JPS6115526B2 - - Google Patents
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- JPS6115526B2 JPS6115526B2 JP6339279A JP6339279A JPS6115526B2 JP S6115526 B2 JPS6115526 B2 JP S6115526B2 JP 6339279 A JP6339279 A JP 6339279A JP 6339279 A JP6339279 A JP 6339279A JP S6115526 B2 JPS6115526 B2 JP S6115526B2
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Description
本発明は、特に耐熱性、不燃性を必要とする電
気機器の絶縁部材、例えば電気炉などに使用され
る絶縁スペーサー、絶縁ワツシヤ、さらには車両
用制御器の絶縁仕切り板などに適用できる耐熱絶
縁物の製造方法に関する。 ところで従来公知の耐熱絶縁物として、無機質
繊維（ガラス繊維等）を用い、正硼酸を必須成分
とし、これに亜鉛、カルシウムの酸化物および水
酸化物の少なくとも一つ（酸化亜鉛、酸化カルシ
ウム、水酸化亜鉛および水酸化カルシウムを以下
充填効果物質と略記する。）を絶縁基材として130
〜200℃の加熱下で100〜300Kg/cm2の加圧力で製造
する方法が特開昭50―84999で知られている。 これに開示されている製造方法によれば正硼酸
を加熱加圧条件下で急激に分解させることによ
り、例えば一部構造水を放出して、メタ硼酸ある
いは四ホウ酸などに分解したとき、溶融状態を呈
し、この溶融物が結合剤として働き、無機質繊維
などを結着させ、さらに結合剤の成分として添加
されてなる充填効果物質と溶融物が反応し亜鉛な
らびにカルシウムの含水ホウ酸塩を形成し、吸湿
などにより溶融物が元の正硼酸に戻らないように
可逆性を無くし、耐水性などを向上させると同時
に、さらに融点の高いものにして、絶縁物を得て
いる。 本発明者らは上記のような従来公知の製造方法
を詳細に検討した結果つぎのような欠陥があるこ
とが判明した。 従来の製造方法によれば、加熱加圧成形時、正
硼酸の急激な分解に伴う発生水分を加圧力を除く
ことにより成形物中から取り除き、再び加圧する
という、いわゆるガス抜き操作を数回繰返してい
るが、ガス抜き操作が複雑で、かつ成形に要する
時間が長くかかり、生産性に乏しいと同時に、ガ
ス抜き操作を誤まると、ほとんどクラツク、ハガ
レなどの欠陥を有するものが多々に現われ易く、
作業性の悪いものであつた。 さらに従来の製造方法におけるガス抜き操作に
ついて検討した結果を述べると、まずこの操作を
省略した場合、正硼酸の分解に伴う発生水分が成
形物中に存在することになり、発生水分ならびに
その蒸気圧のため、特に成形物の中心部がしまり
の悪い多孔質なものとなり、クラツクがハガレな
どの欠陥を有するものが多々現われ易い。特に成
形物の厚さが５mmを越える場合など上記欠陥が顕
著に現われ易い。 すなわち従来の製造方法においては、ガス抜き
操作は必要不可欠な製造条件であることが判明す
ると同時にこの操作の良否によつて製造される絶
縁物の特性が左右されるといつても過言ではな
い。 しかるに従来の製造方法では、絶縁物の厚さ、
大きさなどによりそれに適したガス抜き操作がと
られているが絶縁物の厚さが例えば10mmを越える
場合など５〜６回の操作回数を必要とし、成形時
間も30分を要している。 ガス抜き操作としては成形物が150〜160℃に到
達してから行なうことが一般的であり、この温度
範囲を離脱した場合得られた絶縁物が多孔質でか
つしまりが不均一であるため電気的、機械的特性
が低くかつバラツキの大きいものとなる。例えば
成形物の温度が150℃未満の場合、正硼酸が90℃
から分解をはじめ130℃程度から一部溶融を呈し
はじめているが、ガラス繊維などを十分結着させ
る量まで到らずこの状態でガス抜きが行われるこ
とになり、絶縁物は当然、結着不良を生じたり、
クラツクの発生したものが多くしたがつてしまり
のよい均一な絶縁物を得ることは難しい。 さらにこの状態でガス抜き操作を行なつたもの
は、後のガス抜き操作を行なつても、しまりのよ
い絶縁物を得ることは難しい。 一方、成形物の温度が160℃を越えてガス抜き
操作を行なつた場合についてであるが、160℃を
越えるような温度では、すでに正硼酸が大部分分
解しており、その時の発生水分ならびに蒸気圧に
より、溶融した状態の結合剤は絶縁物内部で、空
隙の大きい部分など、動き易いところへ片寄つた
流れを起しており、極端な場合は外部へ流出し内
部は空隙の多いものになる等、非常に不均一な状
態となつており、このような状態でガス抜き操作
おこなつても結合剤の硬化も始まつており、不均
一性を改善することは出来ず、むしろ層間接着不
良の原因となる。 さらにガス抜き操作は、絶縁物の形状以外に、
金型温度、加圧力にも左右される。 以上のごとく従来の製造方法においては、ガス
抜き操作は、必要不可欠な製造条件であり、操作
が複雑である。特にガス抜き操作が人力で行われ
る場合、非常に製造管理が困難であり、操作ミス
による不良が多々発生する危険があることが判明
した。また従来の製造方法においては、例えば20
mm以上の厚さを有する絶縁物を得ることが非常に
難しく、ガス抜き操作を厳密におこなつても、表
面部と内部のしまり度合が不均一であり、20mm未
満の成形物しか得られないことも判明した。 しかるに本発明者らは、従来の製造方法に伴う
欠陥、すなわち(1)ガス抜き操作を要するため、製
造工程および操作が複雑であり、かつ成形時間が
長くかゝり、生産性に欠ける。(2)製造工程が人力
により場合、ガス抜き操作のタイミングが非常に
難しいため不良発生の危険が大きい。(3)絶縁物の
厚物品の成形が困難である。などの問題点に着眼
し、従来の欠陥を排拆することができる製造方法
を見い出すべく種々実験を行ない鋭意研究を重ね
た結果、従来の正硼酸に代えて無水硼酸と正硼酸
の混在物を用いることにより、前記従来の製造方
法に伴う欠陥を排拆できる事実を見い出しこの発
明を完成した。 すなわち従来の製造方法に伴う最大の欠陥は、
正硼酸が加熱加圧下で分解し、その際発生する水
分ならびに蒸気圧のため、それを除去するガス抜
き操作と、それに伴う操作の複雑さが、欠陥に関
係する原因であり、本発明は発生する水分を化学
的に処理することでガス抜き操作を必要としない
製造方法に改善することにより従来の欠陥を解決
したものである。 本発明をさらに詳しく説明する。 本発明では従来の正硼酸を主体に用いたもの
を、無水硼酸と正硼酸の混在物を用いた。無水硼
酸は公知のごとく水分を取り込んで、それ自体四
硼酸、メタ硼酸などを経て最終的には、正硼酸に
なる。本発明はこの性質を最大限に利用し、しか
も変性途中の結着効果を有効に活用したわけであ
る。 すなわち混在物の１つである正硼酸が従来と同
様に加熱加圧下で分解し、水分を発生し溶融する
が、この発生水分を混在物のもうひとつの無水硼
酸が直に取り込み溶融するため従来のごとく、正
硼酸の分解にともなう発生水分を、ガス抜き操作
など強制的に除去する方法をとらなくても、成形
物内部で発生水分が化学的に処理されるため、ガ
ス抜き操作は不必要となる。しかるに本発明で
は、ガス抜き操作がないため、操作が簡単とな
り、ガス抜きによる温度低下（従来ではガス抜き
操作するたびに20〜30℃の温度低下があり回復に
相当の時間を要していた。）がないため、加熱加
圧成形時間が著しく短縮でき、かつ得られた絶縁
物は従来より均一なしまりを有するため、電気
的、機械的特性のバラツキが小さくなり、従来発
生していたクラツク、ハガレならびにしまり不良
が完全に無くなつた。また20mm以上の厚さを有す
る絶縁物も容易に得ることも可能となつた。絶縁
物の厚さにおいても、バラツキが著しく減少し、
従来の製造方法に伴う欠陥が解決できた。 つぎに本発明を製造工程の順序に従つて説明す
る。結合剤として無水硼酸１モルに対して正硼酸
0.4〜７モルの混合比で用いられる。正硼酸が0.4
モル未満では無水硼酸単独の影響が現われ、溶融
しがたくなり得られた絶縁物は、多孔質なものと
なり好しくない。正硼酸が７モルを越えると発生
水分を従来と同様にガス抜き操作により強制的に
除去しないと多孔質なものとなり好しくない。し
たがつて本発明においては、無水硼酸に混合する
正硼酸の量は、おのずと限定される。 つぎに無水硼酸ならびに正硼酸の混在物100重
量部に対して、酸化亜鉛、酸化カルシウムならび
に水酸化亜鉛、水酸化カルシウムから選ばれた少
なくとも一つの充填効果物質を５〜150重量部添
加して用いるがこの充填効果物質は、従来と同様
な効果を示し、無水硼酸ならびに正硼酸の変成に
伴う溶融物と反応し、亜鉛ならびにカルシウムの
含水ホウ酸塩を形成し、吸湿などにより溶融物が
正硼酸に戻らないように可逆性を無くし、耐水性
を向上させると同時に、さらに融点の高いものに
して絶縁物を得ている。充填効果物質が５重量部
より少ないと耐水性、耐熱性が劣り、添加した効
果が余りなく、150重量部を越えて添加しても、
前記５〜150重量部添加した時の効果以上に耐水
性ならびに耐熱性は期待できず、むしろ相対的に
無水硼酸と正硼酸の量が減少するため結着効果が
減ぜられ、絶縁物がハガレあるいは多孔質なもの
となり好しくなく前記範囲が望ましい。 結合剤の作成は好ましくは先ず無水硼酸と正硼
酸を混合し、さらに充填効果物質を添加しさらに
混合して得る。混合機としては擂潰機、ボールミ
ルなど通常の混合手段が特別の制限なく用いられ
る。 つぎに絶縁物の骨材となるガラス繊維である
が、本発明には、ガラスクロス、ガラスマツト、
ガラスチヨツプなどの形態品がいずれも好ましく
使用できる。 ガラス繊維と前記結合剤の組合せ方法である
が、ガラスクロスとかガラスマツトのシート状品
は、結合剤をシート状品上から振動を与えながら
散布し、絶縁基材を作ることができる。ガラスチ
ヨツプなどの場合は、擂潰機などで結合剤の作成
と同じような方法で絶縁基材を作ることができ
る。 ガラス繊維と結合剤の重量比率は、ガラス繊維
100重量部に対して40〜100重量部の範囲が好適で
ある。 結合剤が40重量部より少ないと緻密な絶縁物が
得られず電気的、機械的特性が劣ることになり、
好しくなく、また100重量部を越えて加えると、
相対的にガラス繊維の量が少なくなり、特に機械
的特性すなわち強度面が劣ることになり、前記範
囲が望ましい。 つぎに絶縁基材を加熱加圧して絶縁成形物を得
る過程であるが絶縁基材を150〜250℃に加熱し、
加圧力30〜300Kg/cm2で加熱加圧成形する。加熱加
圧成形時間は、５〜10分程度である。 ところで絶縁基材を加熱する温度を150〜250℃
にしたのは、150℃未満の場合は溶融物が十分形
成されず、結着力が乏しいものとなり、緻密な絶
縁成形物を得ることができない。また250℃と押
えたのは、それ以上の温度でも絶縁成形物の作成
は可能であるが高温成形となるため製造が複雑と
なりかつ経費が高くつくためである。最も好適な
温度は170〜200℃である。 以上の製造工程を経て絶縁成形品を得る。 つぎに絶縁成形物を加熱処理するが、この工程
は、絶縁成形物中に多少残つている水分ならびに
充填効果物質との反応をさらに進め、耐水性なら
びに熱的により安定にするために行なうものであ
る。 加熱処理は、150〜300℃の温度で３〜５時間程
度行なう。150〜300℃の範囲での選択は、耐熱絶
縁物の使用目的に応じ適宜行なうもので、150℃
より低い加熱温度では処理の効果がなく、300℃
までの温度で前記目的を十分達成する。300℃を
越えて処理しても温度を上げた効果は期待できな
い。 また加熱処理に際しては、前記加熱温度まで
徐々に温度を上げて処理することが好しく、さら
には加圧力を加えて加熱処理を行なつてもよい。 以上のような工程を経て得られた絶縁物は350
℃程度の温度でも強度劣化が少なく耐熱性に優
れ、かつ電気絶縁性にも優れた有用な耐熱絶縁物
である。 以下実施例を挙げて、この発明を具体的に説明
する。 〔実施例 １〜実施例 10〕 第１表に示す絶縁基材ならびに重量比、および
製造方法で耐熱絶縁物を得て、その特性を調べ
た。絶縁物の骨材としてガラス繊維のマツト状品
（旭フアイバー〓製、商品名CM650FA）を用
い、幅300mm、長さ300mmに裁断したものを12枚を
用いた。無水硼酸としては試薬１級（石津製薬）
のものを用いた。正硼酸としては、工業薬品（ボ
ラツクス20頭馬車印、USA）を用いた。いずれ
も粒度100μ以下にしたものを使用した。 酸化亜鉛（堺化学製）、酸化カルシウム（和光
純薬）、水酸化亜鉛（石津製薬）、水酸化カルシウ
ム（石津製薬）を用い、いずれも試薬１級で１〜
10μの粒度のものを用いた。 結合剤の作成は無水硼酸と正硼酸を先ず混合
し、ついで充填効果物質を添加し、さらに混合し
て作成した。装置としては石川式擂潰機を用い、
混合時間は15〜20分程度であつた。 つぎに絶縁基材の作成は、ガラスマツト状品１
枚上に振動式散布機により、結合剤を所定量、散
布し、それを12枚積重ねた。加熱加圧装置として
は厚さ150mm、幅500mm、長さ500mmの鉄製金型板
（ヒーターならびに冷却管を内蔵したもの）を上
下に設けた300トンプレスを用いた。 まず金型温度を所定の温度まで上げ、前記絶縁
基材の上下に厚さ30μのテフロンシートを介した
状態で金型間に挿入し、所定の加圧をおこない５
分間連続加熱加圧成形して加圧を除き、金型間よ
りとりだしてテフロンシートを除き、厚さ約５
mm、幅300mm、長さ300mmの絶縁成形物を得た。 つぎに絶縁成形物を常温から所定温度まで２
℃/minの昇温速度で昇温させ３〜５時間保持し
た後、徐冷してとりだし、本発明品を得た。 得られた絶縁物の試験方法であるが、絶縁物の
厚さはマイクロメーターで最大厚さと最小厚さを
測定しその差で示した。吸水率、曲げ強さ、絶縁
破壊電圧、絶縁抵抗率および耐アーク性はJIS Ｋ
6911の熱硬化性プラスチツク一般試験法に準じ
て求めた。 耐トラツキング性は積層板を厚さ３mm、幅25
mm、長さ50mmの寸法に切断したものを試料としデ
イツプトラツク法により測定した。 耐熱性は、絶縁物を原厚さで幅182mm、長さ257
mmの寸法に切断したものを試料とし、45゜に傾斜
させ、試料の中心部に直径17.5mm、高さ7.1mmの
容器にエチルアルコールを0.5c.c.入れ容器と試料
の間隔25.4mmで点火しアルコールが燃えつきるま
で放置し試料の耐熱性を調べた。着火しないもの
を不燃性とした。また火膨れ試験は原厚さで幅
100mm、長さ300mmの形状に切断したものを試料と
し、350℃に昇温した電気炉内に直接投入し、１
時間保持した後、炉外に取り出し、クラツク、膨
れ、ソリなどを観察した。 〔実施例 11〕 ガラス繊維として、ガラスクロス（旭フアイバ
ー製、厚さ0.4mm）を用いた外は実施例１と同様
にして厚さ約５mm、幅300mm、長さ300mmの絶縁物
を得た。結果を第２表に示す。 〔実施例 12〕 ガラス繊維としてガラスチヨツプ（繊維長３
mm、旭フアイバー製）を用いた。実施例１と同じ
ようにして作成した結合剤にガラスチヨツプを所
定量入れ、石川式擂潰機で混合し絶縁基材を作成
した。加熱加圧装置としては実施例１と同じもの
を用い、金型板間に高さ50mm、幅300mm、長さ300
mmの枠付金型を挿入した。ただし離型シリコン
（信越化学製KS―61）を枠付金型に塗布した状態
のものである。金型温度が200℃に昇温した後、
前記絶縁基材を金型内に充填し加圧力50Kg/cm2で
５分間連続加熱加圧成形した後、加圧を除き、金
型より取り出し厚さ約５mm、幅300mm、長さ300mm
の絶縁成形物を得た。さらに絶縁成形物を常温か
ら200℃まで２℃／分の昇温速度で上げ３時間保
持して絶縁物を得た。絶縁物の特性を測定した結
果を第２表に示す。 〔実施例 13〕 実施例１と同じであるが絶縁基材の重ね枚数を
50枚積重ね金型板温度200℃、加圧力50Kg/cm2で10
分間連続加熱加圧成形した後、金型板からとりだ
し厚さ約25mm、幅300mm、長さ300mmの厚物絶縁成
形物を得た。加熱処理は絶縁成形物の上下に60メ
ツシユの孔を複数個有するテフロン製の網を介し
加圧力10Kg/cm2で常温から200℃まで0.5℃／分の
昇温速度で上げ５時間保持して絶縁物を得た。特
性の測定結果を第２表に示す。 〔比較例 １〕 従来の絶縁基材ならびに製造方法に基き、厚さ
約５mm、幅300mm、長さ300mmの絶縁物を作成し、
製造方法及び特性を検討した結果をそれぞれ第１
表及び第２表に示す。 〔比較例 ２〕 従来の絶縁基材ならびに製造方法に基き、厚さ
約25mm、幅300mm、長さ300mmの絶縁物を作成し、
製造方法及び特性を検討した結果をそれぞれ第１
表及び第２表に示す。 〔比較例 ３〕 従来の絶縁基材を実施例１と同じようにガス抜
き操作なしで、厚さ約５mm、幅300mm、長さ300mm
の絶縁物を作成し、特性を測定した結果を第２表
に示す。
気機器の絶縁部材、例えば電気炉などに使用され
る絶縁スペーサー、絶縁ワツシヤ、さらには車両
用制御器の絶縁仕切り板などに適用できる耐熱絶
縁物の製造方法に関する。 ところで従来公知の耐熱絶縁物として、無機質
繊維（ガラス繊維等）を用い、正硼酸を必須成分
とし、これに亜鉛、カルシウムの酸化物および水
酸化物の少なくとも一つ（酸化亜鉛、酸化カルシ
ウム、水酸化亜鉛および水酸化カルシウムを以下
充填効果物質と略記する。）を絶縁基材として130
〜200℃の加熱下で100〜300Kg/cm2の加圧力で製造
する方法が特開昭50―84999で知られている。 これに開示されている製造方法によれば正硼酸
を加熱加圧条件下で急激に分解させることによ
り、例えば一部構造水を放出して、メタ硼酸ある
いは四ホウ酸などに分解したとき、溶融状態を呈
し、この溶融物が結合剤として働き、無機質繊維
などを結着させ、さらに結合剤の成分として添加
されてなる充填効果物質と溶融物が反応し亜鉛な
らびにカルシウムの含水ホウ酸塩を形成し、吸湿
などにより溶融物が元の正硼酸に戻らないように
可逆性を無くし、耐水性などを向上させると同時
に、さらに融点の高いものにして、絶縁物を得て
いる。 本発明者らは上記のような従来公知の製造方法
を詳細に検討した結果つぎのような欠陥があるこ
とが判明した。 従来の製造方法によれば、加熱加圧成形時、正
硼酸の急激な分解に伴う発生水分を加圧力を除く
ことにより成形物中から取り除き、再び加圧する
という、いわゆるガス抜き操作を数回繰返してい
るが、ガス抜き操作が複雑で、かつ成形に要する
時間が長くかかり、生産性に乏しいと同時に、ガ
ス抜き操作を誤まると、ほとんどクラツク、ハガ
レなどの欠陥を有するものが多々に現われ易く、
作業性の悪いものであつた。 さらに従来の製造方法におけるガス抜き操作に
ついて検討した結果を述べると、まずこの操作を
省略した場合、正硼酸の分解に伴う発生水分が成
形物中に存在することになり、発生水分ならびに
その蒸気圧のため、特に成形物の中心部がしまり
の悪い多孔質なものとなり、クラツクがハガレな
どの欠陥を有するものが多々現われ易い。特に成
形物の厚さが５mmを越える場合など上記欠陥が顕
著に現われ易い。 すなわち従来の製造方法においては、ガス抜き
操作は必要不可欠な製造条件であることが判明す
ると同時にこの操作の良否によつて製造される絶
縁物の特性が左右されるといつても過言ではな
い。 しかるに従来の製造方法では、絶縁物の厚さ、
大きさなどによりそれに適したガス抜き操作がと
られているが絶縁物の厚さが例えば10mmを越える
場合など５〜６回の操作回数を必要とし、成形時
間も30分を要している。 ガス抜き操作としては成形物が150〜160℃に到
達してから行なうことが一般的であり、この温度
範囲を離脱した場合得られた絶縁物が多孔質でか
つしまりが不均一であるため電気的、機械的特性
が低くかつバラツキの大きいものとなる。例えば
成形物の温度が150℃未満の場合、正硼酸が90℃
から分解をはじめ130℃程度から一部溶融を呈し
はじめているが、ガラス繊維などを十分結着させ
る量まで到らずこの状態でガス抜きが行われるこ
とになり、絶縁物は当然、結着不良を生じたり、
クラツクの発生したものが多くしたがつてしまり
のよい均一な絶縁物を得ることは難しい。 さらにこの状態でガス抜き操作を行なつたもの
は、後のガス抜き操作を行なつても、しまりのよ
い絶縁物を得ることは難しい。 一方、成形物の温度が160℃を越えてガス抜き
操作を行なつた場合についてであるが、160℃を
越えるような温度では、すでに正硼酸が大部分分
解しており、その時の発生水分ならびに蒸気圧に
より、溶融した状態の結合剤は絶縁物内部で、空
隙の大きい部分など、動き易いところへ片寄つた
流れを起しており、極端な場合は外部へ流出し内
部は空隙の多いものになる等、非常に不均一な状
態となつており、このような状態でガス抜き操作
おこなつても結合剤の硬化も始まつており、不均
一性を改善することは出来ず、むしろ層間接着不
良の原因となる。 さらにガス抜き操作は、絶縁物の形状以外に、
金型温度、加圧力にも左右される。 以上のごとく従来の製造方法においては、ガス
抜き操作は、必要不可欠な製造条件であり、操作
が複雑である。特にガス抜き操作が人力で行われ
る場合、非常に製造管理が困難であり、操作ミス
による不良が多々発生する危険があることが判明
した。また従来の製造方法においては、例えば20
mm以上の厚さを有する絶縁物を得ることが非常に
難しく、ガス抜き操作を厳密におこなつても、表
面部と内部のしまり度合が不均一であり、20mm未
満の成形物しか得られないことも判明した。 しかるに本発明者らは、従来の製造方法に伴う
欠陥、すなわち(1)ガス抜き操作を要するため、製
造工程および操作が複雑であり、かつ成形時間が
長くかゝり、生産性に欠ける。(2)製造工程が人力
により場合、ガス抜き操作のタイミングが非常に
難しいため不良発生の危険が大きい。(3)絶縁物の
厚物品の成形が困難である。などの問題点に着眼
し、従来の欠陥を排拆することができる製造方法
を見い出すべく種々実験を行ない鋭意研究を重ね
た結果、従来の正硼酸に代えて無水硼酸と正硼酸
の混在物を用いることにより、前記従来の製造方
法に伴う欠陥を排拆できる事実を見い出しこの発
明を完成した。 すなわち従来の製造方法に伴う最大の欠陥は、
正硼酸が加熱加圧下で分解し、その際発生する水
分ならびに蒸気圧のため、それを除去するガス抜
き操作と、それに伴う操作の複雑さが、欠陥に関
係する原因であり、本発明は発生する水分を化学
的に処理することでガス抜き操作を必要としない
製造方法に改善することにより従来の欠陥を解決
したものである。 本発明をさらに詳しく説明する。 本発明では従来の正硼酸を主体に用いたもの
を、無水硼酸と正硼酸の混在物を用いた。無水硼
酸は公知のごとく水分を取り込んで、それ自体四
硼酸、メタ硼酸などを経て最終的には、正硼酸に
なる。本発明はこの性質を最大限に利用し、しか
も変性途中の結着効果を有効に活用したわけであ
る。 すなわち混在物の１つである正硼酸が従来と同
様に加熱加圧下で分解し、水分を発生し溶融する
が、この発生水分を混在物のもうひとつの無水硼
酸が直に取り込み溶融するため従来のごとく、正
硼酸の分解にともなう発生水分を、ガス抜き操作
など強制的に除去する方法をとらなくても、成形
物内部で発生水分が化学的に処理されるため、ガ
ス抜き操作は不必要となる。しかるに本発明で
は、ガス抜き操作がないため、操作が簡単とな
り、ガス抜きによる温度低下（従来ではガス抜き
操作するたびに20〜30℃の温度低下があり回復に
相当の時間を要していた。）がないため、加熱加
圧成形時間が著しく短縮でき、かつ得られた絶縁
物は従来より均一なしまりを有するため、電気
的、機械的特性のバラツキが小さくなり、従来発
生していたクラツク、ハガレならびにしまり不良
が完全に無くなつた。また20mm以上の厚さを有す
る絶縁物も容易に得ることも可能となつた。絶縁
物の厚さにおいても、バラツキが著しく減少し、
従来の製造方法に伴う欠陥が解決できた。 つぎに本発明を製造工程の順序に従つて説明す
る。結合剤として無水硼酸１モルに対して正硼酸
0.4〜７モルの混合比で用いられる。正硼酸が0.4
モル未満では無水硼酸単独の影響が現われ、溶融
しがたくなり得られた絶縁物は、多孔質なものと
なり好しくない。正硼酸が７モルを越えると発生
水分を従来と同様にガス抜き操作により強制的に
除去しないと多孔質なものとなり好しくない。し
たがつて本発明においては、無水硼酸に混合する
正硼酸の量は、おのずと限定される。 つぎに無水硼酸ならびに正硼酸の混在物100重
量部に対して、酸化亜鉛、酸化カルシウムならび
に水酸化亜鉛、水酸化カルシウムから選ばれた少
なくとも一つの充填効果物質を５〜150重量部添
加して用いるがこの充填効果物質は、従来と同様
な効果を示し、無水硼酸ならびに正硼酸の変成に
伴う溶融物と反応し、亜鉛ならびにカルシウムの
含水ホウ酸塩を形成し、吸湿などにより溶融物が
正硼酸に戻らないように可逆性を無くし、耐水性
を向上させると同時に、さらに融点の高いものに
して絶縁物を得ている。充填効果物質が５重量部
より少ないと耐水性、耐熱性が劣り、添加した効
果が余りなく、150重量部を越えて添加しても、
前記５〜150重量部添加した時の効果以上に耐水
性ならびに耐熱性は期待できず、むしろ相対的に
無水硼酸と正硼酸の量が減少するため結着効果が
減ぜられ、絶縁物がハガレあるいは多孔質なもの
となり好しくなく前記範囲が望ましい。 結合剤の作成は好ましくは先ず無水硼酸と正硼
酸を混合し、さらに充填効果物質を添加しさらに
混合して得る。混合機としては擂潰機、ボールミ
ルなど通常の混合手段が特別の制限なく用いられ
る。 つぎに絶縁物の骨材となるガラス繊維である
が、本発明には、ガラスクロス、ガラスマツト、
ガラスチヨツプなどの形態品がいずれも好ましく
使用できる。 ガラス繊維と前記結合剤の組合せ方法である
が、ガラスクロスとかガラスマツトのシート状品
は、結合剤をシート状品上から振動を与えながら
散布し、絶縁基材を作ることができる。ガラスチ
ヨツプなどの場合は、擂潰機などで結合剤の作成
と同じような方法で絶縁基材を作ることができ
る。 ガラス繊維と結合剤の重量比率は、ガラス繊維
100重量部に対して40〜100重量部の範囲が好適で
ある。 結合剤が40重量部より少ないと緻密な絶縁物が
得られず電気的、機械的特性が劣ることになり、
好しくなく、また100重量部を越えて加えると、
相対的にガラス繊維の量が少なくなり、特に機械
的特性すなわち強度面が劣ることになり、前記範
囲が望ましい。 つぎに絶縁基材を加熱加圧して絶縁成形物を得
る過程であるが絶縁基材を150〜250℃に加熱し、
加圧力30〜300Kg/cm2で加熱加圧成形する。加熱加
圧成形時間は、５〜10分程度である。 ところで絶縁基材を加熱する温度を150〜250℃
にしたのは、150℃未満の場合は溶融物が十分形
成されず、結着力が乏しいものとなり、緻密な絶
縁成形物を得ることができない。また250℃と押
えたのは、それ以上の温度でも絶縁成形物の作成
は可能であるが高温成形となるため製造が複雑と
なりかつ経費が高くつくためである。最も好適な
温度は170〜200℃である。 以上の製造工程を経て絶縁成形品を得る。 つぎに絶縁成形物を加熱処理するが、この工程
は、絶縁成形物中に多少残つている水分ならびに
充填効果物質との反応をさらに進め、耐水性なら
びに熱的により安定にするために行なうものであ
る。 加熱処理は、150〜300℃の温度で３〜５時間程
度行なう。150〜300℃の範囲での選択は、耐熱絶
縁物の使用目的に応じ適宜行なうもので、150℃
より低い加熱温度では処理の効果がなく、300℃
までの温度で前記目的を十分達成する。300℃を
越えて処理しても温度を上げた効果は期待できな
い。 また加熱処理に際しては、前記加熱温度まで
徐々に温度を上げて処理することが好しく、さら
には加圧力を加えて加熱処理を行なつてもよい。 以上のような工程を経て得られた絶縁物は350
℃程度の温度でも強度劣化が少なく耐熱性に優
れ、かつ電気絶縁性にも優れた有用な耐熱絶縁物
である。 以下実施例を挙げて、この発明を具体的に説明
する。 〔実施例 １〜実施例 10〕 第１表に示す絶縁基材ならびに重量比、および
製造方法で耐熱絶縁物を得て、その特性を調べ
た。絶縁物の骨材としてガラス繊維のマツト状品
（旭フアイバー〓製、商品名CM650FA）を用
い、幅300mm、長さ300mmに裁断したものを12枚を
用いた。無水硼酸としては試薬１級（石津製薬）
のものを用いた。正硼酸としては、工業薬品（ボ
ラツクス20頭馬車印、USA）を用いた。いずれ
も粒度100μ以下にしたものを使用した。 酸化亜鉛（堺化学製）、酸化カルシウム（和光
純薬）、水酸化亜鉛（石津製薬）、水酸化カルシウ
ム（石津製薬）を用い、いずれも試薬１級で１〜
10μの粒度のものを用いた。 結合剤の作成は無水硼酸と正硼酸を先ず混合
し、ついで充填効果物質を添加し、さらに混合し
て作成した。装置としては石川式擂潰機を用い、
混合時間は15〜20分程度であつた。 つぎに絶縁基材の作成は、ガラスマツト状品１
枚上に振動式散布機により、結合剤を所定量、散
布し、それを12枚積重ねた。加熱加圧装置として
は厚さ150mm、幅500mm、長さ500mmの鉄製金型板
（ヒーターならびに冷却管を内蔵したもの）を上
下に設けた300トンプレスを用いた。 まず金型温度を所定の温度まで上げ、前記絶縁
基材の上下に厚さ30μのテフロンシートを介した
状態で金型間に挿入し、所定の加圧をおこない５
分間連続加熱加圧成形して加圧を除き、金型間よ
りとりだしてテフロンシートを除き、厚さ約５
mm、幅300mm、長さ300mmの絶縁成形物を得た。 つぎに絶縁成形物を常温から所定温度まで２
℃/minの昇温速度で昇温させ３〜５時間保持し
た後、徐冷してとりだし、本発明品を得た。 得られた絶縁物の試験方法であるが、絶縁物の
厚さはマイクロメーターで最大厚さと最小厚さを
測定しその差で示した。吸水率、曲げ強さ、絶縁
破壊電圧、絶縁抵抗率および耐アーク性はJIS Ｋ
6911の熱硬化性プラスチツク一般試験法に準じ
て求めた。 耐トラツキング性は積層板を厚さ３mm、幅25
mm、長さ50mmの寸法に切断したものを試料としデ
イツプトラツク法により測定した。 耐熱性は、絶縁物を原厚さで幅182mm、長さ257
mmの寸法に切断したものを試料とし、45゜に傾斜
させ、試料の中心部に直径17.5mm、高さ7.1mmの
容器にエチルアルコールを0.5c.c.入れ容器と試料
の間隔25.4mmで点火しアルコールが燃えつきるま
で放置し試料の耐熱性を調べた。着火しないもの
を不燃性とした。また火膨れ試験は原厚さで幅
100mm、長さ300mmの形状に切断したものを試料と
し、350℃に昇温した電気炉内に直接投入し、１
時間保持した後、炉外に取り出し、クラツク、膨
れ、ソリなどを観察した。 〔実施例 11〕 ガラス繊維として、ガラスクロス（旭フアイバ
ー製、厚さ0.4mm）を用いた外は実施例１と同様
にして厚さ約５mm、幅300mm、長さ300mmの絶縁物
を得た。結果を第２表に示す。 〔実施例 12〕 ガラス繊維としてガラスチヨツプ（繊維長３
mm、旭フアイバー製）を用いた。実施例１と同じ
ようにして作成した結合剤にガラスチヨツプを所
定量入れ、石川式擂潰機で混合し絶縁基材を作成
した。加熱加圧装置としては実施例１と同じもの
を用い、金型板間に高さ50mm、幅300mm、長さ300
mmの枠付金型を挿入した。ただし離型シリコン
（信越化学製KS―61）を枠付金型に塗布した状態
のものである。金型温度が200℃に昇温した後、
前記絶縁基材を金型内に充填し加圧力50Kg/cm2で
５分間連続加熱加圧成形した後、加圧を除き、金
型より取り出し厚さ約５mm、幅300mm、長さ300mm
の絶縁成形物を得た。さらに絶縁成形物を常温か
ら200℃まで２℃／分の昇温速度で上げ３時間保
持して絶縁物を得た。絶縁物の特性を測定した結
果を第２表に示す。 〔実施例 13〕 実施例１と同じであるが絶縁基材の重ね枚数を
50枚積重ね金型板温度200℃、加圧力50Kg/cm2で10
分間連続加熱加圧成形した後、金型板からとりだ
し厚さ約25mm、幅300mm、長さ300mmの厚物絶縁成
形物を得た。加熱処理は絶縁成形物の上下に60メ
ツシユの孔を複数個有するテフロン製の網を介し
加圧力10Kg/cm2で常温から200℃まで0.5℃／分の
昇温速度で上げ５時間保持して絶縁物を得た。特
性の測定結果を第２表に示す。 〔比較例 １〕 従来の絶縁基材ならびに製造方法に基き、厚さ
約５mm、幅300mm、長さ300mmの絶縁物を作成し、
製造方法及び特性を検討した結果をそれぞれ第１
表及び第２表に示す。 〔比較例 ２〕 従来の絶縁基材ならびに製造方法に基き、厚さ
約25mm、幅300mm、長さ300mmの絶縁物を作成し、
製造方法及び特性を検討した結果をそれぞれ第１
表及び第２表に示す。 〔比較例 ３〕 従来の絶縁基材を実施例１と同じようにガス抜
き操作なしで、厚さ約５mm、幅300mm、長さ300mm
の絶縁物を作成し、特性を測定した結果を第２表
に示す。
【表】
【表】
【表】
【表】
以上のごとく本発明による耐熱絶縁物は従来の
製造方法に比べガス抜き操作が不必要となるため
製造方法が簡単となり、成形時間が短縮されると
同時に、得られた絶縁物は、緻密でかつ均一性に
優れるため、本発明による効果は極めて大きい。 また、従来の絶縁基材ならびに製造方法では得
られなかつた厚物品も容易に製造可能となり、従
来薄物品を積重ねて用いた個所へ適用でき、組立
工数を減ずることができるようになつた。 また、本発明により得られた絶縁物は、耐熱
性、耐燃性に優れ、かつ電気絶縁性、機械的強度
に富み、かつ安価な耐熱絶縁物であるため実用価
値が極めて大きい。
製造方法に比べガス抜き操作が不必要となるため
製造方法が簡単となり、成形時間が短縮されると
同時に、得られた絶縁物は、緻密でかつ均一性に
優れるため、本発明による効果は極めて大きい。 また、従来の絶縁基材ならびに製造方法では得
られなかつた厚物品も容易に製造可能となり、従
来薄物品を積重ねて用いた個所へ適用でき、組立
工数を減ずることができるようになつた。 また、本発明により得られた絶縁物は、耐熱
性、耐燃性に優れ、かつ電気絶縁性、機械的強度
に富み、かつ安価な耐熱絶縁物であるため実用価
値が極めて大きい。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 亜鉛の酸化物及び水酸化物ならびにカルシウ
ムの酸化物および水酸化物からなる群より選ばれ
た少なくとも一つの化合物と、無水硼酸と、正硼
酸とを配合してなる結合剤をガラス繊維と組合
せ、該ガラス繊維と結合剤からなる絶縁基材を作
成する工程、前記絶縁基材を金型間に挿入し、加
熱加圧成形する工程、前記加圧成形工程により得
られた絶縁成形物を加熱処理する工程を含むこと
を特徴とする耐熱絶縁物の製造方法。 ２ 無水硼酸と正硼酸の配合比が無水硼酸１モル
に対して正硼酸0.4モルから７モルである特許請
求の範囲第１項の耐熱絶縁物の製造方法。 ３ 無水硼酸と正硼酸との合計量100重量部に対
し、亜鉛の酸化物及び水酸化物ならびにカルシウ
ムの酸化物及び水酸化物よりなる群から選ばれた
少なくとも一つの化合物の配合量が５〜150重量
部である特許請求の範囲第１項記載の耐熱絶縁物
の製造方法。 ４ ガラス繊維として、シート状（クロス，マツ
ト）チヨツプ状の形態品を用いるようにした特許
請求の範囲第１項ないし第３項の何れかに記載の
耐熱絶縁物の製造方法。 ５ ガラス繊維100重量部に対して結合剤40〜100
重量部に組合わせた絶縁基材を用いるようにした
特許請求の範囲第１項ないし第４項のいずれかに
記載の耐熱絶縁物の製造方法。 ６ 絶縁基材を加熱加圧成形するに際し、150℃
〜250℃の金型温度で30〜300Kg/cm2の加圧力を加
えるようにした特許請求の範囲第１項ないし第５
項のいずれかに記載の耐熱絶縁物の製造方法。 ７ 加圧成形により得られた絶縁成形物を加熱処
理するに際し、150〜300℃に加熱するようにした
特許請求の範囲第１項ないし第６項のいずれかに
記載の耐熱絶縁物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6339279A JPS55155417A (en) | 1979-05-21 | 1979-05-21 | Method of manufacturing heat resistant insulator |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6339279A JPS55155417A (en) | 1979-05-21 | 1979-05-21 | Method of manufacturing heat resistant insulator |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS55155417A JPS55155417A (en) | 1980-12-03 |
| JPS6115526B2 true JPS6115526B2 (ja) | 1986-04-24 |
Family
ID=13227977
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6339279A Granted JPS55155417A (en) | 1979-05-21 | 1979-05-21 | Method of manufacturing heat resistant insulator |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS55155417A (ja) |
-
1979
- 1979-05-21 JP JP6339279A patent/JPS55155417A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS55155417A (en) | 1980-12-03 |
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