JPS61173143A - 蒸留試験方法及び装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は揮発性物質の蒸留試験方法および装置に関する
。

〔従来の技術〕

揮発性物質の蒸留試験方法としては、その代表的なもの
として、日本工業規格「燃料油蒸留試験方法Ｊ　（ＪＩ
Ｓ　Ｋ−２２５４）がある。

この蒸留試験方法によると留出温度を測定する必要があ
る点として途中に分解点がない場合通常初留点、終点又
は乾点（又はその両方）および必要な規定留出量（容量
％）に対する留出温度がある。又分解点がある場合にお
いても初留点、必要な規定留出量（容量％）に対する留
出温度、分解点の測定が必要である。

なお上記した用語は上記ＪＩＳに従うものであり、その
意味は下記のように示されている。

（１）初留点（’Ｃ）　　凝縮管の下端から留出油の最
初の１滴が落下したときの温度計の読み。

（２）終点（’Ｃ）　　蒸留試験中に得られた最高温度
。通常とれはフラスコ底部の試料が完全に気化したのち
に見られる。

（３）乾点（’Ｃ）　　フラスコ内の最底部が乾いたと
きの温度計の読み。この際、フラスコ内壁面や温度計表
面は、ぬれていてもよい。

備考　一般には乾点より終点の方をよく用いるが、ＪＩ
Ｓ　Ｋ　２２０１　（工業ガソリン）などの場合には乾
点を用いることもある。終点が３．７に規定される精度
で得られないような試料の場合は、終点の代わりに乾点
な用いる。

（４）分解点（’Ｃ）　　試料が熱分解を起こし始めた
ときの温度計の読み。

備考　熱分解は、白煙の発生及び不規則な温度低下など
でわかる。

（５）留出温度（’Ｃ）　　留出量に対応する温度計の
読み。

（６）留出量（容量％）　温度計の読みに対応する留出
油の量。

初留点、規定留出量（容量％）での温度は蒸留フラスコ
内を見る必要はな（、留出液の方を測定することにより
温度の測定時期の決定が可能であるが終点、乾点の測定
時期、特に乾点の測定時期はフラスコ内の状態をみて決
定される必要がある。

また一般には終点が測定されるのであるが、乾点から終
点までの時間がかかること、乾点を過ぎてからはフラス
コが局部加熱されることにより割れ易いことなど問題が
あるため、簡便には乾点で蒸留試験を止めることが行な
われている。

〔発明が解決しようとする問題点〕

ところで乾点を測定するためには、フラスコの最低部（
底部）が乾いた時期を知る必要があるが、外部からの影
響を小さくするためにフラスコはのぞき窓付の金属製の
枠で囲まれているため、最低部が乾いた時期を知ること
はきわめて困難である。

そのため本来の乾点からかなり過ぎた時点での乾点を測
定していたり、個人個人により乾点の測定時期が変わる
ことなどにより、その測定値がばらつくことなど問題が
ある。

本発明の目的は、正確な乾点の検出が可能な蒸留試験方
法及びそのための装置を提供することにある。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明者らは上記目的を達成するため鋭意検討し、乾点
に達したのちフラスコ最低部の温度が急激に上昇するこ
とを利用すれば上記目的が達成できることを見出し本発
明に到った。

即ち本発明は揮発性物質の蒸留試験にお（・て、ほぼ被
蒸留試験物質の留出が終り、蒸留フラスコ内の最低部近
傍の温度が急激に上昇する時点で留出温度を測定して乾
点を求めることを特徴とする蒸留試験方法及びフラスコ
内の温度測定点を２箇所とした上記蒸留試験方法に用い
る装置である。

「ほぼ被蒸留試験物質の留出が終る」とは、被蒸留試験
物質が留出し、被蒸留試験物質がフラスコ内にほとんど
残っていない状態になること１を表わし、被蒸留試験物
質の種類及び試験量によるが、留出量が９５〜９８容量
％程度以上になるか、単位時間、例えば１分間あるいは
１０秒間程度に留出量がきわめて少なくなることにより
判断される。

単位時間の留出量がきわめてよくコントロールされてい
る場合は蒸留試験開始からの時間を測定することによっ
ても判断される。

本発明においては上記したようにして求めた被蒸留試験
物質がほぼ留出し終った時点から、留出温度の変化と７
５スコ最低部又はその近傍での温度が急激に上昇する時
点で留出温度を測定する。

一般に留出温度の変化はきわめて小さいので本発明にお
いてはフラスコ最低部の温度変化のみを測定してその温
度上昇がきわめて大きくなる時点で留出温度を測定する
ようにすればよい。

本発明においては、留出温度とフラスコ最低部又はその
近傍の温度変化を測定する以外に、ＪＩＳＫ−２２５４
Ｋ規定された方法及び装置を適用することが可能である
。

また温度測定及び温度変化の測定は通常の温度計を用い
ることができ、特に温度変化を電流の変化として測定で
きることがら熱電対による測定が好ましい。更にフラス
コ最低部の温度変化の測定は、加熱に電熱器を用いる場
合においては電熱器自体の電気抵抗の微小変化を測定す
ることによっても可能である。

以下図面により本発明を説明する。

第１図に本発明の装置の一例の一部（フラスコと温度計
の設置部）の断面図を示す。

フラスコｌは枝２付フ２スコであり、フラスコの口３か
ら分校点４のやや下のところの温度（留出温度）を測定
する温度計５とフラスコ最低部６あるいはその近傍の温
度変化を測定する温度計７がある。

フラスコ内に入れられた被蒸留試験物質８が留出するに
従かい分枝点４のやや下部で測定する温度（留出温度）
が上昇し、留出に応じ初留点所定の留出量毎及び軟点が
求められる。

なお本発明においては、軟点は上記したようにほぼ留出
が終った時点からフラスコ最低部６又はその近傍の温度
変化が測定される必要があるが、蒸留試験開始時点から
測定されていても何らかまわない。要は留出がほぼ終っ
た時点から留出温度の変化と比べられればよい。

更に本発明の方法では分解により発熱する液状物質であ
れば分解点を同様にして求めることができる。

また被蒸留試験物質中に極端に留出温度に差があるもの
においては最初の留出分の留出が終った時点で、本発明
の方法を適用することによって最初の留出分の留出温度
及び留出量が求められる。

〔実施例〕

以下本発明を実施例により説明する。

実施例１ 自動蒸留試験器（明峰社製作所２５Ｂ　−１７ＡＤ３Ｐ
　）のフラスコ内に入れる温度計として熱電対式のもの
２本を用い、一方の先端をフラスコ最底部に接触させて
、フラスコ最底部の温度変化を測定し、他方の先端を留
出温度を測定する所定の位置に設置して留出温度および
その温度変化を測定する。

蒸留試験試料として、ＪＩＳ　Ｋ−２２５４附属書表１
の標準試料Ａを用い蒸留試験を行なった。

なお初留点迄８分、９５容量％留出量になるまでの平均
留出液量を４．５ｄ／分とした。

初留点２１分後から、フラスコ最底部の温度変化を測定
し急激な温度上昇がみられた時の留出温度（軟点）を測
定した。

この温度は２０３．１℃であった。

同様の測定を５回繰返した結果、軟点は２０２．８〜２
０３．２℃であり、きわめて良好なものであった。

（平均値２０３．０℃、標準偏差０．０９１°Ｃ）。

比較例１ 実施例１において、軟点をフラスコ内の目視により検出
する他は、実施例１と同様にして蒸留試験を行なった。

軟点は２０３．２℃であった。２同様の測定を５回繰返
した結果、軟点は２０２．９〜２０３．５℃であり測定
値の巾が大きかった。（平均値２０３．２℃、標準偏差
０．１１℃）。

なおＪＩＳ　Ｋ−２２５４附属書表１を次に示す。

附属書表１　標準試料の混合割合 注（’）　ＪＩＳ試薬の特級又はそれに準するものを用
いる。

実施例２ 実施例１の被蒸留試験物質として、メチレンクロライド
を用いる他は実施例１と同様にして軟点を測定した。

同様の測定を１０回繰返し、軟点として３９．９４〜４
０．０４℃を得た。

（平均値３９．９６℃、標準偏差０．０６７℃）比較例
２ 実施例２において軟点の検出を目視による以外実施例２
と同様にして軟点を測定した。

同様の測定を１０回繰返し、軟点として３９．９１〜４
０゜０５℃を得た。− （平均値３９．９９℃、標準偏差０．０９９°Ｃ）〔発
明の効果〕 本発明の方法によると、軟点の検出が目視によるものに
較べ正確であり、測定の繰返し精度も良好であるので、
その利用価値は大きい。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の装置のフラスコ部分の断面図である
。 図において １・・・・蒸留フラスコ、２・・・・枝管、３・・・・
フラスコ口、５，７・・・・温度計、８・・・・被蒸留
試験物質

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、揮発性物質の蒸留試験において、ほぼ被蒸留試験物
   質の留出が終り、蒸留フラスコ内の最低部又はその近傍
   の温度が急激に上昇する時点で留出温度を測定して、乾
   点を求めることを特徴とする蒸留試験方法。 ２、揮発性物質の蒸留試験装置において、蒸留フラスコ
   内の温度の測定が留出温度測定点と蒸留フラスコ最低部
   近傍の少なくとも２箇所であることを特徴とする蒸留試
   験装置。 ３、温度計が熱電対方式によるものである特許請求の範
   囲第２項記載の蒸留装置。