JPS6118403A - 多孔性金属フイルターと製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明は多孔性金属物品およびそれらの製造法に関る、
ものである。さらに特定的にいえば、本発明は補強金属
フィルターおよびそれらの製造方法に向けられている。

亙ＪＬｆｔ虱 金属フィルターは永年各種の応用に用いられてきた。例
えば、焼結金属粒状物例えばステンレス鋼粉末からつく
った多孔性ステンレス鋼フィルターは大きい圧力降下が
許容できる各種工程、並びに精密な濾過能力が機械的強
度、高温抵抗および／または化学侵蝕抵抗と組合わされ
なければならない応用において用途を見出してきた。そ
の種の応用は昇温と出会う流動床接触工程例えば流動接
触分解および高信頼度記録テープの製造において用いら
れる微粒触媒の濾過を含む。

このようなフィルターのさらにもう一つの用途はポリマ
ーのフィルムおよびファイバー例えばポリエステルフィ
ルムの製造において使用る、熔融樹脂の濾過にある。

ワイヤーメツシュスクリーンから形成される金属フィル
ターはまた、機械的強度を高温抵抗および／または化学
侵蝕抵抗と組合せなければならない応用において見出し
てきた。このタイプのフィルターは容易に波型にされる
望ましい特性をもち限られた空間で使用る、高表面積フ
ィルターを提供る、。しかしそれは、ワイヤーメツシュ
構造の比較的大きい孔径に基づく微粒子除去の低能率の
ために困っている。

金属フィルターの応用範囲は、慣用的な焼結金属粒状物
フィルターのもつ比較的微細な孔の構造体を組合わせた
フィルター構造が、それが波型につくられあるいはひだ
付けされる能力と組合わされて、微細孔精製を保ちなが
ら限定された空間において利用できるフィルター表面積
を増すことができる場合には、大いに拡大できるであろ
う。その上、慣用的焼結金属フィルターの孔径を、同時
にその種の構造体に精細ガ波型を与え得るものにしなが
ら、さらに小さくる、場合には、応用範囲はさらに広が
る。

金属粉末からつくられる商業的に入手可能の多孔性金属
材料は一般的に厚い。そして、その種の材料は円筒形状
へ曲げることができるが、その得られる円筒の内側半径
（曲げ半径）は一般的には金属の厚さの約７倍より小さ
くない。その結果、この種の材料からつくられる波型（
ひだ付き）構造は実際的応用において限界がある。

発明の開示 本発明によると、多孔性金属物品およびそれの形成方法
が提供されるのであり、それは現在利用できる金属フィ
ルターに関して述べた制約を実質的に克服る、ものであ
る。さらに特定的にいえば、本発明による方法は、フィ
ルターとして特に有用であり約０．１マイクロメートル
またはさらに小さい孔径をもつ多孔性金属物品の製造手
段を提供る、。これらの構造体は容易に波型を与えるこ
とができ、それによって、フィルターハウジングのよう
なある与えられた空間において利用できる表面積を実質
的に増加させる。

本発明によると、フィルターとして有用である多孔性金
属物品をつくる方法が提供されており、その方法は、 （α）液体媒体中の分散金属粒状物の安定化懸濁体を小
孔性金属支持体へ施用し、 （ｂ）　　この支持体を加工しそれの小孔を懸濁体で以
て満たしかつ随伴ガスを除き、 （ｃ）　　この充満支持体を加熱して安定化懸濁体を乾
燥しそしてこの充満支持体に生強度または非焼成強度を
与え、そして、 （ぬ　乾燥した充満支持体を焼結して揮発物質を除きか
つ金属粒状物の個々の粒子を支持体および粒子相互へ融
合させる、 ことから成り立っている。

ここで使用る、とき、用語「小孔性」とは「孔開き」あ
るいは「乳含有」を意味る、。小孔性物質の例は金属の
孔開きウェブ、ワイヤーメツシュ金網、およびエキスバ
ンド金属シートを含む。

焼結工程は基板または支持体のようなセッター（５ｅｔ
ｔｅｒ　）材料などを使用る、ことなく、支持体上で粒
状物質を然るべき位置に維持る、ように実施できる。捷
た、充満支持体は焼結前に圧縮し、追加的接触点を与え
隣接粒子間および粒子と小孔性支持体との間の接触面積
を増加して、それによってより大きい機械的強度を与え
てよい。焼結前の充満支持体の圧縮はまた最終製品の孔
径を減らす役目をる、。形成される物品はまた、焼結前
圧縮の代りとしであるいは焼結前圧縮工程との組合せで
、焼結後に圧縮してもよい。

本発明による多孔性金属物品は小孔性金属支持体、好ま
しくは金属ワイヤーメツシュスクリーンと、その支持体
中の開口部内に含まれ好ましくはそれらの開口を実質上
完全に充満している金属粒状物質とから成る。粒状物質
の個々の粒子は相互並びに担体へ相互接合されており、
得られる物品は焼結後は代表的にはその物品の厚さの５
倍またはそれ以下の曲げ半径の周りに構造上の本来の姿
を保ちながら成型る、ことができる。ここで用いるとき
、「曲げ半径」とは曲げたあとの内側半径のことをいう
。構造上の本来の姿を保つということは、物品が波型を
付与された後においてその以前にもっていたのと実質上
同じボアレーティングを保つ能ブバ従って、フィルター
として使用る、ときにそのｒ過の本来の姿を保つ能力の
ことをいう。

本発明による多孔性金属物品はあとで定義る、とおり、
ベーター＝１００において約０．１マイクロメートルの
細かさのＦ２レーティングをもつ、これらの構造体は薄
い可撓性の形態でつくることができ、そして、上記のと
おり、代表的には物品の厚さの５倍または５倍以下の曲
げ半径の周りに形成させることができる。代表的には、
構造体を焼結前に圧縮しであるときには、その構造体の
厚さの２倍から４倍はどの小さい曲げ半径を構造体形成
に使用してよい。

本発明による好ましい多孔質金属物品はオーステナイト
ステンレス鋼粒状物とオーステナイトステンレス鋼ワイ
ヤーメツシュスクリーンとからつくられる。得られる物
品は約０．０８重量％以下好ましくは約０．０３重量％
またはそれ以下の低炭素含量をもつ。

小孔性金属支持体は孔開きシート、スリット付きあるい
はエキスバンドシートなどから成っていてよい。好まし
くはワイヤーメツシュ金網を使用る、。

発明実施の最良方式 第１図において、ワイヤーメツシュスクリーン１１がロ
ール１２から巻戻されロール１３と１４の間を通過る、
よう示されており、これらのロールはスクリーンへ張力
を付与しかつ含浸前にワイヤーメツシュスクリーンの軽
いカレンダリングを与え、スクリーンが均質の厚みにな
ることを保証る、ように使用できる。

ワイヤーメツシュスクリーン１１は次（こ容器１５の中
へ運ばれ、そこで安定／結合剤を含む軽い媒体の中の分
散金属粒状物の安定化懸濁体の浴１７の中に一部浸した
ロール１６上を通る。ロール１６は浴１７から金属粒状
物懸濁体の層を拾い上げ、それをワイヤーメツシュスク
リーン１１の片面へそれを付与し、そして、スクリーン
がロール１６上を通るときに、スクリーン１１中のメツ
シュ開口部を、そのメツシュ開口部を通して金属粒状物
懸濁体を押出すことにょ２て少くとも一部満させる。ス
クリーン１１は次に容器１５の中の金属粒状物の安定化
懸濁体の浴１７の中に入る。

スフ’）−７１１は一般的Ｉこは下向きｌこ浴１７の中
を通過る、とき、ロール１９によってその対抗面上で接
触し、ロール１９は金属粒状物懸濁体の追加的部分をス
クリーン１１を通して反対方向に強制る、役目をる、。

スクリーンがロール１６上を通るときに片面上で、そし
て次にロール１９上を通るときにもう一つの面の上でス
クリ−／１１によって受ける作用は、金属粒状物をワイ
ヤーメツシュスクリーン１１中の開口部の中へ押込み（
まずは一方向に、そして次に別の方向に押出すことによ
り）、随伴ガスを除き、そしてスクリーン開口部を金属
粒状物懸濁体で以て充満させることによって、懸濁体を
スクリーン（あるいは他の小孔性金属支持体）の中へ入
れる役目をる、。ロール１９はロール２０との組合せで
以て、今ここに充満させたスクリーン１１が容器１５の
底にあるスロット開口２１から出るようそれを垂直に整
列させる追加的機能を果たす。

充満スクリーン１１が容器１５を出るとき、それはドク
ターブレード２２と２３の間を通り、それらが金属粒状
物懸濁体の過剰をすべて除去る、。ドクターブレード２
２と２３はカレンリング前および最終的製品の厚みを決
定る、よう調節できる。

ドクターブレード２２と２３と間を通過したのチ、湿っ
た含浸ワイヤーメツシュスクリーン１１は垂直整列の乾
燥室２４の中へ垂直下向きに運ばれる。

充満金属スクリーン１１が容器１５を出るとき、それは
、ドクターブレード２２と２３を通過したのちに乾燥器
２４（こ入りそして通過る、ように適切な位置をとるべ
きであり、乾燥器の中でそれの液体含有物は揮発されか
つ結合剤が乾燥され、その間、乾燥されてしまうまでい
かなる面、ロールあるいは他の構造物とも接触させない
。このことは、スクリ−：／１１への懸濁体の均質付与
が懸濁または分散状金属粒状物用の運搬媒体が乾いてし
まうまで保たれ、かつ、浴１７中でのワイヤーメツ７ユ
スクリーンｌｌｉこよって拾い上げられた金属粉末粒子
が金属粒状物懸濁体中の乾燥した結合剤によって相互に
かつワイヤーメツシュスクリーン１１へ接合される、こ
とを保証る、。

乾燥器２４を出たのち、含浸されたワイヤーメツシュス
クリ−７１１はロール２０の下および次いでカレダーロ
ール２５と２６へ運ばれ、そこで所望通りに圧縮され、
それに続いて焼結室２７を通過し、そこで適当な雰囲気
中で十分な時間の間昇温にさらして金属粒子を焼結させ
そして高い機械的強度と靭性をもつ構造体を形成させる
。得られる多孔性金属物品または構造体は第１図に示す
とおり巻取りロール２８上に巻上げてもよく、あるいは
また、直接に下流加工設備へ運び、そこで例えば波型を
つけることができ、それに続いて円筒形などに成型る、
ことができる。ワイヤーメツシュスクリーン１１は、動
力駆動のカレンダーロールあるいは圧縮ロール２５と２
６、あるいは含浸ワイヤーメツシュスクリーン１１が焼
結前に圧縮されない場合には巻取りロール２８によって
、系中を移動させるのが好ましい。また、必要ならば、
乾燥し含浸したワイヤーメツシュスクリーン　　　−は
動力付き巻堆ロールによって巻上げそしてカレンダリン
グおよび焼結の前に貯蔵し、この二段の工程をその後の
別の操作において実施る、ことができる。

上述のとおり、得られる多孔性金属物品は、焼結室２７
を出たのち、適当な成型手段例えば第２図に一般的に示
すようなタイプの手段によって各種の形状へ成型できる
。第２図ｔこおいては、焼結した多孔性金属物品が往復
垂直板２９および３゜の間を通過していることが示され
ていて、垂直板は縦に並んで作用してひだ付きまたは波
グ構造３１を形成る、。あるいはまた、波型付けあるい
はひだ付けは、相互に相補的に走るよう噛み合わせた山
と溝を交互に切ったロールのようなその他の手段によっ
て実施る、ことができる。波型またはひだ付けをしたの
ち、一般的には第２図に示すように、ひだ付けした多孔
性金属物品または構造体３１は各種の形態ｌζ、例えば
そして最も代表的ｆこは、円筒状のフィルタ一部材へ成
型できる。

分散金属粒子の安定化懸濁体 □−−−う 本発明に従って多孔性金属物品をつくるのに用いる安定
化懸濁体は液状媒体、金属粒状物、安定化剤、および結
合剤から成る。好ましくは、単一の成分が金属粒状物の
懸濁体を安定化しかつ懸濁体乾燥時に個々の粒子を相互
にかつ多孔性金属支持体へ結合させてそれによって所要
の生強度または非焼成強度を提供る、、両方の役割をも
つ。

代表的には、液状媒体中の金属粒状物の安定化懸濁体は
次の一般的手順によってつくられる。

安定化／結合剤は、液状媒体、好ましくは使用と廃棄の
便利さのために水、と液状媒体中の安定化／結合剤の所
要濃度を与えるような量で組合わせる。この組合せは安
定／結合剤の均一分散体が得られるまで混合される。金
属粒状物質の所要量を次に添加し、混合して、液状媒体
中の金属粒状物の均質分散体または懸濁体を提供る、。

いくつかの系につむ２ては、必要とる、ことはこれです
べてである。安定／結合剤を含む液状媒体の中の金属粒
状物の懸濁体は徹底混合を行なったのち安定である。安
定あるいは安定化とは金属粒状物物質が懸濁状でありか
つ多孔性金属支持体への懸濁体の施用に悪影響を及ぼす
ほど十分に早い速度で沈降る、ことがないという意味で
あり、すなわち、実質上均質の安定化懸濁体が支持体へ
施用される。

多くの応用については、追加成分を添加して安定／結合
剤を仕立てることが好ましい。例えば、カルボボール９
３４　（Ｂ−Ｆ、グツドリッチ　ケミカルズ　コンパニ
ーから入手できるポリアクリル酸）と−緒に、中和用塩
基、水酸化アンモニウム、の添加はポリアクリル酸を中
和し粘度を実質的に例えば約１０，０００から５０，０
００センチポイズへ増すのに役立つ。その種の系はきわ
めてテクノトロープ性であり、すなわち、それらは撹乱
しないときには（低剪断条件）、きわめて高い見掛は粘
度をもち、従って懸濁粒状物の沈降をおくらせる。

激しく撹拌る、ときｌこは、それらは低い有効粘度をも
ち、従って金属粒体物を分散させるのにきわめて効果的
である。これらの懸濁体はきわめて安定であるので、金
属粒状物の沈降なしに、使用にさき立ってつくることが
できる。しかしまた、懸濁体を仕立てる別の成分の添加
を必要としないその他の安定／結合剤も使用してよい。

例えば、カルボポール９４１は中和用塩基の添加なしで
使用できる。施用温度において測定して約２００から約
ｓ　ｏ、ｏ　ｏ　ｏ、好ましくは２００から１０，００
０センチポイズの範囲の粘度が使用できる。

金属粒状物および小孔性金属支持体は各種の金属物質の
いずれかであることができ、合金、各種金属例えばニッ
ケル、クロム、銅、モリブデン、タングステン、亜鉛、
錫、金、銀、白金、アルミニウム、コバルト、鉄、およ
びマグネシウム、並びに金属と合金の組合せ例えば硼素
含有合金、が挙げられる。ニッケル／クロム合金が好ま
しい。

これらのうちで、ニッケル、クロム、および鉄を含むＡ
ｌ５Ｉ命名ステンレス鋼力Ｓより好ましい。′特に好ま
しいのは、普通はオーステナイトステンレス鋼と呼ばれ
るステンレス鋼のＡｌ５Ｉ３００シリーズである。好ま
しい種類のうちのその他のステンレス鋼はマルテンサイ
トステンレス鋼、゛マレージング鋼、１７−７および１
７−４ＰＨステンレス鋼、フェライトステンレス鋼、お
よびカー４ンター／１６２０合金である。ニッケル／ク
ロム合金の好まし、い種類の中のその他の合金はハステ
ロイ、モネルおよびインコネル、並びに５０重量％ニッ
ケル１５０重量％クロム合金である。フェライトステン
レス鋼およびオーステナイトステンレス鋼の共晶のよう
り多構造物質も使用できる。使用る、金属粒状物は樹枝
状、針状および球状を含めて各種形状をもつことができ
、代表的には約１から約２００マイクロメートル、好ま
しくは約１から約４０マイクロメートルの範囲の粒径を
もつ。

特定の応用に対して選ばれる金属粒状物の寸法は＋す（ その選ばれる暫定の小孔性金属支持体中の開口部寸法に
関係る、。好ましくは、支持体中の開口部寸法と粒子寸
法との関係は、約５個か約１５個、より好ましくは１０
個から１５個の粒子（最低で）を開口部を差渡して（各
方向において）開口部に並べて置くことができるような
ものである。

本発明に従って使用る、安定化懸濁体をつくる場合には
、ゆるく詰った金属粒子の見掛は密度が基準として用い
られる。例えば、粒状物の乾燥密度がＤ　ｇ／ｃ−であ
る場合ににＤｆｊｋｒｒ？Ｃあるいは１、ｏｏｏＤｇ／
／　　）の粒状物懸濁体を基準濃度と考えることができ
る。

これを例で以て説明る、と、粒状物または粉末の見掛密
度が２．３２７ｉ／ｃｍ”でありかっ１ｊの懸濁体をつ
くることを望む場合には、２．３°２ｏｇの粉末を使用
し、安定／結合剤を含む媒体の十分な量　　　゛を添加
して合計容積を１１１にる、。

このようにしてつくった懸濁体（基準濃度Ｃζおいて）
は乾燥密度においてその小孔性支持体の開口を満たすの
に丁度十分な粉末を含み、すなわち、支持体開口部中の
粉末の量は乾燥粉末の見掛密度に等しい密度で開口部□
を実質上完全に充満る、のに十分なものである。いくつ
かの応用については、やや小さい濃度、例えば基準濃度
の５０％またはそれ以下の濃度が部分的に充填した多孔
性物品を提供る、。「部分的に充満された」とは得られ
る多孔性製品の中で粒子が開口全体にわたって存在して
いるけれどもその小孔性支持体の開口部の内部の粉末の
密度が乾燥粉末の見掛は密度より低いことを、意味る、
。これは安定化懸濁体中の金属粒状物の濃度が基準濃度
より小さいことの結果である。′安定化懸濁体中の金属
粒状物のより好ましい濃度範囲は基準濃度の約７５から
約１００％である。基準濃度より高い濃度も、特にきわ
めて微細な粒状物に関しては使用できる。金属粒状物の
より高い濃度（基準濃度より）を含な安定化懸濁体から
形成される多孔性物品は開口部全体にわたって存在る、
粒子をもつが、しかし乾燥粉末の見掛は密度より高い密
度をもつ。金属粒状物対液状媒体の重量比は代表的には
５．５　：　１から約１＝１、好ましくは約４．’５　
：　１から約２．５　：　１の範囲にある。

金属粒状物懸濁体を安定化しかつまた液状媒体を乾燥に
よって除くときに結合剤として作用る、増粘剤の各種を
使用る、ことができる。ポリアクリル酸（ｄ）ルボポー
ルの商標名でＢ、Ｆ、グツドリッチ　ケミカルズ　コン
パニーから入手できる）は特に望ましい。カルボポール
９４１およびカルボポール９３４が特に好ましく、カル
ボポール９４１は約１，２５０，０００の分子量を・、
ちち、カルボポール９３４は約３．０００．０００の分
子量をもつ。

使用できるその他の物質はカルボキシメチルセルローズ
、カルボキシメチルセルローズ、ホリエチレンオキサイ
ド、ナトリウムカルボキシメチルセルローズ、グアーガ
ム、アルギン酸塩、メチルセルローズ、およびローカス
ト・ビーン・ガムを含む。

一般的には、水を液状媒体として使用る、ときには、焼
結前あるいは焼結中に実質上完全に揮発しそして／また
は分解る、水相容性の安定／結合剤を用いることができ
る。

代表的には、使用る、安定／結合剤は液体媒体中で、（
液体と安定／結合剤の重量を基準にして）約０．１から
約５重量％、より好ましくは約０．２から約１％の量で
存在る、。安定／結合剤対粒子の重量比は焼結前に構造
体中に持込まれる炭素含量を制限る、ためにできるだけ
低くる、べきである。

これは特に、あとで論る、とおり、オーステナイトステ
ンレス鋼の場合に重要である。

小孔性金属支持体 小孔性金属支持体は分散金属粒状物の懸濁体を施用る、
基体として役立ちかつ形成される多孔性物品を補強る、
役目をし、それによって構造上の本来の姿と強度に貢献
し、可撓性と小半径のまわりで波型を付与る、能力とを
増強る、。ワイヤーメツシュスクリーン、孔開きシート
およびエキスバンド金属は、代表的には約２０から８０
％の範囲の開口面積と約１から約８０ミルの範囲の厚さ
をもつものが、本発明における支持体として使用できる
（１ミル＝０．００２５４ＣＩｎ）。ワイヤーメツシュ
スクリーンは好ましい支持体である。

理想的には、本発明において用いるワイヤーメツシュス
クリーンは大きい開口面積をもちかつ強くて靭性がある
ことが好まれる。四角い（ｏｎ６ｏｖｅｒｒｏｎｅ　ｕ
ｎｄｅｒ）メツシュワイヤースクリーンは満足できるも
のであるが、ただしその他の織り方も使用でき、綾織、
二重綾織（ｔｉｏｕｂｌ、　ｔｗｉｌｌ）、リバースウ
ィーブ（ｒｅｖｅｒｓｅ　ｗｅα１Ｊｅ）、などが含ま
れる。

１−６　Ｘ　１．６ｃ１ｒＬから２５０Ｘ２５０Ｃｒｎ
の範囲の正方形織目をもつワイヤーメツシュスクリーン
（数字は各方向における１ｃｍあたりのワイヤの数のこ
とをいう）は本発明の多孔性物品の製造において有用で
ある。また、１ｃＩｎあたり７９Ｘ５５０のワイヤをも
つその他の細かいメツシュスクリーンも使用できる。所
望特性に関して良好な見込を提供る、代表的な方形織（
５ｑｕａｒｅ　ｗｅａｖｅ）は４７ｃＩｎＸ　４７ｃｒ
ＩＬＸ　Ｏ，００５８Ｃ１ｎのスクリーンである（ここ
でいう最後の数字は儂で示したスクリーンを構成る、ワ
イヤの直径である）。このタイプのスクリーンはメツシ
ュワイヤ直径の厚さの２倍の公称厚みをもつ。

多孔性物品 本発明による多孔性金属物品は、小孔性金属支持体と、
部分的ま−たは完全に開口部を充満しかつ任意的には支
持体の厚さよりも大きい厚さへひろがっている支持体開
口部内に含まれる金属粒状物と、から成る。個々の粒子
は相互にかつ支持体へ焼結接合されて、構造物の厚さの
約５倍またはそれ以下、好ましくは３倍またはそれ以下
はどの小さい曲げ半径のまわりに、物品の構造上の本来
の姿を維持しながら代表的には成型る、ことができる可
撓性多孔性構造体を形成る、。

本発明による多孔性金属物品または構造体は約５０マイ
クロメートルから約０１マイクロメートルはどの小ささ
のベーター＝１００におけるＦ２レーティング（あとで
定義る、）をもつよう形成る、ことができる。好ましい
構造体は約０．５から約２０マイクロメートルのベータ
ー＝１００におけるＦ２レーティングをもつ。焼結前に
圧縮る、ときには、構造体は代表的にはその構造体の厚
さの約２倍から４倍の曲げ半径のまわりで形成る、こと
ができる。実際に、本発明に従う方法によって、折たた
みできあるいは二つに折り曲げることができる多孔性物
品をつくることができ、それらの表面は構造上の本来の
姿を保ちながら、すなわち物品の厚さの１倍以下の曲げ
半径をなおも保ちながらすぐ隣のひだと接る、。本発明
によってっぐった非圧縮構造は代表的には、その構造体
の厚みの約５倍、そしである場合には、さらに小さく、
すなわち構造体の厚みの約３倍まで小さくなった曲げ半
径のまわりで形成る、ことができる。

特定の小孔性金属支持体に関して使用る、のに適る、よ
う選ばれる粒子寸法は支持体中の開口部の寸法と関係が
ある。一般的ｌこは、粒子は開口部の最小寸法すなわち
長さ、幅、または高さの３以下、好ましくはｍ−または
５以下であるべきである。例えば、平織り４１ｃｍＸ　
４１ＣｒＩＬｘ　Ｏ，０８１αの場合、このワイヤーメ
ツシュスクリーンは約０．０６４インチ（０，１６ｃｍ
）の公称の厚みをもち、そしてメツシュ開口部は約０．
０６８インチ（０，１７ｃＩＩＬ）の幅と長さをもつ。

従って、メツシュ開口部の各寸法について最小で１０個
の粒子である場合には、それらの粒子の寸法は約１６３
マイクロメートルより大きくあってはならない。

構造体を焼結の前後のいずれかにおいてカレンダリング
または圧縮を行なうことｌこよって、粒子間の距離を減
らしそれに応じて孔径は減少させることができる。焼結
前に圧縮を実施る、ことは個々の粒子の間および個々の
粒子とそれらを含む支持体の表面との間において、追加
的接触点を与えかつ接触面積を増す。その結果は、ひだ
付けのようなその後の成型工程により良く耐えることが
できる機械的強度が増強された焼結物品である。一般的
ｌこは、一般的に上述したとおりに計算した値、すなわ
ち、開口部の中へ５個の粒子をはめることができる最大
の平均粒径は、使用すべき最大平均粒径である。なぜな
らば、粗い粒子はより開放的な構造体を形成し、孔径が
より大きく、従って接触点および接触面積がより少なく
、強度の低下した構造体をもたらす。

約２００マイクロメートルから約１マイクロメートルま
たはさらに小さい寸法までの範囲にある金属粒状物が本
発明において有用である。好ましい粒状物質の寸法は約
１２０マイクロメートルから約１マイクロメートルの範
囲にある。

本発明による多孔性物品は波型付与の前（こおいて約０
．００２５ないし約０．３２ｃＩｒＬｓ　より好ま１．
〈は約０．００２５ないし約０．１６５Ｃ１ｎ、さらに
好ましくは約０．００２５から約０．１３ｃＩｒＬの範
囲にある。

孔径測定において使用る、Ｆ２テストはオクラホマ州立
大学（Ｏ８Ｕ）において１９７０年代に開発されたＦ２
テストの修正法である。Ｏ８Ｕテスト／こおいては適当
なテスト流体中の人工的異物の懸濁体を、試験中のフィ
ルターの上流と下流で連続的に試料採取を行ないながら
、テストフィルター中に通す。試料は自動粒子計数容に
より、５個あるいはそれ以上の予め選んだ粒径を試料が
含む数について分析し、上流の数と下流の数との比を自
動的に記録る、。この比率は工業においてはベーター比
として知られている。

試験される５個または５個以上の直径の各々についての
ベーター比を縦軸とし、横軸としての粒径に対して、縦
軸が対数目盛で横軸が、７０ｇ２　　目盛であるグラフ
上にプロットる、。各点の間に滑らかな曲線がひかれる
。試験範囲内の直径についてのベーター比を次にこの曲
線から読取ることができる。ある特定の粒径における効
率は次式によりそのベーター比から計算される。

効率２％＝１００（１−八〜２−） −例として、ベーター−１００である場合、効率＝９９
％である。　　　　　　゛ 特記しないかぎり、ここで提示される実施例において引
用される除去レーティング（ｒａｔｉｎｇ　）は、ベー
ター＝１００、従って引用る、除去レーティングにおけ
る効率が９９％である粒径である。

修正Ｆ２テストにおいては、１から２０マイクロメート
ルの範囲における効率はテスト異物としてＡＣ微細テス
ト・ダスト、ＡＣスパーク・プラグ・コンパニーが供給
る、天然の珪酸質ダストを使って測定した。使用に先立
ち、水中のダスト懸濁体を分散体が安定になるまで混合
した。テスト流速はフィルター面積の１平方フイートあ
たり毎分１０１であった。この同じ手順を１マイクロメ
ートル以下の効率をもつフィルターへ、通常はｌ。

１．２．１．５．２．２．５および３マイクロメートル
における効率を測定し１マイクロメートル以下へデータ
ーを外挿る、ことによって、適用した。

２０マイクロメートルをこえる効率はＭＩＬ−Ｈ−５６
０６作動油中に懸濁したポツターズ・インダストリーズ
社の≠３０００球状ガラスピードを使って測定した。こ
れらのガラスビードは１５マイクロメートル以下から３
０マイクロメートルの範囲の粒径分布をもっている。こ
の液体の粘度は１００下（３８℃）のテスト温度におい
て約１２センチポイズである。テスト流速は平方フィー
トあたり毎分２０／であった。より高い粘度および流速
は直径が約１００マイクロメート７１１／までのビード
を懸濁状に保つのに役立つ。

本発明による多孔性物品は、それらの高靭性と組合せた
機械的強度のために、構造上の本来の姿を失なうことな
く各種商業的応用のための各種形状に成型る、ことがで
きる。それらは上述のとおりきわめて小さい半径のまわ
りで成型すなおちひだ付けをる、ことができるだけでな
く、特定の応用に必要とされる各種形状例えば小直径円
筒へ成型し、その継目を爆接る、ことができる。本発明
による多孔性物品は各種の技法により、例えば、タング
ステン不活性ガス溶接、ろう付け、抵抗溶接、スェージ
加工、電子ビーム爆接、などによって各種の形状に接合
および成型る、ことができる。

このことはこれら物品を従来得られたこの一般的タイブ
の構造体と区別を与えるものであり、なぜならば、平板
から出発して、各種の形状、特に小半径をもつ形状、例
えば直径が約−がら−インチ（０，１６ないし０．３２
ｃｍ）であるような精密形状へ、構造体を形成る、能力
は従来は可能でなかったからである。

これまでは、ステンレス鋼粉末からつくられるシート状
の多孔性フィルター媒体は、一般的には、ステンレス鋼
粉末が金属酸化物表面のセッター材料例えばアルミナあ
るいは他のアルミニウム含有酸化物と接触している焼結
段階を含む方法によってつくられてきた。その酸化物に
よる表面汚染が一般的にはある程度おこりきわめて有害
であることかで孝る。本発゛明の方法によると、多孔性
フィルター媒体は酸化物表面と媒体との接触がない焼結
段階を使用して、例えばその媒体シートを焼結炉中で吊
すことによって、つくることができる。

さらに、アルミナのようなセッター物質の使用はステン
レス鋼多孔性物品からの炭素除去を妨害し、それは以下
で論る、とおり望ましくない効果である。

本発明によるオーステナイトステンレス鋼多孔性物品は
また炭素残留物の少ないことを特徴とし、すなわち、約
０．０８重−１ｌ−％以下、より好ましくは約０．０５
％以下、代表的には０．０３％またはそれ以下、例えば
０．０１５％である。製品炭素含量の少ないことはきわ
めて低濃度の結合剤樹脂に基づくものであり、それは、
懸濁体中の金属粒状物対安定／結合剤の重量比を調節る
、ことによって可能となる。代表的には、安定／結合剤
による安定化懸濁体中に存在る、炭素量は約０．２５％
またはそれ以下（金属粒状物の重量基準）である。これ
の一部は焼結操作における熱上げ中に失なわれ、金属中
へ実際に吸収される残留量は焼結中におこる化学的ある
いは物理的過程によって減らされる。

低炭素含量は、オーステナイトステンレス鋼で以て加工
る、ときに特に意味がある。０．０８重量％より多い炭
素含量のオーステナイトステンレス鋼は粒界においてク
ロムカーバイドの析出をおこし易く、これは多くの条件
のもとて腐蝕をおこすことができる。この腐蝕され易さ
は０．０８重量％より多い炭素を含むオーステナイトス
テンレス鋼を約５００から約８３０℃（感応領域）の範
囲の温度へ露出る、ときにひどくなる。代表的には、炭
素含量が少ないほど、オーステナイトステンレス鋼の粒
界腐蝕の受は方が少なくなる。約０．０３から約０．０
８重量％の範囲の炭素含量をもつオーステナイトステン
レス鋼は感応領域の温度にさらさないときには安定であ
る。しかし、この種のスチールを感応領域の温度にさら
すときには、クロムカーバイドが粒界で析出し、その金
属は次いで各種の腐蝕媒体による侵蝕を受は易くなる。

０．０３重量％以下の炭素含量のオーステナイト鋼はそ
れを感応範囲の温度へさらしたのちでも粒界においてク
ロムカーベイトの著しい量を析出る、ことがなく、従っ
て０．０３重量％より多い炭素含量のオーステナイトス
テンレス鋼より高い腐蝕抵抗を示す。

焼結中にオーステナイトステンレス鋼多孔性物品から炭
素を除去る、方法は十分には理解されていない。しかし
、出発混合物が約１％より多くの炭素を含む場合に約ｏ
、ｏ　ｉ　ｓから０．０８％の炭素をもつ製品を得るこ
とは一般的には経済的に実際的でないということが実験
的に決定されている。

たとえ炭素質結合剤が熔融および／または揮発る、とし
ても十分な炭素が金属により液体または蒸気から吸収さ
れてその含量を０．０８％よりかなり多い水準へ望まし
くなく増加る、からである。これらの理由から、粒状オ
ーステナイトステンレス鋼の重量に対る、懸濁用媒体中
の安定化懸濁体中の炭素の重量％は好ましくは金属粒状
物の約０．２５％以下に保つべきである。

上記のとおり、上述と類似の製品は他の金属材料を使っ
てつくることができる。例えば、ブロンズ金網をブロン
ズ粉末と一緒に使用できる。その他の合金または銅を、
単独かあるいは錫あるいは他の低融点材料との組合せで
、ブロンズに置き換えることができる。

工程東件 過剰の塗布物質を除くのに使用る、ドクターブレードの
間隔は多孔性金属支持体の厚さとこの支持体（ワイヤー
メツシュスクリーン使用時はメツ７ユ開口部）の間隙の
中に沈着る、安定化懸濁体の量とによって、すなわち、
安定化懸濁体で以て開口部を満たすことだけを望むかあ
るいは支持体の片面また（ま両面の上に安定化懸濁体の
蓄積を希望る、かどうかによって、決められる。代表的
には、ドクターブレード間隔は約０．００５から約０．
１９ｃＩｎの範囲にある。

乾燥工程は代表的には約１１０から約１９０℃の範囲の
温度において約１分から５分の間実施し、温度が高いと
乾燥時間は短かく低いときは長い。

上記のとおり、孔径を付随的（こ減らしながら靭性と機
械的強度を改善る、ために、乾燥した充填支持体は焼結
前に圧縮してよい。あるいは別に、またはこの焼結前圧
縮工程と組合わせて、焼結した多孔性物品または構造物
自体を圧縮る、ことができる。焼結前の圧縮は粒子間で
接触点の数を増しかつ接触ｍｌ積を増し、強度の増した
製品をもたらす。焼結工程前の圧縮の場合と同様、焼結
後の圧縮は孔径と材料の厚みを減らし、それによってよ
り小さい半径のまわりの波型付けを可能にる、。

さら（こ、焼結後の圧縮またはカレダリングはその物品
の孔径を調整る、役目を果たし、最終製品について希望
されるとおりの平滑表面を提供る、。

一般的には、カレンターロールを通過させるときにはい
つでもその材料の寸法低減は６０％をこえるべきではな
く、すなわち、厚さはそのカレンダー処理前の厚さの６
０％より多く減らされるべきではなく、その構造体の損
傷すなわちワイヤーメツシュスクリーン中のワイヤーの
切断、まき上がり、あるいは不均一な状態での材料の延
伸をさけるべきである、ということが見出された。所望
の場合には、繰返し連続の焼結とそれに次ぐカレダリン
グの工程を多孔性物品の厚さを減らすのに使用できるが
、各カレンダリング工程は６４０％より多く厚みを減ら
すことをさけるように調整る、。カレンダーロールの間
隔は代表的には約０．００２５から約０．１７ｃｒｒＬ
の範囲にある。

焼結工程自体は好ましくは、金属原子が一つの粒子から
別の粒子へ固体状態拡散る、のを促進して焼結結合を形
成させるのに十分高い温度において実施る、。ステンレ
子鋼金属粒状物については、約８７０から１３７０℃、
より好ましくは約１０４０から約１３００℃の範囲の温
度が、約０．５から約２時間の間で、適切であることが
見出された。好ましくは、焼結工程は純水素下あるいは
他の減圧下または真空で実施る、。

ブロンズのような低融点材料を使用る、ときには、低い
焼結温度を使用してよい。例えば、ブロンズの場合には
、約７６０から約１０４０℃の範囲の温度が適切である
。

焼結工程は好ましくは上述のとおりの固体状態拡散を促
進る、十分高い温度において実施る、けれども、比較的
低温における液相焼結を使用して、例えばステンレス鋼
と一緒に銀を、あるいは銅と一緒に錫を使用して、実施
る、こともできる。

本発明は以下の実施例を参照る、ことによってより良く
理解されるが、これらの実施例は例証のために提供され
ているものである。

実施例１から１１中で採用る、一般的手順以下の実施例
１から１１は第１図に記載の系を使って実施したが、た
だし、ワイヤーメツシュスクリーンは別の初期工程にお
いて軽くカレンダー処理がなされており、カレンダーロ
ールあるいは圧縮ロール２５および２６を通過後、その
ワイヤーメツシュはその後の焼結工程前に巻上げロール
上で巻き取った。また、実施例７−１１においては、含
浸工程は第１図の装置に似せた方法で長さの短かいスク
リーンに手動で実施した。スクリーンはすべて０．０３
重景％以下の炭素を含むオーステナイトステンレス鋼で
つくったものである。

以下の実施例１から１１の一般的手順は次のとおりであ
る。

０．０３重量％以下の炭素を含み以下の実施例１から１
１の各々に特定る、粒径をもったオーステナイトステン
レス鋼粉末の４２重量部を水中の０．９重量％のカルボ
ポール９３４の混合物の適切な量へ添加した。得られる
混合物を次に櫂型撹拌器で以て約１０分間撹拌した。ス
テンレス鋼粉末をカルボポール９３４／水混合物中に均
一に分散させたのち、水酸化アンモニウムの水中２８重
量％溶液の十分な量を連続撹拌しながら混合物に添加し
て粘度を約１００から約１０．０００センチポイズへ増
加させた。粘度はブルックフィールド粘度計を使って測
定し、一般的には製造者がカルボポール９３４について
引用している粘度に相当した。混合をさらに約半時間継
続してステンレス鋼粉末の均質安定化懸濁体の形成をそ
れの使用前に確実にさせた。

前記のとおり、実施例１から１１の各々において規定し
たとおりの特性をもつワイヤーメツシュスクリーンの口
〜ル（実施例１−６の場合には長さが約１００フイート
（３ｏ、５ｒｎ））を、特記る、以外は、別の初期工程
において実施例の各々において規定る、厚さへカレンダ
ー処理を軽く行なって、ステンレス鋼粉末の安定化懸濁
体による含浸前のスクリーン（こついての所望の厚みを
得た。

軽度にカレンダー処理を施こしたワイヤーメツシュスク
リーンは次に容器１５中でロールの間に通し、そして、
特記る、以外は、実施例１から１１の各々（こおいて規
定る、間隔で設定したドクターブレード間および乾燥室
中を通過させ、それに続いて、ロール２０の周りおよび
カレンダーロール２５と２６の間、そして次に巻取りロ
ール上へ通す。カレンダーロールは、乾燥した充填ワイ
ヤーメツシュスクリーンを所望の厚さへ圧縮る、ために
、実施例１から１１の各々において設定したとおりに、
適切なギャップに設定した。ワイヤーメツシュスクリー
ンを上記のとおりに系の中に適切に一度通してしまうと
、容器１５はステンレス鋼粉末の安定化懸濁体で以て第
１図に示す水準まで満たし、動力駆動のカレンダーロー
ル２５および２６を始動させた。ワイヤーメツシュスク
リーンの移送速度は乾燥室２４（これは１６７℃の温度
に保たれている）において約２分の乾燥時間を与えるよ
うな速度であった。

乾燥した充填ワイヤーメツシュスクリーンがカレンダー
ロール間を通過したのち、カレンダー処理ワイヤーメツ
シュスクリーンは巻取りロール上で巻上げ、次いで。別
のその後の工程において、水素中で約半時間焼結した。

平均の孔径の等級を次に形成された製品について測定し
、結果は実施例中で示した。

実施例１゜ 本実施例においては、ステンレス鋼粉末は２００メツシ
ュ米国標準篩を通過る、が３２５メツシュ米国標準篩（
公称粒径：５９マイクロメートル）を通過しない粒径を
もっていた。

このステンレス鋼粉末は２．５０　ｉ／ｃＩｒＬ３の見
掛密度をもちそれは６８．９％の空隙容積に相当る、。

この粉末の１９．０７に９すなわち１９，０７０ｇまた
は７，６２８ｃｍ”をカルボポール９３４の水中０．９
重量％溶液のある量と組合わせて、カルボポール９３４
／水混合物が粉体中の空隙を正確をこ満たすようにした
。？＋　６２８ｃＩｒＬ３の粉末は６８．９％すなわち
５，２５６ｃｍ”の空隙容積をもつので、カルボポール
９３４／水混合物の使用量は５．２５６　＆であり、粉
末対カルボポール９３４／水混合物の重量比は１９．０
７０１５，２５６　＝３．６３　：　１であった。

懸濁用ベヒクル中に含まれる炭素はステンレス鋼粉末の
パーセンテージとして、次のとおりに計算される。カル
ボポール９３４の炭素原子は重量で約５０％である。従
って、添加される炭素の合計重量は５２５６　ｘ　Ｏ，
００９ｘ　Ｏ，５づわち２３．６Ｊである。ステンレス
鋼粉末のパーセンテージと。

して、これは ２３．６／１９，０９０Ｘ１００＝０．１２％になる。

長さ３０．５　ｍ、幅３０ｃｒｒＬの８　Ｘ　８　Ｘ　
Ｏ，０３６平織りオーステナイト鋼ワイヤーメツシュス
クリーンは、このワイヤーメツシュスクリーンは各方向
においてインチ西り２０本のワイヤーを含み各ワイヤー
が０．０３６ｃ１ｎの直径をもつものであるが、その出
発の厚さ０．０７１ｃｒｆＬから０．０６ｃｍへ軽くカ
レンダー処理を施こし、次いで上述の安定化懸濁体で以
て含浸した。ドクターブレード０．０６ＣｒｒＬの間隙
に設定し、圧縮ロールは０．０３８ｃ／ｎの間隔に設定
し、これにより充填乾燥スクリーンは４０％だけ、すな
わち０．０６ｃｍから０．０３８ＣＩｒＬへ圧縮された
。その後の工程において、この圧縮された乾燥スクリー
ンは水素中で半時間１１５０℃の温度において焼結した
。

得られた多孔性構造体は２０マイクロメートルのＦ２１
Ｌ／−ティングとＯ，Ｑ　１３％の測定炭素含量をもっ
ていた。

実施例２−１１゜ 実施例２−６の多孔性物品は表１ｃｍ１ｄに示すとおり
の成分と工程条件から実施例１と一般的には同じ方式で
つくった。実施例７−１１は同様にして（表１α−１ｄ
に示した成分と工程条件を使って）つくったが、ただし
、上述のとおり、含浸工程は第１図装置に似せた方式で
手動で実施した。得られた多孔性物品の性質は表■に示
す。

表　　　■ａ 金属粉末対 施　　　　　　　　　　　　　　　　　　ル９３４と２
　−５００メツシユ 公称粒径、２５マイクロメートル　　　４．５　：　１
２、８８　、ｌｉ’　／ｃｍ” ３　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　４．５
　：　１４４．５：１ 米 ５　　−２００、＋３２５メツシユ　　　　　３，５９
：１公称粒径、５９マイクロメートル、 ２−４８　ｇ　７ｃｍ３ ６　　実施例５と同じ　　　　　　　　　　　３．５９
：１２．３２ｇ／儒３ ８　　実施例２と同じ　　　　　　　　　　　４．５　
：　１米　ここで使用る、とき、この記号すなわち、−
２００、＋３２５メツシユ、は粒状物質の特性をいう。

この特定例においては、その物質は２００メツシュ米国
標準篩を通過る、が、しかし３２５メツンユ米国標準篩
を通過しな［＃）。

表　　　Ｉ６ 表　　　１ｃ ゛　　　２　α００６（０，０１５）　　　　０，００
５（α０１３）３　　０．００９（０，０２３）　　　
　　α００４（α０１）４　　α００４（０，０１）　
　　　　　０．００２（α００５）５　　０．０１１（
０，０２８）　　　　　へ０１０（０，０２５）６　　
α０１８（０，０４６）　　　　　０．００９（α０２
３）７　　　ＱＯ４２（０，１０７）　　　　　０．０
２０（α０５１）９　　０．００５（α０１３）　　　
　　０．００４（α０１）１０　　α００５（αＱ１３
）　　　　　０．００４（α０１）１１　　　α０３０
（α０７６）　　　　α０１５（α０３８）表　　　Ｉ
ｄ 実施例　　焼結温度、下（℃）　　　　　焼結時間２　
　　　２．０５０（１１２１）　　　　　１／２時間３
　　　２．０５０（１１２１）　　　　　１／２時間４
　　　２．０５０（１１２１）　　　　　１／２時間ｓ
　　　　２，３００（１２６０）　　　　　２時間６　
　　　２．３００（１２６０）　　　　　２時間７　　
　２．１００（１１４９）　　　　　１／２時間８　　
　２．０５０（１１２１）　　　　　１／２時間９　　
　２．１５０（１１７７）　　　　　１時間１０　　　
　ｚ１５０（１１７７）　　　　　１時間１１　　　　
　ｚ１５０（１１７７）　　　　　１−１／２時間表　
　　■ ２２．８ ３２．８ ４０．８ ５　　　２９．５ ６　　　１３．７ ９７．９ １０９．５ １１　　　１７．２ 実施例９の炭素含量は０．０１％まで測定した。

実施例１から１１の製品はすべて０．０２５重量以下の
炭素を含んでいる。

実施例２２）多孔性物品は０．０５ｃＩｎの半径のまわ
りで波型が付与され、波型の高さは０．３５ｃｍであり
合計で−あたり５．５個の波型をもっていた。

この波型中間物はその完全度についてテストを行ない、
物品が波型を付与される前Ｇこもっていた同じ最大孔径
をもつことが発見された。すなわち、その孔径評点は波
型付与後もそれ以前と同じであった。

実施例５および６の多孔性物品は、それぞれ厚さが０．
０２５ｃ１ｒＬおよび０．０２３ｃｍであったが、０．
０５ｃｍの半径のまわりで波型がつけられ、それらの波
型の高さは０．４６ｃｍであり、波型の合計はのあたり
８個であった。

実施例１２、 本実施例のフィルター媒体は実施例１と一般的に同じ方
式で、ＩＯマイクロメートルの公称寸法と０．０３重量
％以下の炭素含量をもつオーステナイトステンレス鋼粉
末と、小孔性金属支持体として、炭素含量が０．０３重
量以下でありワイヤー直径が０．００９ｃｍでありイン
チあたり８４本（ｍあたり３３本）のワイヤーを含む四
角織りのオーステナイトステンレス鋼ワイヤーメンシュ
スクリ−ンを、使用してつくった。このスクリーンは、
その開口部を分散粉末の安定化懸濁体で以て充満させそ
れを０．０２３ｃｍの間隔のドクターブレード中を通過
させる前には、その厚さを減らすカレンダー処理を施こ
さなかった。

乾燥後、厚さを０．０１８ｃｍへカレンダー処理をる、
ことによって減らし、続いて４５分間水素中で１１２０
℃において焼結させた。この物品を次（こ帆０１４ｃＩ
ｎの厚さヘカレンターー処理を行ない、次いで３０分間
１１２０℃において焼結した。

上述のとおり（そして一般的には実施例１に類似の方式
で）つくって得られる物品を次に以下の手順でひだ付き
フィルタ一部材に成型した。

得られた多孔性物品または構造体の２４．４ｃＩＩＬ幅
の細長片を、事前アニールの１６．５ｃＩＩＬＸ　１６
．５ｃｍＸ０．０１４ｃｒｎステンレス鋼メツシユスク
リーンの２４．４ｃＩｎ幅の一層と一緒に、波型付与機
のセットの中へ供給してその多孔性物品をしっかりと１
６．５ｃｍＸ　１６．５ｃｍＸ　Ｏ−０１４ＣｒＩＬメ
ツシユの上に重ね、これを次にそれ自体の上にたたみ戻
し、その間、形成されるひだの他面と０゜３８１の開放
空間を保つ。各々が１ｃｍの深さの２８個のこの種のひ
だを形成させた。このひだ付き構造体を長さ２５ｃｍで
外径が４．６ｃＴＬである開孔き金属フィルターコアの
周りに巻いた。この得られる多孔性構造体の両端を次に
爆接した。この集成体をこんどは、ステンレス鋼製端末
キャップの中へ樹脂接合した。この１６．５ｃｍＸ　１
６．５ｃＩｎＸ　Ｏ，０１４ｃＩｎメツシユスクリーン
は集成体において下流であり、０．３８αの上流側開放
空間は約０．１８ｃｒｎの厚さまでフィルターケーキを
集めることができた。有効ｐ過面積は１４００ｃＩｎ”
であった。

このようにして形成されたフィルタ一部材を取入れおよ
び取出しの取付は部品を備えた適切なフィルターハウジ
ングの中に置いた。このハウジングを次に、圧力下の懸
濁体が一つのタンクからフィルターを通って第二のタン
クヘポンプ移送される一つの系の中へ敷設した。

水の中で１２０　ｐｐｍ、の酸化ジルコニウムト２０ｐ
ｐｍの酸化鉄を含む懸濁体を第一タンクの中へ入れた。

酸化ジルコニウム粒状物質は９９％が１マイクロメート
ル以下である粒径をもっていた。酸化鉄粒状物質は本質
上１００％が４マイクロメートルより小さい粒径をもっ
ていた。７５０ネフ工ロス濁度単位（ＮＴＵ）の濁度を
もったこの分散体は最も濾過しにくい種類のものであり
、凝集の徴候もなく沈降速度がきわめて小さい。この懸
濁体を１．４０／／分の速度でフィルター中に通した。

初期流出液はＲＡＩリサーチ・モデルＴ＃１０００濁度
計を使って測定して、６５ＮＴＵの初期濁度をもってい
た。１．５分以内でその濁度はＩ　ＮＴＵへ落ち、１０
分後には０．５　Ｎ　Ｔ　Ｕへ落ち、これは　　１懸濁
体調製に使った水の濁度に等しかった。ポンプ移送を、
フィルター中の圧力降下が４０　ｐｓｉ（２−８ｋｇ／
ｃｍ”）に上がるまで継続し、この時間までに、フィル
ター上流の空間は捕集ケーキで以て十分に満たされた。

本部材中で使ったひだけを形成る、ためには、フィルタ
ー媒体は０．０２８ｃＩｒＬの半径の周りに形成された
が、これはフィルター媒体の厚さの２倍である。

ｐ過結果から見られるとおり、この媒体の本来の姿はそ
れが受けたきびしい変形にもかかわらず保たれていた。

実施例１３゜ ハステロイＸ粉末とハステロイＸのワイヤーメツシュ金
網とを実施例１０方式で、焼結温度を適切に調節して加
工した。製品はハステロイＸのより大きい腐蝕抵抗以外
は実施例１と匹敵る、特性をもっていた。

実施例１２２）二重焼結多孔性金属物品が０．３２確の
直径の硬質のロール圧延の銅ロッドの周りに形成され、
それらの両端は約０．１５ｃｍの重なりがあり、そして
その重なりにおいて抵抗溶接されている。銅ロッド引抜
後は、製品は内径０．３２ＣＩｎの多孔性チューブであ
る。

焼結： 製品が圧縮されるか否かにかかわらず、焼結前の粒子間
結合のために、焼結中にメツシュあるいは他の支持体の
開口部内で粒子を支持る、必要はない。その結果、本発
明による多孔性物品は当業慣用法によって焼結されてよ
く、その方法の二つは代表として以下に記載る、。

（１）　　慣用的ハンプバック（ｈｕ、ｍ、ｐ−ｂａｃ
ｋ）あるいは還元雰囲気を適当温度において提供し得る
水平ベルト炉を使って、非焼結多孔性金属物品を適切な
金属コンベアベルトの上へ直接に巻きもどし、炉中を運
搬した。この多孔性物品が炉中金運ばれるとき、それを
前述の焼結温度としその温度で１５から３０分間保った
。つくられたままの多孔性物品は粒状の異物を含まない
。

（２）適当な焼結温度を提供できる慣用的雰囲気または
ベルト型真空炉を使って、非焼結多孔性金属物品はそれ
を金属またはセラミックの棒の上に掛けることによって
処理し次に焼結した。

上述のとおりに多孔性金属物品を焼結る、こと−により
、異物粒子を外面に含まない構造体を得ることができる
。

本発明の方法の重要な利点は、焼結をセッター材料を使
用る、ことな〈実施できるということである。用語「セ
ッター」は焼結中に製品を支持る、のにしばしば用いる
酸化アルミニウム、酸化珪素あるいはそれらの混合物の
ような不活性粉末のことをいう。本発明によると、セッ
ター物質の必要性は、製品が焼結前および焼結中におい
て自己含有的および自己支持的であるためにさけられる
。

従って、焼結工程はセラミック粒状物質との接触なしで
実施る、ことができ、得られる物品の表面は付着る、セ
ラミック粒状物質を含まない。

センター物質使用における固有の欠点は以下のものが挙
げられる。

（ａ）　　センターを構成る、粒子は焼結後の製品表面
へ付着し、ときには除去がきわめて困難である。

（ｂ）セッターは加熱および冷却される質量を増す。こ
のことは焼結サイクルを長くシ、より多くの還元用ガス
を使用し、あるいはより大きい真空ポンプ容量を必要と
る、。それはまた加熱用のより多くのエネルギー人力と
冷却用のより多くの冷却剤（例えば水または空気）を必
要とる、。それはまたできるだけ早いことが望まれる冷
却速度を低下させる。迅速な冷却は炭素含有量に敏感な
合金中の腐蝕抵抗を改善る、ものである。

（ｃ）　　良好な焼結を得るためには、炉雰囲気（水素
のような還元性ガスを使用る、場合）は高純度で保たね
ばならず、あるいは真空度（真空炉を用いる場合）が適
切でなければならない。セッターの存在は雰囲気純度と
真空の両者を悪くる、傾向がある。

（濁　水素雰囲気が有効であるためには、焼結されるべ
き物質のすべての部分と良好な接触になければならない
。セッター物質は、多孔性物質への水素拡散を妨げかつ
水蒸気およびメタンのような還元生成物が多孔性物質か
ら拡散し去るのを妨げることによって、良好な接触を妨
げる傾向がある。

これらの理由から、セッター物質の使用はさけるのが最
良である。

工業的応用性： 本発明による多孔性金属物品は広範囲の種類の流動床工
程における触媒の回収を含む各種の工業的Ｆｉ４の応用
、硝酸のような腐蝕性物質の濾過を含む一般的濾過の応
用、磁気テープ製造において使用る、金属酸化物と樹脂
を含む懸濁体の瀘過、およびポリマー質フィルムおよび
ファイバーの製造で使用る、熔融樹脂の濾過、において
用途を見出している。

さらに、本発明による多孔性金属物品は合成燃料の製造
、石炭ガス化などのような各種の濾過の応用において使
用できる。これらの物品はまた水素添加による化学品の
製造におけるような液体使用（逆洗）の応用における固
体回収に使用できる。

また、それらは、蒸発冷却、液中へのガス撒布、のよう
な非濾過的応用において、流動床反応器における支持体
として、音の減衰に１．ガスからの液の凝集および液体
からの液体の凝集例えば油から水の凝集、流動制扼器、
ガス拡散器、２よび境界層抑制の応用、において用途を
見出している。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に従って多孔性金属フィルターをつくる
方法を実施る、のに有用な好ましい系の模型図である。 第２図は本発明によって多孔性金属フィルターに波型を
付与しあるいはひだをつける手段の模型図である。 （外５名）

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）多孔性金属フィルターの製造方法であつて；（ａ）
   流体媒体中に分散させた金属粒状物の安定化懸濁液を小
   孔性支持体へ適用し、 （ｂ）上記支持体を加工してそれの穴を上記懸濁液で満
   たしかつ随伴ガスを除き、 （ｃ）この充満支持体を加熱し上記安定化懸濁体を乾燥
   しかつ上記充満支持体に生強度あるいは非焼結強度を与
   え、 （ｄ）乾燥充満支持体を圧縮して隣接粒子間のより良好
   な接触とより大きい機械強度を与え、そして、 （ｅ）圧縮した乾燥・充満支持体を焼結して揮発性物質
   を除き、そして上記金属粒状物の個々の粒子を相互並び
   に上記支持体へ融合させる、ことから成る方法。 ２）多孔性金属フィルターの製造方法であつて；（ａ）
   流体媒体中に分散させた金属粒状物の安定化懸濁液を小
   孔性金属支持体へ施用し、 （ｂ）上記支持体を加工して上記支持体の孔を上記安定
   化懸濁液で以て満たしかつ随伴ガスを除き、 （ｃ）この充満支持体を加熱して上記安定化懸濁液を乾
   燥しそして上記充満支持体に生強度または非焼結強度を
   与え、 （ｄ）この乾燥充満支持体をセラミック粒状物質との接
   触なしで焼結する、 ことから成る方法。 ３）上記支持体の上記加工を、上記安定化懸濁液の浴の
   中へ上記支持体をその両面と接触するロールの上で運び
   上記安定化懸濁液をまずは一つの方向に次いでもう一つ
   の方向に上記担体を通して押出す、ことによつて実施す
   る特許請求の範囲第１項または２項に記載の方法。 ４）乾燥した充満支持体の上記焼結の後、得られる焼結
   多孔性金属フィルターを圧縮する、特許請求の範囲第２
   項に記載の方法。 ５）上記加熱の前に、充満支持体を間隔のあるドクター
   ブレード中に通して過剰の上記安定化懸濁液を除きかつ
   上記安定化懸濁体の厚さを規定し、そして上記の圧縮を
   、上記の乾燥・充満支持体の厚さの減少が６６％をこえ
   ないようにこの支持体を間隔のあるカレンダーロールに
   送つて実施する、特許請求の範囲第１項または第４項に
   記載の方法。 ６）上記の加熱の前に、充満支持体を間隔のあるドクタ
   ーブレード中を通過させて上記安定化懸濁液の過剰をす
   べて除きかつ上記安定化懸濁液の厚さを規定し；圧縮工
   程（ｄ）を、間隔のあるカレンダーロールに前記乾燥・
   充満支持体を送ることにより実施し；そして圧縮・乾燥
   ・充満支持体の前記焼結後に、得られる焼結多孔性金属
   フィルターをさらに圧縮する、特許請求の範囲第１項に
   記載の方法。 ７）前記加熱の前に、充満支持体を間隔を置いたドクタ
   ーブレードに送つて余剰の安定懸濁液を除き；乾燥・充
   満支持体の前記焼結後に、得られる焼結多孔性金属フィ
   ルターを圧縮し；この圧縮を、前記乾燥・充満支持体の
   厚さの減少が６０パーセントを越えないようにして前記
   乾燥・充満支持体を間隔を置いたカレダーロールに通す
   ことにより行い；そして上記圧縮後、この圧縮フィルタ
   ーを再焼結および再圧縮する、特許請求の範囲第２項に
   記載の方法。 ８）上記支持体がステンレス鋼製ワイヤーメッシュスク
   リーンであり、上記金属粒状物がステンレス鋼粉末であ
   り、上記焼結を約８７０から約１３７０℃の範囲の温度
   において実施する、特許請求の範囲第１項または第５項
   に記載の方法。 ９）前記支持体はステンレススチール鋼製ワイヤーメッ
   シュスクリーンでありそして前記金属粒状物がステンレ
   ススチール鋼粉末であり；そして、上記焼結を、支持体
   あるいは基体を用いることなく減圧あるいは真空下で１
   ０３５ないし１３００℃で行いスクリーン上の位置に粒
   状物質を維持する、特許請求の範囲第２項に記載の方法
   。 １０）小孔性金属支持体とその支持体中の開孔の中に含
   まれた金属粒状物とから成り、上記金属粒状物の個々の
   粒子が相互にかつ上記支持体へ接合されかつ上記粒子が
   開孔の最小寸法の五分の一以下である、多孔性金属フィ
   ルター。 １１）小孔性ステンレス鋼ワイヤーメッシュスクリーン
   支持体とこのスクリーンのメッシュ開口部内に含まれる
   ステンレス鋼粒状物とから成る多孔性金属フィルターで
   あつて、そのステンレス鋼粒状物が約５から約１６０マ
   イクロメートルの範囲の粒径をもち、上記ステンレス鋼
   粒子の個々の粒子が相互にかつ上記スクリーンへ焼結接
   合され、そして、上記フィルターが約０．１から約５０
   マイクロメートルのベーター＝１００におけるＦ２細孔
   規格をもつ、多孔性金属フィルター。 １２）小孔性金属支持体とその支持体中の開口部内に含
   まれている金属粒状物とから成り、この金属粒状物の個
   々の粒子が相互へかつ上記支持体へ接合されている多孔
   性金属フィルターであつて、それの厚さの５倍またはそ
   れ以下の曲げ半径の周りで構造上の本来の姿を保ちなが
   ら形成され得る、フィルター。 １３）上記の小孔性支持体がステンレス鋼であり、上記
   粒状物がステンレス鋼である、特許請求の範囲第１０項
   または第１２項に記載の多孔性フィルター。 １４）上記フィルターがそれの厚さの５倍または５倍以
   下の曲げ半径の周りで上記フィルターの構造上の本来の
   姿を保ちながら形成され得る、特許請求の範囲第　項に
   記載の多孔性金属フィルター。 １５）前記小孔性金属支持体はステンレススチールであ
   り、前記金属粒状物はステンレススチールであり、そし
   て前記フィルターは、その構造上の姿を保持しつつフィ
   ルターの厚きの５倍以下の曲げ半径の周りに形成できる
   、特許請求の範囲第１０項に記載の多孔性フィルター。 １６）上記の小孔性金属支持体がステンレス鋼であり、
   上記の粒状物がステンレス鋼であり、そして上記フィル
   ターが金属酸化物の付着表面粒子を含まない、特許請求
   の範囲第１０項または第１２項に記載の多孔性フィルタ
   ー。 １７）上記の小孔性金属支持体がオーステナイトステン
   レス鋼であり、上記金属粒状物がオーステナイトステン
   レス鋼粉末であり、そして上記フィルターが約０．０８
   重量％以下の炭素含量をもつ、特許請求の範囲第１０項
   、第１１項または第１２項に記載の多孔性フィルター。 １８）小孔性支持体がステンレス鋼金網ワイヤーメッシ
   ュスクリーンであり、そして上記粒状物がステンレス鋼
   である、特許請求の範囲第２６項に記載の多孔性フィル
   ター。 １９）上記ステンレス鋼ワイヤーメッシュスクリーンが
   ステンレス鋼粒子で満たす前に厚みを減らされている、
   特許請求の範囲第１１項、または第１８項に記載の多孔
   性フィルター。 ２０）上記のワイヤーメッシュスクリーンが１．６×１
   ．６ｃｍないし２５０×２５０ｃｍの範囲の織目数をも
   ち、上記金属粒状物が約１ないし約２００マイクロメー
   トルの範囲の粒径をもつ、特許請求の範囲第１８項に記
   載の多孔性フィルター。 ２１）上記多孔性金属フィルターが０．００２５ないし
   約０．１３ｃｍの範囲の厚さをもち、上記フィルターが
   それの厚さの３倍またはそれ以下の曲げ半径の周りでそ
   の構造上の本来の姿を維持しながら形成され得る、特許
   請求の範囲第１１項、第１３項または第２０項に記載の
   多孔性金属フィルター。 ２２）上記多孔性金属フィルターが、０．００２５ない
   し０．３２ｃｍの厚さをもち、上記多孔性金属フィルタ
   ーが約０．１から約５０マイクロメートルのベーター＝
   １００におけるＦ２細孔規格をもち、上記フィルターが
   約０．０３重量％以下の炭素含量をもつ、特許請求の範
   囲第２０項に記載の多孔性金属フィルター。 ２３）ひだが金属の厚みの５倍または５倍以下の半径へ
   形成されているひだ付き形態である、特許請求の範囲第
   １０項または第１２項に記載の多孔性金属フィルター。