JPS6111459B2 - - Google Patents
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- JPS6111459B2 JPS6111459B2 JP9132079A JP9132079A JPS6111459B2 JP S6111459 B2 JPS6111459 B2 JP S6111459B2 JP 9132079 A JP9132079 A JP 9132079A JP 9132079 A JP9132079 A JP 9132079A JP S6111459 B2 JPS6111459 B2 JP S6111459B2
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
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- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
- H01F41/14—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for applying magnetic films to substrates
- H01F41/20—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for applying magnetic films to substrates by evaporation
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- Preventing Corrosion Or Incrustation Of Metals (AREA)
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- Physical Vapour Deposition (AREA)
Description
本発明は、耐蝕性に優れたコバルト磁性薄膜の
製造方法に関する。 磁性薄膜は、コバルトを真空蒸着法、イオンプ
レーテイング法、スパツタリング法等の方法によ
つて高分子ガラス、セラミツクス、金属等の基板
上に形成させたものである。 コバルトは、同じ遷移金属である鉄やニツケル
と同様に腐蝕しやすい金属である。厚さが数mm以
上のコバルト板が腐蝕しやすいのと同様に真空蒸
着等の減圧下で形成させたコバルト薄膜も腐蝕し
やすい。 本発明は、特に磁性材料としてコバルト薄膜を
形成させた場合の腐蝕性を問題とするものであ
る。 通常、コバルト金属を真空蒸着等の方法によつ
て高分子等の基板上に形成させた場合、純粋なコ
バルトからなるコバルト薄膜を形成している。こ
のコバルト薄膜をホウ砂0.02M/とホウ酸0.1M/
を含む30℃の水溶液（以後、電解質溶液と呼
ぶ）に浸漬した時に浸漬してから１〜２分後に純
コバルトの自然電極電位である−0.5V〜−0.55V
付近（飽和甘汞電極に対して、対SCEと以後書
く）の電位を示す。このコバルト薄膜を例えば
100℃で熱処理すると、主にその表面が酸化され
て電解質溶液に浸漬した場合、その浸漬した瞬間
は−0.50Vよりプラスの電位を示すが、浸漬３分
経過後は、−0.3V以下の値しか示さない。 ここで、電解質溶液は、１の蒸留水中に0.02
モル（Ｍ）のホウ砂と0.1モル（Ｍ）のホウ酸を
含む水溶液であり、窒素ガスで10分間程バブリン
グ処理して、水溶液中に溶解している酸素を窒素
で置換した溶液である。電解質溶液は、被熱処理
コバルト磁性薄膜を浸漬している間撹拌せずに静
置しておくものとする。薄膜の電位を測定する場
合は、リード線として金線を用い、導電性塗料で
薄膜上に接触固定させ、常温硬化樹脂で金線を固
定して測定した。基板が高分子フイルム等の場合
は、試料をガラスプレパラート上に常温硬化樹脂
で数ケ所固定して、試料が動かないようにした。 一方、本発明のコバルト磁性薄膜の製造方法
は、電解質溶液に浸漬した時に、浸漬してから３
分経過後の被熱処理コバルト磁性薄膜の示す自然
電極電位が飽和甘汞電極に対してマイナス0.30V
より正の電位を示すものである。 このように、−0.30Vより正の電位を示すコバ
ルトは、コバルト板等のコバルト金属を電解質溶
液中で陽極酸化処理することによつて得られるこ
とは公知である。 しかし、本発明のように減圧下で作製したコバ
ルト薄膜は、膜の厚さが数100〜数1000Åである
ので電解処理を行うと、電解質溶液中に溶解し
て、薄膜形状を維持することが困難になつたりす
る。それ故、本発明のコバルト磁性薄膜は、陽極
酸化のような公知の方法によつて、コバルト磁性
薄膜の耐蝕性を向上させるものではない。 本発明のコバルト磁性の製造方法は、陽極酸化
処理を施さずに、陽極酸化処理を施したものと同
様に、高い電位を示す薄膜を得ることによつて耐
蝕性を向上させるものである。陽極酸化処理は、
溶液中で形成されるが、本発明の薄膜は溶液中で
形成されたものでないので、高い電位を示す薄膜
の組織等は溶液中で形成したものとは異なつてい
る点が多いものと思われる。 すなわち本発明のコバルト磁性薄膜の製造方法
は、減圧下酸素雰囲気中で作製したコバルト薄膜
を熱処理したもので、しかもこの熱処理コバルト
薄膜が30℃の電解質溶液中で示す浸漬してから３
分経過後の自然電極電位が−0.30V（対SCE）よ
り高い電位を示す磁性薄膜である。 このような磁性薄膜は、熱処理する前の状態で
浸漬してから３分経過後の自然電極電位（対
SCE）が−0.40Vより正の電位を示す場合には、
ほとんど熱処理後、−0.30Vより正の電位を示す
ことから熱処理する前の電位が−0.40Vより正の
電位を有することが望ましい。しかし本発明では
熱処理する前の電位を特に問題とするものではな
く、熱処理した後のコバルト磁性薄膜の示す電位
（対SCE）が−0.30Vより正の電位を示す薄膜に
限定されるものである。 このように、熱処理後−0.30Vより正の電位を
示す薄膜は次のようにして得られた。 第１図に簡単にコバルト磁性薄膜の形成方法
（装置）を示した。図において、１は巻出しロー
ル２からキヤン３の周囲を経て巻取りリール４に
巻取られる基板フイルム、５はコバルトの蒸発
源、６はマスク、θは斜め蒸着する場合の入射角
である。入射角10゜以上、酸素導入下、ポリエス
テルフイルムを連続的に走行させ、電子ビームに
よりコバルトを加熱蒸発させて、コバルトの連続
磁性薄膜を得た。この磁性薄膜を122℃の熱ロー
ラに沿わせて連続的に加熱処理を行つた。 本発明のコバルト磁性薄膜は、熱処理を行う前
に示す電解質溶液に浸漬３分経過時の自然電極電
位が−0.50Vより高い電位（より正の電位）であ
ればあるほど一般に熱処理後もより高い電位を示
す。 以上のように本発明の製造方法によるコバルト
磁性薄膜は、電解質溶液に浸漬した時、浸漬後３
分経過後の自然電極電位が−0.30Vより正の電位
を示すことに特徴を有するものである。 このように−0.30Vより正の電位を示すコバル
ト磁性薄膜はこの値より低い電位を示す薄膜より
も一段と耐蝕性に優れているものであつた。 例えば、加熱処理後の自然電極電位の異なる各
サンプルを60℃、90％相対湿度条件下に３時間放
置した結果を次表に示す。
製造方法に関する。 磁性薄膜は、コバルトを真空蒸着法、イオンプ
レーテイング法、スパツタリング法等の方法によ
つて高分子ガラス、セラミツクス、金属等の基板
上に形成させたものである。 コバルトは、同じ遷移金属である鉄やニツケル
と同様に腐蝕しやすい金属である。厚さが数mm以
上のコバルト板が腐蝕しやすいのと同様に真空蒸
着等の減圧下で形成させたコバルト薄膜も腐蝕し
やすい。 本発明は、特に磁性材料としてコバルト薄膜を
形成させた場合の腐蝕性を問題とするものであ
る。 通常、コバルト金属を真空蒸着等の方法によつ
て高分子等の基板上に形成させた場合、純粋なコ
バルトからなるコバルト薄膜を形成している。こ
のコバルト薄膜をホウ砂0.02M/とホウ酸0.1M/
を含む30℃の水溶液（以後、電解質溶液と呼
ぶ）に浸漬した時に浸漬してから１〜２分後に純
コバルトの自然電極電位である−0.5V〜−0.55V
付近（飽和甘汞電極に対して、対SCEと以後書
く）の電位を示す。このコバルト薄膜を例えば
100℃で熱処理すると、主にその表面が酸化され
て電解質溶液に浸漬した場合、その浸漬した瞬間
は−0.50Vよりプラスの電位を示すが、浸漬３分
経過後は、−0.3V以下の値しか示さない。 ここで、電解質溶液は、１の蒸留水中に0.02
モル（Ｍ）のホウ砂と0.1モル（Ｍ）のホウ酸を
含む水溶液であり、窒素ガスで10分間程バブリン
グ処理して、水溶液中に溶解している酸素を窒素
で置換した溶液である。電解質溶液は、被熱処理
コバルト磁性薄膜を浸漬している間撹拌せずに静
置しておくものとする。薄膜の電位を測定する場
合は、リード線として金線を用い、導電性塗料で
薄膜上に接触固定させ、常温硬化樹脂で金線を固
定して測定した。基板が高分子フイルム等の場合
は、試料をガラスプレパラート上に常温硬化樹脂
で数ケ所固定して、試料が動かないようにした。 一方、本発明のコバルト磁性薄膜の製造方法
は、電解質溶液に浸漬した時に、浸漬してから３
分経過後の被熱処理コバルト磁性薄膜の示す自然
電極電位が飽和甘汞電極に対してマイナス0.30V
より正の電位を示すものである。 このように、−0.30Vより正の電位を示すコバ
ルトは、コバルト板等のコバルト金属を電解質溶
液中で陽極酸化処理することによつて得られるこ
とは公知である。 しかし、本発明のように減圧下で作製したコバ
ルト薄膜は、膜の厚さが数100〜数1000Åである
ので電解処理を行うと、電解質溶液中に溶解し
て、薄膜形状を維持することが困難になつたりす
る。それ故、本発明のコバルト磁性薄膜は、陽極
酸化のような公知の方法によつて、コバルト磁性
薄膜の耐蝕性を向上させるものではない。 本発明のコバルト磁性の製造方法は、陽極酸化
処理を施さずに、陽極酸化処理を施したものと同
様に、高い電位を示す薄膜を得ることによつて耐
蝕性を向上させるものである。陽極酸化処理は、
溶液中で形成されるが、本発明の薄膜は溶液中で
形成されたものでないので、高い電位を示す薄膜
の組織等は溶液中で形成したものとは異なつてい
る点が多いものと思われる。 すなわち本発明のコバルト磁性薄膜の製造方法
は、減圧下酸素雰囲気中で作製したコバルト薄膜
を熱処理したもので、しかもこの熱処理コバルト
薄膜が30℃の電解質溶液中で示す浸漬してから３
分経過後の自然電極電位が−0.30V（対SCE）よ
り高い電位を示す磁性薄膜である。 このような磁性薄膜は、熱処理する前の状態で
浸漬してから３分経過後の自然電極電位（対
SCE）が−0.40Vより正の電位を示す場合には、
ほとんど熱処理後、−0.30Vより正の電位を示す
ことから熱処理する前の電位が−0.40Vより正の
電位を有することが望ましい。しかし本発明では
熱処理する前の電位を特に問題とするものではな
く、熱処理した後のコバルト磁性薄膜の示す電位
（対SCE）が−0.30Vより正の電位を示す薄膜に
限定されるものである。 このように、熱処理後−0.30Vより正の電位を
示す薄膜は次のようにして得られた。 第１図に簡単にコバルト磁性薄膜の形成方法
（装置）を示した。図において、１は巻出しロー
ル２からキヤン３の周囲を経て巻取りリール４に
巻取られる基板フイルム、５はコバルトの蒸発
源、６はマスク、θは斜め蒸着する場合の入射角
である。入射角10゜以上、酸素導入下、ポリエス
テルフイルムを連続的に走行させ、電子ビームに
よりコバルトを加熱蒸発させて、コバルトの連続
磁性薄膜を得た。この磁性薄膜を122℃の熱ロー
ラに沿わせて連続的に加熱処理を行つた。 本発明のコバルト磁性薄膜は、熱処理を行う前
に示す電解質溶液に浸漬３分経過時の自然電極電
位が−0.50Vより高い電位（より正の電位）であ
ればあるほど一般に熱処理後もより高い電位を示
す。 以上のように本発明の製造方法によるコバルト
磁性薄膜は、電解質溶液に浸漬した時、浸漬後３
分経過後の自然電極電位が−0.30Vより正の電位
を示すことに特徴を有するものである。 このように−0.30Vより正の電位を示すコバル
ト磁性薄膜はこの値より低い電位を示す薄膜より
も一段と耐蝕性に優れているものであつた。 例えば、加熱処理後の自然電極電位の異なる各
サンプルを60℃、90％相対湿度条件下に３時間放
置した結果を次表に示す。
【表】
コバルト磁性薄膜の加熱条件は、コバルト磁性
薄膜の製造条件に依存するが、例えばポリエステ
ルフイルム上に形成した場合、60℃から加熱して
いつた場合、被加熱処理コバルト磁性薄膜の自然
電極電位は温度とともに上昇しはじめ約90〜120
℃でほぼ一定値に落ちつく。 製造条件によつて熱処理後に示す自然電極電位
（浸漬後３分値、対SCE）が−0.3Vより高い電位
を示す温度は異なるが、熱処理温度は90℃以上で
効果が大きいことから熱処理は90℃以上で行うも
のとする。 以上のように熱処理後の自然電極電位が−
0.30V（浸漬後３分値、対SCE）より高い電位を
示すコバルト磁性薄膜は、上表に示すように耐蝕
性に優れているものである。 以下に具体例を示す。 例 １ 厚さ５μｍ、長さ500mのポリエステルテープ
をキヤン温度65℃、斜め蒸着の入射角30゜（第１
図のθの値）、加速電圧10KVの電子ビーム加熱条
件下で蒸着を行い、100mの長さにコバルトを真
空蒸着させた。 次に同一条件下で酸素ガスを0.25/minで導
入してコバルト薄膜を作製した。 以上２つの条件下で作製したコバルト薄膜を約
110℃の加熱ローラに沿わせて20m/minの走行速
度で加熱処理した。 この２つのサンプルの内、前者のサンプルを
Ａ、後者のそれをＢと呼ぶ。 ホウ砂0.02M/とホウ酸0.1M/を含む30℃の
水溶液にこのサンプルＡ，Ｂをそれぞれ浸漬した
ところ、第２図に示す自然電極電位の時間依存性
が見られた。浸漬後３分値の電位はサンプルＡが
−0.42V（対SCE）、サンプルＢが−0.22V（対
SCE）であつた。 この２つのコバルト磁性薄膜を60℃、90％相対
湿度雰囲気下に３時間放置した結果、サンプルＡ
によるものはフイルム全体に茶褐色の錆を発生し
たが、サンプルＢによるものは薄茶色に変色した
だけであつた。 例 ２ 例１と同一のポリエステルフイルムをキヤン温
度60℃、入射角35゜、加速電圧30KV、酸素導入
量0.7/minの条件下で100mの長さにコバルトを
蒸着させた。得られたコバルト磁性薄膜を100℃
の加熱ローラに沿わせて20m/minの走行速度で
加熱処理した。コバルト薄膜を例１に示した電解
質溶液で自然電極電位を測定したところ、その３
分値は−0.44V（対SCE）であつた。このコバル
ト磁性薄膜を60℃、90％相対湿度条件下に３時間
放置した結果、茶褐色に錆を発生し耐蝕性が悪か
つた。これはコバルトが蒸着時に十分酸素に触れ
なかつたことが原因と考えられる。 以上のように−0.30Vより正の電位を示す被熱
処理コバルト磁性薄膜は、耐蝕性に優れ、磁気テ
ープ等の実用上の応用に対して益するところが大
である。 なお、本発明では、電子ビーム加熱によるコバ
ルト磁性薄膜についてのみ記したが、単に蒸着法
による薄膜形成法に限定されるものではなく、本
発明で述べた電解質溶液中での自然電極電位の３
分値がマイナス0.30V（対SCE）より正の電位を
示し、１気圧より低圧下で形成させた後、熱処理
されたコバルト磁性薄膜であればよいものであ
る。 本発明で記述した−0.30Vより正の電位または
高い電位とは、例えば−0.25V、0.0V、＋0.05V等
の電位のことである。またコバルト磁性薄膜の上
にさらに金属、半導体、誘電体等の異物質を形成
した後の熱処理した場合、コバルト磁性薄膜のみ
の電位を測定することは困難であるが、この場
合、異物質を形成する前に熱処理して−0.30Vよ
り正の電位をコバルト磁性薄膜が示す場合は、こ
のようなコバルト磁性薄膜も本発明に含まれるも
のである。
薄膜の製造条件に依存するが、例えばポリエステ
ルフイルム上に形成した場合、60℃から加熱して
いつた場合、被加熱処理コバルト磁性薄膜の自然
電極電位は温度とともに上昇しはじめ約90〜120
℃でほぼ一定値に落ちつく。 製造条件によつて熱処理後に示す自然電極電位
（浸漬後３分値、対SCE）が−0.3Vより高い電位
を示す温度は異なるが、熱処理温度は90℃以上で
効果が大きいことから熱処理は90℃以上で行うも
のとする。 以上のように熱処理後の自然電極電位が−
0.30V（浸漬後３分値、対SCE）より高い電位を
示すコバルト磁性薄膜は、上表に示すように耐蝕
性に優れているものである。 以下に具体例を示す。 例 １ 厚さ５μｍ、長さ500mのポリエステルテープ
をキヤン温度65℃、斜め蒸着の入射角30゜（第１
図のθの値）、加速電圧10KVの電子ビーム加熱条
件下で蒸着を行い、100mの長さにコバルトを真
空蒸着させた。 次に同一条件下で酸素ガスを0.25/minで導
入してコバルト薄膜を作製した。 以上２つの条件下で作製したコバルト薄膜を約
110℃の加熱ローラに沿わせて20m/minの走行速
度で加熱処理した。 この２つのサンプルの内、前者のサンプルを
Ａ、後者のそれをＢと呼ぶ。 ホウ砂0.02M/とホウ酸0.1M/を含む30℃の
水溶液にこのサンプルＡ，Ｂをそれぞれ浸漬した
ところ、第２図に示す自然電極電位の時間依存性
が見られた。浸漬後３分値の電位はサンプルＡが
−0.42V（対SCE）、サンプルＢが−0.22V（対
SCE）であつた。 この２つのコバルト磁性薄膜を60℃、90％相対
湿度雰囲気下に３時間放置した結果、サンプルＡ
によるものはフイルム全体に茶褐色の錆を発生し
たが、サンプルＢによるものは薄茶色に変色した
だけであつた。 例 ２ 例１と同一のポリエステルフイルムをキヤン温
度60℃、入射角35゜、加速電圧30KV、酸素導入
量0.7/minの条件下で100mの長さにコバルトを
蒸着させた。得られたコバルト磁性薄膜を100℃
の加熱ローラに沿わせて20m/minの走行速度で
加熱処理した。コバルト薄膜を例１に示した電解
質溶液で自然電極電位を測定したところ、その３
分値は−0.44V（対SCE）であつた。このコバル
ト磁性薄膜を60℃、90％相対湿度条件下に３時間
放置した結果、茶褐色に錆を発生し耐蝕性が悪か
つた。これはコバルトが蒸着時に十分酸素に触れ
なかつたことが原因と考えられる。 以上のように−0.30Vより正の電位を示す被熱
処理コバルト磁性薄膜は、耐蝕性に優れ、磁気テ
ープ等の実用上の応用に対して益するところが大
である。 なお、本発明では、電子ビーム加熱によるコバ
ルト磁性薄膜についてのみ記したが、単に蒸着法
による薄膜形成法に限定されるものではなく、本
発明で述べた電解質溶液中での自然電極電位の３
分値がマイナス0.30V（対SCE）より正の電位を
示し、１気圧より低圧下で形成させた後、熱処理
されたコバルト磁性薄膜であればよいものであ
る。 本発明で記述した−0.30Vより正の電位または
高い電位とは、例えば−0.25V、0.0V、＋0.05V等
の電位のことである。またコバルト磁性薄膜の上
にさらに金属、半導体、誘電体等の異物質を形成
した後の熱処理した場合、コバルト磁性薄膜のみ
の電位を測定することは困難であるが、この場
合、異物質を形成する前に熱処理して−0.30Vよ
り正の電位をコバルト磁性薄膜が示す場合は、こ
のようなコバルト磁性薄膜も本発明に含まれるも
のである。
第１図は本発明のコバルト磁性薄膜の製造方法
を実施した製造装置の要部の概略構成図、第２図
は電解質溶液中でのコバルト磁性薄膜の自然電極
電位の時間依存性を示す図である。 １…基板フイルム、５…コバルトの蒸発源。
を実施した製造装置の要部の概略構成図、第２図
は電解質溶液中でのコバルト磁性薄膜の自然電極
電位の時間依存性を示す図である。 １…基板フイルム、５…コバルトの蒸発源。
Claims (1)
- １ 減圧下、酸素雰囲気中で基板フイルム上にコ
バルトの薄膜を形成した後、この薄膜を熱処理し
てコバルト磁性薄膜を形成し、このコバルト磁性
薄膜をホウ砂0.02M/とホウ酸0.1M/を含む30
℃の水溶液に浸漬して、浸漬してから３分経過後
の前記コバルト磁性薄膜の示す自然電極電位が飽
和甘汞電極に対してマイナス0.30Vより正の電位
を示すコバルト磁性薄膜を選択するようにした耐
蝕性コバルト磁性薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9132079A JPS5615015A (en) | 1979-07-18 | 1979-07-18 | Corrosion-resistant cobalt magnetic thin film |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9132079A JPS5615015A (en) | 1979-07-18 | 1979-07-18 | Corrosion-resistant cobalt magnetic thin film |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5615015A JPS5615015A (en) | 1981-02-13 |
| JPS6111459B2 true JPS6111459B2 (ja) | 1986-04-03 |
Family
ID=14023159
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9132079A Granted JPS5615015A (en) | 1979-07-18 | 1979-07-18 | Corrosion-resistant cobalt magnetic thin film |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5615015A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3614644B2 (ja) * | 1998-02-27 | 2005-01-26 | 松下電器産業株式会社 | 積層体の製造方法 |
-
1979
- 1979-07-18 JP JP9132079A patent/JPS5615015A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5615015A (en) | 1981-02-13 |
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