエーテルと塩化ベンザル
   コニウムとからなる特許請求の範囲第１項記載の製造法
   。
5. （５）塩化ベンザルコニウムのアルキル基がＣ＿１＿２
   −Ｃ＿１＿６の範囲である特許請求の範囲第１項記載の
   製造法。