JPS61161442A - 銅又は銅合金溶湯中の水素及び酸素濃度測定方法 - Google Patents
銅又は銅合金溶湯中の水素及び酸素濃度測定方法Info
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- JPS61161442A JPS61161442A JP60001928A JP192885A JPS61161442A JP S61161442 A JPS61161442 A JP S61161442A JP 60001928 A JP60001928 A JP 60001928A JP 192885 A JP192885 A JP 192885A JP S61161442 A JPS61161442 A JP S61161442A
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、気相側の熱伝導率を測定することにより銅又
は銅合金溶湯中の水素及び酸素濃度を測定するに当たり
該測定における妨害ガスの影響を除去することによって
上記測定の信頼性を向上させることのでさた銅又は銅合
金中の水素及び酸素濃度測定方法に関するものである。
は銅合金溶湯中の水素及び酸素濃度を測定するに当たり
該測定における妨害ガスの影響を除去することによって
上記測定の信頼性を向上させることのでさた銅又は銅合
金中の水素及び酸素濃度測定方法に関するものである。
［従来の技術］
金属中に存在するガス成分が該金属の物理的化学的性質
に大きな影響を怪えることはよく知られている０例えば
鉄や銅についてはガス成分の含有率が過剰になるとひず
み、固溶硬化、溶接時の遅れ割れ等が生じ製品の品質を
著しく低下させる。
に大きな影響を怪えることはよく知られている０例えば
鉄や銅についてはガス成分の含有率が過剰になるとひず
み、固溶硬化、溶接時の遅れ割れ等が生じ製品の品質を
著しく低下させる。
銅や銅合金についても同様であり、水素や酸素の含有率
によっては鋳塊割れや気孔欠陥等が生じこれらの影響が
製品にも及んでいた。従って上述の如き過剰なガス成分
を適正含有率以下に調節して製品品質を向上させようと
すれば、ガス分析をｒＩ：。
によっては鋳塊割れや気孔欠陥等が生じこれらの影響が
製品にも及んでいた。従って上述の如き過剰なガス成分
を適正含有率以下に調節して製品品質を向上させようと
すれば、ガス分析をｒＩ：。
確且つ迅速に行ないその結果を製造操業に反映さ”せな
ければならないが、この意味でもガス分析は非常に重要
である。
ければならないが、この意味でもガス分析は非常に重要
である。
ところで銅や銅合金のガス分析は従来より主に固体抽出
法（レフ、イタツク法）により行なわれている。この方
法を用いると測定における信頼性の点ではかなり良好な
結果が得られるものの。
法（レフ、イタツク法）により行なわれている。この方
法を用いると測定における信頼性の点ではかなり良好な
結果が得られるものの。
（１）経費が多くかかる、（２）測定に時間がかかる、
（３）もし満足出来る測定結果が得られなければ鋳塊を
再び溶解して脱ガス工程へ戻す必要があり、七の点無駄
が生じる。といった問題点が存在している。
（３）もし満足出来る測定結果が得られなければ鋳塊を
再び溶解して脱ガス工程へ戻す必要があり、七の点無駄
が生じる。といった問題点が存在している。
そこで熱伝導率を測定する方法が提案されているが、こ
の方法を用いると上述の様な問題点を生じることがない
、しかし測定における信頼性の点で必ずしも満足のいく
結果が得られず、この方法を用いるには何らかの工夫を
加える必要があった。
の方法を用いると上述の様な問題点を生じることがない
、しかし測定における信頼性の点で必ずしも満足のいく
結果が得られず、この方法を用いるには何らかの工夫を
加える必要があった。
［発明が解決しようとする問題点］
本発明は上述の様な状況に鑑みてなされたものであり、
熱伝導率を測定することにより銅又は銅合金溶湯中の水
素及び酸１１１度を測定するに当たり該測定における妨
害ガスの影響を除去することによって上記測定の信頼性
を向上させることを目的とするものである。
熱伝導率を測定することにより銅又は銅合金溶湯中の水
素及び酸１１１度を測定するに当たり該測定における妨
害ガスの影響を除去することによって上記測定の信頼性
を向上させることを目的とするものである。
〔問題点を解決するための手段］
上記目的に適う本発明の銅又は銅合金溶湯中の水素濃度
測定方法とは、水素を含む複数のガス成分が銅又は銅合
金溶湯と気相との間で分圧平衡を保っている状態におい
て気相の熱伝導度を測定することによって該溶湯中の水
ａｍ度を測定するに当たり、キャリヤガスとして窒素を
用いることにより妨害ガスの影響を除去することに要旨
が存在するものである。
測定方法とは、水素を含む複数のガス成分が銅又は銅合
金溶湯と気相との間で分圧平衡を保っている状態におい
て気相の熱伝導度を測定することによって該溶湯中の水
ａｍ度を測定するに当たり、キャリヤガスとして窒素を
用いることにより妨害ガスの影響を除去することに要旨
が存在するものである。
また水素及び酸素の両方を含む複数のガス成分が銅又は
銅合金溶湯と気相との間で分圧平衡を保っている場合に
おいては、まずキャリヤガスとして窒素を用いることに
より妨害ガスの影響を除去して水素濃度を求めておき、
次にキャリヤガスとしてヘリウムを用いると共に上記水
素濃度の測定結果を用いることにより妨害ガスの影響を
除去して酸素濃度を測定することに要旨が存在する。
銅合金溶湯と気相との間で分圧平衡を保っている場合に
おいては、まずキャリヤガスとして窒素を用いることに
より妨害ガスの影響を除去して水素濃度を求めておき、
次にキャリヤガスとしてヘリウムを用いると共に上記水
素濃度の測定結果を用いることにより妨害ガスの影響を
除去して酸素濃度を測定することに要旨が存在する。
［作用］
以下本発明を完成するに至る迄の経緯を辿りつつ本発明
の構成及び作用効果を明らかにしていくが４その際本発
明の測定方法における基本的操作についてまず説明し１
次いで未発＋５１の特徴を水素と酸素とに分けて夫々説
明することとする。
の構成及び作用効果を明らかにしていくが４その際本発
明の測定方法における基本的操作についてまず説明し１
次いで未発＋５１の特徴を水素と酸素とに分けて夫々説
明することとする。
測定の基本的操作については以下の通りである。すなわ
ち（１）溶湯と反応しない不活性ガスをキャリヤガスと
して選定し、（２）その一定量を溶湯中に吹き込み、（
３）溶湯中から吹き出るカス成分を再び溶湯中に吹き込
み、（４）上記（３）の操作を循環的に繰り返して上記
ガス成分が溶湯と気相との間で分圧平衡を保っている状
態とし、（５）上記気相の熱伝導度を測定し、（６）そ
の結果を用いて計算し溶湯中のガス分析を行なう。
ち（１）溶湯と反応しない不活性ガスをキャリヤガスと
して選定し、（２）その一定量を溶湯中に吹き込み、（
３）溶湯中から吹き出るカス成分を再び溶湯中に吹き込
み、（４）上記（３）の操作を循環的に繰り返して上記
ガス成分が溶湯と気相との間で分圧平衡を保っている状
態とし、（５）上記気相の熱伝導度を測定し、（６）そ
の結果を用いて計算し溶湯中のガス分析を行なう。
次に本発明の作用を水素の場合と酸素の場合に分けて説
明する。
明する。
（１）永久
本発明者等は、Ｎ２ガスの熱伝導率と相当異なり且つ０
２ガス、Ｃ０２ガス、ＣＯガス等の妨害ガスの熱伝導率
と類似する様な熱伝導率を有するガ予を、前述の基本的
操作（１）におけるキャリヤガスとして選択すればよい
との着想を基に。
２ガス、Ｃ０２ガス、ＣＯガス等の妨害ガスの熱伝導率
と類似する様な熱伝導率を有するガ予を、前述の基本的
操作（１）におけるキャリヤガスとして選択すればよい
との着想を基に。
Ｎ２ガスを選定して鋭意研究を重ねた結果本発明を完成
するに至ったものである。上述の様な着想段階について
第１表を用いてさらに説明する。
するに至ったものである。上述の様な着想段階について
第１表を用いてさらに説明する。
第１表
第１表はＡ一定［１的ガス、キャリヤガス、妨害ガスの
夫々について室温での熱伝４率の値を示したものである
が、測定目的ガスであるＮ２ガスの熱伝導率が４１９
Ｘ １０− ’ にａｌ／ｓｓｃ ｃｍ”ｃ （以下
全てのガスについてＸ Ｉ Ｏ−’ Ｃａｌ／ｓｅｅ
Ｃ１ｌ”０（７）部分は省略して記す）であるのに対
し、キャリヤガスＮ２は５７であり、主たる妨害ガス０
２は５８である。この様にＮ２ガスをキャリヤガスとし
て選定した場合、この熱伝導率が支たる妨害ガスである
０２の熱伝導率と類似している為、０２も実質上ギヤリ
ヤガスとして扱うことができ測定目的ガスＨ２は妨゛Ｓ
ガスｏ２の影響を受けることなく測定されることになる
。尚ＣＯ２ガス及びＣＯガスも妨害ガスとして存在する
が ＣＯガスの熱伝導率は５３であり、キャリヤガスで
あるＮ２ガスの値と類似している為上記同様妨害ガスと
はならず、またＣＯ２ガスとＣＯガスとの溶湯における
合計の含有率が１％にも満たないというのが一般的であ
る為Ｎ２ガスの定着ではＣＯ２とＣＯとは無視しても良
いと言える。
夫々について室温での熱伝４率の値を示したものである
が、測定目的ガスであるＮ２ガスの熱伝導率が４１９
Ｘ １０− ’ にａｌ／ｓｓｃ ｃｍ”ｃ （以下
全てのガスについてＸ Ｉ Ｏ−’ Ｃａｌ／ｓｅｅ
Ｃ１ｌ”０（７）部分は省略して記す）であるのに対
し、キャリヤガスＮ２は５７であり、主たる妨害ガス０
２は５８である。この様にＮ２ガスをキャリヤガスとし
て選定した場合、この熱伝導率が支たる妨害ガスである
０２の熱伝導率と類似している為、０２も実質上ギヤリ
ヤガスとして扱うことができ測定目的ガスＨ２は妨゛Ｓ
ガスｏ２の影響を受けることなく測定されることになる
。尚ＣＯ２ガス及びＣＯガスも妨害ガスとして存在する
が ＣＯガスの熱伝導率は５３であり、キャリヤガスで
あるＮ２ガスの値と類似している為上記同様妨害ガスと
はならず、またＣＯ２ガスとＣＯガスとの溶湯における
合計の含有率が１％にも満たないというのが一般的であ
る為Ｎ２ガスの定着ではＣＯ２とＣＯとは無視しても良
いと言える。
（２）酸素
Ｎ２ガスのときと同様本発明者等は、熱伝導率において
０２ガスと相当異なり且つＮ２ガス。
０２ガスと相当異なり且つＮ２ガス。
ＣＯ２ガス、ＣＯガス等の妨害ガスと類似するガスを前
述の基本的操作（１）におけるキャリヤガスとして選択
すればよいとの着想を基に、Ｈｅガスを選定して鋭意研
究を重ねた結果本発明を完成するに至ったものである。
述の基本的操作（１）におけるキャリヤガスとして選択
すればよいとの着想を基に、Ｈｅガスを選定して鋭意研
究を重ねた結果本発明を完成するに至ったものである。
但し０２ガスの場合におけるキャリヤガスＨｅと主たる
妨害ガスＨ２との熱伝導率の類似性は、Ｎ２ガス測定の
場合におけるキャリヤガスＮ２と主たる妨害ガス０２の
熱伝導率の類似性より弱く、これが原因となり基本的操
作（６）に示した計算の際に若干の工夫が必要であるが
このあたりの事情を中心に再び第１表を参照して説明す
る。キャリヤガスＨｅの熱伝導率は３４３であるのに対
し主たる妨害ガスＨ２の熱伝導率は４１９であり、それ
らの値にはかなりの違いがあることがわかる。この為キ
ャリヤガスとしてＨｅガスを用いて熱伝導率を測定した
場合における該熱伝導率にはＨｅガスと０２ガス以外の
他の要素すなわちＮ２ガスの影響が含まれていることに
なる。従って０２ガス測定における信頼性向上の為には
Ｎ２ガスの影響を線素する必要が生じる。しかるに溶湯
中におけるＮ２ガス濃度は前述の水素ガス測定のところ
で求めたので既知の値となっており、一方別途Ｈｅガス
に対するＮ２ガスの影響を把握する検量線を作成してお
き、上記既知のＮ２ガス濃度とこの検量線とを対比する
ことにより溶湯中における０２濃度に対するＮ２ガスの
影響を知り、この知見を基に０２ガス濃度の補正を行な
うことができる。概念的には以上の様にして妨害ガスの
影響を除去する訳であるが具体的には次の様に行なう。
妨害ガスＨ２との熱伝導率の類似性は、Ｎ２ガス測定の
場合におけるキャリヤガスＮ２と主たる妨害ガス０２の
熱伝導率の類似性より弱く、これが原因となり基本的操
作（６）に示した計算の際に若干の工夫が必要であるが
このあたりの事情を中心に再び第１表を参照して説明す
る。キャリヤガスＨｅの熱伝導率は３４３であるのに対
し主たる妨害ガスＨ２の熱伝導率は４１９であり、それ
らの値にはかなりの違いがあることがわかる。この為キ
ャリヤガスとしてＨｅガスを用いて熱伝導率を測定した
場合における該熱伝導率にはＨｅガスと０２ガス以外の
他の要素すなわちＮ２ガスの影響が含まれていることに
なる。従って０２ガス測定における信頼性向上の為には
Ｎ２ガスの影響を線素する必要が生じる。しかるに溶湯
中におけるＮ２ガス濃度は前述の水素ガス測定のところ
で求めたので既知の値となっており、一方別途Ｈｅガス
に対するＮ２ガスの影響を把握する検量線を作成してお
き、上記既知のＮ２ガス濃度とこの検量線とを対比する
ことにより溶湯中における０２濃度に対するＮ２ガスの
影響を知り、この知見を基に０２ガス濃度の補正を行な
うことができる。概念的には以上の様にして妨害ガスの
影響を除去する訳であるが具体的には次の様に行なう。
■まずキャリヤガスＮ２を溶湯に循環させ分圧平衡を得
る。
る。
■Ｎ２φのＨ２の濃度を測定し溶湯中のＨ２の分圧を求
める。
める。
■溶解度と分圧の関係式（別途測定）を用い。
Ｈ２分圧を溶湯中のＨ２濃度に変換する。
■キャリヤガスＨｅを溶湯にｆｆ１ｌ１３させ分圧平衡
を１１トる。
を１１トる。
（［株］Ｈｅ中の０２の濃度を測定し、溶湯中の０２の
分圧を求める。
分圧を求める。
１句あらかじめＨｅ−Ｈ２系で求めた補正値を用い、溶
解度と分圧の関係式（別途測定）により０２分圧を溶湯
φの０２６度に変換する。
解度と分圧の関係式（別途測定）により０２分圧を溶湯
φの０２６度に変換する。
［実施例］
本発明の方法による測定結果と固体抽出法によるＩ定結
果との比較を第２表に示す、固体抽出法では０２ガス、
Ｈ２ガスを夫々レコ、イタツク法を用いて分析した。
果との比較を第２表に示す、固体抽出法では０２ガス、
Ｈ２ガスを夫々レコ、イタツク法を用いて分析した。
第２表
（Ｐｐ、）
尚０２測定におけるコストに関しては、従来の約１７１
０になった。従来の様な熱起電力を用いる方法では浸漬
部がほぼ１回限りで消耗品となっていまい、この為測定
コストが高かった。
０になった。従来の様な熱起電力を用いる方法では浸漬
部がほぼ１回限りで消耗品となっていまい、この為測定
コストが高かった。
［発明の効果］
以上説明した様に本発明によれば、銅又は銅合金溶湯中
の水素及び酸素濃度を測定するときの妨害ガスの影響を
除去することができたので、ガス測定における信頼性を
向上させることが＋ｉｌ能となった。
の水素及び酸素濃度を測定するときの妨害ガスの影響を
除去することができたので、ガス測定における信頼性を
向上させることが＋ｉｌ能となった。
Claims (2)
- （１）水素を含む複数のガス成分が銅又は銅合金溶湯と
気相との間で分圧平衡を保っている状態において気相の
熱伝導率を測定することによって該溶湯中の水素濃度を
測定するに当たり、キャリヤガスとして窒素を用いるこ
とにより妨害ガスの影響を除去することを特徴とする銅
又は銅合金溶湯中の水素濃度測定方法。 - （２）水素及び酸素を含む複数のガス成分が銅又は銅合
金溶湯と気相との間で分圧平衡を保っている状態におい
て気相の熱伝導率を測定するに当たり、キャリヤガスと
して窒素を用いることにより妨害ガスの影響を除去して
水素濃度を求めておき、一方酸素の測定に際してはキャ
リヤガスとしてヘリウムを用いると共に上記水素濃度の
測定結果を用いることにより妨害ガスの影響を除去する
ことを特徴とする銅又は銅合金溶湯中の酸素濃度測定方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60001928A JPS61161442A (ja) | 1985-01-09 | 1985-01-09 | 銅又は銅合金溶湯中の水素及び酸素濃度測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60001928A JPS61161442A (ja) | 1985-01-09 | 1985-01-09 | 銅又は銅合金溶湯中の水素及び酸素濃度測定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61161442A true JPS61161442A (ja) | 1986-07-22 |
Family
ID=11515265
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60001928A Pending JPS61161442A (ja) | 1985-01-09 | 1985-01-09 | 銅又は銅合金溶湯中の水素及び酸素濃度測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61161442A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100425978C (zh) * | 2004-10-10 | 2008-10-15 | 中国科学院金属研究所 | 脉冲热导法测定金属中氦装置及其应用 |
| CN104764695A (zh) * | 2015-03-26 | 2015-07-08 | 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 | 一种测定钛合金用中间合金氧氮氢含量的方法 |
-
1985
- 1985-01-09 JP JP60001928A patent/JPS61161442A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100425978C (zh) * | 2004-10-10 | 2008-10-15 | 中国科学院金属研究所 | 脉冲热导法测定金属中氦装置及其应用 |
| CN104764695A (zh) * | 2015-03-26 | 2015-07-08 | 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 | 一种测定钛合金用中间合金氧氮氢含量的方法 |
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