JPS61114152A - ク−リングカ−ブ測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （考案の利用分野） 本発明は、カカオ脂又は代用脂のようなチョコレート用
油脂、マーガリン用油脂その他の固形油脂の冷却的１１
（クーリング　カーブ）を自動的に測定するための装置
に関する。

（従来の技術） クーリング　カーブ、即ち、油脂におけるβ型結晶の生
成に伴なう温度変化の経時的な測定は、食用固形油脂、
殊にチョコレート用油脂の特性を評価する目的で非常に
重要である。この測定方法には、グリカン法、シュコッ
フ法、ジエンセン法など種々の方法があるが、今日最も
広く採用されているのは、最後者に基づ＜　Ｂ　Ｓ　（
Ｂｒｉｔｉｓｈ　５ｔａ−ｎｄａｒｄ　）　８８４：５
ｅｃｔｉｏｎ　１．＋３：１８７Ｂに記載の方法（以下
ｒＢＳ法」という）であって、これは、現在ではチョコ
レート用油脂取引上の国際的に標準的な方法となってい
るため、当業者にとっては品質管理上非常に重要である
。

しかるに、トのＢＳ法は一種の熱分析であって、測定に
際しては厳密な測定条件の遵守を必須とするのみならず
、自体完全なマニュアル法であるため、ＪＩ６定に際し
ては、約８０分間の１サイクル４σに頻繁に温度計の目
盛を読むという、目や神経を摺り減らす面倒な操作がつ
きまとう。このため現行のみＢＳ法では、−人の分析員
が１日に３検体以」：をこなすのは殆ど不可能であり、
その」二、疲労による結果のバラツキも無視できないも
のであった。加えて、本測定に際しては１８〜２１’Ｃ
という室温の維持が要求されるため、殊に夏期において
は、外温との差が極めて大きくなり、このような過度に
冷房された室内で終日勤務することは、分析者の肉体に
種々の変調を与えるという労（動衛生」−の問題も存在
した。下表は、」二のＢＳ法による冷却曲線測定法を要
約したものであるが、これを見てもその複雑さを窺知す
ることができる。

［ＢＳ法による冷却曲線測定法の要約］（添付第７図を
併せ参照のこと） （０試料油脂（Ｐ）少なくとも８０ｇをビーカーに秤取
後、６０°Ｃに加温し、５分間間）品度に保持する。

↓ ■　試料７５ｇを４５〜５０℃に加温されている試験管
（Ｇ）内に入れ、温度１ｔ（Ｔ）及び撹拌棒（Ｓ）伺の
ゴム栓（Ｒ）を施す。

■ ■」二の試ネ４入り試験管を５５〜６０℃に保たれた温
水浴（Ｗｗ）中に少なくとも１５分間置く。この際、も
し結晶等の固形物が存在すれば破壊する。

↓ ■　測定は隙間風がなく、かつ関係湿度の高くない１８
〜２１’Ｏの室内で行なう。空気ジャケット（Ｊ）を１
６．５〜１７．０℃に保たれた水中に置き、木のレベル
（Ｗｌ）が該ジャケットの肩の中央に位置するように水
位を調整する。次の操作に移るまでに少なくとも３０分
間放置する。

↓ ■　試験管を水浴から引上げる。撹拌器の腕を１−げ、
脂肪で撹拌器の軸受を湿らせる。静かに撹拌し続けなが
ら、空気中で４０℃まで冷やす。

脂肪の表面を撹拌器のリング（Ｓｒ）で壊す。溝付コル
ク（Ｃ）を用いて空気ジャケット中に試験管を保持する
。

↓ （か　試験部分を３５℃まで撹拌せず番こ冷やす。スト
ップウォッチを始動させ、５秒、２０秒、３５秒及び５
０秒経過した瞬間毎に撹拌器を一回−に下動させる。こ
の際、撹拌器のリングは、脂肪の表面から確実に２５〜
４０＋ｏｍ離れるようにする。

↓ （力　温度が３２°Ｃになる直前又は同温度に達したｉ
′Ｉ（後に、各瞬間の最初の温度を記録する。その後、
１分間おきに試験が終るまでの時間を記録する。

↓ 而　最初の結晶が第一結晶点としてサンプルの主要部分
（＋ａａｉｎ　ｂｕｌｋ　ｐｏｒｔｉｏｎ　）に出現し
た時の温度を記録する。温度は降下し続けるが、極小点
を過ぎると上昇し始める。試験部分を徹底的に混合する
ため、前■に準じて撹拌を続ける。温度の上昇割合が１
分間につき０．１”Ｏ未満になった時又は固化した脂肪
が固くなって破損の恐れが生じたとき撹拌を中止する。

温度が下り始めるか又は引続く五回の読みが同一となる
まで温度を記録する。極大として到達した最高の温度、
温度上昇度（最高−最低）及び全時間（３２°Ｃを記録
してから極大温度に達するまでにかかった分数）を記録
する。

（発明の目的） 本発明の目的は、ＢＳ法による冷却曲線測定手段を可及
的自動化することによって、測定効率及び測定精度を飛
躍的に向上させると共に、冷温の測定室内への人の滞留
を事実上不必要とすることによって、労働環境を大幅に
向上させることである。

（発明の構成） 本発明者は上記ＢＳ法を自動化する目的でその内容を詳
細に検討した結果、下記の事実を確認しえた。

（ＩＩ　　（ｐから（ネ）までの秤量及び安定化操作に
おいて、・２）の操作を省略し、定量採取した非接試料
を直接５５〜６０℃に加温された温水中に置いてもデー
タに差異が認められないこと。

＋２１Ｂｓ法では、■において試１入り試験管を−ｊＪ
水浴から引」二げて空冷し、静かに撹拌しながら４０°
Ｃまで温度が下った後、１６．５乃至１　？　、　Ｏ’
０の冷水浴中に置かれた空気ジャケット瓶（（メ参照）
内へ置くことにな、ているが、この操作を省略し、前段
で安定化された試料を直接冷水浴中で冷却しても結果に
差異が認められないこと。

以−にの知見は１本測定を自動化するための機構を簡素
化しうる展望を与える点で極めて重要である。

本発明は、以」二の知見に基づき、その必須の構成とし
て。

（ｉ＋被検油脂を入れた試験管を収容するための空気ジ
ャケットを一定温度に保持するための恒温槽 市）前記試験管内に垂直に挿入されている撹拌棒を自動
的に上下させるための撹拌装置 と、 忙）前記試験管内の試料の温度変化を一定時間１ｆｆｌ
隔で記録する記録装置 と、 （１）前記試Ｈの温度変化に応じて自動的に前記撹拌棒
を所定のストローク及び時間間隔で連動させ並びに該運
動を中断させ及び中止させるための制御装置、 とを含む。

以」二の各要素において、 ■の恒温槽は、試ネ４油脂を１６．５〜１７．０°Ｃに
維持するための冷水槽〒ある。冷却には冷凍機を利用し
、サーモスタットと撹拌機とを用いて槽内の温度が設定
温度を保つように設計される。なお、後記実施例に示す
ように、所定温度に冷却された冷水を槽内に循環させる
ように設計すれば、定温緋持のため一層の好結果が得ら
れる。

（ｂ゛）の撹拌装置は、ＢＳ所定の撹拌棒を上下動させ
るための装置である０本装置は、公知の直線運動ｍ構を
利用して実現できるが、最す簡単と思われるのは、クラ
ンク機構又はラックとピニオンを利用した直線運動機構
を採用することである。ネジ軸もこの目的に利用できる
が、運動速度が遅くなる欠点がある。また、リニヤモー
ターもこの目的に応用できる。但しどの方式が採用され
るにせよ、撹拌棒の運動は、ＢＳ法所定の条件を守るた
め、撹拌棒の先端を完全に試料油脂の表面から離すのに
必要な長いストロークと、該棒の先端を試料油脂の内部
でのみ」−下させる短いストロークとの二様の連動形式
を持つ必要がある。なお、試料油脂が轟硬化して撹拌が
不能となったとき無理な撹拌動作が行なわれるのを防１
トするため、安全装置として、駆動用モーターにトルク
スイッチを取付け、負荷が所定値以」二となったとき該
モーターの運動を停止させるようにするのがよい。

ｒφの記録装置は、試験管内に挿入された温度センサと
、該温度センサからの信号を記録装置に伝達するための
インターフェイスとを含む。記録装置は、検体毎に複数
設けるよりも検体の数に見合うマルチチャンネル型のも
のを使用するのが経済的である。この場合、各チャンネ
ル毎にインクの色を変更しておけば、記録紙」−に描か
れた曲線から各試料毎の最高最低温度差（ΔＴ）を求め
ることができる。

（かの制御装置は、本発明装置における最も重要な部分
である。本部分は、マイクロコンピュータ−を利用して
、試料の温度変化に応じて自動的に前記撹拌棒を所定の
ストローク及び時間間隔で連動させ並びに該運動を中断
させ及び中ＩＦさせる作用を営み、その主要な構成要素
は、中央制御装置（ＣＰＵ）、集積回路（ＬＳＩ）、　
ランダムアクセスメモリー（ＲＡＭ）、リードオンメモ
リー（ＲＯＭ）及びＡ／Ｄ変換器並びにこれらのハード
装置を作用させるためのソフトウェアである。

以」二のハード及びソフトウェアは、試料試験管内の温
度センサ及びＣＰＵからの計時信号に従って、自動的に
前記撹拌棒を所定のストローク及び時間間隔で連動させ
並びに該連動を中断させ及び中１１−させる。具体的に
、制御装置の指示により行なわれる撹拌棒の動作は下表
の通りである。

（作用） 本発明の装置は、ＢＳ法による冷却曲線の測定を殆ど自
動的に行うのを可能とする結果、−人の分析者が多数の
検体を処理するのを可能とするだけでなく、測定に際し
ては、単に装置に検体をセットするのみで後は装置から
離れていることができるから、その間、他の仕事をする
ことも可能であり、特に夏期適冷状態の室内での持続的
作業を不必要ならしめる点で、労働衛生的にも貢献する
。

（実施例） 以下、実施例を掲げ発明実施の態様を述べるが、これは
当然説明用のものであって、発明精神の限定を意図した
ものではない。

第１図は、本発明装置の一例の一部切欠き概略正面図、
第２図はその平面図、第３図は、制御盤の正面図である
。

本例の装置は、（１木１１）と級艮艷１工堕）とから構
成される。

１１木！ｕｌは、中空の■ｌと、その］−に載せられた
八木■１と１水［１及び核種（３）の上に装備されたＬ
ｆｆＬＬｉｉ！＋５１との四つの主要部分から構成され
る。

圧）は、その内部に冷凍機１ｅ、冷水タンク１７］及び
冷水循環ポンプ１８［を備え、該冷凍機からのブライン
は、導管（１０，１０）を通って前記タンク１６１内の
水を冷却し、この冷水（Ｗｃ）は、ポンプ１８）により
吐出管１９１を経て上方の冷水槽（３］内へ達し、核種
の底部より吸込管［Ｉ　１１を経て再び冷水タンクｆＴ
Ｉ内へ戻る。この槽［３］内の温度の調節は、該槽内に
挿入された温度センサａ９１からの温度信号に従い、ポ
ンプ１８１のＩｌｌ出量を自動的に変化させることによ
り行なわれる。

准氷遭〕は、断熱材により取巻かれ、その天板部（３ａ
）に孔（１３，１３−−）を備え、該孔部からシャケｙ
）瓶（Ｊ）の１縁部のビード部分が突出する。因に、１
−の孔ｎンは直径方向を通る把手（２０ａ）蓋板（２０
）にて分割されているので、この蓋板を外すことにより
必要に応じて槽の内部を点検することができる。また該
ジャケット（Ｊ）下部は、金属製ホルダーｌ１４１によ
り固定されている（従って、ＢＳ法のよう錘（散弾）を
必要としない。）。なお、水槽の天板部には、測定時試
験管（Ｇ）内に挿入されるべき温度センサ（１５）が付
属する。

１氷（Ａは、前記槽［３］に隣接して架台（２）上に位
置し、その天板（４ａ）面に試＄４（Ｐ）入り試験管（
Ｇ）挿入用の孔（２３，２３・・）を備え、かつ、その
底部内面にヒーター（２４）を、さらに該天板部（４ａ
）上に固定されたモーター（２１）により駆動される撹
拌Ｒ（２２）を備えていて、槽内の温水（Ｗｗ）を所定
温度に維持しうるように構成される。槽内の温水（Ｗｗ
）の温度は、温度センサ（２７）の信号をヒーター（２
４）への電流量にフィードバックすることにより行なわ
れる。なお、図中番号（２５）は、温度監視用の温度計
、同（２８，２８−Φ）は、不要の孔（２３）を閉鎖し
ておくための蓋である。

Ｕは、上の天板（３ａ）上に固定されたフレーム（１６
）上に立設されたスタンド（１７，１７・・）と、該ス
タンドの」一部に刻まれた雄ネジ（１８）にナンド（１
９，１９）により固着されたクランク式撹拌手段（３１
）　　（第４図及び第５図参照）とから構成される。

クランク式撹拌手段（３１）は、−に記ナツトにより固
定される筒状のボス（３２）と、該ボスに固着された板
状のベース（３３）と、該ベースの上部に取伺けられた
減速機＋１シンクロナスモーター（３４）と、該モータ
ーの出力軸に固定されたクランクアーム（３５）と、該
アームからクランクピン（３６）を介して連結されたコ
ネクチング　ロッド（３７）と、該ロッドの下端に固着
されたスライドシュー（３８）及び該シューの運動を上
下方向のみに規制するガイドレール（３９，３９）を主
要な構成として含み、撹拌棒（Ｓ）は、前記シュー（３
８）の下部に取イリ具（４０）を介して懸垂される。な
お。

本装置は、一方の側面の該シューの軌跡に対向する位置
に一対の反射型フォトセンサ（４１，４＋’）を備え、
これらのセンサは、該シューの運動を検出してこれを後
記制御装置に伝えることにより、間接的にモーター（３
４）の回転を制御してこれに全回転及び３６０度未満の
不完全回転及び逆転連動を与える。因に、」二のクラン
クアーム（３５）の長さは、それが全回転又は半回転し
たとき、撹拌棒（Ｓ）の先端部を試料（Ｐ）の液面から
２５〜４０ｍｍ離れた位置から該Ｓ内の充分な深さまで
運動させるに足るストロークを持つ如く設計される。従
って、−１−のアームがその下方位置から不完全に正回
転及び逆回転するとそれだけストロークが小となり、こ
のストロークが適当に調整されると、撹拌棒（Ｓ）の先
端リング部分は試料（Ｐ）の内部においてのみ」二下動
することになる。これを分り易くするため、第４図中に
全回転又は半回転時のストロークを実線で、属回転時の
ストロークを点線で、夫々付記しておいた。因に本例撹
拌手段では、上のクランクアームの回転角の制御は、該
アームの回転に伴なうスライドシュー（３Ｂ）の位置変
化を検出するフォトセンサ（４１，４１’）からの位置
検出信号に基すいて行なわれる。即ち、撹拌棒（Ｓ）の
ストロークが半ストロークであることが必要な間は、ス
ライドシュー（３８）が上方のフォトセンサー（４１）
の位置に到達したとき、該センサが該シューからの反射
光を感知してこれを制御装置に伝え、これにより該制御
装置が動作してモーター（３４）の運転を停止させ、直
ちに同位相だけ該モーターを逆転、停止させる。一方、
撹拌棒（Ｓ）のストロークが全ストロークであることが
必要になったときは、上方のセンサ（４１）はＯＦＦに
され、下方のセンサ（４１’）が動作してモーターを一
回転させた後、停止させる。これらの作用により、撹拌
棒（Ｓ）は、予め定められたプログラムに従い、全スト
ローク又は半ストロークの１−下動を行なう。

ｆｔａＪＵ口鼓−（垣υ＝は、両恒温槽（３及び４）の
温度を制御すると共に、撹拌棒（Ｓ）の運動制御及び試
料（Ｐ）の温度記録を行なう中枢的な部分である。この
ものはプログラム記憶装置、一時記憶装置、インタフェ
イス、計時装置及び中央制御装置（ＣＰＵ）（以」−図
示せず）を内蔵し、試料（Ｐ）の温度変化に応じてプロ
グラムされた一連の動作を撹拌装置に伝えるが、その中
心となるのは、各種の条件の成否をパラメーターとする
ＩＦ、−ＴＨＥＮ−−ＥＬＳＥ回路（但しＢａ５ｉｃ式
として）である。計時はＣＰＵ内のクロックにより行な
われる。

操作盤（５１）の態様は第３図に示される。本盤面には
、主として、ディジタル温度計（５２）、チャンネル切
替スイッチ（５３）　、主リセット　（初期化）釦（５
４）　、チャンネル別リセット釦（５５，５５・・）、
温度記録計（マルチチャンネル）　（５８）、冷水槽温
度設定ダイアル（５７）　、温水槽温度設定ダイアル（
５８）及び主スィッチ（５８）などのスイッチ類及び表
示装置類が配列される。

（使用法） 以上の装置を使用するには、主スィッチ（５８）をＯＮ
にして電源を入れ、冷水槽［３］及び温水槽１４１の温
度をダイアル（５７及び５８）を用いて設定する。

各種の温度が所定の温度に達すれば試料（Ｐ）を入れた
試験管（Ｇ）を温水槽１４１内につけて暖め、３０分以
上放置、安定化する。次いで安定化された試料入り試験
管（Ｇ）内に温度センサーを挿入し、コルク栓（Ｃ）を
用いてジャケット類（Ｊ）内にセットする。そうすると
、撹拌装置はＩく 試料温度がｎｏｉるまで自動的に半ストロークの＄ 上下運動を始め、４０°Ｃ未満にると１４４自動的に停
止し、温度が３５℃未満まで低下したとき自動的に全ス
トロークの上下運動を再開する。

一方、記録装置は温度が３２゛Ｃ以下に下ってから一分
おきに記録を始め、温度上Ａ率が０．１℃／分未満にな
ったとき動作を（トめる。第６図は、このようにして得
られたクーリングカーブの見本である０図中、縦軸（温
度軸）は１５〜３５°Ｃの間に設定され、また横軸（時
間軸）の−目盛は７．５分に相当する。

（効果） 故に本例装置によれば、分析者は、一旦冷水槽内へ試料
をセットシた後は自由に装置から離れていてよく、−切
監視を必饗としない、このため、測定しながら、他用を
果すことも可能であり、加えて同時に複数（本例では４
本）の測定を実施することができ、その」二、疲労によ
る誤差が発生しないから２本例装置は、クーリングカー
ブの測定における生産性及び精度の向」−並びに労働衛
生の改善に大きく寄与−しうる０発明者は、マニュアル
法による結果と本発明装置による結果を統計的に対比し
たところ、優位ｌの差をもって後者の優位性を立証でき
た。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明装置の一例における本体の−・部破断
正面図、第２図は、第１図の装置の平面図、第３図は、
前二図の装置の制御盤の正面図、第４図は、前二図の装
置における撹拌装置の正面図、第５図は、同じくその側
面図、第６図は、前二図の装置により得られたクーリン
グカーブ記録紙の見取図、第７図は、ＢＳ法による測定
装置の断面図である。各図中の主な符号の意味は以下の
通り：□ １；本体、２：ｌの架台、３；ｌの冷水槽、４：ｌの温
水槽、５：撹拌装置、６：２内の冷凍機、７：２内の冷
水タンク、８：２内の冷水ポンプ、９：冷水吐出管、ｌ
Ｏ：２内のブライン導管； １１：冷水吸込管、１２：冷水槽「３）内の冷水（Ｗｅ
）温度検知用温度センサ、１３：　３の天板部のジャケ
ット瓶挿通孔、１４：３の底部内面のジャケット瓶固定
用ホルダー、１５：試料温度検知用温度センサ、１６：
３の天板部（３ａ）上のフレーム、１７：撹拌手段（３
０）取付用スタンド、１８：１７の雄ネジ、１９：撹拌
手段（３０）取付用ナツト、２０：３の蓋板； ２１：温水槽１４１内の温水（Ｗｗ）撹拌用の撹拌翼（
２２）駆動用のモーター、２２：同左の撹拌翼、２３：
温水槽１４１の天板部の試料入り試験管挿通孔、２４：
４内の温水加温用ヒーター、２５：温度８１．２６：孔
（２３）閉鎖用の蓋、２７：温水槽１４１内の温水（Ｗ
ｌｌ）温度検知用温度センサ；３１：撹拌手段、３２：
３１取付用ボス、３３：べ一ス、３４：撹拌棒（Ｓ）駆
動用モーター、３５：クランクアーム、３６：クランク
ピン、３７：コネクチング　ロ、ンド、３８ニスライド
シユー、３８ニガイドレール、４０：撹拌棒取付賞、４
１．４１’　：撹拌棒位置検知用フォトセンサ； ５０：制御装置、５１：操作盤、５２：ディジタル温度
計、５３：チャンネル切替スイッチ、５４：主リセット
（初期化）釦、５５；チャンネル別すセット釦、５Ｂ＝
温度記録計、５７：冷水槽温度設定ダイアル、５８：温
水槽温度設定ダイアル、５８：主スィッチ（ａＳ）　。 Ｃ：コルク栓、Ｇ：試験管、Ｊ：空気ジャケット瓶：Ｌ
：散弾、Ｐ：試料、Ｒ：ゴム栓、Ｓ；撹拌棒、Ｔ：温度
計、訃：冷水、曽ＩＩ：温水。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）被検油脂を入れた試験管を収容するための空気ジ
   ャケット瓶を一定温度に保持するための恒温槽と、前記
   試験管内に垂直に挿入されている撹拌棒を自動的に上下
   させるための撹拌装置と、前記試験管内の試料の温度変
   化を一定時間間隔で記録する記録装置と、前記試料の温
   度変化に応じて、前記撹拌棒を自動的に所定のストロー
   ク及び時間間隔で連動させ並びに該運動を中断させ及び
   中止させるための制御装置を含むことを特徴とするクー
   リングカーブ測定装置。
2. （２）装置が温水恒温槽を備える特許請求の範囲第１項
   記載の装置。
3. （３）撹拌棒がクランクにより動かされ、クランク軸の
   回動角の制御により該棒のストロークが調整できるよう
   に構成されている特許請求の範囲第１項記載の装置。