JPS61186298A - 単結晶の製造方法 - Google Patents
単結晶の製造方法Info
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- JPS61186298A JPS61186298A JP60027667A JP2766785A JPS61186298A JP S61186298 A JPS61186298 A JP S61186298A JP 60027667 A JP60027667 A JP 60027667A JP 2766785 A JP2766785 A JP 2766785A JP S61186298 A JPS61186298 A JP S61186298A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B9/00—Single-crystal growth from melt solutions using molten solvents
- C30B9/04—Single-crystal growth from melt solutions using molten solvents by cooling of the solution
- C30B9/08—Single-crystal growth from melt solutions using molten solvents by cooling of the solution using other solvents
- C30B9/12—Salt solvents, e.g. flux growth
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
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- C30B29/22—Complex oxides
- C30B29/28—Complex oxides with formula A3Me5O12 wherein A is a rare earth metal and Me is Fe, Ga, Sc, Cr, Co or Al, e.g. garnets
-
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- C30B9/00—Single-crystal growth from melt solutions using molten solvents
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、Ｙ ３．−ＸＢＴＸ １＋’ｅｓＯｔｚ
単結晶の製造方法に関する。
単結晶の製造方法に関する。
ｙ３ｒ８５ｏ１２ （以下Ｙ工Ｇと略す）は、近赤外領
域の光（波長１．５〜５μｍ）に対して吸収係数が０．
２６ ｄＢ／ｃｍ と小さく、比ファラデー回転能が
２７０°／ｃｆｎ と大きいことから光アイソレータ
等の光機能繁子に利用される。こｉ−気光学結晶である
Ｙ工ＧのＹ位置の一部を、Ｂ１で置換した結晶、Ｙ ３
−ｚＢｉＸ ？ ｅ ｓ Ｏ，ｘｚ （以下ＢｉＹ工
Ｇと略す）において比ファラデー回転能（偏光面の回転
角）の増加することが報告されている。（ａｔＴａｋｅ
ｕｃｈｊ、 ｅｔ ａｌ 、 ” Ｆａｒａｄａｙ ｒ
ｏｔａｔｉｏｎａｎｄ ｏｐｔｉｃａｌ ａｂｓｏｒｐ
ｔｉｏｎ ｏｆ ｉｈ−ｓｉｎｇｌｅｃｒｙｓｔａｌ
ｏｆ ｂｉｓｍｕｔｈ−ｓｕｂｓｔｉｔｕｔｅｄ ｇａ
ｄ。
域の光（波長１．５〜５μｍ）に対して吸収係数が０．
２６ ｄＢ／ｃｍ と小さく、比ファラデー回転能が
２７０°／ｃｆｎ と大きいことから光アイソレータ
等の光機能繁子に利用される。こｉ−気光学結晶である
Ｙ工ＧのＹ位置の一部を、Ｂ１で置換した結晶、Ｙ ３
−ｚＢｉＸ ？ ｅ ｓ Ｏ，ｘｚ （以下ＢｉＹ工
Ｇと略す）において比ファラデー回転能（偏光面の回転
角）の増加することが報告されている。（ａｔＴａｋｅ
ｕｃｈｊ、 ｅｔ ａｌ 、 ” Ｆａｒａｄａｙ ｒ
ｏｔａｔｉｏｎａｎｄ ｏｐｔｉｃａｌ ａｂｓｏｒｐ
ｔｉｏｎ ｏｆ ｉｈ−ｓｉｎｇｌｅｃｒｙｓｔａｌ
ｏｆ ｂｉｓｍｕｔｈ−ｓｕｂｓｔｉｔｕｔｅｄ ｇａ
ｄ。
１１ｎ１．ｕｍｉｒｏｎ ｇａｒｈｅｔ”、Ｊ、Ａｐｉ
ｐｌ、Ｐｈｙｓ、 ４４゜一般に、望みのイオンを望み
の量で置換ができ、そのうえ良質な大型単結晶が得られ
るような製造方法としては、ひきあげ法が考えられる。
ｐｌ、Ｐｈｙｓ、 ４４゜一般に、望みのイオンを望み
の量で置換ができ、そのうえ良質な大型単結晶が得られ
るような製造方法としては、ひきあげ法が考えられる。
しかしＢｉＹ工Ｇは十数百度で分解溶融するのでこのひ
きあげ法等の直接溶融法で製造するのは困難である。そ
のため単結晶の製造には、フラックス法が用いられる。
きあげ法等の直接溶融法で製造するのは困難である。そ
のため単結晶の製造には、フラックス法が用いられる。
しかし従来のフラックス法による単結晶の製造では、磁
性酸化物のかなり大きい単結晶が製造できるようになっ
た利点はあるが、■大型単結晶を得るのに長時間かかる
■単結晶育成後に方位を決定する操作が必要になる
という問題点があった。そこで本発明は、このような問
題点を解決するもので、その目的は、高品質の大型Ｂｉ
Ｙ工Ｇ単結晶を短時間に製造する方法を提供することに
ある。
性酸化物のかなり大きい単結晶が製造できるようになっ
た利点はあるが、■大型単結晶を得るのに長時間かかる
■単結晶育成後に方位を決定する操作が必要になる
という問題点があった。そこで本発明は、このような問
題点を解決するもので、その目的は、高品質の大型Ｂｉ
Ｙ工Ｇ単結晶を短時間に製造する方法を提供することに
ある。
本発明は、ＢｉＹ工Ｇ単結晶の製造方法としてＢａＯ−
Ｂｉ２Ｏ３−Ｂ２Ｏ３系を用いたフラックスひきあげ法
を利用することを特徴とする。
Ｂｉ２Ｏ３−Ｂ２Ｏ３系を用いたフラックスひきあげ法
を利用することを特徴とする。
本発明の上記の構成によれば種結晶の方位を任意に選ぶ
ことにより望みの方向の単結晶が得られ、また結晶径は
、ひきあげ速度と降温速度の調整により望みの大きさの
単結晶が得られる。一般のフラックスひきあげ法では、
ふたをすることができないため、フラックス法による磁
性酸化物単結晶の製造に最も使用されている、ＰｂＯお
よび（または） Ｐ ｂ Ｆ ２のような蒸気圧が高い
フラックスは、不適である。またｐｂｏｆｐｂ］ｌｒｚ
系を用いたフラックス法の場合には、ＰｂイオンがＦθ
イオンと一部置換してしまいＢｉＹ工Ｇ単結晶の光吸収
係数を劣化してしまう。
ことにより望みの方向の単結晶が得られ、また結晶径は
、ひきあげ速度と降温速度の調整により望みの大きさの
単結晶が得られる。一般のフラックスひきあげ法では、
ふたをすることができないため、フラックス法による磁
性酸化物単結晶の製造に最も使用されている、ＰｂＯお
よび（または） Ｐ ｂ Ｆ ２のような蒸気圧が高い
フラックスは、不適である。またｐｂｏｆｐｂ］ｌｒｚ
系を用いたフラックス法の場合には、ＰｂイオンがＦθ
イオンと一部置換してしまいＢｉＹ工Ｇ単結晶の光吸収
係数を劣化してしまう。
一方、Ｂｉ２Ｏ３もフラックスとして利用されており、
Ｙ工Ｇの結晶合成も報告されている。
Ｙ工Ｇの結晶合成も報告されている。
（Ｊ 、Ｗ、Ｎ１ｅｌｓｅｎ：、Ｔ、Ａｐｐｌ、Ｐｈｙ
ｓ、 、 ２９ 、３９０（１９５Ｂ）） 本発明は、ＢｉＹ工Ｇの製造を目的とするのであるから
このＢ’１２Ｏ３をフラックスとして用いるのが妥当で
あろう。
ｓ、 、 ２９ 、３９０（１９５Ｂ）） 本発明は、ＢｉＹ工Ｇの製造を目的とするのであるから
このＢ’１２Ｏ３をフラックスとして用いるのが妥当で
あろう。
しかし、Ｂｉ２Ｏａのみを使用すると、このＢｉ２Ｏ３
は、容易に還元されて金属ビスマスとなり、るつぼの白
金と化合して低融点合金となる。つまり、るつぼを侵し
、しかもるつぼの成分が育成結晶中へ混入して吸収特性
を劣化してしまう。このるつぼに対する腐蝕性を改善す
るためには、Ｂｉ２Ｏ３のみの替りに本発明の上記の構
成で用いるＢａＯ−Ｂｉ２Ｏ３−Ｂ２Ｏ３系を利用する
のが最も適している。
は、容易に還元されて金属ビスマスとなり、るつぼの白
金と化合して低融点合金となる。つまり、るつぼを侵し
、しかもるつぼの成分が育成結晶中へ混入して吸収特性
を劣化してしまう。このるつぼに対する腐蝕性を改善す
るためには、Ｂｉ２Ｏ３のみの替りに本発明の上記の構
成で用いるＢａＯ−Ｂｉ２Ｏ３−Ｂ２Ｏ３系を利用する
のが最も適している。
またＢａＯ−Ｂｉ２Ｏ３−Ｂ２Ｏ３糸フラツクスは、ガ
ーネットと比重差が小さく、粘性も大きい。その上、不
揮発性であるので、ＢｉＹ工Ｇ単結晶のフラックスひき
あげ法による製造に最も適している。
ーネットと比重差が小さく、粘性も大きい。その上、不
揮発性であるので、ＢｉＹ工Ｇ単結晶のフラックスひき
あげ法による製造に最も適している。
Ｙ２Ｏ３，Ｆｅ２Ｏ２をＹ３’Ｆθ５０１２ の組成比
となるよう秤量し、加剰Ｆｅ２Ｏ３をＹ工Ｇ： Ｆ ｅ
２Ｏ３” ５ ： １で加えたものを原料とした。フ
ラックスとしては、ＢａＯは水と反応して発熱したり、
空気中の炭酸ガスと化合したりするので安定なりａＯ０
３を用いてＢａＯ：Ｂｉ２Ｏ３：Ｂ２Ｏ３＝５０：１５
：３５となるよう秤量した。これらを７ラツクス：原料
＝６０：４０に充分混合した後、順次溶融しつつ白金る
つぼに充填し、種結晶を液面真上につむした後に１３０
０℃で２４時間保持した。
となるよう秤量し、加剰Ｆｅ２Ｏ３をＹ工Ｇ： Ｆ ｅ
２Ｏ３” ５ ： １で加えたものを原料とした。フ
ラックスとしては、ＢａＯは水と反応して発熱したり、
空気中の炭酸ガスと化合したりするので安定なりａＯ０
３を用いてＢａＯ：Ｂｉ２Ｏ３：Ｂ２Ｏ３＝５０：１５
：３５となるよう秤量した。これらを７ラツクス：原料
＝６０：４０に充分混合した後、順次溶融しつつ白金る
つぼに充填し、種結晶を液面真上につむした後に１３０
０℃で２４時間保持した。
炉床部と炉上部で温度差を２５℃つけて徐冷し、１１５
０℃になったところで種結晶を１２５ ｒｐｍで回転し
つつ液面下はぼ５１Ｔｒｍの７ラツクス中へ入れ結晶径
が約１０閣になるまで１．２５ ｍｍ／ ｄａｙで育成
、ひきあげを行った。この時の成長固液界面の温度は、
約１１３０℃であった。１０３０℃までの徐冷が終了し
たらフラックスから単結晶を離し、熱衝撃を緩和するた
めに１００℃／ｈの速度で室温まで徐冷した。この育成
中に蒸発したフラックスの量は、約Ｚ５％であった。
０℃になったところで種結晶を１２５ ｒｐｍで回転し
つつ液面下はぼ５１Ｔｒｍの７ラツクス中へ入れ結晶径
が約１０閣になるまで１．２５ ｍｍ／ ｄａｙで育成
、ひきあげを行った。この時の成長固液界面の温度は、
約１１３０℃であった。１０３０℃までの徐冷が終了し
たらフラックスから単結晶を離し、熱衝撃を緩和するた
めに１００℃／ｈの速度で室温まで徐冷した。この育成
中に蒸発したフラックスの量は、約Ｚ５％であった。
スペクトル分析により、育成された単結晶への不純物の
混入量を調べたところ、［Ｌ００ｏ１〜Ｃ１，。
混入量を調べたところ、［Ｌ００ｏ１〜Ｃ１，。
０１％のＭｎ、Ｄｙ、Ｏｒ、Ｙｂ、Ｏｓ、Ａｌ。
Ｂ 、 Ｓ ｉ 、 Ｏｕ 、 Ｔ ｉ 、 Ｍ ｇ
、 Ｍ Ｏが検出され、０、０００１％以下のＮｉ、Ｏ
ａ、Ｂａ、Ｓｒが検出された。、また育成された結晶中
のＹ、Ｂｉ。
、 Ｍ Ｏが検出され、０、０００１％以下のＮｉ、Ｏ
ａ、Ｂａ、Ｓｒが検出された。、また育成された結晶中
のＹ、Ｂｉ。
ｌｌ１ｅの組成分布をＥＭＸ （エレクトロン、マイク
ロプローブＸ線アナライザー）を使用して測定した。そ
の連続分析の結果、育成されたＢｉＹ工Ｇ単結晶の組成
分布は、底部から頂部に渡り均質であった。育成された
ＢｉＹ工Ｇ単結晶の成長面である（１１０）而の熱リン
酸及び希塩酸による腐食像を観察した。熱リン酸腐食の
場合、１ｏμ程度のエッチ、ビットが偏在し、そのエッ
チビット濃度の平均値は、１０３〜１０４個／ｃｄであ
った。希塩酸腐食の場合、１μ以下のエッチビットが１
０３〜１０４個／ｄの閾度で全体に平均してあった。
ロプローブＸ線アナライザー）を使用して測定した。そ
の連続分析の結果、育成されたＢｉＹ工Ｇ単結晶の組成
分布は、底部から頂部に渡り均質であった。育成された
ＢｉＹ工Ｇ単結晶の成長面である（１１０）而の熱リン
酸及び希塩酸による腐食像を観察した。熱リン酸腐食の
場合、１ｏμ程度のエッチ、ビットが偏在し、そのエッ
チビット濃度の平均値は、１０３〜１０４個／ｃｄであ
った。希塩酸腐食の場合、１μ以下のエッチビットが１
０３〜１０４個／ｄの閾度で全体に平均してあった。
マイクロ波用共鳴素子としての特性を確認するため、強
磁性共鳴吸収幅（以下ΔＨと記す）を測定した。この９
２Ｏ０ＭｂｚｃＸバンド２におけるΔＨはボンド法によ
り作製された約０．９ ｒｒｒｍφの球状結晶で１．２
Ｏｓ であった。また波長０．８μに対する吸収係数
は、９０ ｃｍ−”程度であった。組成比分析結果より
、育成されたＢｉＹ工Ｇ単結晶のＢｉ［換量Ｘは、Ｘ＝
１．０５で、この時のファラデー回転角（θＦ）は、波
長０．８μｍに対して８２Ｏ０ ｄｅｇ／ｌ：ｍ に達
していた。
磁性共鳴吸収幅（以下ΔＨと記す）を測定した。この９
２Ｏ０ＭｂｚｃＸバンド２におけるΔＨはボンド法によ
り作製された約０．９ ｒｒｒｍφの球状結晶で１．２
Ｏｓ であった。また波長０．８μに対する吸収係数
は、９０ ｃｍ−”程度であった。組成比分析結果より
、育成されたＢｉＹ工Ｇ単結晶のＢｉ［換量Ｘは、Ｘ＝
１．０５で、この時のファラデー回転角（θＦ）は、波
長０．８μｍに対して８２Ｏ０ ｄｅｇ／ｌ：ｍ に達
していた。
以上述べたように本発明によればフラックスひきあげ法
においてフラックスとしてＢａＯ−Ｂｉ２Ｏ３−Ｂ２Ｏ
Ｓ系を用いることにより、高品質の大型ＢｉＹ工Ｇ単結
晶が短時間に製造できるという効果を有する。
においてフラックスとしてＢａＯ−Ｂｉ２Ｏ３−Ｂ２Ｏ
Ｓ系を用いることにより、高品質の大型ＢｉＹ工Ｇ単結
晶が短時間に製造できるという効果を有する。
以上
Claims (1)
- フラックス（融剤）から種子結晶を使って温度を下げな
がら単結晶を育成・ひきあげる、フラックスひきあげ法
によるＹ＿３＿−＿ＸＢＴＸ Ｆｅ５Ｏ１２単結晶の製
造方法において、フラックスとしてＢａＯ−ＢＴ２Ｏ３
−Ｂ２Ｏ３系を用いることを特徴とする単結晶の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60027667A JPS61186298A (ja) | 1985-02-15 | 1985-02-15 | 単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60027667A JPS61186298A (ja) | 1985-02-15 | 1985-02-15 | 単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61186298A true JPS61186298A (ja) | 1986-08-19 |
Family
ID=12227296
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60027667A Pending JPS61186298A (ja) | 1985-02-15 | 1985-02-15 | 単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61186298A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114182339A (zh) * | 2021-10-29 | 2022-03-15 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 一种生长稀土掺杂钇铁石榴石单晶材料的方法 |
-
1985
- 1985-02-15 JP JP60027667A patent/JPS61186298A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114182339A (zh) * | 2021-10-29 | 2022-03-15 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 一种生长稀土掺杂钇铁石榴石单晶材料的方法 |
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