JPS61159157A - クロマトグラフイ用カラム - Google Patents
クロマトグラフイ用カラムInfo
- Publication number
- JPS61159157A JPS61159157A JP60218167A JP21816785A JPS61159157A JP S61159157 A JPS61159157 A JP S61159157A JP 60218167 A JP60218167 A JP 60218167A JP 21816785 A JP21816785 A JP 21816785A JP S61159157 A JPS61159157 A JP S61159157A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- column
- adsorbent
- packing
- tubular body
- perforated plate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 title description 2
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 claims description 41
- 238000012856 packing Methods 0.000 claims description 40
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 10
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 claims description 8
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 4
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 4
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 claims description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 5
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 5
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 4
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 3
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 3
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 2
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 2
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 2
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 2
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 230000009977 dual effect Effects 0.000 description 1
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 239000002990 reinforced plastic Substances 0.000 description 1
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 1
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000011800 void material Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/60—Construction of the column
- G01N30/6052—Construction of the column body
- G01N30/6069—Construction of the column body with compartments or bed substructure
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/60—Construction of the column
- G01N30/6004—Construction of the column end pieces
- G01N30/603—Construction of the column end pieces retaining the stationary phase, e.g. Frits
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N30/08—Preparation using an enricher
- G01N2030/085—Preparation using an enricher using absorbing precolumn
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/50—Conditioning of the sorbent material or stationary liquid
- G01N30/56—Packing methods or coating methods
- G01N2030/562—Packing methods or coating methods packing
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/60—Construction of the column
- G01N30/6004—Construction of the column end pieces
- G01N30/6017—Fluid distributors
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
- Nitrogen And Oxygen Or Sulfur-Condensed Heterocyclic Ring Systems (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は吸着剤全充填し得る管状体およびこの管状体の
両端の装入口部品および排出口部品より基本的になる高
圧液体クロマトグラフィ用カラムに関する。
両端の装入口部品および排出口部品より基本的になる高
圧液体クロマトグラフィ用カラムに関する。
良好な分割能を有するカラム全うるために、一般に非常
に微細な粒状吸着材料、たとえば約5〜50μmの粒子
寸法を有するシリカゲルを使用し、これ全カラムにでき
るだけ均一に、および堅く詰め込1れた状態で装入する
。これは通常、カラムの一端をフィルター要素を含む排
出口部品で閉鎖し、そして別の一端に据付けられている
充填装置を経て吸着剤の懸濁液を充填し、その際吸着剤
がフィルター要素により保留される一方、液体担体が実
質的に干渉されることなく通過できるようにすることに
よって行われる。
に微細な粒状吸着材料、たとえば約5〜50μmの粒子
寸法を有するシリカゲルを使用し、これ全カラムにでき
るだけ均一に、および堅く詰め込1れた状態で装入する
。これは通常、カラムの一端をフィルター要素を含む排
出口部品で閉鎖し、そして別の一端に据付けられている
充填装置を経て吸着剤の懸濁液を充填し、その際吸着剤
がフィルター要素により保留される一方、液体担体が実
質的に干渉されることなく通過できるようにすることに
よって行われる。
充填は数百7署−ルまで、たとえば500〜700パー
ルまでの予め定められた高圧の下で行なわれ、こ゛れに
より非常に堅固な充填が達成される。
ルまでの予め定められた高圧の下で行なわれ、こ゛れに
より非常に堅固な充填が達成される。
しかしながら、充填装置が充填操作の完了時に連結が解
かれてしまうと、充填物に対する圧力を保持することが
できない。この圧力減少の結果として、充填物の逆方向
へのはね返りが生じ、吸着剤がカラム管状体からある程
度再び噴出するということが見い出される。充填操作中
に形成される固体応力を再び減じ、カラム全復元された
高圧で使用する場合に、充填物の陥没が生じることがあ
る。
かれてしまうと、充填物に対する圧力を保持することが
できない。この圧力減少の結果として、充填物の逆方向
へのはね返りが生じ、吸着剤がカラム管状体からある程
度再び噴出するということが見い出される。充填操作中
に形成される固体応力を再び減じ、カラム全復元された
高圧で使用する場合に、充填物の陥没が生じることがあ
る。
このような状況を改善するために多くの試みがすでに提
案されている。−例として、吸着剤充填物が加圧プラン
ジャーにより安定化されているクロマトグラフィ カラ
ムが西Pイツ国公開特許第3,021,366号公報お
よびヨーロッパ公開特許出願第帆040 、663号に
記載されている。
案されている。−例として、吸着剤充填物が加圧プラン
ジャーにより安定化されているクロマトグラフィ カラ
ムが西Pイツ国公開特許第3,021,366号公報お
よびヨーロッパ公開特許出願第帆040 、663号に
記載されている。
可撓性外側壁全有し、これにより充填物の安定化が分離
用カラムの半径方向の圧縮により達成されているカラム
が西rイツ国公開特許第3.000,475号に記載さ
れている。
用カラムの半径方向の圧縮により達成されているカラム
が西rイツ国公開特許第3.000,475号に記載さ
れている。
これらの解決法は全て第一に格別の技術的出費を要し、
第二に一度陥没した充填物を外部からの圧力により、元
の充填物密度に相当する状態に戻すことが確実にはでき
ない。
第二に一度陥没した充填物を外部からの圧力により、元
の充填物密度に相当する状態に戻すことが確実にはでき
ない。
従って、カラムを充填した時に形成される固体応力を保
持することができる手段を見い出し、これにより長期間
良好な分離性能を有する安定な充填物を得ることが要望
されている。
持することができる手段を見い出し、これにより長期間
良好な分離性能を有する安定な充填物を得ることが要望
されている。
ここK、驚くべきことに、本発明者らはこの目的が、カ
ラムを充填時における固体応力の形成を防止せず、吸着
剤充填物の陥没を防止する内部備品をカラムに付与する
ことにより達成できることを見い出した。
ラムを充填時における固体応力の形成を防止せず、吸着
剤充填物の陥没を防止する内部備品をカラムに付与する
ことにより達成できることを見い出した。
従って、本発明は吸着剤を充填し得る管状体およびこの
管状体の末端にちる装入口部品および排出口部品よシ基
本的に構成されている高圧液体クロマトグラフィ用カラ
ムであって、吸着剤充填物を安定化するために、支持要
素が管状体に具備されていることを特徴とする高圧液体
クロマトグラフィ用カラムに関する。
管状体の末端にちる装入口部品および排出口部品よシ基
本的に構成されている高圧液体クロマトグラフィ用カラ
ムであって、吸着剤充填物を安定化するために、支持要
素が管状体に具備されていることを特徴とする高圧液体
クロマトグラフィ用カラムに関する。
本発明はまた、カラムをその一端でフィルター要素を含
む排出口部品により閉鎖し、次いで別の一端から充填装
置を経て液体担体中に懸濁した吸着材料の懸濁液を予め
定められた高圧下に充填し、その際、吸着材料はフィル
ター要素により保留される一方、液体担体が実質的に干
渉されることなく通過することができるようにし、次い
で吸着材料が装入側に、装入口部品により充填された後
に、カラムが閉鎖されることからなる高圧液体クロマト
グラフィ用カラムの充填方法であって、カラム管状体を
充填する前に、充填操作の完了時における吸着材料充填
物の低下を防止するための少なくとも一つの支持要素を
導入すること全特徴とする方法に関する。
む排出口部品により閉鎖し、次いで別の一端から充填装
置を経て液体担体中に懸濁した吸着材料の懸濁液を予め
定められた高圧下に充填し、その際、吸着材料はフィル
ター要素により保留される一方、液体担体が実質的に干
渉されることなく通過することができるようにし、次い
で吸着材料が装入側に、装入口部品により充填された後
に、カラムが閉鎖されることからなる高圧液体クロマト
グラフィ用カラムの充填方法であって、カラム管状体を
充填する前に、充填操作の完了時における吸着材料充填
物の低下を防止するための少なくとも一つの支持要素を
導入すること全特徴とする方法に関する。
本発明は、また、この形式のカラム全高圧液体クロマト
グラフィで使用することに関する。
グラフィで使用することに関する。
本発明によるカラムの主要利点は充填装置を取シはづし
た時点および次いで装入口部品および排出口部品、たと
えば末端ねじ付き連結部品を取り変える時点の両方にお
いて、吸着剤充填物を予め定められた圧力下に保持する
ことにある。この結果を達成するために基本的な要件は
、支持要素がカラム管状体の内部に固定されていること
により、吸着剤粒子全支持し得る適当な数の支持表面が
カラムの横断面部に用意されていることにある。
た時点および次いで装入口部品および排出口部品、たと
えば末端ねじ付き連結部品を取り変える時点の両方にお
いて、吸着剤充填物を予め定められた圧力下に保持する
ことにある。この結果を達成するために基本的な要件は
、支持要素がカラム管状体の内部に固定されていること
により、吸着剤粒子全支持し得る適当な数の支持表面が
カラムの横断面部に用意されていることにある。
内部固定されている支持要素を有する本発明によるカラ
ムのいくつかの好適態様全図面に示す。
ムのいくつかの好適態様全図面に示す。
第1図は支持要素として多孔板を有する本発明によるカ
ラムの一端内部の横断面図である。
ラムの一端内部の横断面図である。
第■図は同一カラムの未充填状態の内部横断面図である
。
。
第1図は支持要素として多孔板を有し、交替できる予備
カラムが多孔板とカラムの一端との間に組み込まれてい
る本発明によるカラムの装入口部分の内部の横断面図で
ある。
カラムが多孔板とカラムの一端との間に組み込まれてい
る本発明によるカラムの装入口部分の内部の横断面図で
ある。
第■図は第■図に示されている部品の平面図である。
第V図は支持要素として格子状フレーム構造体を有する
本発明によるカラムの一端の内部横断面図である。
本発明によるカラムの一端の内部横断面図である。
第■図は第V図の部品の平面図である。
第■図は支持要素として格子状フレーム構造体および多
孔板の両方を有する本発明によるカラムの一端の内部横
断面図である。
孔板の両方を有する本発明によるカラムの一端の内部横
断面図である。
これらの図面において、1はカラム管状体を表わし;2
は下降式ねじ付き連結部品を表わし;そして3は多孔板
を表わす。4はフリットであり、そして5は分配要素で
ある。6は予備カラムであり、そして8はそこに含有さ
れている吸着剤充填物である。9は分離用カラムの吸着
剤充填物を表わし、そして10は格子状フレーム構造体
を表わす。
は下降式ねじ付き連結部品を表わし;そして3は多孔板
を表わす。4はフリットであり、そして5は分配要素で
ある。6は予備カラムであり、そして8はそこに含有さ
れている吸着剤充填物である。9は分離用カラムの吸着
剤充填物を表わし、そして10は格子状フレーム構造体
を表わす。
本発明によるカラムは、従来技術による既知のカラムと
全体的に同様にして組立てることができる。すなわち、
これらのカラムはその末端に装入口部品および排出口部
品、たとえば下降式ねじ付き連結部品(2)を有し、吸
着剤(9)全充填するカラム管状体(1)およびまた装
入口部品全通して装入される液体流を分配するための、
念とえはフリット(4)および分配要素(5)のような
部品より基本的に構成されている。一般に、このような
カラムは対称様式で組立てることができる。
全体的に同様にして組立てることができる。すなわち、
これらのカラムはその末端に装入口部品および排出口部
品、たとえば下降式ねじ付き連結部品(2)を有し、吸
着剤(9)全充填するカラム管状体(1)およびまた装
入口部品全通して装入される液体流を分配するための、
念とえはフリット(4)および分配要素(5)のような
部品より基本的に構成されている。一般に、このような
カラムは対称様式で組立てることができる。
すなわち、カラムの装入口部分と排出口部分とは同一で
あって、交換できるものである。
あって、交換できるものである。
しかしながら、本発明によるカラムはこれらに加えて、
少なくとも一つの支持要素を有する。
少なくとも一つの支持要素を有する。
これは、たとえば第1図〜第■図お゛よび第■図に示さ
れている多孔板(3)であることができ、これはカラム
管状体(1ン内に堅く固定されており、従ってカラム内
部の吸着剤(9)の格別の固体圧に耐えることができる
。この形式の多孔板(3)はカラムの少なくとも一端、
好ましくは両端に配置する。多孔板(3)は化学的観点
および機械的観点より耐性である材料からなることがで
きる。セラミック、ガラスまたはステンレススチールか
ら形成された多孔板を使用することは好ましい。
れている多孔板(3)であることができ、これはカラム
管状体(1ン内に堅く固定されており、従ってカラム内
部の吸着剤(9)の格別の固体圧に耐えることができる
。この形式の多孔板(3)はカラムの少なくとも一端、
好ましくは両端に配置する。多孔板(3)は化学的観点
および機械的観点より耐性である材料からなることがで
きる。セラミック、ガラスまたはステンレススチールか
ら形成された多孔板を使用することは好ましい。
カラムを充填するには、排出口部分を第1図に示されて
いるように閉鎖し、他方筒■図に示されているように、
多孔板(3)を装入口末端にだけ付ける。頂上部に慣用
の充填装置全配置した後に、吸着剤のエマルジョンをカ
ラムにポンプで導入する。吸着剤(9)は分配要素(5
)および排出口末端忙位置するフリット(4)により保
持されるか、または充分の固体圧が形成された後にはま
た多孔板(3)によって保持され、他方液体担体は実質
的に干渉されることなく排出される。カラムが吸着剤で
充填され、吸着剤が多孔板より数輔高くなったならばす
ぐに、充填用ポンプのスイッチを切り、充填装置を取り
除く。多孔板より上の吸着剤を次いで取シ除き、次にカ
ラムを閉鎖できる。
いるように閉鎖し、他方筒■図に示されているように、
多孔板(3)を装入口末端にだけ付ける。頂上部に慣用
の充填装置全配置した後に、吸着剤のエマルジョンをカ
ラムにポンプで導入する。吸着剤(9)は分配要素(5
)および排出口末端忙位置するフリット(4)により保
持されるか、または充分の固体圧が形成された後にはま
た多孔板(3)によって保持され、他方液体担体は実質
的に干渉されることなく排出される。カラムが吸着剤で
充填され、吸着剤が多孔板より数輔高くなったならばす
ぐに、充填用ポンプのスイッチを切り、充填装置を取り
除く。多孔板より上の吸着剤を次いで取シ除き、次にカ
ラムを閉鎖できる。
カラムの自由な充填および充填物の信頼できる安定化の
二つの問題を確実にするために、多孔板(3)の孔口径
の寸法は自由口径が吸着剤粒子の平均粒子直径の大体1
00〜200倍の範囲内にあるように選択すると有利で
ある。僅って、約5〜約犯μmの範囲内の慣用の吸着剤
に対しては、約1〜約5鰭、特に約1〜約2mmの口径
が好ましい。
二つの問題を確実にするために、多孔板(3)の孔口径
の寸法は自由口径が吸着剤粒子の平均粒子直径の大体1
00〜200倍の範囲内にあるように選択すると有利で
ある。僅って、約5〜約犯μmの範囲内の慣用の吸着剤
に対しては、約1〜約5鰭、特に約1〜約2mmの口径
が好ましい。
この口径の形はこの点であまり重要ではない。
円形口径が好ましいが、これはまた、たとえば卵形、ス
リット形あるいは三角形、四角形または多角形であるこ
ともできる。多孔板(3)の孔口は図面に示されている
ような直線であらねばならないわけではなく、多孔板(
3)の下部および上部の孔口が異なる寸法を有するよう
に円錐形であることもできる。前記した直径はそれぞれ
最小直径である。孔口が円形以外である場合に、前記最
適孔口寸法はまた孔口の重力の中心を切る最短直線部分
を表わす。
リット形あるいは三角形、四角形または多角形であるこ
ともできる。多孔板(3)の孔口は図面に示されている
ような直線であらねばならないわけではなく、多孔板(
3)の下部および上部の孔口が異なる寸法を有するよう
に円錐形であることもできる。前記した直径はそれぞれ
最小直径である。孔口が円形以外である場合に、前記最
適孔口寸法はまた孔口の重力の中心を切る最短直線部分
を表わす。
孔口が比較的小さく、吸着剤粒子がさらされる適用圧力
が高いことから、吸着剤充填物上の応力の放出は充填物
の深さの低い部分内で生じるだけであり、かくして充填
物が閉鎖要素全使用しなくても安定に保持される。従っ
て、カラムの使用者は下降式ねじ付き連結部品(2)並
びに存在できるフリノh (41および分配要素(5)
ヲ難なく交換することができる。この理由で、前記の多
孔板金カラムの両末端に付けると有利である。
が高いことから、吸着剤充填物上の応力の放出は充填物
の深さの低い部分内で生じるだけであり、かくして充填
物が閉鎖要素全使用しなくても安定に保持される。従っ
て、カラムの使用者は下降式ねじ付き連結部品(2)並
びに存在できるフリノh (41および分配要素(5)
ヲ難なく交換することができる。この理由で、前記の多
孔板金カラムの両末端に付けると有利である。
上方の多孔板(3)はカラムの一端上に配置されるべき
ではなく、カラム管状体(1)の内部に、たとえばカラ
ム管状体(11の末端からほぼ数cmの位置に固定する
ことができる。この位置は予備カラム(6)の空隙に相
当し、従って容易に交換することができる。
ではなく、カラム管状体(1)の内部に、たとえばカラ
ム管状体(11の末端からほぼ数cmの位置に固定する
ことができる。この位置は予備カラム(6)の空隙に相
当し、従って容易に交換することができる。
本発明における多孔板は、充填物の安定化に加えて、カ
ラムを充填した時に、特に多孔板(3)に対し比較的高
い懸濁液流速が使用された時に、乱流が生じるという利
点を有する;この結果として、改善された充填物密度を
うろことができる。
ラムを充填した時に、特に多孔板(3)に対し比較的高
い懸濁液流速が使用された時に、乱流が生じるという利
点を有する;この結果として、改善された充填物密度を
うろことができる。
本発明におけるもう一つの好適態様は支持要素として支
持フレーム構造体α0)全使用することよりなる。これ
は、たとえばステンレススチールまたは強化プラスチッ
クのような化学的におよび機械的に安定な材料から蜂の
巣形状に形成されたフレーム構造体であるこ、とができ
る。これはカラムを充填する前に空のカラム管状体(1
)中に装入する。カラムを充填した後にはフレーム構造
体がカラムの全長にわたって、吸着剤充填物(9)によ
り取り囲まれている。充填用圧力を放出させると、充填
物がフレーム構造体を取り囲むことができ、吸着剤充填
物の陥没が防止される。
持フレーム構造体α0)全使用することよりなる。これ
は、たとえばステンレススチールまたは強化プラスチッ
クのような化学的におよび機械的に安定な材料から蜂の
巣形状に形成されたフレーム構造体であるこ、とができ
る。これはカラムを充填する前に空のカラム管状体(1
)中に装入する。カラムを充填した後にはフレーム構造
体がカラムの全長にわたって、吸着剤充填物(9)によ
り取り囲まれている。充填用圧力を放出させると、充填
物がフレーム構造体を取り囲むことができ、吸着剤充填
物の陥没が防止される。
本発明による多孔板(3)は、特に、たとえばカラムが
5orunまたはlowまでの全く小さいカラム直径を
有する場合に非常に有利である。これは吸着剤充填物(
9)の信頼できる安定化が非常に単純な方法で得られる
からである。しかしながら、さらに大きい直径を有する
カラムでは、吸着剤充填物(9)の高い内圧に抵抗する
ことができるようにするために、多孔板(3)ヲさらに
強固、堅固に設計しなければならない。しかしながら、
支持フレーム構造体α0)ヲカラム管状体(11に挿入
すると、500〜1000 tanまたはそれ以上であ
シ得る大きいカラム直径においてさえも、自己保有応力
の結果として、吸着剤充填物(9)ヲ難なく安定化する
ことができる。
5orunまたはlowまでの全く小さいカラム直径を
有する場合に非常に有利である。これは吸着剤充填物(
9)の信頼できる安定化が非常に単純な方法で得られる
からである。しかしながら、さらに大きい直径を有する
カラムでは、吸着剤充填物(9)の高い内圧に抵抗する
ことができるようにするために、多孔板(3)ヲさらに
強固、堅固に設計しなければならない。しかしながら、
支持フレーム構造体α0)ヲカラム管状体(11に挿入
すると、500〜1000 tanまたはそれ以上であ
シ得る大きいカラム直径においてさえも、自己保有応力
の結果として、吸着剤充填物(9)ヲ難なく安定化する
ことができる。
詳細に前記した本発明の好適態様と均等な手段は、本発
明の教示にもとづき当業者にとっては容易に理解されよ
う。この点に関する真に重要な点は相互に関連して支持
し合っていて、そして、1個または2個以上の支持要素
に対して支持している個々のセグメントにおいて、吸着
剤充填物がカラムの横断面に沿って分布されていること
であシ、これにより圧力放出に対する吸着剤充填物の安
定化が達成されるような様相で相互にくさび留めされ、
かみ合わされた充填がなされるということである。相互
に異なる支持要素を数個を組合せる、たとえば支持フレ
ーム構造体α0)と多孔板(3)とを組合せることによ
りこの目的を困難なく達成することもできる。また、本
発明における支持要素を吸着剤充填物の安定化に慣用の
器具と組合せることもできる。
明の教示にもとづき当業者にとっては容易に理解されよ
う。この点に関する真に重要な点は相互に関連して支持
し合っていて、そして、1個または2個以上の支持要素
に対して支持している個々のセグメントにおいて、吸着
剤充填物がカラムの横断面に沿って分布されていること
であシ、これにより圧力放出に対する吸着剤充填物の安
定化が達成されるような様相で相互にくさび留めされ、
かみ合わされた充填がなされるということである。相互
に異なる支持要素を数個を組合せる、たとえば支持フレ
ーム構造体α0)と多孔板(3)とを組合せることによ
りこの目的を困難なく達成することもできる。また、本
発明における支持要素を吸着剤充填物の安定化に慣用の
器具と組合せることもできる。
従って、たとえば支持フレーム構造体aOlヲ有するカ
ラムを西ドイツ国公開特許第3.021.366号公報
による圧縮プランジャーに加えて装備させることもでき
る。いずれの場合にも、吸着剤充填物の長期間安定性の
格別の改善を見ることができ、その結果として、本発明
によるカラムの分離性能の数値は著しく向上する。
ラムを西ドイツ国公開特許第3.021.366号公報
による圧縮プランジャーに加えて装備させることもでき
る。いずれの場合にも、吸着剤充填物の長期間安定性の
格別の改善を見ることができ、その結果として、本発明
によるカラムの分離性能の数値は著しく向上する。
第1図は支持要素として多孔板を含む本発明によるカラ
ムの一端の横断面を示し、第■図は第1図のカラムの未
充填状態を示し、第■図は多孔板を支持要素として有し
、多孔板とカラム末端との間に交替可能な予備カラムが
組込まれあり、第V図は支持要素として格子状フレーム
構造体を有する本発明によるカラムの一端の内部横断面
図であシ、第■図は第V図の部品の平面図であシ、第■
図は支持要素として格子状フレーム構造体および多孔板
の両方を有する本発明によるカラムの一端の横断面図で
ある。 1・・・カラム管状体、2・・・下降式ねじ付き連結部
品、3・・・多孔板、4・・・フリット、5・・・10
・・・格子状フレーム構造体 特許出願人゛ メルク・、eテント・ゲゼルシャフト
・ミツト・ペシュレンクテル・ハフラングど ヨミ\ で Fig、3
ムの一端の横断面を示し、第■図は第1図のカラムの未
充填状態を示し、第■図は多孔板を支持要素として有し
、多孔板とカラム末端との間に交替可能な予備カラムが
組込まれあり、第V図は支持要素として格子状フレーム
構造体を有する本発明によるカラムの一端の内部横断面
図であシ、第■図は第V図の部品の平面図であシ、第■
図は支持要素として格子状フレーム構造体および多孔板
の両方を有する本発明によるカラムの一端の横断面図で
ある。 1・・・カラム管状体、2・・・下降式ねじ付き連結部
品、3・・・多孔板、4・・・フリット、5・・・10
・・・格子状フレーム構造体 特許出願人゛ メルク・、eテント・ゲゼルシャフト
・ミツト・ペシュレンクテル・ハフラングど ヨミ\ で Fig、3
Claims (7)
- (1)吸着剤を充填できる管状体およびこの管状体の各
端にある装入口部品および排出口部品より基本的に構成
されている高圧液体クロマトグラフィ用カラムであって
、吸着剤充填物を安定化するために管状体に支持要素が
備えられていることを特徴とする高圧液体クロマトグラ
フィ用カラム。 - (2)カラム管状体の少なくとも一端が多孔板により閉
鎖されている特許請求の範囲第1項記載のカラム。 - (3)カラム管状体に支持フレーム構造体が存在する特
許請求の範囲第1項記載のカラム。 - (4)多孔板の通路の直径が約1mm〜約5mmである
特許請求の範囲第2項記載のカラム。 - (5)支持フレーム構造体が蜂の巣様構造の金属製網状
体よりなり、その個々の蜂の巣孔の最大巾が約1mm〜
約5mmである特許請求の範囲第3項記載のカラム。 - (6)多孔板が、多孔板と装入口部品との間に予備カラ
ム充填物を保有するための空間が残されるように充分に
カラム管状端の末端から離れて配置されている特許請求
の範囲第1項または第2項に記載のカラム。 - (7)カラムをフィルター要素を含む排出口部品により
その一端で閉鎖し、別の一端から液体担体中に懸濁した
吸着材料の懸濁液を充填装置を経て予め定められた高圧
下に充填し、その際、吸着材料はフィルター要素により
保留される一方、液体担体が実質的に干渉されることな
く通過することができるようにし、次いで吸着材料が装
入口部品により装入側に充填された後に、カラムが閉鎖
されることからなる高圧液体クロマトグラフィ用のカラ
ムの充填方法であって、カラム管状体を充填する前に、
充填操作の完了時における吸着剤充填物の低下を防止す
るための支持要素の少くとも1つを導入することを特徴
とする前記充填方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3436095.6 | 1984-10-02 | ||
| DE19843436095 DE3436095A1 (de) | 1984-10-02 | 1984-10-02 | Chromatographiesaeule |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61159157A true JPS61159157A (ja) | 1986-07-18 |
Family
ID=6246890
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60218167A Pending JPS61159157A (ja) | 1984-10-02 | 1985-10-02 | クロマトグラフイ用カラム |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4732687A (ja) |
| EP (1) | EP0176891A3 (ja) |
| JP (1) | JPS61159157A (ja) |
| CN (1) | CN1004331B (ja) |
| CS (1) | CS256393B2 (ja) |
| DD (1) | DD237718A5 (ja) |
| DE (1) | DE3436095A1 (ja) |
Families Citing this family (44)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SE8302965L (sv) * | 1983-05-26 | 1984-11-27 | Hans Eriksson | Anordning for rening av havsvatten fran partiklar |
| FR2603990B1 (fr) * | 1986-09-15 | 1988-12-16 | Plastimarne | Dispositif de detection d'analyse d'identification et de caracterisation par filtration et immunofiltration |
| JPH0194260A (ja) * | 1987-10-05 | 1989-04-12 | Shimazu Tekunorisaac:Kk | クロマトグラフ用カラム |
| US5228989A (en) * | 1989-07-06 | 1993-07-20 | Perseptive Biosystems, Inc. | Perfusive chromatography |
| US5227059A (en) * | 1989-11-08 | 1993-07-13 | Alltech Associates, Inc. | Chromatography columns |
| US5169522A (en) * | 1990-09-25 | 1992-12-08 | Ht Chemicals, Inc. | Column slurry packing compressor |
| FI97277C (fi) * | 1993-01-25 | 1996-11-25 | Suomen Sokeri Oy | Kromatografinen erotuskolonni, sen sisärakenteet ja kromatografinen erotusmenetelmä |
| US6663780B2 (en) | 1993-01-26 | 2003-12-16 | Danisco Finland Oy | Method for the fractionation of molasses |
| FI96225C (fi) | 1993-01-26 | 1996-05-27 | Cultor Oy | Menetelmä melassin fraktioimiseksi |
| SE501195C2 (sv) * | 1993-04-26 | 1994-12-05 | Pharmacia Lkb Biotech | Sätt och anordning för vätskekromatografi |
| US5582723A (en) * | 1993-11-26 | 1996-12-10 | Keystone Scientific, Inc. | Chromatography cartridge |
| SE9402091D0 (sv) * | 1994-06-14 | 1994-06-14 | Pharmacia Biotech Ab | Kromatografikolonn |
| US5795398A (en) | 1994-09-30 | 1998-08-18 | Cultor Ltd. | Fractionation method of sucrose-containing solutions |
| SE9500635D0 (sv) * | 1995-02-21 | 1995-02-21 | Pharmacia Biotech Ab | Kromatografikolonn |
| US6001253A (en) * | 1995-05-16 | 1999-12-14 | Dyax Corporation | Liquid chromatography column |
| US5639369A (en) * | 1995-07-14 | 1997-06-17 | W. L. Gore & Associates, Inc. | Filter element |
| US6224776B1 (en) | 1996-05-24 | 2001-05-01 | Cultor Corporation | Method for fractionating a solution |
| US6139733A (en) | 1998-08-20 | 2000-10-31 | Dyax Corporation | Module and method for introducing a sample into a chromatography column |
| US6436284B1 (en) | 1997-11-12 | 2002-08-20 | Biotage, Inc. | Chromatography apparatus |
| EP1044047A4 (en) | 1997-11-14 | 2008-04-16 | Biotage Inc | LIQUID CHROMATOGRAPHY COLUMN |
| US5968361A (en) * | 1998-02-24 | 1999-10-19 | Arqule, Inc. | Rapid method for separation of small molecules using reverse phase high performance liquid chromatography |
| US6497820B1 (en) | 1998-02-03 | 2002-12-24 | Arqule, Inc. | Rapid method for separation of small molecules using reverse phase high performance liquid chromatography |
| US6117329A (en) * | 1999-03-25 | 2000-09-12 | Dyax Corporation | Chromatography cartridge end cap fixation |
| US6387256B1 (en) * | 2000-07-10 | 2002-05-14 | Waters Investments Limited | Chromatography column |
| EP1346765B1 (en) * | 2000-12-07 | 2008-02-13 | Sun Plastics Co., Ltd | Material for capturing chemical substance and method for producing the same, and chemical substance-capturing tube |
| FI20010977A7 (fi) | 2001-05-09 | 2002-11-10 | Danisco Sweeteners Oy | Kromatografinen erotusmenetelmä |
| US7208085B2 (en) * | 2001-05-18 | 2007-04-24 | Northwest University | Caky chromatographic column and the method for producing it and its applications |
| US6679989B2 (en) * | 2001-06-01 | 2004-01-20 | Agilent Technologies, Inc. | Integral, thru-bore, direct coupled high pressure liquid chromatography guard column |
| US20030172724A1 (en) * | 2002-03-15 | 2003-09-18 | Symyx Technologies, Inc. | Liquid chromatography column distributor |
| US6783673B2 (en) * | 2002-08-23 | 2004-08-31 | Biotage, Inc. | Composite chromatography column |
| JP4285387B2 (ja) * | 2004-03-31 | 2009-06-24 | 財団法人雑賀技術研究所 | 固相抽出カートリッジ |
| US7674383B2 (en) * | 2005-10-25 | 2010-03-09 | Phenomenex, Inc. | Method and apparatus for packing chromatography columns |
| US8656753B1 (en) * | 2008-06-06 | 2014-02-25 | Paul H. Silvis | Sleeve units, and inlet liner inserts therefor, used for preparing a sample for gas chromatographic analysis |
| DE102009009703A1 (de) * | 2009-02-19 | 2010-08-26 | Andrea Claudia Walter | Chromatographievorrichtung |
| MX2012000735A (es) | 2009-07-30 | 2012-01-27 | Hoffmann La Roche | Separador de columna de cromatografia movible. |
| US8936723B2 (en) * | 2009-09-02 | 2015-01-20 | Agilent Technologies, Inc. | Chromatography column with large diameter end fitting openings |
| TWI458973B (zh) * | 2010-05-21 | 2014-11-01 | Academia Sinica | 用於液相層析系統及毛細管電泳層析系統的堅固的毛細管管柱及穿隧式擋板之組合及其製造方法、分離物質以進行分析之系統及方法 |
| WO2011159232A1 (en) * | 2010-06-15 | 2011-12-22 | Ge Healthcare Bio-Sciences Ab | Fluid distributor unit |
| US20120103886A1 (en) * | 2010-10-28 | 2012-05-03 | BIA Separations d.o.o | Sample distribution device for distribution of samples in liquid chromatographs |
| RU2584176C2 (ru) | 2011-02-02 | 2016-05-20 | Ф. Хоффманн-Ля Рош Аг | Держатель для хроматографической колонки |
| US20130001145A1 (en) * | 2011-06-29 | 2013-01-03 | Agilent Technologies, Inc. | Micro-Machined Frit and Flow Distributor Devices for Liquid Chromatography |
| WO2014044746A1 (en) * | 2012-09-24 | 2014-03-27 | Thermo Electron Manufacturing Limited | Improvements in and relating to chromatography columns |
| GB201401010D0 (en) * | 2014-01-21 | 2014-03-05 | Nat Nuclear Lab Ltd | Improved separation apparatus and method |
| US12493018B2 (en) * | 2022-06-27 | 2025-12-09 | Agilent Technologies, Inc. | Load adapter for improved packing bed stability |
Family Cites Families (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3374606A (en) * | 1965-09-10 | 1968-03-26 | Abcor Inc | Method of and apparatus for chromatographic separations |
| DE1301918B (de) * | 1965-04-12 | 1969-08-28 | Abcor Inc | Chromatographische Trennsaeule |
| US3398512A (en) * | 1966-04-18 | 1968-08-27 | Continental Oil Co | Chromatography apparatus |
| FR2219797B1 (ja) * | 1973-03-01 | 1978-03-03 | Roussel Uclaf | |
| DE2930962A1 (de) * | 1979-07-31 | 1981-02-19 | Merck Patent Gmbh | Chromatographiesaeule |
| DE3021366A1 (de) * | 1980-06-06 | 1981-12-17 | Merck Patent Gmbh, 6100 Darmstadt | Trennsaeule fuer die fluessigkeitschromatorgraphi |
| US4354932A (en) * | 1980-10-15 | 1982-10-19 | The Perkin-Elmer Corporation | Fluid flow control device |
| US4450082A (en) * | 1981-06-11 | 1984-05-22 | Asahi Kasei Kogyo Kabushiki Kaisha | Method for obtaining uniform stream in adsorption column |
| US4469597A (en) * | 1981-06-12 | 1984-09-04 | Mott Lambert H | Chromatographic column terminator assembly |
| EP0105583A1 (en) * | 1982-09-06 | 1984-04-18 | Imperial Chemical Industries Plc | Method for packing chromatography columns and columns adapted for that method |
| US4483773A (en) * | 1982-10-04 | 1984-11-20 | Varian Associates, Inc. | Narrow bore micro-particulate column packing process and product |
| FR2533836B1 (fr) * | 1982-10-05 | 1988-01-22 | Elf Aquitaine | Procede et dispositif de remplissage de colonnes chromatographiques |
| JPS59199032A (ja) * | 1983-04-26 | 1984-11-12 | Asahi Chem Ind Co Ltd | 圧力吸収機構 |
-
1984
- 1984-10-02 DE DE19843436095 patent/DE3436095A1/de not_active Withdrawn
-
1985
- 1985-09-12 CN CN85106867.7A patent/CN1004331B/zh not_active Expired
- 1985-09-20 EP EP19850111938 patent/EP0176891A3/de not_active Withdrawn
- 1985-09-26 CS CS856905A patent/CS256393B2/cs unknown
- 1985-09-30 DD DD85281221A patent/DD237718A5/de unknown
- 1985-10-02 JP JP60218167A patent/JPS61159157A/ja active Pending
-
1987
- 1987-02-24 US US07/018,721 patent/US4732687A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4732687A (en) | 1988-03-22 |
| DD237718A5 (de) | 1986-07-23 |
| CN1004331B (zh) | 1989-05-31 |
| CN85106867A (zh) | 1986-03-10 |
| CS690585A2 (en) | 1987-08-13 |
| DE3436095A1 (de) | 1986-04-10 |
| CS256393B2 (en) | 1988-04-15 |
| EP0176891A2 (de) | 1986-04-09 |
| EP0176891A3 (de) | 1987-12-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPS61159157A (ja) | クロマトグラフイ用カラム | |
| JPS5965762A (ja) | クロマトグラフイ−カラムに詰込みをなす方法および詰込みをなすためのクロマトグラフイ−カラム | |
| US4469597A (en) | Chromatographic column terminator assembly | |
| KR19980086431A (ko) | 강화된 확산/추출 수단을 구비한 저압 가스 공급원 및 분배 장치 | |
| JPS5987358A (ja) | クロマトグラフイカラムの充填法及び充填デバイス | |
| JP5073476B2 (ja) | 高圧液体クロマトグラフィのためのフリット | |
| EP2430438B1 (en) | Filter holder in a chromatography column | |
| US4675105A (en) | System for obtaining a homogeneous absorbent bed in a chromatographic column | |
| WO1998020956A1 (en) | Water filtration technique using granular media | |
| US2720314A (en) | Filter with air bump backwash means | |
| WO1997024612A1 (en) | Filler filling apparatus, method of filling filler, and filler filling column assembly | |
| JP2004034029A (ja) | プレコートフィルタカートリッジ、プレコートカートリッジフィルタ及びフィルタカートリッジの使用方法 | |
| US20030102266A1 (en) | Process flash chromatography column | |
| US2203840A (en) | Apparatus for retaining contact masses in tubular elements | |
| JP2020532724A (ja) | 固定充填床を有するクロマトグラフィカラム及びそのカラムを充填する方法 | |
| JPS5913888B2 (ja) | 吸着塔 | |
| EP1309854A2 (en) | Process flash chromatography column | |
| US2846074A (en) | Center-tube assembly for filters | |
| JPH0647543Y2 (ja) | 圧力スイング吸着用吸着塔 | |
| CN112930222A (zh) | 填充的不可压缩色谱树脂及其制备方法 | |
| JPH10323508A (ja) | 長繊維束を用いたろ過塔 | |
| JPH0131290Y2 (ja) | ||
| KR101096486B1 (ko) | 유체 여과용 엘리먼트 | |
| JPH0557002B2 (ja) | ||
| PL132140B1 (en) | Method of and apparatus for packing high performance columns for liquid chromatography |