JPS6112843B2 - - Google Patents
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- JPS6112843B2 JPS6112843B2 JP52093652A JP9365277A JPS6112843B2 JP S6112843 B2 JPS6112843 B2 JP S6112843B2 JP 52093652 A JP52093652 A JP 52093652A JP 9365277 A JP9365277 A JP 9365277A JP S6112843 B2 JPS6112843 B2 JP S6112843B2
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/10—Process efficiency
- Y02P20/129—Energy recovery, e.g. by cogeneration, H2recovery or pressure recovery turbines
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- Treating Waste Gases (AREA)
Description
本発明は湿式脱硫プロセスから排出される無機
塩類含有硫黄スラリー、あるいは灰分，酸分など
の不純物を含んだ固形硫黄から精製された溶融硫
黄を回収する方法に関する。 従来石油精製装置、ボイラー，焼却装置などに
おける排煙の湿式脱硫法には数多くの方法が採用
されており、それらは大別して中和法，組合せ
法，酸化法の三つに別けることができる。 その中でいわゆる酸化法と呼ばれる方法は排煙
を炭酸ソーダー，アンモニアなどのアルカリ性溶
液に吸収除去させ、再生過程において酸化触媒を
利用して空気中の酸素により硫化水素を単体硫黄
に酸化させる方法である。 この酸化工程から排出される硫黄には脱硫吸収
液に用いたアルカリの塩類、ガス中に含まれてい
た灰分あるいは酸分が含まれているのでこれら不
純物を硫黄から分離する必要がある。 本発明はタカハツクス，フマツクス法などのい
わゆる酸化法による排煙脱硫装置の酸化工程から
排出される不純物含有硫黄を分離精製して純度の
高い溶融硫黄として回収する方法を提供するもの
である。 すなわち本発明は湿式脱硫プロセスから排出さ
れる不純物含有硫黄のケーキ又はスラリーから精
製溶融硫黄を回収する方法が、該不純物を含有す
る硫黄に適度の水分および中和剤を加えてスラリ
ー状となし、該スラリーを加熱器で予熱する工程
と、溶融器でさらに温度を上昇させてスラリー中
の硫黄を溶融する工程と、溶融スラリーを分離器
で含水塩類と溶融硫黄とに分離する工程と、分離
した溶融硫黄を加熱水溶液と向流接触せしめて精
製する程とからなる精製溶融硫黄の回収方法であ
る。さらにプロセスの生成熱を有効利用するた
め、分離器で分離された含水塩類廃液を前記加熱
器に送つてスラリーの予熱に供するものである。 また加熱器の前工程で中和剤を添加してスラリ
ー中に含有される酸またはアルカリを中和して次
工程に送入することを特徴とするものである。 次に本発明を第１図に従つて説明する。 湿式脱硫の硫黄回収工程から排出される固形硫
黄あるいは前処理にて水洗浄された硫黄スラリー
液を10重量％〜30重量％のスラリー濃度に調製す
るが、この際水と共に中和剤として酸またはアル
カリを添加して調製した後、該スラリー１を加熱
器２に圧送して予熱する。この熱源は後の工程で
ある分離器５で分離された含水塩類を加熱器に送
つて熱交換させることにより廃熱を有効利用する
ことができる。加熱器２で約95〜105℃に予熱さ
れたスラリー１は溶融器３に入り、ここで例えば
スチーム加熱によりスラリー中の硫黄成分が溶融
するに十分な温度120℃〜140℃に加熱する。硫黄
分が溶融したスラリーはポンプ４を経由して１〜
３Kg／cm2Ｇにて分離器５に圧送される。分離器５
内は圧送されたスラリーが器内で適当な時間滞留
する空間を必要とし、内部に水流防止板で区画さ
れた部屋をもうけ加熱用のスチームジヤケツトあ
るいは内部コイルを備えたものである。スラリー
１は分離器５内で内部を水流防止板で区画された
部屋を通過する間に比重差により水分と硫黄分と
に分離され、その際水に可溶の無機塩類および酸
分の一部は上部の水層側に分離され、下層より溶
融硫黄が得られる。上層の含水塩類は分離器５よ
り抜き出して導管６より加熱器２に送り、スラリ
ーと間接接触せしめて熱交換しその有する熱を有
効利用する。 分離器５の下層から抜き出した溶融硫黄スラリ
ー中には若干の酸分等の不純物を含みこれを除去
するためポンプ７により洗浄塔８に移送し、上部
より溶融硫黄９，下部より熱水１０，必要に応じ
て中和剤１１を添加して水溶液を供給して向流接
触させるとにより、溶融硫黄中の不純物を除去し
洗浄塔８の下部より精製溶融硫黄１２が得られ
る。一方洗浄塔上部から排出される熱水１３は分
離器５の上部に送つてその熱を回収する。 洗浄塔の形式は特に限定されず、空塔，充填
塔，棚段塔，回転円盤塔など所望の型式の塔を用
いることができる。 本発明では洗浄塔における熱水を分離器に送
り、分離器においてその熱を有効利用し、さらに
分離器で分離された含熱水塩類を加熱器のスラリ
ー加熱のための熱源に利用することができるので
溶融器、あるいは洗浄塔に供給する熱水に使用す
る熱源は最少限に節約することができる。 スラリー中に含まれるのが酸かアルカリによつ
て当然添加する中和剤は異なるが、炭酸あるいは
りん酸など中性近辺に緩衝効果のある多塩基酸あ
るいはそのアルカリ，アルカリ土類金属の塩を使
用しることが望ましい。 スラリー中には通常酸が含まれていることが多
いので、この場合、加熱器に入る前のスラリーに
中和剤として例えば、炭酸カルシウムを加えて中
和しておけば、後の分離工程で塩として分離が容
易になり、その結果、精度の高い溶融硫黄が得ら
れる。また中和剤の添加は強酸性または強アルカ
リ性状態における装置の腐食防止にも役立つ。 溶融硫黄中に含有される無機塩類等は溶融硫黄
に比べてその比重が小さいため、水流防止板を設
けた分離器においてその大部分は水層に分離され
るが、なお微量の無機塩類，有機物などが残存し
ていて、硫黄の品質向上をさまたげる。本発明で
は分離器を出た溶融硫黄を、充填塔，棚段塔のご
とき洗浄塔に送つて熱水あるいは炭酸カルシウム
水溶液と強制向流接触を行なわせることにより、
溶融硫黄中の微量不純物を除去することができ
る。 次に本発明の方法を採用した場合の実施例を示
す。 実施例 １ 脱硫プロセスから副生した粗硫黄（硫黄純度
95.5重量％，不純物Na2CO3＋NaHCO3＋
Na2S2O34.3重量％，有機分0.2重量％）に水を加
えて硫黄10重量％のスラリー液200Kg／Ｈと、１
％炭酸水溶液10Kg／Ｈを圧力2.5Kg／cm2Ｇで硫黄
溶融器に供給した。 溶融器の温度を135℃に加熱保持してスラリー
液中の硫黄を溶融させ0.4m3の内容積で有する分
離器に送入した。分離器出口での硫黄を分析した
結果、純度98.3重量％，水分0.005重量％，
Na2CO3＋NaHCO3＋Na2S2O31.535重量％，有機
分0.16重量％であつた。 さらにこの溶融硫黄を直径80φ×高さ1500mmの
棚段塔を用いて上部より溶融硫黄，下部より約
150℃の熱水を30Kg／Ｈ供給し、塔内圧を４Kg／
cm2Ｇに保持して連続処理した結果、純度99.96重
量％以上、，水分0.005重量％以下，無機塩類濃度
0.017重量％以下，有機分0.018％以下の溶融硫黄
19.2Kg／Ｈを得た。 比較例 １ 実施例１において、１％炭酸水溶液を添加しな
いこと以外は実施例１と同様の条件で処理して分
離器出口および棚段塔出口の硫黄を分析した結果
を下の表−１に実施例１と比較して示す。
塩類含有硫黄スラリー、あるいは灰分，酸分など
の不純物を含んだ固形硫黄から精製された溶融硫
黄を回収する方法に関する。 従来石油精製装置、ボイラー，焼却装置などに
おける排煙の湿式脱硫法には数多くの方法が採用
されており、それらは大別して中和法，組合せ
法，酸化法の三つに別けることができる。 その中でいわゆる酸化法と呼ばれる方法は排煙
を炭酸ソーダー，アンモニアなどのアルカリ性溶
液に吸収除去させ、再生過程において酸化触媒を
利用して空気中の酸素により硫化水素を単体硫黄
に酸化させる方法である。 この酸化工程から排出される硫黄には脱硫吸収
液に用いたアルカリの塩類、ガス中に含まれてい
た灰分あるいは酸分が含まれているのでこれら不
純物を硫黄から分離する必要がある。 本発明はタカハツクス，フマツクス法などのい
わゆる酸化法による排煙脱硫装置の酸化工程から
排出される不純物含有硫黄を分離精製して純度の
高い溶融硫黄として回収する方法を提供するもの
である。 すなわち本発明は湿式脱硫プロセスから排出さ
れる不純物含有硫黄のケーキ又はスラリーから精
製溶融硫黄を回収する方法が、該不純物を含有す
る硫黄に適度の水分および中和剤を加えてスラリ
ー状となし、該スラリーを加熱器で予熱する工程
と、溶融器でさらに温度を上昇させてスラリー中
の硫黄を溶融する工程と、溶融スラリーを分離器
で含水塩類と溶融硫黄とに分離する工程と、分離
した溶融硫黄を加熱水溶液と向流接触せしめて精
製する程とからなる精製溶融硫黄の回収方法であ
る。さらにプロセスの生成熱を有効利用するた
め、分離器で分離された含水塩類廃液を前記加熱
器に送つてスラリーの予熱に供するものである。 また加熱器の前工程で中和剤を添加してスラリ
ー中に含有される酸またはアルカリを中和して次
工程に送入することを特徴とするものである。 次に本発明を第１図に従つて説明する。 湿式脱硫の硫黄回収工程から排出される固形硫
黄あるいは前処理にて水洗浄された硫黄スラリー
液を10重量％〜30重量％のスラリー濃度に調製す
るが、この際水と共に中和剤として酸またはアル
カリを添加して調製した後、該スラリー１を加熱
器２に圧送して予熱する。この熱源は後の工程で
ある分離器５で分離された含水塩類を加熱器に送
つて熱交換させることにより廃熱を有効利用する
ことができる。加熱器２で約95〜105℃に予熱さ
れたスラリー１は溶融器３に入り、ここで例えば
スチーム加熱によりスラリー中の硫黄成分が溶融
するに十分な温度120℃〜140℃に加熱する。硫黄
分が溶融したスラリーはポンプ４を経由して１〜
３Kg／cm2Ｇにて分離器５に圧送される。分離器５
内は圧送されたスラリーが器内で適当な時間滞留
する空間を必要とし、内部に水流防止板で区画さ
れた部屋をもうけ加熱用のスチームジヤケツトあ
るいは内部コイルを備えたものである。スラリー
１は分離器５内で内部を水流防止板で区画された
部屋を通過する間に比重差により水分と硫黄分と
に分離され、その際水に可溶の無機塩類および酸
分の一部は上部の水層側に分離され、下層より溶
融硫黄が得られる。上層の含水塩類は分離器５よ
り抜き出して導管６より加熱器２に送り、スラリ
ーと間接接触せしめて熱交換しその有する熱を有
効利用する。 分離器５の下層から抜き出した溶融硫黄スラリ
ー中には若干の酸分等の不純物を含みこれを除去
するためポンプ７により洗浄塔８に移送し、上部
より溶融硫黄９，下部より熱水１０，必要に応じ
て中和剤１１を添加して水溶液を供給して向流接
触させるとにより、溶融硫黄中の不純物を除去し
洗浄塔８の下部より精製溶融硫黄１２が得られ
る。一方洗浄塔上部から排出される熱水１３は分
離器５の上部に送つてその熱を回収する。 洗浄塔の形式は特に限定されず、空塔，充填
塔，棚段塔，回転円盤塔など所望の型式の塔を用
いることができる。 本発明では洗浄塔における熱水を分離器に送
り、分離器においてその熱を有効利用し、さらに
分離器で分離された含熱水塩類を加熱器のスラリ
ー加熱のための熱源に利用することができるので
溶融器、あるいは洗浄塔に供給する熱水に使用す
る熱源は最少限に節約することができる。 スラリー中に含まれるのが酸かアルカリによつ
て当然添加する中和剤は異なるが、炭酸あるいは
りん酸など中性近辺に緩衝効果のある多塩基酸あ
るいはそのアルカリ，アルカリ土類金属の塩を使
用しることが望ましい。 スラリー中には通常酸が含まれていることが多
いので、この場合、加熱器に入る前のスラリーに
中和剤として例えば、炭酸カルシウムを加えて中
和しておけば、後の分離工程で塩として分離が容
易になり、その結果、精度の高い溶融硫黄が得ら
れる。また中和剤の添加は強酸性または強アルカ
リ性状態における装置の腐食防止にも役立つ。 溶融硫黄中に含有される無機塩類等は溶融硫黄
に比べてその比重が小さいため、水流防止板を設
けた分離器においてその大部分は水層に分離され
るが、なお微量の無機塩類，有機物などが残存し
ていて、硫黄の品質向上をさまたげる。本発明で
は分離器を出た溶融硫黄を、充填塔，棚段塔のご
とき洗浄塔に送つて熱水あるいは炭酸カルシウム
水溶液と強制向流接触を行なわせることにより、
溶融硫黄中の微量不純物を除去することができ
る。 次に本発明の方法を採用した場合の実施例を示
す。 実施例 １ 脱硫プロセスから副生した粗硫黄（硫黄純度
95.5重量％，不純物Na2CO3＋NaHCO3＋
Na2S2O34.3重量％，有機分0.2重量％）に水を加
えて硫黄10重量％のスラリー液200Kg／Ｈと、１
％炭酸水溶液10Kg／Ｈを圧力2.5Kg／cm2Ｇで硫黄
溶融器に供給した。 溶融器の温度を135℃に加熱保持してスラリー
液中の硫黄を溶融させ0.4m3の内容積で有する分
離器に送入した。分離器出口での硫黄を分析した
結果、純度98.3重量％，水分0.005重量％，
Na2CO3＋NaHCO3＋Na2S2O31.535重量％，有機
分0.16重量％であつた。 さらにこの溶融硫黄を直径80φ×高さ1500mmの
棚段塔を用いて上部より溶融硫黄，下部より約
150℃の熱水を30Kg／Ｈ供給し、塔内圧を４Kg／
cm2Ｇに保持して連続処理した結果、純度99.96重
量％以上、，水分0.005重量％以下，無機塩類濃度
0.017重量％以下，有機分0.018％以下の溶融硫黄
19.2Kg／Ｈを得た。 比較例 １ 実施例１において、１％炭酸水溶液を添加しな
いこと以外は実施例１と同様の条件で処理して分
離器出口および棚段塔出口の硫黄を分析した結果
を下の表−１に実施例１と比較して示す。
【表】
実施例 ２
実施例１とは異なる脱硫プロセスから副生した
フレーク状硫黄（硫黄純度95重量％，硫酸0.27重
量％，Na2SO44.50重量％）を用いて硫黄10重量
％，硫酸0.03重量％，Na2SO40.47重量％，水分
89.5重量％に調整した硫黄スラリー液200Kg／Ｈ
に１重量％，炭酸カルシウム溶液９Kg／Ｈを加
え、120℃に保持した予熱器で加熱後、圧力2.1
Kg／cm2Ｇで硫黄溶融器に供給した。 溶融器の温度を135℃に加熱保持してスラリー
液中の硫黄を溶融させ、この溶融スラリーを0.4
m3の内容積を有する分離器へ送入して溶融硫黄を
連続回収した結果、純度99.9％以上、水分0.005
重量％，SO4‐‐0.08重量％の溶融硫黄19.5Kg／
Ｈを得た。 さらにこの溶融硫黄を直径80φ×高さ1500mmの
充填塔を用いて上部より19.5Kg／Ｈの溶融硫黄，
下部より約150℃の熱水３Kg／Ｈを供給，塔内を
４Kg／cm2に維持して連続処理した結果、純度
99.98重量％以上，水分0.002重量％，SO4 --検出
せずの溶融硫黄19.3Kg／Ｈを得た。
フレーク状硫黄（硫黄純度95重量％，硫酸0.27重
量％，Na2SO44.50重量％）を用いて硫黄10重量
％，硫酸0.03重量％，Na2SO40.47重量％，水分
89.5重量％に調整した硫黄スラリー液200Kg／Ｈ
に１重量％，炭酸カルシウム溶液９Kg／Ｈを加
え、120℃に保持した予熱器で加熱後、圧力2.1
Kg／cm2Ｇで硫黄溶融器に供給した。 溶融器の温度を135℃に加熱保持してスラリー
液中の硫黄を溶融させ、この溶融スラリーを0.4
m3の内容積を有する分離器へ送入して溶融硫黄を
連続回収した結果、純度99.9％以上、水分0.005
重量％，SO4‐‐0.08重量％の溶融硫黄19.5Kg／
Ｈを得た。 さらにこの溶融硫黄を直径80φ×高さ1500mmの
充填塔を用いて上部より19.5Kg／Ｈの溶融硫黄，
下部より約150℃の熱水３Kg／Ｈを供給，塔内を
４Kg／cm2に維持して連続処理した結果、純度
99.98重量％以上，水分0.002重量％，SO4 --検出
せずの溶融硫黄19.3Kg／Ｈを得た。
第１図は本発明の工程を示す概略図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 湿式脱硫の酸化工程から排出される不純物含
有硫黄から精製溶融硫黄を回収する方法が、該不
純物含有硫黄に水および中和剤を加えてスラリー
状となし、該スラリーを加熱器で予熱する工程
と、溶融器でさらに温度を上昇させてスラリー中
の硫黄を溶融する工程と、溶融スラリーを分離器
で含水塩類と溶融硫黄に分離する工程と、分離し
た溶融硫黄を加熱水溶液と向流接触せしめて精製
する工程とからなる精製溶融硫黄の回収方法。 ２ 分離器で分離された含水塩類の廃液を加熱器
に送つてスラリーと間接接触させる特許請求の範
囲１記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9365277A JPS5426994A (en) | 1977-08-03 | 1977-08-03 | Recovering method for purified molten sulfur |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9365277A JPS5426994A (en) | 1977-08-03 | 1977-08-03 | Recovering method for purified molten sulfur |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5426994A JPS5426994A (en) | 1979-02-28 |
| JPS6112843B2 true JPS6112843B2 (ja) | 1986-04-10 |
Family
ID=14088300
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9365277A Granted JPS5426994A (en) | 1977-08-03 | 1977-08-03 | Recovering method for purified molten sulfur |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5426994A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63169338U (ja) * | 1987-04-24 | 1988-11-04 | ||
| JPH09234U (ja) * | 1996-05-27 | 1997-04-22 | 日野車体工業株式会社 | トラック荷台のロープ掛け止め用フックの構造および該フックを使用したロープ掛け止め装置 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4674165A (en) * | 1983-06-09 | 1987-06-23 | Spaeth Walter | Method for manufacturing rounded parts, such as motor vehicle consisting of wheel rims |
| CN100503429C (zh) | 2004-05-11 | 2009-06-24 | 鞍山钢铁集团公司 | 一种由硫渣连续提纯硫磺的方法及其装置 |
-
1977
- 1977-08-03 JP JP9365277A patent/JPS5426994A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63169338U (ja) * | 1987-04-24 | 1988-11-04 | ||
| JPH09234U (ja) * | 1996-05-27 | 1997-04-22 | 日野車体工業株式会社 | トラック荷台のロープ掛け止め用フックの構造および該フックを使用したロープ掛け止め装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5426994A (en) | 1979-02-28 |
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