JPS61106422A - 高純度塩基性炭酸ニツケルの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、ニッケルめっき浴の補給用、触媒用等に有用
な高純度塩基性炭酸ニッケルの製造方法に関するもので
ある。

〔従来の技術〕

従来、塩基性炭酸ニッケルの製造方法としては、硫酸ニ
ッケルの水溶液に、はぼ当ｊ量の炭酸アルカリ又は重炭
酸ナトＩＪウムを添加し、生成する沈殿を濾過して水洗
浄を数回行なった後乾燥する方法が一般的であった。し
かしながら、この従来法によって、高純度の塩基性炭酸
ニッケルを得るためには、水による沈殿の洗浄を反復す
る必要があり実用的でないだけでな°く、水洗精製法に
よる不純物の除去には限度があり高純度の製品を得るこ
とは不可能であった。

〔発明が解決しようとする問題点〕

本発明の目的は、上記の欠点を解消し高純度の塩基性炭
酸ニッケルを効率よく製造する方法を提供することにあ
る。

〔問題点を解決するための手段〕

この目的を達成するため本顯発明者等は鋭意研究の結果
、硫酸ニッケル水溶液に炭酸アルカリを添加して得られ
る沈殿中には、各種のニッケル複塩、例えばＸ　ＮｉＣ
０・Ｙ　Ｎ１５Ｏ−Ｚ　Ｎ１（ＯＨ）と思われるものが
必らず共存し、これらは水に難溶性を示すことに着目、
更に上記のニッケル複塩は、適切な条件下では水酸化ア
ルカリ水溶液に易溶性を示すことを見出し本発明の方法
に到達したものである。

即ち本発明法は、水に炭酸ナトＩＪウム又は炭酸゛カリ
ウムの水溶液を加えてＰＨ８，０〜０．０の水溶液を少
量調整し、これを４０Ｃ以上好ましくは５゜Ｃ以上に保
持し攪拌されている状態の水溶液に、硫酸ニッケル水溶
液と、上記と同じアルカリ水溶液とを同時に、上記水溶
液のＰＨ及び温度を維持しつつ該水溶液の底部に吹き込
むようにして添加し、生成した沈殿の付着水分を６０重
量％以下好ましくはイ・０重量％以下となる如く吸引濾
過し、次いで該沈殿を別の容器に移し、これに該沈殿中
のニッケル１モルに対し１モル以下の世で且つ１モル以
下好ましくは０．１〜０．６モルの濃度の水酸化ナトリ
ウム又は水酸化カリウム水溶液をスラリー濃度２００　
ｇ７’を以下好ましくは５０〜１００ｇ／ｌとなるよう
に加え、＋ＯＣ以上好ましくは４０〜６ＣＩ’で３０分
程度攪拌したのち、該沈殿を、その付着水分が６０重量
％以下好ましくはΦ°０重量％程度となるように吸引濾
過し、更に該沈殿を複数回水によるリパルプ洗浄を行な
い、少なくとも最終回の濾過は、沈殿の付着水分が６０
重量％以下となるように行なうことを特徴とするもので
ある。

〔作用〕

本発明の方法において、水に炭酸アルカリをかＵえて所
定ＰＨ値とした少量（試料５を以下の場合２００〜５０
０ｍ１程度）の水溶液を４０Ｃ以上に保持し攪拌されて
いるものに、硫酸ニッケル水溶液と上記と同じアルカリ
水溶液とを、Ｐｓ、温度を維持しながら同時に吹き込む
ようにして添加するのは、従来法のように例えば所定濃
度の硫酸ニッケルの水溶液に炭酸アルカリ水溶液を添加
すると局部的に濃厚な両溶液の反応が進行し、正常な炭
酸ニッケルを生成する以前に一部他の複塩等を包含する
生成物となるためか、該沈殿の沈降性、濾過性が悪く且
つ不純物の多いものとなるからである。

尚、反応構内ＰＨを８．０〜９．０の範囲とするのは、
これ以下ではニッケルの収率が低下し、これ以上では目
的とする高純度の製品が得られないためである。

第一の工程で生成した沈殿及び第二の工程で水酸化アル
カリによるリパルプ洗浄を行なった後の濾過を、付着水
分６０重量％以下となるように吸引濾過する理由は、何
れも不純物特にアルカリ金属を極力分離除去するためで
ある。

該沈殿のアルカリによるリパルプ洗浄を、該沈殿中のニ
ッケル１モルに対し１モル以下の量で且つ１モル以下、
好ましくは０．１〜０．６モルの濃度の水酸化アルカリ
を使用し、スラリー濃度２００　ｇ／！以下として行な
うのは、実施例に示したようにスラリー濃度が高かった
り、アルカリ濃度が濃厚すぎると高純度の製品が得られ
ないためである。

上記のアルカリによる洗浄は、通常の場合１回で良く、
次いでイオン水を使用して複数回リパルプ洗浄を何れも
４００以上の温度で行なうが・この際の温度が低いと、
不純物の除去は殆んど行なわれないので注意を要する。

本発明法によれば、従来その分離が困難であったＳｏ　
、Ｎａ等を従来法の７〜１０分の１以下に低下せしめる
ことができる。

ちなみに従来製品のＳＯは３０００〜７０００　ｐｐｍ
　。

Ｎａは１５０００　ｐｐｍ程度であるが、本発明製品は
５ｏ４６００以下、Ｎａ　１００〜＋００　＠　１）ｐ
ｍ以下のものが安定して得られる。

最終工程の水による洗浄は、遠心分離器を使用し、操作
中適宜温水を注加しても同様の効果が得られる。又、特
に説明しなかったが、本発明法の原料として重曹を使用
することも可能である。

しかしながら、重曹を使用する場合本発明法のＰＨ値を
維持するためには、水酸化アルカリの併用が必要となり
、コスト的に好ましくない。

〔実施例〕

以下実施例について説明する。

実施例１ イオン水５００ｍ１ｌ’を沈殿槽に取り、これに炭酸ナ
トリウム水溶液を添加し、所定のＰＨで５０Ｃとし、こ
れ？スリーワンモーターで攪拌しながら、これに１．８
モル／ｌの硫酸ニッケル水溶液３ｔと同じ＜１．８モル
／ｌの炭酸ナトリウム水溶液とを夫々ローラーポンプを
用い（硫酸ニッケル水溶液は平均で１分間にｓｏｍｅ添
加）、同時に沈殿槽に吹き込むようにして添加し、この
間該容器内は湯煎器で５０　Ｃに保持し、ＰＨはＰＨコ
ントローラー（手間理化製）により別途に炭酸ナトリウ
ム水溶液の添加を０Ｎ−ＯＦＦさせながら、所定ＰＨ値
に保持しつつ各試料とも夫々硫酸ニッケルの全量、　　
を反応させた。

このようにして得られたスラリーは全量夫々真空濾過器
で該沈殿の付着水分が約４５重量％となるように濾過し
、得られた沈殿はＮａＯＨ（モル）／Ｎｉ　（モル）＝
０．３の水酸化ナトリウム水溶液を夫々スラリー濃度１
００　ｇ／ｌとなるように加え、５０Ｃで３０分間スリ
ーワンモーターにて攪拌後、沈殿ノ付着水分が約５０重
量％となるように吸引濾過した。

次に該沈殿には夫々スラリー濃度が１００ｇ／ｌとなる
ように５０　Ｃの温水を加え３０分間攪拌後、吸引濾過
する操作を各３回行ない、沈殿の付着水分は各回ともす
べて約５０重量％となるまで吸引の操作を行ない後乾燥
して主要不純物を分析した。

その結果を第１表に示す。

第　　１　　表 第１表より明らかなように、ＰＨの上昇に伴ないＮａ、
　ｓｏ　とも含有量が増加したが、何れも期待値以上の
高純度の製品が得られた。

実施例２ 炭酸ニッケルの沈殿を洗浄するアルカリの量を変動させ
た以外は実施例１の実験Ａ１と同様にして処理し塩基性
炭酸ニッケルを製造し主要不純物を分析した。尚、沈殿
生成時のＰＨは８．０とした。

その結果を第２表に示す。

第　　２　　表 第２表より解るように、アルカリ洗浄液の量はニッケル
との比率が大きくない実験Ａ６が最も不純物最が少なか
った。

これよりアルカリの濃度は薄すぎても濃厚すぎても微妙
な影響を示すことが解ったが、何れも満足するに足る結
果が得られた。

実施例３ アルカリ洗浄をする際のスラリー濃度を変動させた以外
は実施例１の実験＆１と同様にして塩基性炭酸ニッケル
を製造し、主要不純物を分析した。

その結果を第３表に示す。

第　　３　　表 第３表に示したように、スラリー濃度が高くなるとＳＯ
については影響は見られないが、Ｎａ含有量が急増しア
ルカリ洗浄の場合のスラリー濃度は２００ｇ／／が限度
であることが示された。

〔発明の効果〕

本発明法によれば、特に煩雑な操作をせずに、分離が困
難なＮａ及びＳＯを従来製品の１７１０以下と低減させ
ながら、効率よく高純度の塩基性炭酸ニッケルを製造す
ることができる。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）４０℃以上に保持したＰＨ８．０〜９．０の炭酸
   アルカリの水溶液を攪拌しつつ、これに硫酸ニッケル水
   溶液とＰＨ８．０〜９．０の炭酸アルカリの水溶液とを
   同時に、上記水溶液のＰＨ及び温度を維持しつつ該水溶
   液に吹き込むようにして添加し、生成した沈殿の付着水
   分が６０重量％以下となるように吸引濾過したのち、該
   沈殿を別の容器に移し、これに該沈殿中のニッケル１モ
   ルに対し１モル以下の量で１モル以下の濃度の水酸化ア
   ルカリを、スラリー濃度２００ｇ／ｌ以下となるように
   加え、４０℃以上に保つて攪拌したのち、沈殿の付着水
   分が６０重量％以下となるように吸引濾過し、次いで上
   記の温度で複数回水によるリパルプ洗浄を行ない、少な
   くとも最終回の吸引濾過を、沈殿中の付着水分が６０重
   量％以下となるように行なうことを特徴とする高純度塩
   基性炭酸ニッケルの製造方法。