JPS61106703A - 超微細急速固化金属粉末製造装置および方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は溶融物から直接超微粉の急速同化粉末を製造す
る方法と装置に関するものであり、可溶性ガス微粒化技
術と亜音速ガス、超音速ガス又は超音波ガスによる微粒
化技術を使用するものである。

微粒の急速固化金属粉末を製造する工業的技術はいくつ
も技術文献に十分に説明され又その特徴も明らかにされ
ている。これ等の技術には高流速および超音波のガスに
よる微粒化、回転電極、および回転筒／板の技術が含ま
れるが一般に平均粒径１０ミクロン（μｍ）以上の各種
金属粉末を製造するものである。これ等の方法ではどの
方法も液体の金属は微粒化されて毎秒１０”Ｋ以上最高
１０６０にの冷却速度で急速に固化される。このように
して生成した微粉末は準安定な金属相から成っており、
粉末のま＼で又は圧縮した状態で独特な、機械的、電気
的、磁気的、および化学的性質を発揮できる。急速固化
およびその外の処理を受けた微細金属粉末の商業的用途
には ａ、ロケット用固体燃料用アルミニウム粉末ｂ、高性能
ターヒン機関の羽根用のスーパーアロイ Ｃ０粘性流体と共に電気伝導性のは−ストを造るだめの
銅および貴金属粉末 および（ｃｌ）複写用担体や磁気記録用媒体としての鉄
粉がある。このリストは微細な金属粉末の商業的用途例
のある範囲を示すことを目的としたものであって全てを
余す所なく示す意図のものではない。

、色直固化微細金属粉末が１０ミクロン以下の粒径で大
量に得られることによって微細金属粉末が現在の用途に
多く使用されると共に新しい商業的用途が造り出される
ことも期待できる。

本発明は今までになかった、１０ミクロン以下の平均粒
径の急速固化金属粉末を溶融物から直接造る装置と方法
の両方を提供するものである。本発明の具体例において
は、液体状の金属を通過させて急速固化超微細粉末にす
るオリスイスのある１″（ ガス微粒化ダイか含まれているのが好ましい。このタイ
には、溶融金属からの伝導熱だけで、オリスイスの温度
を、操業中の溶融物の凝固を防止できる高さに保持する
ものと、内部ヒーターで供給される熱でその温度を保つ
ものとがある０また微粒化すべき溶融金属に水素、窒素
又は炭素鋼中の炭素と酸素の様な可溶性のものを含ませ
る、そしてこれは金属が冷却するに伴って単独で溶液か
ら出て行くか又は化合してカスを生成しそれが溶液から
出て行く。微細な金属の滴がガス微粒化用ダイを出て急
速に冷却される時その中にガス体が急速に発生するが、
このガスでガス微粒化された金属の滴がさらに粉砕され
平均粒径が１０ミクロン以下の画期的な超微細粉末とな
る。この可溶性ガス微粒化／衝突ガス微粒化技術によっ
て他の追従を許さず、平均粒径がミクロン以下の範囲の
急速固化金属粉末を製造できる。

本発明の好ましい実施例を急速固化超微細金属粉末およ
び合金粉末の大量生産に関連して説明す６・本発明は微
細な固体０粉末又は煙霧質を造６　　　）。

ことが可能な液体溶融物ならどのようなものの微粒化に
も同じ様に適用できる。この中には鉄や鋼、スーパーア
ロイ、アルミニウム、銅、貴金属および関連の合金系が
含まれるがこれ等に限られたものではない。（ここでの
説明、および特許請求の範囲で使っている「溶融物」の
用語は本発明に基づいて微粒化するのに適したどの液体
をも含んでいると理解されるものとする。）装置の説明
全体を通じて機器番号は同じである。

第１図に、ガス微粒化器（ダイ）１００、るつぼ又は炉
形式の溶融物の容器２００、および微粉末捕集装置から
成る微粒化装置の全体の概略を示す。

後者の捕集装置は急速冷却室６００、サイクロン分離器
４００、第２次微粉末除去装置５００、超微粉末フィル
ター６００およびガスポンプ７００から成り立っている
。

ガス微粒化ダイはそれ自体この技術分野では公知であり
、溶融物が通るオリフィスと溶融物がダイのオリフィス
を通って来た時、それを砕き微粒化するための１つ又は
それ以上の高圧ガス噴流口から成っている。ガス微粒化
ダイ１００は亜音速、超音速、又は超音波の設計にする
ことが可能である。第１図には亜音速ガス微粒化器が示
されている。アルゴン、窒素、などの高圧のガス１５０
を微粒化ダイ１００に通すと超微細金属粉末１４０が造
られる。この微粒化用ガス１５０はガス供給通路１６０
を経由、ダイ１００の胴体部を経て微粒化ダイ１００に
供給される。この高圧のガス１５０は高速で微粒化ダイ
１００を出て行き、それによって溶融物２１０を微粒化
ダイのオリフィス１１１から吸い出す。溶融金属２１０
がダイ１００を通って吸い出される（押し出される）と
高速で衝突する微粒化ガス噴流１１４（第２図）によっ
て微粒化し急速に冷却する。この極く短時間の急速冷却
と固化期間の間に、微粒化部１４０はこの滴の中で急速
に発生するガスによってさらに粉砕されて超微細な粉末
となる。既に微粒化した滴を「爆発的」に粉砕するこの
ガスは液体溶融物に可溶性であるがその溶解度は強く温
度に影響される。従ってガスは滴が微粒化ダイ１００を
出て冷却する時、部内で急速に発生する。窒素の鉄の中
での溶解度を１例として第４図に示す。

窒素の鉄中の溶解度は温度の関数であり、相転移の起る
特定の温度の所で突然大きく変化する。第４図を見ると
、溶融物の泡、速冷却の時も、特定の転移温度において
溶融物の中で構造的な相変化が起る時にも、大量のガス
発生が予測される。この結果、可溶性ガス発生の速度お
よびその後の可溶性カス微粒化の度合いは溶融物が冷却
される速度の画数である。

第１図においては、微粒化すべき溶融物２１０は微粒化
ダイ１００、および急速冷却室３００の上に位置してい
る。実際上は、この微粒化タイ１００はるつぼ又は炉２
００の底部、頂部又は側面に取り付けも可能である。ま
た、るつぼ２００および微粒化タイ１００全体を冷却室
５００の中に置いても良い。

微粒化処理を始める前に、溶融物２１０に可溶ガス２２
０を飽和させておかねばならない。もし、るつぼ２００
が密閉されていれば、溶融物２１０上で可溶カスを高圧
に保って溶融物２１０を過飽和にする１、　　　　こと
が可能である。液体状の金属に溶ける各種のカスがアル
コン、窒素、および水素を含め使用可能である。これ等
の可溶性ガスはガス気泡化装置を経由して溶融物２１０
中に導入できるしおよび又はるつぼ２００が密閉してあ
れば溶融物２１０の上で静圧を保たせるだけでも良い。

溶融物がガス微粒化ダイ１００を出て急に冷却し始める
と、溶解ガスは微粒化された溶融滴内の溶液部から出て
来て、急に膨張し、これが金属をさらに粉砕し、超微粉
末にする。

可溶性ガスによる微粒化技術分野では溶融物を収容した
容器を、溶解させるガスで加圧することによって溶融物
にそのガスを過飽和になるまで溶解させ得ることは公知
である。このような装置では、頭部圧力を使って溶融物
を輸送管経由で真空容器内に押し出す。溶融物が輸送管
を出て真空容器に入った時、真空容器内で溶融物の流れ
を取りまく可溶性ガスの分圧が低くなっているからガス
は放出されることになる。このような場合、溶解してい
たガスは溶融物が輸送管を出た時に溶融物の中で膨張し
溶融物を微粒化する。可溶性ガスを　　押えている圧力
が急激に変化するため、ガスは溶融物から放出され溶融
物を微粒化する。膨張する時にガスが冷却する結果この
溶融物を冷却する。

この冷却速度はおそく普通毎秒１０°Ｋから１０２°に
である。

しかし本発明では、可溶性ガスを含有した溶融物はガス
微粒化処理によって微粒化し急速に冷却する。溶融物は
真空を必要としない容器６００の中で微粒化する。溶融
物は衝突するカス微粒化噴流との対流により急速に冷却
されるため、溶融物からの可溶性カスの発生は主に微粒
イビした滴の温度変化に起因している。可溶性ガスは固
−液腺に基づく様な相が変わる温度において特に大量に
放出される。

超微細粉末を生成するこの独特なガス微粒化方法と、圧
力でなく温度に起因する可溶性ガス微粒化方法の組み合
わせが本発明の骨子である。例えばこの装置と方法を炭
素鋼に適用すると平均粒径１ミクロン以下の超微細粉末
が得られる。この超微細炭素鋼粉末は他の商業的に実現
可能な技術によって製造され得る金属粉末の最も小さい
もの（１０ミクロンより大である）よりも格段に小さい
水準のものである。

溶融物２１０は可溶性ガスおよび又は溶融物２１０が冷
却する時に化合してガスを発生する要素成分を含有する
ことがある。この後者の場合の１例は炭素鋼中の炭素と
溶解酸素である。冷却の時に、炭素は溶解酸素と反応し
て一酸化炭素ガスを生成する。−酸化炭素だけは固体の
炭素鋼中の溶解度が無視小であるから、冷却固化の時に
急速に発生し固体の鋼の中に閉じ込められると莫大な内
部ガス圧力を生ずる。従って、溶融物の冷却時のこのタ
イプのガス発生は本発明においては大変望ましいもので
ある。この炭素鋼の冷却、固化中の一酸化炭素発生の現
象は製鋼業では良く知られている。

一般的には酸素と反応して固体の酸化アルミニウム粒子
となるアルミニウムでこの溶融物を［脱酸素処理Ｊして
この現象を防止している。

溶融物２１０の中で反応して可溶性ガスを発生させる特
殊な成分を導入することによって溶融物２１０内で可溶
性ガスを発生させることも可能である。

この方法の１例は水蒸気でありこれが炭素鋼の中に吹き
込まれると、反応して可溶性の水素と酸素を生成する。

溶融物が冷却する時、酸素は鋼中にある炭素と反応して
不溶性の一酸化炭素ガスを造ることができる。さらに水
素もまた、溶融物の冷却時に液体から放出されて本微粒
化発明の可溶性ガス微粒化成分として役に立つ。もつと
多くの例があるがその１つとして例えば炭素鋼へのメタ
ンの添加がある。こ＼で、メタンは反応して溶融物の中
に、可溶性の炭素と水素を生成する。

第１図には粉体捕集装置も示している。これは急速冷却
室３００から成っておりこの中で衝突する微粒化ガス噴
流によって超微細粉末１４０が生成し急速に冷却される
。この冷却室６００には多くの微粒化用ダイスを取り付
けることができる。この冷却室の寸法はサイクロン分離
器４００に進む迄に粉末１４０を固化し十分冷却し得る
ものである。微粒化粉末は冷却室６００からサイクロン
分離器４００ま１６、（で微粒化ガスで運ばれるか空気
作用で運搬される。

ミクロンサイズの範囲又はそれ以上のものはサイクロン
分離器４００で運搬ガスから分離される。粉体１４０を
平均粒径毎に選択的に分離するためにサイクａ）分離器
のンリーズを並列に使用することも可能である。

１ミクロン以下の粒径範囲の超微細粉末１４０は同伴ガ
スと共にサイクロン分離器４００を通過して第２次粉末
回収装置５００に入る。この装置は磁気分離器、静電気
式分離器、衝突式分離器又は溶液式分離器で構成される
。第２次粉末回収装置５００で除去できない粉末はガス
輸送配管中のフィルター６００に入る。微粒化ガス１４
０中の残りの粉末は全部この精密フィルター６００で除
去され、ガスはガスポンプ７００を経由して系外に出る
。

第２図は本発明用の特殊な亜音速ガス微粒化ダイ１００
の構成を示す。高圧の不活性ガス１５０を導管１６０を
経由して微粒化ダイ１００に供給する。この不活性ガス
１５０は微粒化ダイ１００の環状の中子１１２に充満し
次に微粒化ダイ・オリフィス１１１の頂部を取りかこん
でいる傾斜した環状ガスノズル１１６を高速度で通過し
て急速冷却室３００に入る。

不活性ガス１５０が高速度で微粒化ダイ・オリフィス１
１１の頂部を通過するためにオリフィス１１１の通路内
は減圧され液体金属２１０がオリフィス１１１釜通り易
くなる。液体金属２１０は液体金属浴２１００頭部圧力
にも助けられてオリフィス１１１から吸い出すれる。吸
い出された液体金属はオリフィス１１１を出て冷却室３
００に入ると、衝突するガス噴流１１４の作用と、溶融
物２１０の急速冷却の間に発生するカスによる「爆発的
」可溶性ガス微粒化作用との合併効果によって微粒化さ
れる。微粒化液体金属１４０はこの高速の、拡がりつ５
あるガス噴流１１４によって急速に固化される。衝突す
るガス噴流の填料角度は液体溶融物２１０に対する吸引
効果とそれに続く液体金属噴流の微粒化とを最適にする
だめ液体の金属毎に修正可能である。微粒化カス１５０
は冷却室６００を出てから粉末回収用サイクロン４００
に入りそして第２次回収装置５００に到る金属煙霧質１
４ｎを形成して微細な微粒化粉末を運搬するのに役立つ
。

第６図は微粒化口金１００の別の実施例を示す。この実
施例では、ガス微粒化ダイ１００にオリフィスでの固着
問題を解消するだめのオリフィス加熱素子１１５が取り
付けである。この加熱素子は中央のオリフィススリーブ
１１６の周りに巻いた簡単な金属コイルでできている。

この特殊な金属加熱素子は微粒化すべき溶融物の必要操
業温度に基づいて選定される。例えば錫浴融物の場合は
、微粒化ダイ１００はニッケルクロム加熱素子で錫の融
点以上の温度に保てるが鉄系の場合はタングステン又は
モリブデンのフィラメントが適当である。加熱コイル１
１５で発生する熱は中央のオリフィススリーブ１１６が
ダイ１００の環状ノズル１１３かも出る不活性ガスによ
って冷却されるのを防止するのに役立つ。加熱コイル１
１５を加熱制御装置に結合させておいて、微粒化すべき
溶融物がオリフィス１１１を通る時にその融点以上の温
度を保つのに十分なだけの熱を与えるよう又はオリフィ
ス１１１の中の金属の堆積の速さ又は度合いを制御する
のに十分なだけの熱を与えるのが良い。

第２図と第６図は本発明の最新式微粒化／冷却工程に使
用できる亜音速ガス微粒化ダイ１００の詳細を示すもの
である。このダイの設計はオリフィス１１１と環状ノズ
ル１１３の寸法が色々に変っても利用できる。１９８３
年８月１２日に出願されたアメリカ特許出願番号５２２
，９１３の古い出願ではこの部分の設計にミリメートル
（朋）の何分の１と言う小さいオリフィス１１１を組み
込んでいる。本発明においては第２図の耐熱性のダイ１
００は０．７５ミ！Ｊメートルのオリフィス１１１を使
って炭素鋼溶融物２１０を処理する独特なガス微粒化／
溶解性ガス微粒化方法を実証するだめに使用されて来た
。しかし、溶融物流量に対する微粒化ガス流量の比が約
１０＝１以上の適当な値が保たれる限り、オリフィス１
１１をずっと犬きくしてもこのダイ１００は超微細粉末
製造能力を保持できる。ダイ・オリフィス１１１を大き
くすることによって超微細粉末の商業的量産が容易にな
る。

本発明に基づく、超微細急速固化粉末製造用可溶性カス
／ガス微粒化方法は最初第１図の可溶性（：！　　　　
−ｈ”　ｘ　’１２°を溶融物２１０に導入する０と力
゛ら始まる・この実施例に示している様に、溶融物ルツ
ボ又は炉２００は圧力容器２５０に収容できる。溶融物
２１０の中の可溶性ガス２２０の量は溶融物２１０の上
の可溶性カス圧力を高く保持することによって増加でき
る。容器２５０内で圧力が過剰に蓄積しないよう安全弁
２６０を付けるのが望ましい。溶融物を可溶性ガス２２
０で飽和させた後、溶融物が微粒化タイ１００に流れ込
まないようにしていた止め棒２７０を引き抜く。同時に
、高圧の微粒化ガス１５０を微粒化ダイ１００に供給す
る。溶融物は重力、容器２５０内の頭部圧力およびダイ
１００を通る微粒化ガス１５０による吸引効果に助けら
れて微粒化ダイ１００を通って流れる。溶融物２１０が
ダイ１００を出る時第２図の衝突ガス噴流１１４で微粒
化される。このガス微粒化方法はダイ１００を出る金属
を微粒化するだけでなく微粒化された滴を対流伝熱によ
って十分冷却する。その結果、溶融物内の可溶性ガスは
溶液から急速に出て来て膨張し微粒化された滴をさらに
粉砕して超微細粉末１４０にする。冷却室３００ででき
た微粒化超微細粉末１４０は微粒化工程で使　′ｌ： 用したガスによって搬送される。この微細粉末の煙霧質
１４０は冷却室を出てサイクロン分離器４００に入り、
こ＼で直径およそ１ミクロン以上の粉末は全て除去され
る。ミクロン以下の粉末はガス流れに乗ってサイクロン
４００から第２次粉末捕集装置５００に運ばれる。この
装置は磁気式、静電気的、流体式又は他の微粒子分離器
で構成される。残りの粉末は配管内微粒子フィルター６
００で搬送ガスから除去される。ガスポンプ７００はガ
スを冷却室５００から粉末除去装置、捕集装置へと流す
のに助けとなる。

本発明は従来技術である可溶性ガス微粒化およびガス微
粒化の用語を借りて説明されているが微粒化溶融物の冷
却中に溶融物から可溶性ガスを追い出して超微細な微粒
化を行うものであり、また相応して、成果を得るための
技術や装置が特許請求の範囲だけに限定してその範囲内
に含まれていることは認められるべきである。

【図面の簡単な説明】

第１図は溶融物収容容器、ガス微粒化器、急速冷却室お
よび粉末捕集回収装置で構成される超微細粉末製造設備
の系統的全般図である。 第２図は本発明の好適な実施例の詳細図でガス微粒化ダ
イの主要な特徴を示す。 第６には本発明の好適な別の実施例の詳細図で運転中の
固着を解消・するためオリフィス加熱素子を取り付けた
ガス微粒化ダイを示す。 第４図は金属中のガスの溶解度の温度依存性を示し、こ
の場合は鉄中の窒素である。 ％ｌＪ）樒１ｊへ 手続補正古坊句 昭和６０年１１月フロ日

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）溶解度が溶融物の液相時と固相時によつて大きく
   異るガスをその溶融物に溶解する工程およびその溶融物
   を微粒化し、冷却してその時に急激に、かつ大量に溶液
   から放出されるガスによつて、この微粒化された物質を
   さらに粉砕して超微細な粉末にする工程を含む、溶融物
   質から超微細粉末を製造する方法。 （２）当該ガスが溶融物の液相温度と固相温度の間でほ
   ぼ漸近弓形の溶解度曲線を持つガスであることを特徴と
   する特許請求の範囲第１項記載の方法。 （３）当該溶融物が金属の溶融物であることを特徴とす
   る特許請求の範囲第１項記載の方法。 （４）当該溶融物が部分的に脱酸素処理された炭素鋼で
   あり当該ガスが溶融物に溶解していた炭素と酸素の反応
   によつて生成する一酸化炭素であることを特徴とする特
   許請求の範囲第３項記載の方法。 （５）溶解する工程には溶融物の中で溶解性ガスを発生
   するように溶融物に１つ又はそれ以上の反応性の成分を
   導入することが含まれていることを特徴とする特許請求
   の範囲第１項記載の方法。 （６）当該溶融物を微粒化し急速に冷却する工程にはガ
   ス微粒化方法による溶融物の微粒化工程が含まれること
   を特徴とする特許請求の範囲第１項乃至第５項のいずれ
   か１項に記載の方法。 （７）溶解度が溶融物の液相時と固相時によつて大きく
   異るガスをその溶融物に導入する手段、およびこの溶融
   物を微粒化し冷却し、その時に急激かつ大量に溶液から
   放出されるガスによつて、この微粒化された物質をさら
   に粉砕して超微細な粉末にする手段とで構成される溶融
   物質から超微細な粉体を製造する装置。 （８）溶解する手段には当該ガスを反応によつて発生さ
   せるために当該溶融物の中に１つ又はそれ以上の反応性
   のある成分を導入する手段が含まれることを特徴とする
   特許請求の範囲第７項記載の装置。 （９）当該ガスが溶融物の液相温度と固相温度の間でほ
   ぼ漸近弓形の溶解度曲線を持つガスであることを特徴と
   する特許請求の範囲第７項記載の装置。 （１０）微粒化し冷却する手段にはガス微粒化装置が含
   まれることを特徴とする特許請求の範囲第７項乃至第９
   項のいずれか１項に記載の装置。 （Ｉ１）溶融物が冷却する時に大量に放出され得る可溶
   性ガスをその溶融物に導入する工程とガス微粒化装置を
   使つて溶融物を微粒化、冷却し、微粒化中に放出される
   可溶性ガスがこの微粒化された物質をさらに粉砕し超微
   細粉末を造る工程を含む溶融物質から超微細粉末を造る
   方法。 （１２）当該ガスが溶融物の液相温度と固相温度の間で
   、ほぼ漸近弓形をした溶解度曲線を持つガスであること
   を特徴とする特許請求の範囲第１１項記載の方法。 （１３）当該溶融物が金属溶融物であることを特徴とす
   る特許請求の範囲第１１項記載の方法。 （１４）当該溶融物が部分的に脱酸素処理された炭素鋼
   であり、当該ガスが溶融物に溶解していた炭素と酸素の
   反応によつて生成する一酸化炭素であることを特徴とす
   る特許請求の範囲第１３項記載の方法。 （１５）当該の導入する工程には溶融物の中でそのよう
   なガスを発生させるため当該溶融物の中に１つ又はそれ
   以上の反応性成分を導入する工程が含まれることを特徴
   とする特許請求の範囲第１１項記載の方法。 （１６）溶融物を急速冷却した時に大量に放出され得る
   ガスを溶融物の中に導入する手段、およびその溶融物を
   微粒化し急速に冷却し微粒化中にこのガスを放出させ、
   それによつて超微細粉末を造る手段とで構成される溶融
   物質から超微細粉体を造る装置。 （１７）当該ガス導入手段には反応の結果このようなガ
   スが発生するように１つ又はそれ以上の反応性のある成
   分を当該溶融物に導入する手段が含まれることを特徴と
   する特許請求の範囲第１６項記載の装置。 （１８）当該ガスが溶融物の液相温度と固相温度の間で
   ほぼ漸近弓形をした溶解度曲線を持つガスであることを
   特徴とする特許請求の範囲第１６項記載の装置。 （１９）当該微粒化と急速冷却の手段にはガス微粒化手
   段が含まれることを特徴とする特許請求の範囲第１６項
   乃至第１８項のいずれか１項に記載の装置。 （２０）溶融物にガスを溶解させる工程と溶融物の微粒
   化の時に対流冷却によつて溶液中の溶解ガスを追い出す
   ように溶融物をガス微粒化ダイに通し、これによつて溶
   液から追い出された溶解ガスがこの微粒化された物質を
   粉砕し超微細な粉末にする工程を含む溶融物質から超微
   細粉末を製造する方法。