JPS61161190A - 液体中の不純物を凝集させる装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、液体中に含まれている懸濁物質や溶質物質等
の不純物を凝集させる装置に関するものである。

従来の技術 近年、電子機器部品、医療機器部品、高純度化学製品等
の製造に際して、非常に高い純度を有する水が使用され
ている。

ところが、この様な高純度の水は安価に人手することが
できず、多量に消費すると製品原価が高騰してしまう。

そこで、不純物が混入した使用後の水からこの不純物を
除去して、水を循環使用することが当然に考えられる。

また使用後の水を循環使用せずに放流する場合でも、水
質汚濁防止法に基づく水質基準に抵触しない程度にまで
不純物を除去する必要がある。

更にまた汚濁している地下水や河川水等を高純度の水に
まで浄化することができれば、高純度の水そのものを入
手する場合に比べて製品原価が低廉となる。

ところで、例えば半導体プロセスにおけるシリコンやガ
リウム砒素等のウェハの研磨によって生じる研摩屑等が
不純物として水中に混入した場合、この研摩屑はコロイ
ド粒子の大きさで水中に分散している。

従って、使用後の水は研摩屑を懸濁物質とする懸濁液と
なっており、通常の濾過では、固液分離が困難である。

そこで、懸濁液を固液分離するためには、濾過に先立っ
て、まず懸濁物質を凝集させる必要がある。また、有機
物等の溶解物質を含む溶液についても、上記と同様のこ
とが言える。

この様に不純物を凝集させるための従来から知られてい
る第１の方法として、電気分解法がある。

この電気分解法では、液体の電気伝導度を高めるために
液体に硫酸等を添加すると共に、電気分解によって腐食
されにくい金属板、例えば鉛にチタンをコーティングし
た板を電極として使用している。

水中にもし懸濁物質が含まれていれば、この懸濁物質は
一般に電荷を有しているので、この懸濁物質が電極で電
気的に中和されると共に凝集する。

凝集した懸濁物質は電極で発生する水素や酸素の微細気
泡によって浮上するので、この浮上した凝集懸濁物質を
濾別する。

なお海水等の様に元々電気伝導度の高い液体に対する電
気分解法では、アルミニウム等を電極として使用してい
る。この場合は、陽極電極から溶解した金属が直ちに水
と反応して形成される金属水酸化物によって、不純物が
吸着されて凝集する。

不純物を凝集させるための従来から知られている第２の
方法として、強電解質、強酸、強塩基等の電離度の大き
い物質を液体に多量に添加する方法がある。この方法で
は、電離によって生じるイオンが懸濁物質を電気的に中
和すると共に凝集沈澱させる。

不純物を凝集させるための従来から知られている第３の
方法として、水溶性の金属塩を液体に添加した後に、更
に塩基を添加する方法がある。この方法では、金属塩と
塩基との中和によって生じる金属水酸化物が不純物を吸
着して凝集沈澱させる。従ってこの第３の方法は、懸濁
物質のみならずあまり電荷を有していない有機物等の溶
解物質を不純物として含有する液体に対しても有効であ
る。

発明が解決しようとする問題点 ところが、第２の方法では添加物質が不純物として高濃
度で残留しており、懸濁物質をたとえ完全に除去したと
しても、この処理後の水をそのまま循環使用することは
とてもできない。

これに対して第３の方法では、不純物としての添加金属
塩の濃度は低くてよい。しかし中和に伴って新たにイオ
ンが生成され、この第３の方法でも処理後の水をそのま
ま循環使用することはできない。

循環使用のためには新たに生成されたイオンを除去しな
ければならないが、そのためには多量のイオン交換樹脂
が必要である。従って、水を循環使用するために多大の
経費を必要として、循環使用の意味がな（なってしまう
。

そしてこの様に濾過後の水に多量のイオンが残留するの
は、第１及び第２の方法においても同様である。しかも
凝集させて分離した固形残渣には、電解質や金属水酸化
物等が多量に付着している。

このために例えばシリコンウェハの研摩屑を融解及び再
結晶させて再利用することは容易でなく、固形残渣の利
用価値は極めて低い。

本発明は、上述の問題点に鑑み、電気伝導度の低い液体
でもその純度を低下させることなく不純物を凝集させる
ことができ、しかもこの不純物に対する他の物質の付着
が少なくて済む液体中の不純物を凝集させる装置を提供
することを目的としている。

問題点を解決するための手段 本発明による液体中の不純物を凝集させる装置は、電気
分解によって容易に溶解する金属で形成されている電極
１３．１４を有する電解槽６ａ。

６ｂと、この電解槽６ａ、６ｂ中の液体中で所定の電流
密度を得るための電圧を前記電極１３．１４に印加する
定電流装置とを夫々具備し、前記金属の水酸化物によっ
て前記液体中の不純物を凝集させる様にしている。

作用 本発明による液体中の不純物を凝集させる装置では、電
気分解によって容易に溶解する金属で電極１３．１４が
形成されており、この電極１３゜１４が液体中で電圧を
印加される。

従って、電極１３．１４を形成している金属の水酸化物
によって、液体中の不純物が吸着されて凝集される。ま
た、液体中の電流密度を制御することによって、金属水
酸化物の生成量が制御される。

実施例 以下、本発明の一実施例を第１図〜第５図を参照しなが
ら説明する。

第１図は、比較的純度の高い水を使用し、使用後の水に
含まれている不純物を電気分解によって凝集濾過し、元
の純度に戻した水を循環させて再使用すると共に、濾過
によって純度の高い残渣を得るための装置である。

まず、純度の高い水が、廃水排出源１によってＸ１７分
だけ使用及び排出され、２００μｍ目の濾材を有する濾
過器２ａまたは２ｂの何れかを介して廃水槽３に貯留さ
れる。

つまり、廃水排出源１から　の廃水中に直径２００μｍ
以上の大きい不純物が含まれている場合でも、本実施例
の装置の細管部が閉塞しない様に、濾過器２ａ、２ｂが
設けられている。

また廃水排出源１からの排出量は、必ずしも一定ではな
く、平均がＸ２７分であると考えられる。

このために廃水槽３は、少なくとも２ｘｌ程度の容量を
有する必要があり、装置全体の大きさに余裕があれば更
に大容量であってもよい。

廃水槽３中の廃水は、ポンプ４によって汲み出され、定
流量弁５によって（Ｘ＋α）１７分の流量とされて、電
解槽６ａまたは６ｂの何れかへ圧入される。

電解槽６ａ、６ｂの外箱７は、十分な絶縁性と気密性と
を有する合成樹脂から成っており、第２図に示す様にそ
の下方部及び上方部に夫々水の入口１１及び出口１２を
有している。

電解槽６ａ、６ｂの内部には、電極板１３及び１４が交
互に対向する様に多数配設されている。

これらの電極板１３及び１４は、電気分解によって容易
に溶解する銅、鉄、亜鉛、ニッケル、アルミニウム等の
金属から成っており、１〜５鶴の厚さを有している。

互いに対向している電極板１３及び１４の間には、隔板
１５が挟持されている。これらの隔板１５は、十分な絶
縁性を存する塩化ビニル等の合成樹脂から成っており、
１〜５ｕの厚さと５ｗｍ以下の巾と１００關以下の長さ
とを有している。

つまり電極板１３と１４とは、所定の厚さの隔板１５を
介して、互いに十分絶縁された状態で、所望の電気伝導
を維持できる様な極間距離に固定されている。また電極
板１３及び１４の夫々には、やはり銅等から成るリード
線１６が接続されている。

この様にして電極板１３．１４、隔板１５及びリード線
１６によって電極ブロック１７が構成されており、この
電極ブロック１７が外箱７に密着する様に収容されてい
る。なお隔板１５の代わりに、直径が１〜５Ｎである角
棒または丸棒を用いてもよい。

リード線１６には定電流装置（図示せず）が接続されて
おり、所定の電流密度例えばＯ，ＩＡ／ｄｍ２を得られ
る様に、廃水の電気伝導度に応じた電圧が電極板１３及
び１４に印加される。

従って、入口１１から電解槽６ａまたは６ｂの何れかへ
圧入された廃水は、電極板１３及び１４の間を所定の速
さで上昇する間に電解処理され、出口１２から排出され
る。そしてこの電解処理によって、電極板１３．１４の
陽極側金属が溶解して金属水酸化物となり、この金属水
酸化物が廃水中の懸濁物質や溶解物質等の不純物を吸着
して凝集させることによってフロックが生成される。

このフロックのうちの所定量は、上記の廃水の流れと発
生する水素ガスの微細気泡をも吸着することとによって
上昇してやはり出口１２から排出されるが、フロックの
一部や析出した金属水酸化物の一部は、電極板１３．１
４のうちの陽極面上に固着して堆積する。

従って、電気分解に使用する電流が直流である場合は、
電極板１３．１４のうちの一方に上記の固着及び堆積が
発生する。このために、時間の経過と共に廃水の通路が
狭くなったり、電解面積が小さくなったりする。この結
果、電流密度が異常に増加して電解不良を起こし、遂に
は固液分離が不可能となる。

また、電気分解に使用する電流が直流である場合は、両
方の電極板１３．１４が同一の金属から成っていても、
陽極のみが溶解されて消耗される。

このために、両方の電極板１３．１４が均一に消耗され
る場合に比べて、電気分解を可能な時間が半分でしかな
い。

これらのために本実施例では、直流電源（図示せず）と
電解槽６ａ、６ｂとの間に極性反転装置（図示せず）を
設置して、電極板１３．１４の電気極性を所定の時間間
隔で反転させている。″この様にすれば、フロック等が
固着及び堆積した陽極が極性反転と同時に陰極となり、
この陰極から水素ガスが発生する。この結果、固着及び
堆積していたフロック等が電極板１３．１４から離脱し
、固着及び堆積が進行することはない。

ただしこの様にしても、電極板１３．１’４が消耗され
て遂には消滅する。しかし電極板１３．１４の消滅に到
る前に、これらの電極板１３．１４の間の距離が大きく
なりまた電極板１３．１４の面積が漸減するので、定電
流方式である本実施例においては、電極板１３．１４の
間の電圧が大きくなる。

そこで本実施例においては、電解用電源系統に電圧計を
接続し、この電圧計の指示値が所定値以上になれば、電
解槽５ａ、５ｂの人口１１の前に設置されている電磁弁
２１ａ、２１ｂのうちで開放中のものを閉鎖すると共に
閉鎖中のものを開放する様にしている。また電磁弁２１
ａ、２１ｂの切換と同時に、電解槽５ａ、５ｂへの通電
を切換える様にしている。この様に使用すべき電解槽６
ａ、６ｂを自動的に切換える様にしているので、休止中
の電解槽６ａ、６ｂの電極ブロック１７を新しいものと
交換する。

電解槽６ａ、６ｂの出口１２から排出された処理水は、
これらの電解槽５ａ、５ｂの略真上に配置されている浮
上分離槽２２中へ圧入される。

浮上分離槽２２は、第３Ａ図及び第３Ｂ図に示す様に、
底部２３が略円錐状を成すと共に、側部が二重壁２４に
なっている。浮上分離槽２２の入口２５は、底部２３か
ら突設されており、浮上分離槽２２の略中央部に位置し
ている。浮上分離槽２２の出口２６は、小孔２７を介し
て二重壁２４の間の隙間に連通している。

浮上分離槽２２の上方近傍には、ゴムまたは発泡ウレタ
ンの掻取鰭３１がチェーン３２によって毎分数ｃｍで動
かされる掻取装置３３が設置されている。また浮上分離
槽２２の側方近傍には、紙または布の袋３４を有する複
数の浮上残渣光は槽３５が設置されており、この浮上残
査受は槽３５は廃水槽３に通じている。

処理水や水素ガスと共に人口２５から浮上分離槽２２中
へ圧入されたフロックの大部分は、浮上分離槽２２中を
浮上して水面に到達し、フロックの層を形成する。この
フロックの層は、掻取装置３３によって水面上を掻き寄
せられ、浮上残渣光は槽３５に落とされる。

浮上残渣光は槽３５に落とされたフロックは袋３４によ
ってこし取られ、濾過された水は廃水槽３に戻される。

また濃縮された固形残渣は袋３４の中に蓄積され、固形
残渣の重量が所定値に到達すると、浮上残渣光は槽２２
が隣接して設置されている別の浮上残渣光は槽（図示せ
ず）と自動的に交換される。

水素ガスの吸着が不十分なフロックは、浮上分離槽２２
中を沈降し、底部２３に沈澱堆積する。

底部２３は、電動弁３６によって所定時間間隔をおいて
非常に短時間だけ開けられる。そして底部２３に沈澱堆
積したフロックは、浮上したフロックと同様に浮上残渣
光は槽３５へ導かれる。

しかしフロックの他の一部は、処理水と共に二重壁２４
中を上昇し、小孔２７を通って、出口２６から排出され
る。

出口２６から排出された処理水は、処理水槽３７に貯留
された後に、ポンプ４１によって汲み出され、定流量弁
４２によって（Ｘ＋α）ｌ１分の流量とされて、精密濾
過器４３へ圧入される。なお処理水槽３７は、前工程の
処理量に多少の偏差があるので、少なくとも２ｘｆ程度
の容量を有する必要があり、装置全体の大きさに余裕が
あれば更に大容量であってもよい。

浮上分離槽２２で除去し切れなかったフロックは、通常
は１μｍ以上の大きさを有している。このために精密濾
過器４３は、第４図及び第５図に示す様に、０．５μｍ
目の濾材４４を有しているが、この濾材４４は自動的に
交換される。

即ち、精密濾過器４３の入口側には圧力計４５が設置さ
れており、濾材４４の目詰まりのために圧力計４５の指
示値が設定値を越えると、まず電−磁弁４６．４７が閉
鎖される。そしてこの閉鎖から数秒の後に、電磁弁５１
．５２が開放される。

すると電磁弁５２を介して精密濾過器４３中へ圧搾空気
が導入され、電磁弁５１を介して精密濾過器４３中の処
理水が処理水槽３７へ戻される。

その後、第４Ａ図及び第４Ｂ図に示す様なエアシリンダ
５３とクランク５４とによって、精密濾過器４３の外筒
５５が下方へ押し下げられる。外筒５５にはピン５６が
固定されており、このピン５６は案内溝５７に案内され
る。

従って、エアシリンダ５３の行程の初期においては外筒
５５が固定蓋６１から離脱され、最終的には第４Ｃ図に
示す様に外筒５５のみが９０°横転する。但し外筒５５
中の処理水は、既述の様に既に処理水槽３７へ戻されて
いるので、外筒５５の横転によってこの外筒５５から流
失することはない。

その後、第５図に示す様な濾材挟み６２が、シリンダ６
３によって開放されたままで、シリンダ６４によって押
圧される。濾材挟み６２が外筒５５内へ挿入されると、
シリンダ６３の押圧によって、濾材挟み６２が劣化した
濾材４４を挟む。そして更にシリンダ６４によって、濾
材４４を挟んだままの濾材挟み６２が、第５Ａ図及び第
５Ｂ図に示す様に、外筒５５内から元の位置へ引き戻さ
れる。

濾材挟み６２が第５Ａ図及び第５Ｂ図の位置まで引き戻
されると、シリンダ６３によって濾材挟み６２が開放さ
れ、濾材４４は落下して使用済濾材箱（図示せず）に収
容される。

その後に引き続いて、第５Ｃ図に示す様な新濾材受け６
５が、シリンダ６６によって一点鎖線で示す位置まで引
き上げられる。すると、新濾材受け６５の真上にある新
濾材マガジン６７のシリンダ６８が、止め金７１を後退
させて、この止め金７１に支持されている新しい濾材４
４を新濾材受け６５上に落下させる。

次に濾材挟み６２が新しい濾材４４を挟み、それと同時
に新濾材受け６５が実線で示されている元の位置まで戻
される。するとシリンダ６４が働いて、濾材４４を挟ん
でいる濾材挟み６２が押圧されて外筒５５中へ挿入され
る。濾材４４が外筒５５中へ挿入されると濾材挟み６２
が開放され、濾材４４を外筒５５中に置いたままでシリ
ンダ６４によって濾材挟み６２が後退させられる。

その後、止め金７１が第５Ｃ図に示す元の位置まで復帰
すると、シリンダ７２によって止め金７３が後退し、止
め金７３に支持されていた複数の新しい濾材４４が止め
金７１の位置まで落下する。

続いて止め金７３が元の位置まで復帰して、次の供給準
備が完了する。

外筒５５中に新しい濾材４４が装填されると、第４図に
示したシリンダ５３及びクランク５４が外筒５５を引き
起こして、この外筒５５を固定蓋６１へ圧入する。その
後、電磁弁５１．５２が閉鎖されると共に、電磁弁４６
．４７が解放される。

以上の動作によって濾材４４の交換が完了するが、これ
らの動作は１分以内で完了する。

精密濾過器４３までの処理で廃水中の不純物は殆ど除去
されているが、僅かながらも電解質が含まれている。従
って、循環使用する水が脱イオンされた純水であること
を要求される場合は、精密濾過器４３による濾過後の処
理水は、イオン交換器７４ａまたは７４ｂの何れかへ送
られる。

イオン交換器７４ａまたは７４ｂからの処理水は、５０
〜２μＳ　／　ｃｍの電気伝導度を有する純水として純
水槽７５へ送られるが、イオン交換器７４ａまたは７４
ｂのイオン交換樹脂が劣化すれば、脱イオンされた水の
電気伝導度が上昇する。

このために純水槽７５の人口側に電気伝導度計７６が設
置されており、この電気伝導度計７６の指示値が設定値
以上になると、イオン交換器７４ａ、７４ｂの人口側に
設けられている電磁弁７７ａ、７７ｂのうちで開放中の
ものが閉鎖され、閉鎖中のものが開放されて、脱イオン
を継続する。

なお純水槽７５へ送られて来る水の量にも多少の偏差が
あるので、この純水槽７５は、少なくとも’ｌｘｌ程度
の容量を有する必要があり、装置全体の大きさに余裕が
あれば更に大容量であってもよい。また脱イオンの必要
がない場合は、精密濾過器４３からの濾過水を純水槽７
５へ直接に入れる。

純水槽７５中の脱イオンされた純水中には、イオン交換
樹脂の破片が混入していることがある。

このために、ポンプ８１によって純水槽７５から汲み出
された水は、１００μｍ目以上の濾材を有する濾過器８
２ａまたは８２ｂの何れかで濾過される。

これらの濾過器８２ａ、８２ｂ及び既述の濾過器’ｌａ
、　　２ｂの人口側には、圧力計８３及び８４が夫々設
置されている。そして、濾材の目詰によってこれらの圧
力計８３．８４の指示値が設定値以上になると、濾過器
８２ａ、８２ｂ及び濾過器２ａ、２ｂの入口側や出口側
に設置されている電磁弁８５ａ　〜８５ｄ及び８６ａ、
８６ｂのうちで開放中のものが閉鎖され、閉鎖中のもの
が開放されるので、その間に劣化した濾材を交換する。

そしてこの様に濾材等を交換する場合は、濾過器８２ａ
、８２ｂ、２ａ、２ｂ等の入口側に手動弁を設置してお
き、これらの手動弁を閉鎖してから、濾材の交換等を行
う。

但しこれらの濾過器８２ａ、８２ｂ及び濾過器２ａ、２
ｂの様に切換を行うことができるのは、２４時間以上連
続して使用しても濾材に目詰が生しない場合のみである
。そして濾材の寿命が２４時間もない場合は、既述の精
密濾過器４３の様に濾材を自動交換する必要がある。

濾過器８２ａたは８２ｂによって濾過された水は、定流
量弁８７によって正確にｘＮ／分の流量とされて、廃水
排出源１へ循環される。但し脱イオンの必要がない場合
は、純水槽７５に貯溜されている精密濾過器４３からの
水を、定流量弁８７を通して廃水排出源１へ循環させる
。

ところで、定流量弁８７を通して廃水排出源１へ循環さ
せる水の量は、正確にＸ２７分とする必要がある。しか
し本実施例の装置を通過する廃水の量は、廃水排出源や
装置内の機器の働きによって、必ずしも所定の水量であ
るＸ１７分ではなく、多少の偏差がある。

そこでこの偏差を緩和するために、本実施例の装置では
、既述の様に廃水槽３、処理水槽３７及び純粋槽７５の
容量を少なくとも２ｘｌ程度とすると共に、これらに水
位計９１．９２．９３を夫々設置して以下の様な動作を
させている。

即ちまず、水位計９１の水位が上限を上回ると、廃水排
出源ｌに警告を発して廃水の排出量をｘ／／分以分定下
せる。また水位計９１の水位が下限を下回ると、ポンプ
４を停止して電解槽６ａ、６ｂへの液送を停止させると
と共に、これらの電解槽６ａ、５ｂの電源を遮断する。

その後に廃水が供給されて水位計９１の水位が下限を上
回ると、１分後にポンプ４を始動させると共に、電解槽
６ａ、５ｂの電源を投入する。

水位計９２の水位が上限を上回ると、ポンプ４を停止さ
せると共に、電解槽６ａ、６ｂの電源を遮断する。また
水位計９２の水位が下限を下回ると、ポンプ４１を停止
させる。そしてその時に水位計９１の水位も下限を下回
っていれば、電磁弁９４を解放して、所定水槽３７に上
水を補給する。

水位計９３の水位が上限を上回ると、ポンプ４１を停止
させ、また下限を下回ると、ポンプ８１を停止される。

また本実施例による装置では、最終の定流量弁８７は流
量をＸ６７分に調整しているが、途中の定流量弁５及び
４２は濾材４４の交換等による停止中の水量を補償する
ために流量を既述の如（（Ｘ＋α）６／分に調整してい
る。

以上、本発明を一実施例に基づいて説明したが、この実
施例の様に水を循環使用するための装置ではなく、地下
水や河川水等を浄化して使用するための装置等にも本発
明を適用することができる。

発明の効果 上述の如く、本発明による液体中の不純物を凝集させる
装置では、電極を形成している金属の水酸化物によって
液体中の不純物が吸着されて凝集されるので、不要なイ
オンが生成されなくて、電気伝導度の低い液体でもその
純度を低下させることなく不純物を凝集させることがで
きる。

また、液体中の電流密度を制御することによって金属水
酸化物の生成量を制御することができるので、必要量以
上の金属水酸化物の生成を抑制して、不純物に対する他
の物質の付着を少なくすることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例を示す概略的なブロック図、
第２図は第１図中の電解槽の一部を破断した斜視図、第
３図は第１図中の浮上分離槽の縦断面図、第４図及び第
５図は第１図中の精密濾過器の濾材の自動交換方法を示
す夫々側面画である。 なお、図面に用いられた符号において、５ａ、５ｂ−・
−−−−−・−−一−−−−電解槽１３．１４−・−−
−−−−一−−−−−−電極板である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、電気分解によって容易に溶解する金属で形成されて
   いる電極を有する電解槽と、この電解槽中の液体中で所
   定の電流密度を得るための電圧を前記電極に印加する定
   電流装置とを夫々具備し、前記金属の水酸化物によって
   前記液体中の不純物を凝集させる様にした液体中の不純
   物を凝集させる装置。 ２、前記電極の電気極性を所定の時間間隔で反転させる
   極性反転装置を具備する特許請求の範囲第１項に記載の
   装置。 ３、前記電極を有する複数の電解槽と、前記電圧を計測
   する電圧計と、この電圧計の指示値が所定値以上になっ
   た場合に使用すべき電解槽を前記複数の電解槽のうちで
   順次切り換える切換装置とを夫々具備する特許請求の範
   囲第１項または第２項に記載の装置。