JPS6114130A - アルミニウム電解発生ダストからガリウムを回収する方法 - Google Patents
アルミニウム電解発生ダストからガリウムを回収する方法Info
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- JPS6114130A JPS6114130A JP13621484A JP13621484A JPS6114130A JP S6114130 A JPS6114130 A JP S6114130A JP 13621484 A JP13621484 A JP 13621484A JP 13621484 A JP13621484 A JP 13621484A JP S6114130 A JPS6114130 A JP S6114130A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はアルミニウム電解発生ダストからガリウムを回
収する方法に関するものである。
収する方法に関するものである。
ガリウムは近年ガリウムーヒ素（ＧａＡｓ）あるいはガ
リウム−リン（ＧａＰ）等の半導体材料として注目され
ている。 。
リウム−リン（ＧａＰ）等の半導体材料として注目され
ている。 。
ガリウムは地球上に広（存在する元素ではあるが、高品
位の鉱物として竺産出しない為に従来はボーキサイトか
らアルミナ５を製造する際のバイヤー液や亜鉛精錬浸出
残渣等から回収されていた。
位の鉱物として竺産出しない為に従来はボーキサイトか
らアルミナ５を製造する際のバイヤー液や亜鉛精錬浸出
残渣等から回収されていた。
しかし、これらの方法ではガリウム同収用原料中に於る
一ガリウム含有率が非声に低い為に、回収するのに複雑
な工程と高価な処理費用を必要としていた。
一ガリウム含有率が非声に低い為に、回収するのに複雑
な工程と高価な処理費用を必要としていた。
例えばバイヤー液から、の２回収、法としてはライム法
、炭酸法、電解法があや、そのうち電解法が工業的に蝦
も優れている。この電解法とは、バイヤー液を水銀陰極
及びニッケル陽極を使用して一次電解を行い、得られる
粗ガリウムをカセイソーダで処理し、その溶液を更に二
次電解するものであるが、水銀を使用するので公害上の
問題点がある。
、炭酸法、電解法があや、そのうち電解法が工業的に蝦
も優れている。この電解法とは、バイヤー液を水銀陰極
及びニッケル陽極を使用して一次電解を行い、得られる
粗ガリウムをカセイソーダで処理し、その溶液を更に二
次電解するものであるが、水銀を使用するので公害上の
問題点がある。
ところで上記した様にバイヤー液中にはガリウムが含有
されており、このガリウムはバイヤー法工程に於てアル
ミニウムと同様の挙動を示し、はぼ全量がアルミナ中へ
移動する。そしてアルミナ。
されており、このガリウムはバイヤー法工程に於てアル
ミニウムと同様の挙動を示し、はぼ全量がアルミナ中へ
移動する。そしてアルミナ。
中のガリウム濃度は原鉱ボーキサイトのａｉｍによって
異なるが数１０ｐ、 ｐ、 ｒ＋、から１００ｐ、ｐ、
＋ｎ、程度であり、これはアルミナの電解時にアルミニ
ウムメタル中に混入するが一部は電解時に発生するダス
ト中に移動する。このダストは電気集塵響をはじめとす
る各種集塵装置により捕集されるが、該ダスト中のガリ
ウム濃度は０．０８重置型から最高０．３重量Ｘにも達
しており、前記アルミナ中の濃度に比して数１０＠にも
濃縮されているものである。その。
異なるが数１０ｐ、 ｐ、 ｒ＋、から１００ｐ、ｐ、
＋ｎ、程度であり、これはアルミナの電解時にアルミニ
ウムメタル中に混入するが一部は電解時に発生するダス
ト中に移動する。このダストは電気集塵響をはじめとす
る各種集塵装置により捕集されるが、該ダスト中のガリ
ウム濃度は０．０８重置型から最高０．３重量Ｘにも達
しており、前記アルミナ中の濃度に比して数１０＠にも
濃縮されているものである。その。
アルミニウム電解発生ダストの一般的な組成は、Ｇ’ａ
０１０８〜０．３０重量Ｘ 、 Ｆａ Ｏ，５〜２．
０重量％１＾１１１０〜２０重量Ｘ型、 Ｎｓｉ １０
〜２０重量Ｘ、Ｆ１５〜３０重量Ｘ、ＣＩＯ〜３０重量
ｘで、ソノ他ニＳｉ、Ｎ１、Ｔ１、Ｃａ、 Ｃｕ、 Ｍ
ｇ、Ｃｏ等が各々１重量２以下含有されており、残部は
水である。
０１０８〜０．３０重量Ｘ 、 Ｆａ Ｏ，５〜２．
０重量％１＾１１１０〜２０重量Ｘ型、 Ｎｓｉ １０
〜２０重量Ｘ、Ｆ１５〜３０重量Ｘ、ＣＩＯ〜３０重量
ｘで、ソノ他ニＳｉ、Ｎ１、Ｔ１、Ｃａ、 Ｃｕ、 Ｍ
ｇ、Ｃｏ等が各々１重量２以下含有されており、残部は
水である。
このアルミニウム電解発生ダストからガリウムを回収す
る方法としては、英国特許第１５２７９８１号がある。
る方法としては、英国特許第１５２７９８１号がある。
この方法は最高０．２重量Ｘまでのガリウムを含むダス
トに過剰のアルカリ融剤を添加した後、５００〜８００
℃で焙焼検水で浸出し、溶解したガリウムにアルミニウ
ム、マグネシウム等の金属粉を添加して固定し、金属ガ
リウムを製造する方法であるが、この方法は高価なアル
カリ融剤をダスト量の数倍も添加して焙焼しなければな
らないのでその分コスト高となり実用的では無い。
トに過剰のアルカリ融剤を添加した後、５００〜８００
℃で焙焼検水で浸出し、溶解したガリウムにアルミニウ
ム、マグネシウム等の金属粉を添加して固定し、金属ガ
リウムを製造する方法であるが、この方法は高価なアル
カリ融剤をダスト量の数倍も添加して焙焼しなければな
らないのでその分コスト高となり実用的では無い。
本発明は上述の諸問題を解消し、Ｇａを高収率で回収で
きる方法を提供せんとするものであり、本発明の基本的
な技術思想は、アルミニウム電解発生ダストの浸出の際
に酸化剤を添加することにより、浸出の前にダストの焙
焼等の高ｍ操作をすることなく、ガリウム浸出率の大幅
かつ選択的な向上が得られる事、又、その後の溶媒抽出
工程でダストの浸出液に高濃度で含まれているアルミニ
ウムイオンや鉄イオン、低い濃度であっても、後の（水
＃液電解等の）工程に対して有害なバナジウムイオンか
ら、沈殿物等を生成することなく、連続的７・そパ有効
か°容易７低濃度″１つ” ）１を分離精製
し、高い収率で回収濃縮できる所にあり、更に詳しくは
アルミニウム電解炉にて発生するダストを鉱酸処理する
に際し、にＮｎ０４ 、ＭｎＯいＨＪＯＪＳ〜、にＣ「
０４その他の酸化剤を添加し酸化浸出処理をし、次いで
有機溶媒ＡによってＦ＠を優先的に抽出することでＦｅ
を可及的に分離する。次いでＧａ１Ａｌ及びＶ等の各イ
オンが濃縮された液を有機溶媒ＢによりＧａイオンを優
先的に抽出して、＾Ｌ及びＶイオン等を可及的に除去す
る。同Ｇａ４オンを抽出した有機溶媒Ｂに１〜５Ｎ塩酸
を加えＧａイオンを逆抽出９、該Ｇａイオンの逆抽出液
から有機溶媒ＣによりＧａイオンを抽出し、次いで同Ｇ
ａイオンを逆抽出゛することを特徴とするアルミニウム
電解発生ダストからガリウムを回収する方法。
きる方法を提供せんとするものであり、本発明の基本的
な技術思想は、アルミニウム電解発生ダストの浸出の際
に酸化剤を添加することにより、浸出の前にダストの焙
焼等の高ｍ操作をすることなく、ガリウム浸出率の大幅
かつ選択的な向上が得られる事、又、その後の溶媒抽出
工程でダストの浸出液に高濃度で含まれているアルミニ
ウムイオンや鉄イオン、低い濃度であっても、後の（水
＃液電解等の）工程に対して有害なバナジウムイオンか
ら、沈殿物等を生成することなく、連続的７・そパ有効
か°容易７低濃度″１つ” ）１を分離精製
し、高い収率で回収濃縮できる所にあり、更に詳しくは
アルミニウム電解炉にて発生するダストを鉱酸処理する
に際し、にＮｎ０４ 、ＭｎＯいＨＪＯＪＳ〜、にＣ「
０４その他の酸化剤を添加し酸化浸出処理をし、次いで
有機溶媒ＡによってＦ＠を優先的に抽出することでＦｅ
を可及的に分離する。次いでＧａ１Ａｌ及びＶ等の各イ
オンが濃縮された液を有機溶媒ＢによりＧａイオンを優
先的に抽出して、＾Ｌ及びＶイオン等を可及的に除去す
る。同Ｇａ４オンを抽出した有機溶媒Ｂに１〜５Ｎ塩酸
を加えＧａイオンを逆抽出９、該Ｇａイオンの逆抽出液
から有機溶媒ＣによりＧａイオンを抽出し、次いで同Ｇ
ａイオンを逆抽出゛することを特徴とするアルミニウム
電解発生ダストからガリウムを回収する方法。
ここで上記方法で採用する有機溶媒Ａ、Ｂ及びＣについ
て述べるが、一般的にカチオン交換型抽出剤での酸性水
溶液からの金属イオンの分配比（０）の序列は、 Ｆａ）Ｇａ、Ｖ＞＾ｊＬ）Ｚｎ 、 Ｃｕ １Ｎｉ
であり、また有機溶媒中の抽出剤濃度が高くなると、及
び水相のｐＨが高（なると金属イオンの分配比（Ｄ）は
大きくなるものである。ところで、有機溶媒Ａは、他の
金属イオンよりも分配比（Ｄ）かはるかに大きいＦ＠あ
みを抽出することが目的であり、抽出剤と希釈剤か・ら
なるものであり、該抽出剤としては以下に示すカチオン
交換型抽出剤が好ましく用いられる。
て述べるが、一般的にカチオン交換型抽出剤での酸性水
溶液からの金属イオンの分配比（０）の序列は、 Ｆａ）Ｇａ、Ｖ＞＾ｊＬ）Ｚｎ 、 Ｃｕ １Ｎｉ
であり、また有機溶媒中の抽出剤濃度が高くなると、及
び水相のｐＨが高（なると金属イオンの分配比（Ｄ）は
大きくなるものである。ところで、有機溶媒Ａは、他の
金属イオンよりも分配比（Ｄ）かはるかに大きいＦ＠あ
みを抽出することが目的であり、抽出剤と希釈剤か・ら
なるものであり、該抽出剤としては以下に示すカチオン
交換型抽出剤が好ましく用いられる。
（イ）酸性有機リン化合物、特に炭素数８〜２０個の酸
性リン酸エステル、例えば２−エチルへキシルリン酸モ
ノー２−エチルヘキシルエステルまたはジー２−エチル
へキシルリン酸（ＤＥＨＰ＾）。
性リン酸エステル、例えば２−エチルへキシルリン酸モ
ノー２−エチルヘキシルエステルまたはジー２−エチル
へキシルリン酸（ＤＥＨＰ＾）。
（ロ）カルボン酸、特に炭素数６〜２０個のもの、例え
ば式 で示されるナフテン酸または式 で示されるカルボン酸。
ば式 で示されるナフテン酸または式 で示されるカルボン酸。
（ハ）スルフォン酸、特にアルキルベンゼンスルフォン
酸またはジアルキルナフタレンスルフォン酸。
酸またはジアルキルナフタレンスルフォン酸。
また有機溶媒Ａのための希釈剤としては前記抽出剤を溶
解し、かつ水に不溶及至難溶のものであればその種類を
問わないが、例えばパラフィン系溶媒、芳香族系溶媒、
ナフテン系溶媒、ハロゲン化炭化水素系溶媒、高級アル
コール、フェノール、ケトンなどが挙げられる。
解し、かつ水に不溶及至難溶のものであればその種類を
問わないが、例えばパラフィン系溶媒、芳香族系溶媒、
ナフテン系溶媒、ハロゲン化炭化水素系溶媒、高級アル
コール、フェノール、ケトンなどが挙げられる。
有機溶媒ＢばＦａを除去した水溶液からＧａイオンを抽
出することが目的であるので有機溶媒Ａよりも抽出能力
あるいは抽出剤濃度の高い有機溶媒であり、例えば３０
ｖｏＱにＤＥＨＰＡのケロシン溶液等の有機溶媒を用い
れば、 Ｇａイオンを２〜２０倍の濃度に濃縮も可能で
ある。
出することが目的であるので有機溶媒Ａよりも抽出能力
あるいは抽出剤濃度の高い有機溶媒であり、例えば３０
ｖｏＱにＤＥＨＰＡのケロシン溶液等の有機溶媒を用い
れば、 Ｇａイオンを２〜２０倍の濃度に濃縮も可能で
ある。
有機溶媒Ｃは比較的濃い塩酸水溶液からＧａイオンを抽
出し、Ｖ”ｌＡｌイオンから分離する為のものであり、
この有機溶媒Ｃも抽出剤と希釈剤とからなるものであり
、該抽出剤としてはイオン対抽出型の中性抽出剤、例え
ばイソプロピルエーテル、トリブチルフォスフニー）
（ＴＢＰ） 、メチルイソブチルケトン（ＮＩＢＫ）、
トリオクチルフォスフインオキサイド（ＴＯＰＯ）ある
いは塩基性抽出剤、例えば第１級、第２級および第３級
アミン、そして第４級アンモニウム塩などが用いられる
。
出し、Ｖ”ｌＡｌイオンから分離する為のものであり、
この有機溶媒Ｃも抽出剤と希釈剤とからなるものであり
、該抽出剤としてはイオン対抽出型の中性抽出剤、例え
ばイソプロピルエーテル、トリブチルフォスフニー）
（ＴＢＰ） 、メチルイソブチルケトン（ＮＩＢＫ）、
トリオクチルフォスフインオキサイド（ＴＯＰＯ）ある
いは塩基性抽出剤、例えば第１級、第２級および第３級
アミン、そして第４級アンモニウム塩などが用いられる
。
有機溶媒Ｃのための希釈剤としては、前記した有機溶媒
Ａのための希釈剤が適宜選択使用される。
Ａのための希釈剤が適宜選択使用される。
以下、本発明の操作手順を示す流れ図にそって説明し、
並びに実施例を挙げ詳述する。
並びに実施例を挙げ詳述する。
〈実施例１〉
ガリウム含有率０．１３重置型（＾ｆ２２．２重量に、
Ｆｘｓ、８重量に、Ｆａ Ｏ，７２重量に）のアルミニ
ウム電解槽に取り付けた電気集塵晋に捕集されたダスト
１５０ｇをスラリー濃度３００９／ノ に調整し、その
後日１５０、９０９とＫＭｎＯｇ ４ｇ（純度９８ｘ）
を加え９５℃で２時間浸出を行った。
Ｆｘｓ、８重量に、Ｆａ Ｏ，７２重量に）のアルミニ
ウム電解槽に取り付けた電気集塵晋に捕集されたダスト
１５０ｇをスラリー濃度３００９／ノ に調整し、その
後日１５０、９０９とＫＭｎＯｇ ４ｇ（純度９８ｘ）
を加え９５℃で２時間浸出を行った。
浸出液を濾過後、該ろ液の分析を行ったところ、元ダス
ト中に含まれていたガリウムの７８Ｘが液中に溶解して
いた。こつ時の浸出液組成を下記第１表に示す。
ト中に含まれていたガリウムの７８Ｘが液中に溶解して
いた。こつ時の浸出液組成を下記第１表に示す。
第】表 （単位９／ｌ）〈比較例１）
上記実施例１と同じダストを用い、にＭｎＯ４を添加
しない他の条件（よ全く同じとした。場合には、Ｇａ浸
出率は５４Ｘであった。この時の浸出液組成を下記第２
表に示す。
上記実施例１と同じダストを用い、にＭｎＯ４を添加
しない他の条件（よ全く同じとした。場合には、Ｇａ浸
出率は５４Ｘであった。この時の浸出液組成を下記第２
表に示す。
第２表 ｃ単位ｇ／／）
次に得られた酸化浸出液を抽出操作の流れ図によって説
明する。
明する。
６ｖｏｌｙ−ジー２−エチルへキシにリン酸（ＤＥＨＰ
Ａ）のケロシン溶液である有機溶媒Ａと浸出液をＦｅ抽
出操作において０／＾＝１．５で反応させた。Ｆｅを優
先的に抽出した有機溶媒Ａは、Ｆａ逆抽出操作において
５ｍｏｆ／ｆｆｉ 塩酸水溶液と０／＾＝０．２で反
応させてＦａを除去ルて再生した後、再びＦｅ抽出操作
へと循環された。
Ａ）のケロシン溶液である有機溶媒Ａと浸出液をＦｅ抽
出操作において０／＾＝１．５で反応させた。Ｆｅを優
先的に抽出した有機溶媒Ａは、Ｆａ逆抽出操作において
５ｍｏｆ／ｆｆｉ 塩酸水溶液と０／＾＝０．２で反
応させてＦａを除去ルて再生した後、再びＦｅ抽出操作
へと循環された。
Ｆｅ抽出操作でＦｅを除去した後の浸出液は、Ｇａ抽出
操作１において３０ｖｏｆＸＤＥＨＰ＾のケロシン溶液
である有機溶媒ＢとＯ／＾＝２で接触反応させてＧａが
優先的！と抽出され、その後廃液処理される。Ｇａを抽
出した有機溶媒Ｂは、Ｇａ逆抽出操作１において４Ｉｌ
ｏｌ／ＪＬ 塩酸水溶液である逆抽出液ＥとＯ７＾＝
０．２で反応させてＧａを逆抽出液Ｅへと移した。
操作１において３０ｖｏｆＸＤＥＨＰ＾のケロシン溶液
である有機溶媒ＢとＯ／＾＝２で接触反応させてＧａが
優先的！と抽出され、その後廃液処理される。Ｇａを抽
出した有機溶媒Ｂは、Ｇａ逆抽出操作１において４Ｉｌ
ｏｌ／ＪＬ 塩酸水溶液である逆抽出液ＥとＯ７＾＝
０．２で反応させてＧａを逆抽出液Ｅへと移した。
Ｇａを除去された有機溶媒Ｂは再びＧａ抽出操作１へと
循環使用される。
循環使用される。
Ｇａを含んだ逆抽出液Ｅは、Ｇａ抽出操作２において２
０ｖｏ、ｊｌＫ ）リブチルリン酸（ＴａＦ）のケロシ
ン溶液である有機溶媒ＣとＯ／Ａ＝０．２５で反応させ
てＧａが抽出された。Ｇａを抽出した有機溶媒Ｃは、Ｇ
＠逆抽出操作２において０．１＋＋＋ｏψ塩酸水溶液で
ある逆抽出液Ｆと０／＾＝０．２５で反応させて濃縮Ｇ
ａ水溶液を得た。有機溶媒Ｃは他の有機溶媒と同様にＧ
８抽出操作２へと循環使用される。
０ｖｏ、ｊｌＫ ）リブチルリン酸（ＴａＦ）のケロシ
ン溶液である有機溶媒ＣとＯ／Ａ＝０．２５で反応させ
てＧａが抽出された。Ｇａを抽出した有機溶媒Ｃは、Ｇ
＠逆抽出操作２において０．１＋＋＋ｏψ塩酸水溶液で
ある逆抽出液Ｆと０／＾＝０．２５で反応させて濃縮Ｇ
ａ水溶液を得た。有機溶媒Ｃは他の有機溶媒と同様にＧ
８抽出操作２へと循環使用される。
結果を第３表に示す。
第３表 （単位ｇｌｌ）Ｇａの総合収率
は７３Ｘであった。
は７３Ｘであった。
〈実施例２〉
ガリウム含有率０．２０重置型（ＡＩ１１９．８重量Ｘ
５Ｆ２３．９重量Ｚ 、 Ｆ＠１．１重量Ｘ）のアルミ
ニウム電解槽に取り付けた電気集塵響に捕集されたダス
ト１５０９をスラリー濃度３００９／Ｌ に調整し、
その後Ｈユ５Ｏ９９０９とＭｎＯＬ１５ｇ＋純度９０ｘ
）を加え、９５℃で２時間浸出を行った。
５Ｆ２３．９重量Ｚ 、 Ｆ＠１．１重量Ｘ）のアルミ
ニウム電解槽に取り付けた電気集塵響に捕集されたダス
ト１５０９をスラリー濃度３００９／Ｌ に調整し、
その後Ｈユ５Ｏ９９０９とＭｎＯＬ１５ｇ＋純度９０ｘ
）を加え、９５℃で２時間浸出を行った。
浸出液を濾過後、ろ液の分析を行ったところ、元ダスト
中に含まれていたガリウムの６０Ｋが液中に溶解してい
た。この時の浸出液組成を下記第４表に示す。
中に含まれていたガリウムの６０Ｋが液中に溶解してい
た。この時の浸出液組成を下記第４表に示す。
第４表 （単位９／芝）〈比較例２〉
上記実施例２と同じダストを用い、ＭｎＯよを添加しな
い他の条件は同じとした場合には、Ｇａ浸出率は４１！
であった。乙の時の浸出液組成を下記第５表に示す。
い他の条件は同じとした場合には、Ｇａ浸出率は４１！
であった。乙の時の浸出液組成を下記第５表に示す。
第５表 （単位９ ／ｌ ）
次に得られた酸化浸出液を実施例１と同様な方法で行っ
た結果を第６表に示す。
た結果を第６表に示す。
第６表
］ １
Ｇａの総合収率は５６スであった。
図は、本発明の操作手順を示す流れ図である。
Claims (1)
- １、アルミニウム電解炉にて発生するダストを鉱酸処理
するに際し、ＫＭｎＯ＿４、ＭｎＯ＿２、Ｈ＿２Ｏ＿２
、Ｏ＿３、ＫＣｒＯ＿４その他の酸化剤を添加し酸化浸
出処理をし、次いで有機溶媒ＡによってＦｅを優先的に
抽出することでＦｅを可及的に分離する。次いでＧａ、
Ａｌ及びＶ等の各イオンが濃縮された液を有機溶媒Ｂに
よりＧａイオンを優先的に抽出して、Ａｌ及びＶイオン
等を可及的に除去する。同Ｇａイオンを抽出した有機溶
媒Ｂに１〜５Ｎ塩酸を加えＧａオンを逆抽出し、該Ｇａ
イオンの逆抽出液から有機溶媒ＣによりＧａイオンを抽
出し、次いで同Ｇａイオンを逆抽出することを特徴とす
るアルミニウム電解発生ダストからガリウムを回収する
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13621484A JPS6114130A (ja) | 1984-06-29 | 1984-06-29 | アルミニウム電解発生ダストからガリウムを回収する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13621484A JPS6114130A (ja) | 1984-06-29 | 1984-06-29 | アルミニウム電解発生ダストからガリウムを回収する方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6114130A true JPS6114130A (ja) | 1986-01-22 |
Family
ID=15169970
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13621484A Pending JPS6114130A (ja) | 1984-06-29 | 1984-06-29 | アルミニウム電解発生ダストからガリウムを回収する方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6114130A (ja) |
-
1984
- 1984-06-29 JP JP13621484A patent/JPS6114130A/ja active Pending
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