JPS61111996A - 希土類ガ−ネツト単結晶体及びその製造方法 - Google Patents
希土類ガ−ネツト単結晶体及びその製造方法Info
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- JPS61111996A JPS61111996A JP59233345A JP23334584A JPS61111996A JP S61111996 A JPS61111996 A JP S61111996A JP 59233345 A JP59233345 A JP 59233345A JP 23334584 A JP23334584 A JP 23334584A JP S61111996 A JPS61111996 A JP S61111996A
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Classifications
-
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- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
-
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- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
- C30B29/22—Complex oxides
- C30B29/28—Complex oxides with formula A3Me5O12 wherein A is a rare earth metal and Me is Fe, Ga, Sc, Cr, Co or Al, e.g. garnets
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は磁気バブルメモリー、磁気冷凍作業物質、磁気
光学材料、レーザ素子材料などに使用される希土類ガー
ネット単結晶体及びその製造方法に関する。
光学材料、レーザ素子材料などに使用される希土類ガー
ネット単結晶体及びその製造方法に関する。
従来の技術
従来、希土類ガーネット単結晶体としては、Ｙ、Ｆ’ｅ
、０．２、Ｙ、 Ａｔ、 Ｏ，！、Ｇｄ、Ｇａ、０．、
などが知られており、これらは磁気バブルメモリー、磁
気冷凍作業物質、磁気光学材料、レーザ素子材料として
広く用いられている。
、０．２、Ｙ、 Ａｔ、 Ｏ，！、Ｇｄ、Ｇａ、０．、
などが知られており、これらは磁気バブルメモリー、磁
気冷凍作業物質、磁気光学材料、レーザ素子材料として
広く用いられている。
これらの単結晶の性能と信頼性を向上させるために、結
晶中の転位、空孔等の欠陥が極めて少なく、用途に応じ
た性能を発揮できる新しいガーネット単結晶の開発が要
望されている。
晶中の転位、空孔等の欠陥が極めて少なく、用途に応じ
た性能を発揮できる新しいガーネット単結晶の開発が要
望されている。
代表的なＧｄ、Ｇａ、０．２ガーネツトは、磁気パブル
メ％ ＩＪ−の基板材料として広く用いられている。ま
た最近では全く新しい原理に基づく磁気冷凍法に用いる
磁気冷凍作業物質として注目されている。
メ％ ＩＪ−の基板材料として広く用いられている。ま
た最近では全く新しい原理に基づく磁気冷凍法に用いる
磁気冷凍作業物質として注目されている。
磁気冷凍法は、一般に磁性体を強磁界中に挿入し、磁気
スピンを整列状態にすると発熱が起こる。この熱を外部
に取り去った後、逆に強磁界から磁性体を引出して磁気
スピンを擾乱状態にすると、吸熱が起こり、外部の冷凍
対象物から熱を奪い冷凍すると言う冷凍法である。
スピンを整列状態にすると発熱が起こる。この熱を外部
に取り去った後、逆に強磁界から磁性体を引出して磁気
スピンを擾乱状態にすると、吸熱が起こり、外部の冷凍
対象物から熱を奪い冷凍すると言う冷凍法である。
これに使用する磁気冷凍作業物質としては、（１）磁気
モーメントが大きいこと、（２）熱伝導率が高いこと、
（３）磁気変態温度が低いことなどの特゛性が要求され
る。しかし、Ｇｄ３Ｇａ、Ｏ，□は熱伝導率が低い問題
点があった。
モーメントが大きいこと、（２）熱伝導率が高いこと、
（３）磁気変態温度が低いことなどの特゛性が要求され
る。しかし、Ｇｄ３Ｇａ、Ｏ，□は熱伝導率が低い問題
点があった。
本発明者らはこの問題点を解決するため研究の結果、さ
きにＱｄ、 Ｑａ、 ｏｌ！ガーネットのＧａの一部を
入りで置換した新しいガーネットであるＧｄｘ （Ｇａ
、−ｘＡｔ）ＯｓＯ＋ｚ（ただし、Ｘは０．０１≦Ｘ≦
０．６）の高い熱伝導率を有するガーネットを見出した
。（昭和５９年１０月１６日提出の特許願（イ））発明
の目的 本発明ガーネットは磁気モーメントが大きく、熱伝導率
の高い特性を有し、本発明者らが発明した前記Ｇｄ、
（Ｇａ、−ｘＡ４）□ｓＯ＋ｇ より転位、空孔などの
欠陥の少ない単結晶を提供し、磁気冷凍作業物質として
は勿論、磁気バブルメモリー用基板材料、レーザ素子材
料、磁気光学材料などとして広く利用し得られる新しい
ガーネット単結晶を提供するにある。
きにＱｄ、 Ｑａ、 ｏｌ！ガーネットのＧａの一部を
入りで置換した新しいガーネットであるＧｄｘ （Ｇａ
、−ｘＡｔ）ＯｓＯ＋ｚ（ただし、Ｘは０．０１≦Ｘ≦
０．６）の高い熱伝導率を有するガーネットを見出した
。（昭和５９年１０月１６日提出の特許願（イ））発明
の目的 本発明ガーネットは磁気モーメントが大きく、熱伝導率
の高い特性を有し、本発明者らが発明した前記Ｇｄ、
（Ｇａ、−ｘＡ４）□ｓＯ＋ｇ より転位、空孔などの
欠陥の少ない単結晶を提供し、磁気冷凍作業物質として
は勿論、磁気バブルメモリー用基板材料、レーザ素子材
料、磁気光学材料などとして広く利用し得られる新しい
ガーネット単結晶を提供するにある。
発明の構成
本発明者らはＧｄ３ （Ｇａ、−ｘＡｚｘ）ｓＯ＋ｚ（
ただし、Ｘは前記と同じものを表わす）ガーネットにつ
いて研究を重ねた結果、該単結晶では熱応力によって導
入された転位等の欠陥が残ることが分秒、（Ｇ ａ ＋
−Ｘ Ａｔｘ）の１部を希土類元素で置換す、Ｙｏ、
、 （ただし、Ｍは希土類元素の１種または２種以上の
組合せ、Ｘは０．０１≦Ｘ≦０．６、Ｙは０．０１≦Ｙ
≦０．３を表わす）で示される希土類ガーネット単結晶
体にある。
ただし、Ｘは前記と同じものを表わす）ガーネットにつ
いて研究を重ねた結果、該単結晶では熱応力によって導
入された転位等の欠陥が残ることが分秒、（Ｇ ａ ＋
−Ｘ Ａｔｘ）の１部を希土類元素で置換す、Ｙｏ、
、 （ただし、Ｍは希土類元素の１種または２種以上の
組合せ、Ｘは０．０１≦Ｘ≦０．６、Ｙは０．０１≦Ｙ
≦０．３を表わす）で示される希土類ガーネット単結晶
体にある。
ＭとしてはＧｄ、 Ｐｒ、ＮｄＸＳｍＸＤｙ、 ＴｂＸ
Ｅｒ。
Ｅｒ。
Ｈｏ、等が塁げられ、Ｇｄの場合は前記一般式をＧｄ、
＋Ｙ（、Ｏａ、−ｘＡｌｘ）、−ＹＯ，□として示すこ
とができる。これらの希土類元素は巣独で４、また２種
以上を組合せても使用することができる。
＋Ｙ（、Ｏａ、−ｘＡｌｘ）、−ＹＯ，□として示すこ
とができる。これらの希土類元素は巣独で４、また２種
以上を組合せても使用することができる。
Ｘの値は０．０１−０．６の範囲であることが必要であ
る。Ｘが０．０１より少ないと熱伝導率の向上に殆んど
効果を現わさない。Ｘが０．６を超えると、ガーネット
構造中にペロブスカイト構造のＧｄＡｔＯｓ相が晶出し
、熱伝導率を低下させる。
る。Ｘが０．０１より少ないと熱伝導率の向上に殆んど
効果を現わさない。Ｘが０．６を超えると、ガーネット
構造中にペロブスカイト構造のＧｄＡｔＯｓ相が晶出し
、熱伝導率を低下させる。
Ｙは単結晶に生ずる転位、空孔などの欠陥の量や熱応力
によって発生するクラックと密接な関係を有する。、Ｙ
が００１よ抄少ないと、効果が少なく、０．３を超える
と転位、空孔などによる欠陥が急激に増加し、クラック
が発生するようになる。従ってＹは０．０１〜０．３の
範囲であることが必要である。
によって発生するクラックと密接な関係を有する。、Ｙ
が００１よ抄少ないと、効果が少なく、０．３を超える
と転位、空孔などによる欠陥が急激に増加し、クラック
が発生するようになる。従ってＹは０．０１〜０．３の
範囲であることが必要である。
本発明の希土類ガーネット単結晶は、引上げ法（チョク
ラルスキー法）によって容易に製造し得られる。すなわ
ち、一般式Ｇｄ８Ｍｙ（Ｇａ、−８ＡｔＸ ）！−ＹＯ
１２（ただし、Ｍ、Ｙ、Ｘは前記と同じ本のを表わす）
の組成原料を加熱によって溶解し、これに種結晶を浸し
、０”−３％の酸素ガスを含む窒素ガス雰囲気中で＜１
１１＞結晶軸方向に引上げることによって得られる。し
かし、他の結晶育成法、例えば、ベルヌーイ法、プリジ
マン法、フローティングシー／法などでもよい。
ラルスキー法）によって容易に製造し得られる。すなわ
ち、一般式Ｇｄ８Ｍｙ（Ｇａ、−８ＡｔＸ ）！−ＹＯ
１２（ただし、Ｍ、Ｙ、Ｘは前記と同じ本のを表わす）
の組成原料を加熱によって溶解し、これに種結晶を浸し
、０”−３％の酸素ガスを含む窒素ガス雰囲気中で＜１
１１＞結晶軸方向に引上げることによって得られる。し
かし、他の結晶育成法、例えば、ベルヌーイ法、プリジ
マン法、フローティングシー／法などでもよい。
中でも高品質な、大型結晶が容易に得られる点で引上げ
法が好ま【７い。
法が好ま【７い。
実施例１゜
直径約５ｐｍ、純度９９．９９ ％のＧｄ２Ｏ，Ｇａ２
Ｏ。
Ｏ。
及びｘｚ２ｎ、の粉末を、Ｇｄ ３ ＋ Ｙ （Ｇ ａ
６ｓ ＡＺｏ２） ｓ ＹＯ１２において、Ｙが０．
０，０１．０．０７．０．１２．０．１７０．２２．０
．３０．０．３５になるように配合したもの４２０２を
それぞれ混練し、プレス後１２５０℃で焼成して８種類
のガーネットペレットを作った。
６ｓ ＡＺｏ２） ｓ ＹＯ１２において、Ｙが０．
０，０１．０．０７．０．１２．０．１７０．２２．０
．３０．０．３５になるように配合したもの４２０２を
それぞれ混練し、プレス後１２５０℃で焼成して８種類
のガーネットペレットを作った。
各試料をイリジウムるつぼ（直径５０ｗｍφ、高さ５０
ＩＩＩＩＩ）中で高周波誘導加熱によって溶解ｌ１、こ
れに種結晶を浸し、０〜３チの酸素ガスを含む窒素ガス
雰囲気中で＜１１１＞結晶軸方向に引上げて、直径約２
８薗φ、長さ約５０鴫のガーネット単結晶を育成した。
ＩＩＩＩＩ）中で高周波誘導加熱によって溶解ｌ１、こ
れに種結晶を浸し、０〜３チの酸素ガスを含む窒素ガス
雰囲気中で＜１１１＞結晶軸方向に引上げて、直径約２
８薗φ、長さ約５０鴫のガーネット単結晶を育成した。
その結果、ＹがＯでは熱応力によって導入された転位に
よる欠陥が多く観１察された。Ｙが０．３５では転位、
空孔などによる欠陥密度が高く、多数のクラックが発生
した。しかし、Ｙが００１〜０．３０では転位が極めて
少なく、透明で良質な単結晶が得られた。その熱伝導率
は５０〜８０Ｗ／６ｎＫＸ＠９４モーメントけＧｄ １
原子肖り７．９〜８．０石 町であった。
よる欠陥が多く観１察された。Ｙが０．３５では転位、
空孔などによる欠陥密度が高く、多数のクラックが発生
した。しかし、Ｙが００１〜０．３０では転位が極めて
少なく、透明で良質な単結晶が得られた。その熱伝導率
は５０〜８０Ｗ／６ｎＫＸ＠９４モーメントけＧｄ １
原子肖り７．９〜８．０石 町であった。
実施例２゜
実施例１と同じ原料及び方法によって、Ｙが０．１７の
Ｇｄ、、、 （Ｇａ、−、Ａｚｘ）、、３０．、におい
て、Ｘが０．０１．０．１，０．３．０，４．０．５．
０．６、Ｏ１７の７種類のガーネット単結晶を育成した
。
Ｇｄ、、、 （Ｇａ、−、Ａｚｘ）、、３０．、におい
て、Ｘが０．０１．０．１，０．３．０，４．０．５．
０．６、Ｏ１７の７種類のガーネット単結晶を育成した
。
その結果、Ｘが０．０１〜０．６の範囲では転位が極め
て少なく、透明で良質な単結晶が得られた。
て少なく、透明で良質な単結晶が得られた。
その熱伝導率及び磁気モーメントは実施例１と同様であ
った。Ｘが０７ではガーネット構造中にペロプスカイト
構造のＧｄＡ／、０．相が晶出し、多数のクラックが発
生した。
った。Ｘが０７ではガーネット構造中にペロプスカイト
構造のＧｄＡ／、０．相が晶出し、多数のクラックが発
生した。
実施例３゜
実施例１の原料及びこれと同程度の粒度、純度を持つＮ
ｄ、Ｏ，、ＤＹ、Ｏ，、Ｂｒ、Ｏ，の粉末を用いて、実
施例１と同じ方法によって、Ｙが０．１７のＧｄ、ＭＯ
，１，（Ｇａａｙ入ｔｌＬｍ ）４．１＋１０Ｈにおい
て、ＭがＮｄ。
ｄ、Ｏ，、ＤＹ、Ｏ，、Ｂｒ、Ｏ，の粉末を用いて、実
施例１と同じ方法によって、Ｙが０．１７のＧｄ、ＭＯ
，１，（Ｇａａｙ入ｔｌＬｍ ）４．１＋１０Ｈにおい
て、ＭがＮｄ。
ＤｙＸｇｒ、Ｎｄｏ、５ＤＹｏ、ｍである４種類のガー
ネット単結晶を育成した。
ネット単結晶を育成した。
その結果、いずれ本転位が極めて少なく、良質な単結晶
が得られた。その熱伝導率及び磁気モーメントは実施例
１のものと同様であった。
が得られた。その熱伝導率及び磁気モーメントは実施例
１のものと同様であった。
発明の効果
本発明の希土類ガーネット単結晶体は、磁気モーメント
が大きく、熱伝導率が高い優れだ特 。
が大きく、熱伝導率が高い優れだ特 。
性を有（７１、しかも転位、空孔などの欠陥が極めで少
ない良質な大盤単結晶である。従って、磁気冷凍作業物
質、磁気バブルメモリー用基板材料、レーザ素子材料、
磁気光学材料などとして優れた性能と信頼性を有するも
のである。ｔわ、 しかも従来の製造装置及び
技術がそのまま利用し得られる利点を有する。
ない良質な大盤単結晶である。従って、磁気冷凍作業物
質、磁気バブルメモリー用基板材料、レーザ素子材料、
磁気光学材料などとして優れた性能と信頼性を有するも
のである。ｔわ、 しかも従来の製造装置及び
技術がそのまま利用し得られる利点を有する。
特許出願人 科学技術庁金属材料技術研究所長中 川
龍 −
龍 −
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）一般式Ｇｄ＿３Ｍ＿Ｙ（Ｇａ＿１＿−＿ｘＡｌ＿ｘ
）＿５＿−＿ＹＯ＿１＿２（ただし、Ｍは希土類元素の
１種または２種以上の組合せ、Ｘは０．０１≦Ｘ≦０．
６、Ｙは０．０１≦Ｙ≦０．３を表わす。）で示される
希土類ガーネット単結晶体。 ２）一般式Ｇｄ＿３Ｍ＿Ｙ（Ｇａ＿１＿−＿ｘＡｌ＿ｘ
）＿５＿−＿ＹＯ＿１＿２（ただし、Ｍは希土類元素の
１種または２種以上の組合せ、Ｘは０．０１≦Ｘ≦０．
６、Ｙは０．０１≦Ｙ≦０．３を表わす）の組成原料混
合物を加熱によって溶解し、これに種結晶を浸し、窒素
ガス雰囲気中で引上げて結晶を育成することを特徴とす
る希土類ガーネット単結晶体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59233345A JPS61111996A (ja) | 1984-11-07 | 1984-11-07 | 希土類ガ−ネツト単結晶体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59233345A JPS61111996A (ja) | 1984-11-07 | 1984-11-07 | 希土類ガ−ネツト単結晶体及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61111996A true JPS61111996A (ja) | 1986-05-30 |
| JPH034518B2 JPH034518B2 (ja) | 1991-01-23 |
Family
ID=16953689
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59233345A Granted JPS61111996A (ja) | 1984-11-07 | 1984-11-07 | 希土類ガ−ネツト単結晶体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61111996A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62128921A (ja) * | 1985-11-26 | 1987-06-11 | Takakuni Hashimoto | 磁性体材料 |
| JPS6481379A (en) * | 1987-09-24 | 1989-03-27 | Nec Corp | Crystal for solid state laser |
| JPS6481377A (en) * | 1987-09-24 | 1989-03-27 | Nec Corp | Crystal for solid state laser |
| JPS6481380A (en) * | 1987-09-24 | 1989-03-27 | Nec Corp | Crystal for solid state laser |
| JPS6481378A (en) * | 1987-09-24 | 1989-03-27 | Nec Corp | Crystal for solid state laser |
| JPH01152605A (ja) * | 1987-12-09 | 1989-06-15 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 酸化物ガーネット単結晶 |
-
1984
- 1984-11-07 JP JP59233345A patent/JPS61111996A/ja active Granted
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62128921A (ja) * | 1985-11-26 | 1987-06-11 | Takakuni Hashimoto | 磁性体材料 |
| JPS6481379A (en) * | 1987-09-24 | 1989-03-27 | Nec Corp | Crystal for solid state laser |
| JPS6481377A (en) * | 1987-09-24 | 1989-03-27 | Nec Corp | Crystal for solid state laser |
| JPS6481380A (en) * | 1987-09-24 | 1989-03-27 | Nec Corp | Crystal for solid state laser |
| JPS6481378A (en) * | 1987-09-24 | 1989-03-27 | Nec Corp | Crystal for solid state laser |
| JPH01152605A (ja) * | 1987-12-09 | 1989-06-15 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 酸化物ガーネット単結晶 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH034518B2 (ja) | 1991-01-23 |
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