JPS6110746A - 原子発光分光分析方法およびその装置 - Google Patents
原子発光分光分析方法およびその装置Info
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- JPS6110746A JPS6110746A JP13177884A JP13177884A JPS6110746A JP S6110746 A JPS6110746 A JP S6110746A JP 13177884 A JP13177884 A JP 13177884A JP 13177884 A JP13177884 A JP 13177884A JP S6110746 A JPS6110746 A JP S6110746A
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- Japan
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- sample
- cation exchange
- tube
- atomic emission
- exchange membrane
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/02—Devices for withdrawing samples
- G01N1/22—Devices for withdrawing samples in the gaseous state
- G01N1/24—Suction devices
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- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈発明の属する分野〉
本発明は、プラズマを用いて試料を励起させ発光したス
ペクトル線の位置や強度から前記試料に含まれている被
測定元素の定性や定量を行なう原子発光分光分析方法お
よびその装置に関する。
ペクトル線の位置や強度から前記試料に含まれている被
測定元素の定性や定量を行なう原子発光分光分析方法お
よびその装置に関する。
〈従来の技術〉
従来、上記分析方法やその装置を用いて、Ｃｕが共存す
る試料中のＰを測定しようとすると、ＣｕとＰの発光ス
ペクトル線の波長が近接しているためＰの発光強度がＣ
ｕの発光による干渉を受け、Ｐの正確な分析が困難にな
るという欠点があり九。この現象は、被測定元素がＢで
あり共存成分元素がＦｅである場合にもみられる等、種
々の元素間で生じていた。このため、陽イオン交換樹脂
やキレート樹脂を用い上述のよう彦干渉成分元素を除去
するような試料の前処理も試みられていた。
る試料中のＰを測定しようとすると、ＣｕとＰの発光ス
ペクトル線の波長が近接しているためＰの発光強度がＣ
ｕの発光による干渉を受け、Ｐの正確な分析が困難にな
るという欠点があり九。この現象は、被測定元素がＢで
あり共存成分元素がＦｅである場合にもみられる等、種
々の元素間で生じていた。このため、陽イオン交換樹脂
やキレート樹脂を用い上述のよう彦干渉成分元素を除去
するような試料の前処理も試みられていた。
然し乍ら、このような試料の前処理は、−回にできる試
料の処理量が少ないうえ連続的処理ができないという欠
点があった。
料の処理量が少ないうえ連続的処理ができないという欠
点があった。
〈発明の目的〉
本発明は、かかる欠点に鑑みてなされたものであシ、そ
の目的は、試料中に共存している干渉成分元素を連続的
に除去しながら該試料中の被測定元素を正確に分析でき
るような原子発光分光分析方法およびその装置を提供す
ることにある。
の目的は、試料中に共存している干渉成分元素を連続的
に除去しながら該試料中の被測定元素を正確に分析でき
るような原子発光分光分析方法およびその装置を提供す
ることにある。
〈発明の概要〉
陽イオン交換膜チューブの内側に試料を導びき該チュー
ブのイオン交換基と試料中の陽イオンとをイオン交換さ
せることにより、該試料中の干渉成分元素を除去するよ
うＫしたことにある。
ブのイオン交換基と試料中の陽イオンとをイオン交換さ
せることにより、該試料中の干渉成分元素を除去するよ
うＫしたことにある。
〈実施例の説明〉
以下、本発明について図を用いて詳細に説明する。第１
図は本発明実施例の構成説明図であシ、図中、１は例え
ば被測定元素Ｐと干渉成分元素Ｃｕを含む試料を貯留し
てなる檜、２．２’は陽イオン交換膜チューブ、３は例
えば酒石酸でなる除去液が貯留されてなる檜、４は試料
の粘度や表面張力の影響を除き常に一定量の試料を送液
するようにコンピュータ制御されるベリスタルティック
ポンプ、５は先端部に例えばサファイアでなるキャピラ
リ６が装着されており該キャピラリから試料が流出する
ように構成されている流出部、７は先端部に例えばサフ
ァイアでなるオリフィス８を有し太線の矢印方向に霧化
用アルゴンガスが例えば圧力２ ｋｇｔ ／ ａｍ２−
流量Ｉ Ｌ ／ｍｉｎ、で供給されている駆動部である
。また、この駆動部７と上記流出部６とでネプライザ（
霧化器）が構成されておシ、このネプライザで生じたエ
アロゾル９のうち大きな粒子がスプレィチェンバ（図示
せず）で除去されるようになっている。このようにして
、大きな粒子が除去された液粒（約１０μｍの粒径のも
のだけとなる）はトーチ（図示せず）に送り込まれ、ア
ルゴンプラズマによって励起されてスペクトル線を発す
るようになる。このスペクトル線は図示しない分光器（
検出・信号処理部を含む）に導びかれて検出され、該ス
ペクトル線の位置や強度から上記試料に含まれている被
測定元素の定性や定量が行なわれるようＫなる。
図は本発明実施例の構成説明図であシ、図中、１は例え
ば被測定元素Ｐと干渉成分元素Ｃｕを含む試料を貯留し
てなる檜、２．２’は陽イオン交換膜チューブ、３は例
えば酒石酸でなる除去液が貯留されてなる檜、４は試料
の粘度や表面張力の影響を除き常に一定量の試料を送液
するようにコンピュータ制御されるベリスタルティック
ポンプ、５は先端部に例えばサファイアでなるキャピラ
リ６が装着されており該キャピラリから試料が流出する
ように構成されている流出部、７は先端部に例えばサフ
ァイアでなるオリフィス８を有し太線の矢印方向に霧化
用アルゴンガスが例えば圧力２ ｋｇｔ ／ ａｍ２−
流量Ｉ Ｌ ／ｍｉｎ、で供給されている駆動部である
。また、この駆動部７と上記流出部６とでネプライザ（
霧化器）が構成されておシ、このネプライザで生じたエ
アロゾル９のうち大きな粒子がスプレィチェンバ（図示
せず）で除去されるようになっている。このようにして
、大きな粒子が除去された液粒（約１０μｍの粒径のも
のだけとなる）はトーチ（図示せず）に送り込まれ、ア
ルゴンプラズマによって励起されてスペクトル線を発す
るようになる。このスペクトル線は図示しない分光器（
検出・信号処理部を含む）に導びかれて検出され、該ス
ペクトル線の位置や強度から上記試料に含まれている被
測定元素の定性や定量が行なわれるようＫなる。
第１図に示したような本発明の実施例において、ポンプ
４が駆動すると、槽１内の試料は陽イオン交換膜２，２
′内を通り流出部５のキャピラリ６から流出するようＫ
なる。また、該試料は檜３内の除去液と陽イオン交換膜
２′を介して接液するとき、陽イオン交換膜２′の内側
では下式（１）Ｋ示すような陽イオンの吸着現象が生じ
、陽イオン交換膜２′の外側では下式（２）Ｋ示すよう
な陽イオンの脱離現象が生ずる。
４が駆動すると、槽１内の試料は陽イオン交換膜２，２
′内を通り流出部５のキャピラリ６から流出するようＫ
なる。また、該試料は檜３内の除去液と陽イオン交換膜
２′を介して接液するとき、陽イオン交換膜２′の内側
では下式（１）Ｋ示すような陽イオンの吸着現象が生じ
、陽イオン交換膜２′の外側では下式（２）Ｋ示すよう
な陽イオンの脱離現象が生ずる。
ｕ−ｓｏ；ｒ ＋ Ｍ＋Ａ； ４ ｎ−５ｏ；Ｍ
＋＋ ｕ”沿（１）ｕ−ｓｏ；ｒ ＋ ｆｈ； −＋
ａ−ｓｏＨｒ ＋ Ｍ＋ｈ； （２）こと
で、Ｒは陽イオン交換膜２′の膜基材、５ｏｄＨ＋は陽
イオン交換膜２′のイオン交換基、Ｍ＋は上記試料中の
陽イオン、Ａ量は上記試料中の陰イオン Ｕ＋は上記除
去液中の陽イオン、Ａ；は上記除去液中の陰イオンを夫
々示している。従って、上記試料が陽イオン交換膜２′
を介して槽３内の除去液と接液することによシ、該試料
中の陽イオン（Ｍ＋）は上式（１）Ｋ示すように陽イオ
ン交換膜２′に吸着され（Ｒ−ｓｏｉｒ） 、陽イオン
交換膜２′の陽イオン交換基（Ｈ＋）が試料中の陰イオ
ン（柘）と結合するようになる。また、陽イオン交換膜
２′は上記除去液（Ｈ”Ａ：ｉ ）によシ、上式（２）
ＶＣ示すようにイオン交換基（Ｓｏｉｌ”）が再生さ
れ試料中の陽イオン（Ｍ＋）は除去液中の陰イオン（Ａ
；）と結合して（Ｍ”Ａ；）除去液中に混入するようＫ
なる。このようＫして、試料中の陽イオン（Ｍ＋）は陽
イオン交換膜２′の陽イオン交換基（Ｉ（）とイオン交
換される。このため、試料中の陽イオン（Ｍ＋）が前記
干渉成分元素（Ｃｕ等）となっている場合には、流出部
５のキャピラリ６から流出する液に＃干渉成分元素が含
まれないようＫなる。従って、キャピラリ６からの流出
液を霧化したエアロゾル９の中にも前記干渉成分元素は
存在せず、究極的に前記スペクトル線における干渉成分
元素による妨害も除去されるようＫなる。
＋＋ ｕ”沿（１）ｕ−ｓｏ；ｒ ＋ ｆｈ； −＋
ａ−ｓｏＨｒ ＋ Ｍ＋ｈ； （２）こと
で、Ｒは陽イオン交換膜２′の膜基材、５ｏｄＨ＋は陽
イオン交換膜２′のイオン交換基、Ｍ＋は上記試料中の
陽イオン、Ａ量は上記試料中の陰イオン Ｕ＋は上記除
去液中の陽イオン、Ａ；は上記除去液中の陰イオンを夫
々示している。従って、上記試料が陽イオン交換膜２′
を介して槽３内の除去液と接液することによシ、該試料
中の陽イオン（Ｍ＋）は上式（１）Ｋ示すように陽イオ
ン交換膜２′に吸着され（Ｒ−ｓｏｉｒ） 、陽イオン
交換膜２′の陽イオン交換基（Ｈ＋）が試料中の陰イオ
ン（柘）と結合するようになる。また、陽イオン交換膜
２′は上記除去液（Ｈ”Ａ：ｉ ）によシ、上式（２）
ＶＣ示すようにイオン交換基（Ｓｏｉｌ”）が再生さ
れ試料中の陽イオン（Ｍ＋）は除去液中の陰イオン（Ａ
；）と結合して（Ｍ”Ａ；）除去液中に混入するようＫ
なる。このようＫして、試料中の陽イオン（Ｍ＋）は陽
イオン交換膜２′の陽イオン交換基（Ｉ（）とイオン交
換される。このため、試料中の陽イオン（Ｍ＋）が前記
干渉成分元素（Ｃｕ等）となっている場合には、流出部
５のキャピラリ６から流出する液に＃干渉成分元素が含
まれないようＫなる。従って、キャピラリ６からの流出
液を霧化したエアロゾル９の中にも前記干渉成分元素は
存在せず、究極的に前記スペクトル線における干渉成分
元素による妨害も除去されるようＫなる。
第２図は、本発明の他の実施例を示す構成説明図であり
、図中、第１図と同一記号は同一意味をもたせて使用し
ここでの重複説明は省略する。また、１０は上記除去液
を貯留して々る槽、１１は除去液を圧送するポンプ、１
２は除去液の脈動を防止するダンパー、１３は陽イオン
交換膜チューブ２′によって内室と外室が区分けされて
なる二重管構造の干渉成分除去装置（以下「サブレ、す
」という）、１４はサプレッサ１３の外室から排出され
る除去液を貯留する槽である。このような構成からなる
本発明の他の実施例において、ポンプ１１が駆動すると
、槽１０内の除去液は、ポンプ１１→ダンパー１２→サ
プレツサ１３の外室→廃液槽１４の流路で流れる。この
ため、上記（１） （２）式に示すような吸着・脱離現
象が生じても、サブレ、す１３内の陽イオン交換［２’
は常に再生された状態に保たれる。また、第１図の実施
例では除去液中に混入するよう罠なってぃた上記イオン
結合生成物（Ｍ”Ａ；）も、除去液と一緒に廃液槽１４
に排出されるようになる。
、図中、第１図と同一記号は同一意味をもたせて使用し
ここでの重複説明は省略する。また、１０は上記除去液
を貯留して々る槽、１１は除去液を圧送するポンプ、１
２は除去液の脈動を防止するダンパー、１３は陽イオン
交換膜チューブ２′によって内室と外室が区分けされて
なる二重管構造の干渉成分除去装置（以下「サブレ、す
」という）、１４はサプレッサ１３の外室から排出され
る除去液を貯留する槽である。このような構成からなる
本発明の他の実施例において、ポンプ１１が駆動すると
、槽１０内の除去液は、ポンプ１１→ダンパー１２→サ
プレツサ１３の外室→廃液槽１４の流路で流れる。この
ため、上記（１） （２）式に示すような吸着・脱離現
象が生じても、サブレ、す１３内の陽イオン交換［２’
は常に再生された状態に保たれる。また、第１図の実施
例では除去液中に混入するよう罠なってぃた上記イオン
結合生成物（Ｍ”Ａ；）も、除去液と一緒に廃液槽１４
に排出されるようになる。
第３図乃至第５図は本発明実施例等を用いた実験によっ
て得られた発光プロフィルを示す図であシ、各図におい
て縦軸は発光強度（４）を示しており横軸は波長（λ）
を示している。また、この波長（力から上記試料中の被
測定元素が定性でき、発光強度（４）から被測定元素の
定量ができるようになっている。第３図および第４図は
前記従来例の装置を用い試料の前処理を行なうことなく
（第１図や第２図の本発明に係る実施例において、除去
液と接する陽イオン交換膜２′内を通すことなく、楕１
内の試料を直接流出部５に導いた場合に相当する）、試
料中の被測定元素ψ）を分析した場合の発光プロフィル
であシ、第３図の場合は試料中に１０ ｐｐｍのＰが含
まれており第４図の場合には試料中１ｃ１゜ｐｐｍのＰ
と２０ ｐｐｍのＣｍが含まれている。第５図と第４図
を比較すれば明らかなように１試料中ＫＣｕが共存する
場合にはＣｕが干渉成分元素となシ、被測定元素Ｐの分
析を困難ならしめている。また、第５図は第１図や第２
図を用いて詳述した本発明に係る実施例を用い１０ｐｐ
ｍのＰと２０ ｐｐｍのＣｕを含む上記試料中の被測定
元素ｅ）を分析した場合の発光プロフィルである。第３
図乃至第５図を比較すれば明らかなように１前記従来例
の装置を用いた分析においては必ず干渉成分元素となる
Ｃｕを含んでいる場合であっても、本発明に係る実施例
を用いると干渉成分元素Ｃｕによる妨害を受けることな
く被測定元素Ｐを正確に分析できることが分る。
て得られた発光プロフィルを示す図であシ、各図におい
て縦軸は発光強度（４）を示しており横軸は波長（λ）
を示している。また、この波長（力から上記試料中の被
測定元素が定性でき、発光強度（４）から被測定元素の
定量ができるようになっている。第３図および第４図は
前記従来例の装置を用い試料の前処理を行なうことなく
（第１図や第２図の本発明に係る実施例において、除去
液と接する陽イオン交換膜２′内を通すことなく、楕１
内の試料を直接流出部５に導いた場合に相当する）、試
料中の被測定元素ψ）を分析した場合の発光プロフィル
であシ、第３図の場合は試料中に１０ ｐｐｍのＰが含
まれており第４図の場合には試料中１ｃ１゜ｐｐｍのＰ
と２０ ｐｐｍのＣｍが含まれている。第５図と第４図
を比較すれば明らかなように１試料中ＫＣｕが共存する
場合にはＣｕが干渉成分元素となシ、被測定元素Ｐの分
析を困難ならしめている。また、第５図は第１図や第２
図を用いて詳述した本発明に係る実施例を用い１０ｐｐ
ｍのＰと２０ ｐｐｍのＣｕを含む上記試料中の被測定
元素ｅ）を分析した場合の発光プロフィルである。第３
図乃至第５図を比較すれば明らかなように１前記従来例
の装置を用いた分析においては必ず干渉成分元素となる
Ｃｕを含んでいる場合であっても、本発明に係る実施例
を用いると干渉成分元素Ｃｕによる妨害を受けることな
く被測定元素Ｐを正確に分析できることが分る。
尚、本発明は上述の実施例に限定されることなく種々の
変形が可能であシ、例えばペリスタリックポンプ４の代
ＣＫ試料吸引用の専用ポンプを設けるようＫしてもよい
。また、これらポンプを使用せず、上記ネプライザの除
圧で試料を吸引させるようにしてもよい。更に１槽１と
同様の試料槽を複数個設け、これら試料を順番に吸引さ
せると共に各試料間に空気等を吸引して核空気等で各試
料を区切りながら測定するようＫしてをよいものとする
。
変形が可能であシ、例えばペリスタリックポンプ４の代
ＣＫ試料吸引用の専用ポンプを設けるようＫしてもよい
。また、これらポンプを使用せず、上記ネプライザの除
圧で試料を吸引させるようにしてもよい。更に１槽１と
同様の試料槽を複数個設け、これら試料を順番に吸引さ
せると共に各試料間に空気等を吸引して核空気等で各試
料を区切りながら測定するようＫしてをよいものとする
。
〈発明の効果〉
以上詳しく説明したような本発明の実施例や他の実施例
によれば、陽イオン交換膜２を用いて試料中の干渉成分
を除去するような構成であるため、試料中に干渉成分元
素が含まれている場合であっても被測定元素を正確に測
定できるような原子発光分光分析方法およびその装置が
実現する。
によれば、陽イオン交換膜２を用いて試料中の干渉成分
を除去するような構成であるため、試料中に干渉成分元
素が含まれている場合であっても被測定元素を正確に測
定できるような原子発光分光分析方法およびその装置が
実現する。
第１図は本発明実施例の構成説明図、第２図は本発明他
の実施例の構成説明図、第３図〜第５図は発光プロフィ
ルを示す図である。 １、！！、１０．１４・・・檜、２，２′・・・陽イオ
ン交換膜、４・・・ペリスタリックポンプ、５・・・流
出部、６・・・キャピラリ、７・・・駆動部、８・・・
オリフィス、９・・・エアロゾル、１１・・・ポンプ、
１２・・・ダンパ、１３・・・干渉成分除去装置。 篤３図 箪５図 第４図
の実施例の構成説明図、第３図〜第５図は発光プロフィ
ルを示す図である。 １、！！、１０．１４・・・檜、２，２′・・・陽イオ
ン交換膜、４・・・ペリスタリックポンプ、５・・・流
出部、６・・・キャピラリ、７・・・駆動部、８・・・
オリフィス、９・・・エアロゾル、１１・・・ポンプ、
１２・・・ダンパ、１３・・・干渉成分除去装置。 篤３図 箪５図 第４図
Claims (3)
- （１）プラズマを用いて試料を励起させ発光したスペク
トル線の位置や強度から前記試料に含まれている被測定
元素の定性や定量を行なう原子発光分光分析方法におい
て、外側に所定の除去液が満たされている陽イオン交換
膜チューブの内側に前記試料を導びき該チューブのイオ
ン交換基と前記試料中の陽イオンとをイオン交換させる
ことにより、前記試料に含まれている干渉成分元素を除
去することを特徴とする原子発光分光分析方法。 - （２）プラズマを用いて試料を励起させ発光したスペク
トル線の位置や強度から前記試料に含まれている被測定
元素の定性や定量を行なう原子発光分光分析装置におい
て、外側に所定の除去液が満たされると共に内側に前記
試料が導びかれると該試料中の陽イオンと膜基材のイオ
ン交換基が陽イオン交換を行なうように構成された陽イ
オン交換膜チューブを有する干渉成分除去装置を具備し
てなる原子発光分光分析装置。 - （３）前記干渉成分除去装置は前記陽イオン交換膜チュ
ーブで内室と外室に仕切られ該内室に前記試料が流れ外
室に所定の除去液が流れる二重管構造に構成されてなる
特許請求範囲第（２）項記載の原子発光分光分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13177884A JPS6110746A (ja) | 1984-06-26 | 1984-06-26 | 原子発光分光分析方法およびその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13177884A JPS6110746A (ja) | 1984-06-26 | 1984-06-26 | 原子発光分光分析方法およびその装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6110746A true JPS6110746A (ja) | 1986-01-18 |
Family
ID=15065928
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13177884A Pending JPS6110746A (ja) | 1984-06-26 | 1984-06-26 | 原子発光分光分析方法およびその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6110746A (ja) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5774660A (en) * | 1980-10-29 | 1982-05-10 | Yokogawa Hokushin Electric Corp | Method and apparatus for analysis of anion in sample solution |
| JPS5850447A (ja) * | 1981-09-21 | 1983-03-24 | Denki Kagaku Keiki Co Ltd | 分析用自動分離濃縮装置 |
-
1984
- 1984-06-26 JP JP13177884A patent/JPS6110746A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5774660A (en) * | 1980-10-29 | 1982-05-10 | Yokogawa Hokushin Electric Corp | Method and apparatus for analysis of anion in sample solution |
| JPS5850447A (ja) * | 1981-09-21 | 1983-03-24 | Denki Kagaku Keiki Co Ltd | 分析用自動分離濃縮装置 |
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