JPS6115521B2 - - Google Patents
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Description
本発明は、エレクトロニクス、そしてより特定
的には基材に接着性の導体パターンを生成させる
に有用な組成物に関する。 誘電体サブストレート（基材）（ガラス、ガラ
ス―セラミツクおよびセラミツク）に適用されそ
してこの上で焼成される導体組成物は、通常微細
分割された無機粉末（例えば金属粒子および結合
剤粒子）を包含しておりそしてこれは不活性液体
媒体またはベヒクル中のこれら無機粉末の分散物
として一般にいわゆる厚膜技術を使用して基材に
適用される。印刷されたフイルムを焼成または焼
結させると、この組成物の金属性成分が機能的有
用性（電導性）を提供し一方無機結合剤（例えば
ガラス、Bi2O3その他）は金属粒子を相互にそし
て基材に結合させる。厚膜技術は、蒸発またはス
パタリングによる粒子の沈着を包含する薄膜技術
とは対照的なものである。厚膜技術はシー・エ
イ・ハーバー氏著「Handbook of Materials and
Processes for Electronics」第12賞に全般的に
論じられている。 最も一般的に使用されている導体組成物は貴金
属特に金、銀、白金、パラジウムおよびそれらの
混合物、合金および化合物を使用している。その
理由は、それらの比較的不活性な特性が、空気中
での焼成を可能ならしめるからである。より安価
な非貴金属の分散物を使用する試みは、往々にし
て特定の用途に限定されるか、あるいは非酸化性
雰囲気（窒素、窒素／水素、水素、アルゴンその
他）中での焼成という大きな実施上の不便さおよ
び費用を必要とする。 空気中で焼成して誘電体基材上にマイクロ回路
パターン、コンデンサー用終端部その他を含めて
ある抵抗率の導体を生成させうる一層廉価な導体
組成物に対する明白な市場的要求が存在してい
る。 ガス放電デイスプレー装置の製造における現在
の工業的実施は比較的高価なホルステライト
（2MgO・SiO2）基材上に高温（例えば900℃以
上）で還元性または不活性（非酸化性）雰囲気中
でニツケル粉末を焼成することである。グロー放
電下における低いスパタリング傾向の故に、ニツ
ケルが使用されている。安価な大量生産された高
品質ガラス基材例えばソーダライムガラス基材の
使用が望ましいであらう。しかしながら、ソーダ
ライムガラス基材の使用は、高温におけるソーダ
ライムガラスの変形の故に、通常その上での導体
の焼成温度を625℃以下に限定する。ガラスが支
持されている場合には、625℃での焼成は可能で
ある。支持体なしの場合には、変形を防止するた
めには600℃またはそれ以下での焼成が一層良好
である。これらの低温度においては、ニツケルの
良好な金属焼結を得ることが非常に困難であり、
その結果として、接着性を有する低抵抗率のニツ
ケル導体を製造することが困難である。 従つて、ソーダライムガラス基材上のガス放電
デイスプレー装置の製造においては、625℃以下
で焼成できるニツケルベース導体に対する必要性
が存在している。その組成物がより費用のかかる
雰囲気（不活性または還元性雰囲気）中ではなく
て空気中で焼成可能であることは更に望ましい。 米国特許第3943168号明細書は、硼素化ニツケ
ル（Ni3B）およびある種の硼素化ニツケル／硅
素化物に基づく導体組成物を開示している。この
特許明細書はここに参照として包含される。
Ni3Bは従来技術に比して改善された結果を与え
たけれども、焼成の間の酸化抵抗においてそれ以
上の改善が要求されることが見出された。Ni3B
の硼素のB2O3への若干の酸化が325℃程度の焼成
サイクルにおいては早い時期に始まり、そしてこ
のB2O3はベヒクル成分の完全な焼却を阻止しう
る。また、600℃での焼成の間にニツケルは酸化
し始めうる。 本発明は、より安価な卑金属をベースとしてい
るにもかかわらず、空気中で焼成した場合に酸化
に対して増強された安定性を有する導体組成物を
提供する。この組成物は、式Ni3B1−xＰx（式
中、ｘは0.05〜0.6、好ましくは0.1〜0.4、より好
ましくは0.1〜0.2の範囲である）の微細分割され
たニツケル物質を包含している。このニツケル物
質を通常の不活性液体ベヒクルに分散させる。所
望により、無機結合剤として作用させるためにガ
ラス粉末をこの組成物中に存在させることができ
る。ニツケル物質のガラスに対する重量比は1/1.
５を越えない。無機粉末（ニツケル物質および存
在する場合には無機結合剤）の割合は所望の粘度
に応じての選択事項であるが、しかし通常は60〜
80％の無機粉末と20〜40％のベヒクルを存在させ
る。勿論、それらの有用な特性に悪影響を与えな
い他の物質を添加することによつてこの組成物を
変性することができる。 本発明はまた、前記組成物をその上に焼成（焼
結）させそしてそれに接着させた誘電体基材（例
えばセラミツク、ガラスおよびガラスセラミツ
ク）をも包含する。勿論、焼成生成物の化学的性
質は焼成の間に修正することができる。そのよう
な焼成導体パターンは、エレクトロニクスの多数
の分野（例えばガス放電デイスプレー装置、コン
デンサー用終端部およびマイクロ回路適用）にお
いて有用である。 本発明の組成物の本質的成分は、式Ni3B1−xＰ
x（式中、ｘは前記定義のとおりである）のニツ
ケル物質である。この組成範囲のほとんどにわた
つては、適当な出発物質が一緒に溶融された場合
には単相物質（おそらく固溶体）が形成されると
考えられる。ｘが0.05およびｘが0.4の場合のＸ
線データがこれを確証する。ｘが約0.6において
は第２の相が存在しうることが可能であるが、し
かし、記載の原子比をバツチ中に入れそして溶融
させる限りは、本発明のニツケル物質が存在す
る。 そのようなニツケル物質は強化された酸化安定
性を有している。使用される特定のニツケル物質
に応じて、所望の結果を達成するために当業者に
は既知の原則に従つて焼成は、550〜950℃の範囲
内の温度で実施される。より高い燐含量において
は、抵抗を最小としそして溶融を避けるために
800℃に近い温度を使用することができる。ピー
ク焼成温度における持続時間は少くとも２分間好
ましくは少くとも10分間である。 ガス放電デイスプレー装置がソーダライムガラ
ス基材上で製造される場合には、550〜625℃、好
ましくは550〜580℃範囲の焼成温度が使用され
る。 本発明のニツケル物質は、不活性雰囲気（例え
ばアルゴン）中で適当な相対量の出発物質（例え
ば、Ni、Ｂ、Ni2P、Ni3Bその他）を加熱して液
体を生成させ、冷却しそして得られたインゴツト
を400メツシユスクリーンを通過させるに充分な
だけ微細に粉砕することによつて製造することが
できる。所望される焼成された性質または焼成条
件によつては、それ以上の微細化が望ましいこと
がある。 当業者には周知のように、例えば米国特許第
2822279号および同第2819170号各明細書その他の
ものを含めて任意の在来のエレクトロニクス用ガ
ラス粉末を本発明の組成物中の無機結合剤として
使用することができる。 本明細書に使用されている無機粉末はすべて微
細に分割されており、400メツシユスリーンを通
過する。実質的にすべての粒子が５μまたはそれ
以下の最大寸法（直径）を有していることが好ま
しい。 無機粒子は（例えばロールミル上で）機械的混
合することによつて不活性液体ベヒクル中に分散
されてペースト様組成物を生成する。後者は常法
で慣用の誘電体基材上に「厚膜フイルム」として
印刷される。任意の不活性液体をベヒクルとして
使用することができる。濃厚化剤および／または
安定化剤および／または他の一般的添加物を加え
たかまたはこれらを加えない種々の有機液体のい
ずれかをベヒクルとして使用することができる。
使用しうる有機液体の例は、脂肪族アルコール、
そのようなアルコールのエステル例えばアセテー
トおよびプロピオネート、テルペン例えば松根
油、テルピネオールその他、溶媒例えば松根油お
よびエチレングリコールモノアセテートのモノブ
チルエーテル中の低級アルコールのポリメタクリ
レートのような樹脂溶液またはエチルセルロース
溶液である。このベヒクルは、基材への適用後の
迅速な固化を促進させるために揮発性液体を含有
しうるしまたはこれから構成されていてもよい。 基材上にこの分散物を印刷しそして乾燥させて
ベヒクルを除去した後に、前記したように、無機
物質を焼結させそして誘電体基材に接着性の導体
パターンを生成させるに充分な温度でそして充分
な時間の間本発発明の組成物の焼成を実施する。
焼成は通常空気中であるが、しかしこれら組成物
を所望により不活性雰囲気（窒素、アルゴン）中
で焼成することもできる。 次の実施例および比較例は本発明の態様を説明
するものである。本明細書において、すべての
部、％、割合その他は特記されていない限りは重
量基準である。勿論、式Ni3B1−xＰxにおいは原
子比が意図されている。すべての焼成は空気中に
おいてであつた。 ニツケル物質の製造 本発明のニツケル物質は、精製アルゴン雰囲気
中で高純度アルミナるつぼ中で1200〜1400℃にお
いて出発粉末物質を溶融させることによつて製造
された。加熱は一般に仕込み物が完全に溶融する
温度より100〜300℃上のものであつた。仕込み物
が溶融したならば、それをその温度に約10分間保
持した。加熱は誘導加熱炉によるものであつた。
出発物質は種々であつたが、しかしこれは所望の
原子比のNi、ＢおよびＰを包含していた。ある
調製例においては出発物質はNi、ＢおよびNi2P
であり、他の場合にはNi、Ni3BおよびNi2Pが使
用された。溶融段階の後で仕込み物を冷却してイ
ンゴツトとし、これを粉砕して得られた粉末が少
くとも400メツシユのスクリーンを通過するよう
な粒子サイズとした。 酸化安定性 本発明のニツケル物質の酸化安定性をNi3Bの
それと比較するために、種々の実験を行つた。
Ni3Bまたは本発明のニツケル物質の秤量した試
料を等重量のアルミナ粉末（孔度および空気に対
する流通性を保持させるため）と混合し、アルミ
ナ基材上に置きそして800℃に予備加熱されたオ
ーブン中に入れた。800℃に10分間保持した後、
Ni3Bに対する重量増加は、Ni3B中の硼素のB2O3
への完全な酸化に対して計算されたものより多か
つた。このことは少くともNiの一部が同様に酸
化されたことを意味している。本発明のNi3B1−x
Ｐx化合物に対する重量増加は、Ｂ含量の完全酸
化に対して計算されたものよりはるかに少く、こ
のことはより大なる酸化安定性を意味している。 別の実験を325℃で実施したが本発明のニツケ
ル物質に対しては同様な増強された安定性が見出
された。ある一つの実験においては、Ni3B（0.78
m2／ｇ）およびNi3B0.9P0.1（1.2m2／ｇ）の予め
秤量された重量をアルミナるつぼ中に入れそして
327℃に29.5時間加熱した。重量増加％は次のと
おりであつた。 ７時間加熱後 29.5時間加熱後 Ni3B 3.72％ 4.25％ Ni3B0.9P0.1 0.24％ 0.21％ これもまた、本発明のニツケル物質の増強され
た酸化安定性を確証する。 フイルムの製造 前記のようにして製造されたニツケル物質を、
約１部のエチルセルロースおよび９部のテルビネ
オールからなるベヒクルに分散させた。ある実験
においては、78.1％Pbo、5.4％Sio2、12.4％B2O3
および4.1％Al2O3の組成を有するガラスを存在さ
せた。ベヒクルに対する無機固体（ニツケル物質
および存在する場合にはガラス）の比は大約70／
30であつた。緻密なアルミナ基材上に、この分散
物を200メツシユのパターンつきステンレススチ
ールスクリーンを通して200メツシユの蛇行状導
体パターン（20ミルまたは0.5mm幅×４インチま
たは10.2cm長さ）として印刷した。125℃で10分
間乾燥させた後、この印刷基材を325℃で10分間
焼成し、そして次いで600℃〜900℃の間の温度
（表に記載のとおり）に予熱されたボツクス炉中
に入れ、そして記載の温度に10分間保持した。得
られた焼成フイルムは約0.7ミル（15ミクロン）
厚さであつた。表は使用された特定の組成および
見出された抵抗率（0.7ミル厚さにおけるミリオ
ーム／平方）を報告している。抵抗率はトリプレ
ツトモデル8035タイプ１デイジタルボルト／オー
ムメーターを使用して測定された。 表において「溶融された」とは、記載の温度で
ニツケル物質が流体状となつてビーズを形成しそ
して電導性ではあるが不連続であつたことを意味
し、そして「∞」は抵抗率が無限大であつたこと
を意味している。 例１〜５および比較例Ａ 種々のＰ含量を有する本発明の組成物のフイル
ムを本発明外のNi3B0.2P0.8のフイルムと比較し
た。ガラスは使用されなかつた。ベヒクル１部当
りに2.5部のニツケル物質を存在させた。焼成は
４種の異つた温度で実施された。見出された抵抗
率は焼成温度およびＰ含量に依存したが、この
各々は所望の結果によつて選ばれる。すなわち、
ソーダライムガラス基材が使用される場合には、
ガラスの軟化する625℃以下の焼成温度が必要で
ある。一層低い抵抗率が所望されている場合に
は、多分Ni3B0.9P0.1が使用される。それと対照的
に、Ni3B0.6P0.4は溶融のために空気中では900℃
では焼成されない。Ni3B0.2P0.8はその高いＰ含量
および得られる性能の故に本発明のものではな
い。
的には基材に接着性の導体パターンを生成させる
に有用な組成物に関する。 誘電体サブストレート（基材）（ガラス、ガラ
ス―セラミツクおよびセラミツク）に適用されそ
してこの上で焼成される導体組成物は、通常微細
分割された無機粉末（例えば金属粒子および結合
剤粒子）を包含しておりそしてこれは不活性液体
媒体またはベヒクル中のこれら無機粉末の分散物
として一般にいわゆる厚膜技術を使用して基材に
適用される。印刷されたフイルムを焼成または焼
結させると、この組成物の金属性成分が機能的有
用性（電導性）を提供し一方無機結合剤（例えば
ガラス、Bi2O3その他）は金属粒子を相互にそし
て基材に結合させる。厚膜技術は、蒸発またはス
パタリングによる粒子の沈着を包含する薄膜技術
とは対照的なものである。厚膜技術はシー・エ
イ・ハーバー氏著「Handbook of Materials and
Processes for Electronics」第12賞に全般的に
論じられている。 最も一般的に使用されている導体組成物は貴金
属特に金、銀、白金、パラジウムおよびそれらの
混合物、合金および化合物を使用している。その
理由は、それらの比較的不活性な特性が、空気中
での焼成を可能ならしめるからである。より安価
な非貴金属の分散物を使用する試みは、往々にし
て特定の用途に限定されるか、あるいは非酸化性
雰囲気（窒素、窒素／水素、水素、アルゴンその
他）中での焼成という大きな実施上の不便さおよ
び費用を必要とする。 空気中で焼成して誘電体基材上にマイクロ回路
パターン、コンデンサー用終端部その他を含めて
ある抵抗率の導体を生成させうる一層廉価な導体
組成物に対する明白な市場的要求が存在してい
る。 ガス放電デイスプレー装置の製造における現在
の工業的実施は比較的高価なホルステライト
（2MgO・SiO2）基材上に高温（例えば900℃以
上）で還元性または不活性（非酸化性）雰囲気中
でニツケル粉末を焼成することである。グロー放
電下における低いスパタリング傾向の故に、ニツ
ケルが使用されている。安価な大量生産された高
品質ガラス基材例えばソーダライムガラス基材の
使用が望ましいであらう。しかしながら、ソーダ
ライムガラス基材の使用は、高温におけるソーダ
ライムガラスの変形の故に、通常その上での導体
の焼成温度を625℃以下に限定する。ガラスが支
持されている場合には、625℃での焼成は可能で
ある。支持体なしの場合には、変形を防止するた
めには600℃またはそれ以下での焼成が一層良好
である。これらの低温度においては、ニツケルの
良好な金属焼結を得ることが非常に困難であり、
その結果として、接着性を有する低抵抗率のニツ
ケル導体を製造することが困難である。 従つて、ソーダライムガラス基材上のガス放電
デイスプレー装置の製造においては、625℃以下
で焼成できるニツケルベース導体に対する必要性
が存在している。その組成物がより費用のかかる
雰囲気（不活性または還元性雰囲気）中ではなく
て空気中で焼成可能であることは更に望ましい。 米国特許第3943168号明細書は、硼素化ニツケ
ル（Ni3B）およびある種の硼素化ニツケル／硅
素化物に基づく導体組成物を開示している。この
特許明細書はここに参照として包含される。
Ni3Bは従来技術に比して改善された結果を与え
たけれども、焼成の間の酸化抵抗においてそれ以
上の改善が要求されることが見出された。Ni3B
の硼素のB2O3への若干の酸化が325℃程度の焼成
サイクルにおいては早い時期に始まり、そしてこ
のB2O3はベヒクル成分の完全な焼却を阻止しう
る。また、600℃での焼成の間にニツケルは酸化
し始めうる。 本発明は、より安価な卑金属をベースとしてい
るにもかかわらず、空気中で焼成した場合に酸化
に対して増強された安定性を有する導体組成物を
提供する。この組成物は、式Ni3B1−xＰx（式
中、ｘは0.05〜0.6、好ましくは0.1〜0.4、より好
ましくは0.1〜0.2の範囲である）の微細分割され
たニツケル物質を包含している。このニツケル物
質を通常の不活性液体ベヒクルに分散させる。所
望により、無機結合剤として作用させるためにガ
ラス粉末をこの組成物中に存在させることができ
る。ニツケル物質のガラスに対する重量比は1/1.
５を越えない。無機粉末（ニツケル物質および存
在する場合には無機結合剤）の割合は所望の粘度
に応じての選択事項であるが、しかし通常は60〜
80％の無機粉末と20〜40％のベヒクルを存在させ
る。勿論、それらの有用な特性に悪影響を与えな
い他の物質を添加することによつてこの組成物を
変性することができる。 本発明はまた、前記組成物をその上に焼成（焼
結）させそしてそれに接着させた誘電体基材（例
えばセラミツク、ガラスおよびガラスセラミツ
ク）をも包含する。勿論、焼成生成物の化学的性
質は焼成の間に修正することができる。そのよう
な焼成導体パターンは、エレクトロニクスの多数
の分野（例えばガス放電デイスプレー装置、コン
デンサー用終端部およびマイクロ回路適用）にお
いて有用である。 本発明の組成物の本質的成分は、式Ni3B1−xＰ
x（式中、ｘは前記定義のとおりである）のニツ
ケル物質である。この組成範囲のほとんどにわた
つては、適当な出発物質が一緒に溶融された場合
には単相物質（おそらく固溶体）が形成されると
考えられる。ｘが0.05およびｘが0.4の場合のＸ
線データがこれを確証する。ｘが約0.6において
は第２の相が存在しうることが可能であるが、し
かし、記載の原子比をバツチ中に入れそして溶融
させる限りは、本発明のニツケル物質が存在す
る。 そのようなニツケル物質は強化された酸化安定
性を有している。使用される特定のニツケル物質
に応じて、所望の結果を達成するために当業者に
は既知の原則に従つて焼成は、550〜950℃の範囲
内の温度で実施される。より高い燐含量において
は、抵抗を最小としそして溶融を避けるために
800℃に近い温度を使用することができる。ピー
ク焼成温度における持続時間は少くとも２分間好
ましくは少くとも10分間である。 ガス放電デイスプレー装置がソーダライムガラ
ス基材上で製造される場合には、550〜625℃、好
ましくは550〜580℃範囲の焼成温度が使用され
る。 本発明のニツケル物質は、不活性雰囲気（例え
ばアルゴン）中で適当な相対量の出発物質（例え
ば、Ni、Ｂ、Ni2P、Ni3Bその他）を加熱して液
体を生成させ、冷却しそして得られたインゴツト
を400メツシユスクリーンを通過させるに充分な
だけ微細に粉砕することによつて製造することが
できる。所望される焼成された性質または焼成条
件によつては、それ以上の微細化が望ましいこと
がある。 当業者には周知のように、例えば米国特許第
2822279号および同第2819170号各明細書その他の
ものを含めて任意の在来のエレクトロニクス用ガ
ラス粉末を本発明の組成物中の無機結合剤として
使用することができる。 本明細書に使用されている無機粉末はすべて微
細に分割されており、400メツシユスリーンを通
過する。実質的にすべての粒子が５μまたはそれ
以下の最大寸法（直径）を有していることが好ま
しい。 無機粒子は（例えばロールミル上で）機械的混
合することによつて不活性液体ベヒクル中に分散
されてペースト様組成物を生成する。後者は常法
で慣用の誘電体基材上に「厚膜フイルム」として
印刷される。任意の不活性液体をベヒクルとして
使用することができる。濃厚化剤および／または
安定化剤および／または他の一般的添加物を加え
たかまたはこれらを加えない種々の有機液体のい
ずれかをベヒクルとして使用することができる。
使用しうる有機液体の例は、脂肪族アルコール、
そのようなアルコールのエステル例えばアセテー
トおよびプロピオネート、テルペン例えば松根
油、テルピネオールその他、溶媒例えば松根油お
よびエチレングリコールモノアセテートのモノブ
チルエーテル中の低級アルコールのポリメタクリ
レートのような樹脂溶液またはエチルセルロース
溶液である。このベヒクルは、基材への適用後の
迅速な固化を促進させるために揮発性液体を含有
しうるしまたはこれから構成されていてもよい。 基材上にこの分散物を印刷しそして乾燥させて
ベヒクルを除去した後に、前記したように、無機
物質を焼結させそして誘電体基材に接着性の導体
パターンを生成させるに充分な温度でそして充分
な時間の間本発発明の組成物の焼成を実施する。
焼成は通常空気中であるが、しかしこれら組成物
を所望により不活性雰囲気（窒素、アルゴン）中
で焼成することもできる。 次の実施例および比較例は本発明の態様を説明
するものである。本明細書において、すべての
部、％、割合その他は特記されていない限りは重
量基準である。勿論、式Ni3B1−xＰxにおいは原
子比が意図されている。すべての焼成は空気中に
おいてであつた。 ニツケル物質の製造 本発明のニツケル物質は、精製アルゴン雰囲気
中で高純度アルミナるつぼ中で1200〜1400℃にお
いて出発粉末物質を溶融させることによつて製造
された。加熱は一般に仕込み物が完全に溶融する
温度より100〜300℃上のものであつた。仕込み物
が溶融したならば、それをその温度に約10分間保
持した。加熱は誘導加熱炉によるものであつた。
出発物質は種々であつたが、しかしこれは所望の
原子比のNi、ＢおよびＰを包含していた。ある
調製例においては出発物質はNi、ＢおよびNi2P
であり、他の場合にはNi、Ni3BおよびNi2Pが使
用された。溶融段階の後で仕込み物を冷却してイ
ンゴツトとし、これを粉砕して得られた粉末が少
くとも400メツシユのスクリーンを通過するよう
な粒子サイズとした。 酸化安定性 本発明のニツケル物質の酸化安定性をNi3Bの
それと比較するために、種々の実験を行つた。
Ni3Bまたは本発明のニツケル物質の秤量した試
料を等重量のアルミナ粉末（孔度および空気に対
する流通性を保持させるため）と混合し、アルミ
ナ基材上に置きそして800℃に予備加熱されたオ
ーブン中に入れた。800℃に10分間保持した後、
Ni3Bに対する重量増加は、Ni3B中の硼素のB2O3
への完全な酸化に対して計算されたものより多か
つた。このことは少くともNiの一部が同様に酸
化されたことを意味している。本発明のNi3B1−x
Ｐx化合物に対する重量増加は、Ｂ含量の完全酸
化に対して計算されたものよりはるかに少く、こ
のことはより大なる酸化安定性を意味している。 別の実験を325℃で実施したが本発明のニツケ
ル物質に対しては同様な増強された安定性が見出
された。ある一つの実験においては、Ni3B（0.78
m2／ｇ）およびNi3B0.9P0.1（1.2m2／ｇ）の予め
秤量された重量をアルミナるつぼ中に入れそして
327℃に29.5時間加熱した。重量増加％は次のと
おりであつた。 ７時間加熱後 29.5時間加熱後 Ni3B 3.72％ 4.25％ Ni3B0.9P0.1 0.24％ 0.21％ これもまた、本発明のニツケル物質の増強され
た酸化安定性を確証する。 フイルムの製造 前記のようにして製造されたニツケル物質を、
約１部のエチルセルロースおよび９部のテルビネ
オールからなるベヒクルに分散させた。ある実験
においては、78.1％Pbo、5.4％Sio2、12.4％B2O3
および4.1％Al2O3の組成を有するガラスを存在さ
せた。ベヒクルに対する無機固体（ニツケル物質
および存在する場合にはガラス）の比は大約70／
30であつた。緻密なアルミナ基材上に、この分散
物を200メツシユのパターンつきステンレススチ
ールスクリーンを通して200メツシユの蛇行状導
体パターン（20ミルまたは0.5mm幅×４インチま
たは10.2cm長さ）として印刷した。125℃で10分
間乾燥させた後、この印刷基材を325℃で10分間
焼成し、そして次いで600℃〜900℃の間の温度
（表に記載のとおり）に予熱されたボツクス炉中
に入れ、そして記載の温度に10分間保持した。得
られた焼成フイルムは約0.7ミル（15ミクロン）
厚さであつた。表は使用された特定の組成および
見出された抵抗率（0.7ミル厚さにおけるミリオ
ーム／平方）を報告している。抵抗率はトリプレ
ツトモデル8035タイプ１デイジタルボルト／オー
ムメーターを使用して測定された。 表において「溶融された」とは、記載の温度で
ニツケル物質が流体状となつてビーズを形成しそ
して電導性ではあるが不連続であつたことを意味
し、そして「∞」は抵抗率が無限大であつたこと
を意味している。 例１〜５および比較例Ａ 種々のＰ含量を有する本発明の組成物のフイル
ムを本発明外のNi3B0.2P0.8のフイルムと比較し
た。ガラスは使用されなかつた。ベヒクル１部当
りに2.5部のニツケル物質を存在させた。焼成は
４種の異つた温度で実施された。見出された抵抗
率は焼成温度およびＰ含量に依存したが、この
各々は所望の結果によつて選ばれる。すなわち、
ソーダライムガラス基材が使用される場合には、
ガラスの軟化する625℃以下の焼成温度が必要で
ある。一層低い抵抗率が所望されている場合に
は、多分Ni3B0.9P0.1が使用される。それと対照的
に、Ni3B0.6P0.4は溶融のために空気中では900℃
では焼成されない。Ni3B0.2P0.8はその高いＰ含量
および得られる性能の故に本発明のものではな
い。
【表】
例Ａ
例６〜例10および比較例Ｂ 表２においては、ガラスを加えた表１と同一の
ニツケル物質を使用して得られた抵抗率が比較さ
れている。2.2部のニツケル物質、0.3部のガラス
および１部のベヒクルを存在させた。Ｐ含量の増
大につれて抵抗率は上昇した。各温度において
Ni3B0.2P0.8は無用のフイルムを生成させた。例８
においては、900℃での焼成がその抵抗率は有用
であつたがしかし暗色のそしていくらか酸化され
たフイルムを生成した。
例６〜例10および比較例Ｂ 表２においては、ガラスを加えた表１と同一の
ニツケル物質を使用して得られた抵抗率が比較さ
れている。2.2部のニツケル物質、0.3部のガラス
および１部のベヒクルを存在させた。Ｐ含量の増
大につれて抵抗率は上昇した。各温度において
Ni3B0.2P0.8は無用のフイルムを生成させた。例８
においては、900℃での焼成がその抵抗率は有用
であつたがしかし暗色のそしていくらか酸化され
たフイルムを生成した。
【表】
【表】
され
た
比較 Ni３B０.２P０.８ ∞ ∞ ∞ ∞
例Ｂ
例11〜14および比較例Ｃ 表３は本発明の組成物中における有用なガラス
含量範囲を示している。各実験においては同一の
ニツケル物質（Ni3B0.9P0.1、2.7m2／ｇ）が使用
された。これは表１および表２で使用された400
メツシユニツケル物質よりもはるかに一層微細な
物質であつた。ガラスに対するニツケル物質の重
量比は表３に示されている。各実験において、分
散液はベヒクル１部当り2.5部の無機固体分を含
有していた。前記のデータから、一般に1.5部を
越えないガラスがニツケル物質１部当りに使用さ
れる。
た
比較 Ni３B０.２P０.８ ∞ ∞ ∞ ∞
例Ｂ
例11〜14および比較例Ｃ 表３は本発明の組成物中における有用なガラス
含量範囲を示している。各実験においては同一の
ニツケル物質（Ni3B0.9P0.1、2.7m2／ｇ）が使用
された。これは表１および表２で使用された400
メツシユニツケル物質よりもはるかに一層微細な
物質であつた。ガラスに対するニツケル物質の重
量比は表３に示されている。各実験において、分
散液はベヒクル１部当り2.5部の無機固体分を含
有していた。前記のデータから、一般に1.5部を
越えないガラスがニツケル物質１部当りに使用さ
れる。
【表】
例 15
例２の−400メツシユ物質より一層微細な物質
Ni3B0.9P0.1の試料を使用して前記のようにフイル
ムを生成させた。すなわち、2.5部のNi3B0.9P0.1
（1.1m2／ｇ）および1.0部のベヒクルを印刷しそ
して前のようにして焼成させた。記載のピーク焼
成温度において次の抵抗率（ミリオーム／平方）
が得られた。600℃において無限大、700℃におい
て93、800℃において60、そして900℃において27
であつた。すなわち粒子サイズは酸化速度に影響
を与える。
Ni3B0.9P0.1の試料を使用して前記のようにフイル
ムを生成させた。すなわち、2.5部のNi3B0.9P0.1
（1.1m2／ｇ）および1.0部のベヒクルを印刷しそ
して前のようにして焼成させた。記載のピーク焼
成温度において次の抵抗率（ミリオーム／平方）
が得られた。600℃において無限大、700℃におい
て93、800℃において60、そして900℃において27
であつた。すなわち粒子サイズは酸化速度に影響
を与える。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 式 Ni3B1-xPx （式中、ｘは0.05〜0.6の範囲にある） の微細分割された無機硼素化合物粉末を不活性ベ
ヒクル中に分散せしめてなることを特徴とする、
導体組成物。 ２ 式 Ni3B1-xPx （式中、ｘは0.05〜0.6の範囲にある） の微細分割された無機硼素化物粉末を不活性ベヒ
クル中に分散させた導体組成物を、誘電体基材上
に適用することからなる、誘電体基材上に接着性
フイルムを生成させる方法。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US05/775,273 US4064310A (en) | 1977-03-07 | 1977-03-07 | Conductor compositions |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS53110099A JPS53110099A (en) | 1978-09-26 |
| JPS6115521B2 true JPS6115521B2 (ja) | 1986-04-24 |
Family
ID=25103887
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2508378A Granted JPS53110099A (en) | 1977-03-07 | 1978-03-07 | Conductor composition |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4064310A (ja) |
| JP (1) | JPS53110099A (ja) |
| CA (1) | CA1102106A (ja) |
| DE (1) | DE2809859C3 (ja) |
| FR (1) | FR2383508A1 (ja) |
| GB (1) | GB1577302A (ja) |
| IT (1) | IT1094185B (ja) |
| NL (1) | NL7802424A (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4255291A (en) * | 1979-06-21 | 1981-03-10 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Air-fireable conductor composition |
| US4271236A (en) * | 1979-10-29 | 1981-06-02 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Air fireable end termination compositions for multilayer capacitors based on nickel borides |
| GB2102026B (en) * | 1981-06-05 | 1985-07-10 | Matsushita Electric Industrial Co Ltd | Conductive pastes |
| US4517155A (en) * | 1982-05-18 | 1985-05-14 | Union Carbide Corporation | Copper base metal termination for multilayer ceramic capacitors |
| CN1042464C (zh) * | 1993-04-12 | 1999-03-10 | 中国有色金属工业总公司昆明贵金属研究所 | 一种含铝镍基导体及制备方法 |
| JP6480806B2 (ja) | 2014-05-23 | 2019-03-13 | ゼネラル・エレクトリック・カンパニイ | セラミックと金属を接合するための方法およびその封止構造 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3929674A (en) * | 1974-06-03 | 1975-12-30 | Du Pont | Boride-containing metallizations |
| US3943168A (en) * | 1974-11-13 | 1976-03-09 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Conductor compositions comprising nickel borides |
-
1977
- 1977-03-07 US US05/775,273 patent/US4064310A/en not_active Expired - Lifetime
-
1978
- 1978-03-06 IT IT20918/78A patent/IT1094185B/it active
- 1978-03-06 CA CA298,235A patent/CA1102106A/en not_active Expired
- 1978-03-06 GB GB8829/78A patent/GB1577302A/en not_active Expired
- 1978-03-06 FR FR7806319A patent/FR2383508A1/fr active Granted
- 1978-03-06 NL NL7802424A patent/NL7802424A/xx not_active Application Discontinuation
- 1978-03-07 DE DE2809859A patent/DE2809859C3/de not_active Expired
- 1978-03-07 JP JP2508378A patent/JPS53110099A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CA1102106A (en) | 1981-06-02 |
| JPS53110099A (en) | 1978-09-26 |
| GB1577302A (en) | 1980-10-22 |
| DE2809859B2 (de) | 1979-11-15 |
| DE2809859C3 (de) | 1980-07-31 |
| FR2383508A1 (fr) | 1978-10-06 |
| DE2809859A1 (de) | 1978-09-14 |
| NL7802424A (nl) | 1978-09-11 |
| US4064310A (en) | 1977-12-20 |
| IT7820918A0 (it) | 1978-03-06 |
| IT1094185B (it) | 1985-07-26 |
| FR2383508B1 (ja) | 1980-09-12 |
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