JPS61197002A - 粘質材料の清澄方法およびその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、粘質材料の新規な処理方法および装置、特に
、液封液抽出により、粘質材料から、分解した不純物を
除去する回転処理装置に関する。

［従来の技術］ 回転処理装置は、当技術分野で公知である。かかる回転
処理装置の詳細は、米国特許第４．１４２，８０５号、
第４，１９４，８４１号、第１Ｉ、２０７，００４号、
第４，２１３，７０９号、第４，２２７，８１６号、第
４，２２５，０５９号、第４，２８９，３１９号、第４
．３００．８４２号、第４．３２９，０６５号、第４，
３８９，１１９号、第４，４０２，６１６号、第４，４
１１，５３２号、第４，４１３，９１３号および第４．
４２１，４１２号、並びに、１９８３年９月１４日出願
の同一出願人による米国特許出願箱５３２．１５６号、
第５３２、１５７号、第５３２．１６２丹、第５３２．
１６５￥）および第５３２．１６６号に開示されている
。

上記米国特許および米国特許出願に開示された回転処理
装置の個々の処理通路における基本的な構成要素として
は、少なくとも１つの処理溝を有する回転要素および上
記処理溝と共に、密ｍ処理通路を形成する同軸の密ｍ面
を提供する静止要素がある。静止要素は、通路の供給口
および排出口を提供する。排出口付近の静止閉塞部材は
、端部壁面を提供し、通路に供給された材料の動きを妨
害し、可動溝壁と協働して、動きが妨害された材料と可
動溝壁間の相対動作を許容する。この協働によって、可
動壁と接触する材料は、前方に送られ、端部壁面に遠し
、回収および制御ｌ処理、即ち、混合、加圧、排出ある
いはその何れかが行われる。

上記米国特許および出願に開示されているように、処理
通路は、極めて多機能の処理能力を備えている。

米国特許第４，４２１，４１２号は、粒子状材料の溶解
装置を開示し、溶解材料と未溶解材料の混合を促進させ
、処理装置の溶解効率を向上させる手段を備えている。

米国特許第４，１４２，８０５号および第４．１９４，
８４１号は、１実ＩＭｍ様において、入口と出口間の溝
内に一部伸長する混合堰を提供し、通路内の材料に作用
するセン断動作を増加させることによって、混合を促進
さゼる装置および方法を開示している。堰の下流で、ハ
ウジングに孔を設け、堰の下流に生ずる空隙に対し、材
料の供給および回収が為し得るようにしである。しかし
、上記何れの特許も、液封液抽出によって、粘質材料か
ら溶解した不純物を除去する装置または方法を開示する
ものはない。

米国特許第４，２２７．８１６号、第４．２１３，７０
９号、第４．３８９，１１９　＠、第４，４０２，６１
６号および第４．４１１，５３２号は、各々１または複
数の処理通路を有する複数の処理段階を備えた多段式回
転処理装置に関するものである。材料移送通路または溝
が静止要素の密閉表面に形成され且つある段階の通路（
複数の場合も有る）から同一段階または別の段階の通路
（複数の場合も有る）まで材料を移送し得るように配設
しである。上記多段処理装置は、融解、混合および送出
といった２以上の処理工程またはそれ以外の処理工程を
連続工程として組合せることができるように配設するこ
とができる。

米国特許第４．２５５．０５９号、第４，３２９，０６
５号および第４，４１３，９１３　＠は、材料を回転溝
の両側に薄膜状に拡散させ、揮発性成分がＨｍの表面か
ら回収できるようにすることによりて、粘質材料の液化
を行なう方法姿よび装置に関するものである。米国特許
出願第５３２，１６２号および第５３２．１６６号は、
材料を処理通路に供給する段階と、揮発性成分の泡を形
成することで発泡させる段階と、および非圧力状態にて
セン断し、揮発性成分を放出し、通路から排出する段階
とを備える発泡液化装置および方法を開示している。米
国特許出願第５３２，１５６号は、ａｌ！または発泡液
化５１Ａ直の何れかに使用する真空システムを開示して
いる。米国特許出願第５３２．１５７　＠および第５３
２．１６５号は、様々な圧力において、処理通路の間か
ら圧力（例えば、高圧真空運転時）および材料が漏れる
のを防止する密封手段を開示している。米国特許第４，
２０７，００４　＠、第４，２８９，３１９号および第
４，３００，８４２号は、ハウジングとロータ間の隙間
に、液体材料が流入するのを阻止する回転処理装置のシ
ールな開示している。

英国特許第１，１４４，１８４号は、化セメントスラリ
ーから練炭を製造する装置を開示している。周辺部に穿
孔し、環状渦を形成する放射状フランジを備えた中空ド
ラムが、ケーシング内にて回転し、入口から押出ダイま
でスラリーを移動させる。スクレーバによって、スラリ
ーはドラムから除去され１．ダイの方向に向かう。中空
ドラムが連続的に回転することで、押出ダイ上流に圧力
が蓄積し、固形分を圧縮して、スラリー水は、穿孔ドラ
ムを通って排出される。好適実施態様の場合、ドラム内
部の空気を抜くことによって、水の排出が促進される。

圧縮された固形分は、練炭として、ダイから押出される
。しかし、この゛装置は、原料の液体固体混合物を処理
し、最小の分離−即ら、圧縮した固形分から練炭を製造
するのに十分な水のみを除去し冑るように、特に設計し
たものである。

米国特許第４，４４８，５３７　＠は、ドーナッツ形の
板を備え、近接する板の間に隙間を設けた水抽出部分を
有する二輪押出機を開示している。粒子状の樹脂、水シ
ステム内にて重合させて成形したような比較的多ａの液
体を含む固形分を含有する原材斜を水抽出部分に供給し
、従来の如く、押出機の下流部分で融触させる前に、固
形樹脂からほとんどの液体が回収される。残留液体は全
て、液化工程において、加熱おＪ：び通気することで除
去しなければならない。水抽出部分における回転軸の動
性によって、樹脂粒子は圧縮され、水は板の間の隙間か
ら＋Ｊｌ出される。次いで、圧縮され、一部乾燥した固
形分は、下流に運ばれて、押出機の融解部分に達づる。

上記英国特許Ｊ３よび米国特許第４，４４８，５３７号
の何れｂ、液封８！Ｉ仙出によって、粘質材料から溶解
した不純物を除去する回転処理装置または方法は開示し
ていない。

米国特許第３．２Ｇ７．０７５号は、ポリ炭酸エステル
を製造する際に使用した溶剤を除去し、約２％乃至約３
０−４０％のポリ炭酸エステルを含有づる希釈溶液から
純粋のポリ炭酸エステルを得る方法を開示している。こ
の方法は、希釈溶液を溶剤の少なくとも沸点近くまで加
熱する段階と、溶剤の一部を液化する段階と、沸点がポ
リ炭酸エステルの分解ｉ’１ｉＡＵ　より低い化学的に
不活性の材料と、残留溶液を混合させる段階と、および
この混合体を加熱して、残留溶剤および不純物を液化す
る段階とを備えている。次いで、ポリ炭酸ニスデルは、
清澄製品どして押出される。好適実施態様において、上
記段階は、多段式中軸押出機内にて行われる。

しかし、この方法は、ポリ炭酸エステルの清澄に大形の
装置が必要であり、また、温度に鋭感な材料には不適当
である。

米国特許第３，７９９，２３４号および第３．９６３．
５５８号は、多段式押出機−液化装置を使用して、重合
体から溶解した溶剤を除去する装置および方法を開示し
ている。米国特Ｙｒ第３．７９９．２３４号は、蒸気の
ような気体を逆流動体に噴射し、重合体から揮発性１反
分を除去し、噴射位置より上流にて、噴射気体の大部分
を除去する押出機の密封段を開示している。この特許に
は、また、水を材料に噴射し、上流の噴射部分を隔離す
る圧力シールの下流の位置にて、重合体の冷却を行なう
機構が開示されている。この水は、水噴射位置と蒸気噴
射位置間に設けた、追加的な空気扱きを通って、蒸気と
して除去される。米国特許第３，９６３，５５８号は、
重合体の精製の最終段階の１つとして、逆流動体に対し
、除去流体を導入し、この流体を導入位置から上流にて
、蒸気として除去する方法を開示している。

各々、圧力シールによって分離された、複数の流体噴射
箇所を設けることができる。しかし、上記両特許の装置
および方法は、相当な長さの多段式押出機および材料の
予熱、液化を行なうため、長尺の押出□を回転させるの
に大量のエネルギを必要どづる。

本発明は、液封液抽出によって、粘質材料から、溶解し
た不純物を簡単且つ効果的に除去する新規な回転処理装
置および方法を提供するものである。

［問題点を解決するだめの手段］ 本発明の新規な装置および方法は、液λ１液抽出により
、粘質材料から不純物を抽出する段階と、１または複数
種の不純物を優先的に、分解し、抽出し、または分離す
る溶剤を材料と混合さきで、分散させる段階と、および
溶解された不純物を含有する溶剤を混合体から分離す゛
る段階とを備えている。この分散、分離という２段階の
処理方法は、（１）粘質材料と溶剤液体を別々に導入し
、混合、抽出を行ない、粘質材料と溶剤の異質成分混合
体を排出する分散手段と、および（２）分散手段から１
出された混合体を受取り、粘質材料から溶剤を分離し、
および溶剤と精製された粘質材料を別々に排出す°る分
離手段とを備えている。本発明の分散手段は、ロータに
よって担持され、ハウジングによって密閉されて、混合
通路を形成する１または複数の環状溝を有する回転混合
処理装置を備えている。各通路は、入口と、入口から間
隔を置いた通路の端部壁を提供する部材と、端部壁付近
の出口と、入口と端部壁間に位置決めされた閉塞部材と
、および閉塞部付近に設けられ、通路に、溶剤液体を導
入する手段とを備えている。入口に供給された粘質材料
は、溝の側壁の回転によって、閉塞部材を経て、前方に
送られ、端部壁のｈ向に向かって、再循環プールとして
集められ、混合、加圧後、通路から排出される。溶剤液
は、閉塞部材付近で、通路に導入され、粘質材料と共に
、端部壁方向に運ばれ、粘質材料中に分散される。

−実ｍ態様の場合、各混合通路の閉塞部材は、粘質材料
を回転する側壁上に、薄膜状に拡散させるスプレッダ−
を提供する。溶剤を膜状材料の上に噴霧し、溶剤を通路
に導入するスプレー手段がスプレッダ−付近に設けられ
る。別の実ＩＭ態様の場合、閉塞部材は、幾分かの材料
を妨害し、上流側プールとして集める。開基部材付近に
設けたスプレー手段が溶剤を材料の上流側プール内に噴
霧することによって、溶剤を通路に導入する。

好適な分離手段は、混合処理装薗と共に配設し、一段ま
たは多段式抽出装置を提供することのできる回転液化装
置または回転相分離処理装置を顧えている。溶剤および
粘質材料の同−流または逆流動体が得られる。別の実ｔ
Ｓ態様の場合、抽出装置は、共通のロータによって提供
され、共通のハウジングによって密閉される混合通路お
よび分離通路を備えている。　　　　　　　　　　・粘
質材料から不純物を抽出するのに選択する溶剤は、粘質
材料に対し、略不活性であることを要する。溶剤は、粘
質材料に対する比率が少なくとも不純物の一部を除去す
るのに十分であるように、導入される。さらに、選択す
る溶剤の特性は、使用する分離手段に適合したものでｈ
番プればならない。例えば、回転液化処理装置内にて、
分離を行なう場合、液化促進剤として適した低沸点の溶
剤が望ましい。回転相分離処理装置を利用して、分離を
行なう場合には、粘質材料ほど粘性でなく、粘質材料と
極めて混合しにくい溶剤が雫ましく、また、溶剤の蒸気
圧は、相分離温度および圧力時、急速な蒸発を防止する
のに七分人きい伯とすることが望ましい。

本発明の新規な液封液抽出装置および方法、並らびにそ
れによる利点に関する詳細は、添付図面を参照しながら
、以下の好適実施態様の詳細な説明を読むことによって
、理解することができよう。

［実施例］ 先ず、第１図乃至第３図を参照すると、本発明による抽
出装置の１実７ｍ態様の新規な混合処理装置１０は、ハ
ウジング１６を備えた静止要素内にて、回転可能である
ように、駆動軸１４に取付けたＯ−タ・１２を備えてい
る。ロータ１２は、各々１．ロータ表面２２から中力に
伸長する対向側壁２０を備゛えた混合溝１８を担持して
いる。ロータ１２の回転手段２４は、回転押出機または
同様の処Ｊｌｊ装置用として一般に使用されている任意
の適当な型式のもので、当業者・にとって、周知のもの
である。ハウジング１６は、ロータ１２の表面２２と協
働可能なように配、段され、溝１８と共に、密閉混合通
路２８．３０および３２を形成す、る。第２図、に示す
典型的な通路２８は、ハウジング１６に設けた入口３４
および出口３６を備えている。

ハウジング１６と関係する静止部材４０は、１ｆ１７１
８内に密着嵌入し、通路の端部壁３Ｂを提供する。第２
図および第３図にて、スプレッダ−４２として示した問
塞部（ｊは、入口３４と端部壁３８間にて、通路内に伸
長している。作用について説明すると、入口３４を通っ
て、通路に流入する粘質液状材料は、側壁２０の回転に
よって、スプレッダ−４２を経て、端部壁３８方向に運
ばれ、再循環プールとして集められ、ｍａ２ｏの連続回
転により、プールを経て、加圧され、・出自３Ｇを通っ
て、通路から排出される。回転する環状溝の静止側壁に
おける粘質材料の加１ｉＥおよび出口を通゛つての排出
については、上記米国特許第４，１４２，８０５号お・
よσ第４，１９４，８４１号に詳ｌｌｌに記載されてい
・る。

第２図および第３図は、通路に溶剤液を導入し、粘質材
料゛と涙金させる好適手段を示す。ハウジング１６と関
・係するスプレッダ−４２が、満１８内に伸長し、通路
２８に流入する少なくとも幾分かの材料の動きを妨害し
、通路の側壁２０土に材料を拡散させ、側壁の薄膜とし
て、端部壁３８方向に運ぶ。通路に溶剤液゛を導入する
スプレー手段４４は、第２図および第３′図において、
通常、ハウジングの外側に位置決めした溶剤供給手段４
Ｇから、溶剤を受取るように配設した従来の導管とスプ
レーノズル組立体として示しである。好適な配設におい
て、スプレー手段４４は、ス゛ブレッダー４２によって
支持され、スプレーノズルは、スプレッダ−４２の下流
表面付近に位置決めしである。作用について説明すると
、第３図に示すように、入口３４から通路内に流入する
材料は、スプレッダ−４２の上流で集められ、通路の回
転側壁２０上に、薄膜５２状に拡散される。供給手段４
６からの溶剤液体は、ス１し一手段４４を介して、通路
に導入され、５４で示すように、薄膜５２上に噴霧され
、薄膜５２によって、端部壁３８の方向に運ばれ、粘質
材料と共に、再循環ブール５８として集められる。溶剤
および粘質材料に対する溶剤の比率は、上述したように
、材料から不純物の少なくとも−・部および望ましくは
、その大部分を除去し得るように選択しである。ブール
５８内では、矢印６０で示すように、側壁２０が、再循
環ブールを経て、回転することにより、強ツノな混合動
作が行われる。この混合動作によって、溶剤液体は粘質
材料中に細かく分散され、良好に接触さＶて、天吊の不
純物を粘質材料から溶剤に移送することがぐきる。粘質
材料と溶剤液の異質成分混合体は、加圧されて、上述の
如く、出口３６を通って、通路からり１出される。

第２図に示ずように、弁６２のような吐出量調節手段を
用いて、再循環ブール５８の大ぎさ、従って、第３図に
示したプール境界６４の角度位置を調節し、また、滞留
時間、温度および排出圧力に影響な及ぼし、再循環ブー
ル５８内の粘質材料に対する溶剤の分散程度を：ｌ１節
することができる。さらに、処理装置は通常、連続運転
することが望ましいが、弁６２を使用して、必要ｔ、↑
らば、処理中、弁６２を閉じ、また、弁を聞けて、処理
材料を排出することにより、非連続的に処理することも
可能である。

［１−夕表面２２には、シール６６（第１図）の如き密
封手段を用いて、ロータ表面２２と密１１表面２６間の
隙間を通って、材料が通路から漏洩するのを防止するこ
とが望ましい。通路内の材料の温度は、温度調節手段（
第１図）等によって調節することができる。この温度調
節手段は、ロータ１２および処理装置内の適所、成るい
はその何れか一方に設けた連続室とし、この連続室に、
公知の方法で、伝熱流体を循環させ、通路内の材料の加
熱または冷却を行なうものである。適当な密封手段６６
および加熱手段６８の例に関する詳細は、上記米国特許
第４．１４２．８０５号、第４，１９４，８４１号、第
４，２０７，００４号、第４，２８９，３１９号および
第４．３００．８４２号に記載しである。

本発明による混合処理装置の別の配設は、第４図に示し
である。第１図乃至第３図に示した通路２８と同様の典
型的な通路２８ａには、溶剤液を通路に導入する別の手
段が設けである６通路２Ｂのスプレッダ−およびスプレ
ー手段に代えて、第４図の通路２８ａには、閉塞部材７
０および導管と散布ノズル組立体を備えた散布手段７２
が設けて、ある。この散Ｉ５′：ｆ、段７２は、溶剤供
給手段４６ａから溶剤を受取り、この溶剤を閉塞部材７
０の上流側で集められた材料ブール１６内に散布する。

よって、溶剤液体は、液滴または小Ｗ４７４の形態にて
、ブール１Ｇに流入する。好適な配設において、散布手
段７２は、閉塞部材７０によって支持され、閉塞部材７
０の上流側表面１８付近で、プール７Ｇ内に溶剤を散布
する。次いで、側壁２０が回転Ｊることにより、粘質材
料および溶剤小滴７４は、例えば、薄膜５２ａ状にて、
閉塞部材７０を経て、端部壁３８−３よび再循環プール
方向に運ばれ、第３図に関して説明したと同様の方法に
より、混合される。

本発明の回転混合処理＠置は、単一または複数の通路を
備えることができる。２以上の通路は、単一段として、
並列運転し得るように配設し、各通路が、第２図および
第３図において、処理装置の通路２８について示したよ
うに、処理装置の外側から材料を受取る入口および処理
装置から材料を拮出する出口を備えるようにすることが
できる。

別の方法としては、通路は、直列運転または直列運転と
並列運転を併用し、多段式の抽出装置を提供し得るよう
にすることもできる。

例えば、成る種の材料の場合、または成る処理状態の場
合、混合通路内に溶剤液を導入し、連続して、２回以上
溶剤と材料の混合を行ない、完全に分散させて、不純物
を含有する溶剤を混合体から分離する。かかる配設は、
第３図に略図で示してあり、この場合、処理装置１０の
混合通路３０および３２は、材料移送ｉ８０によって、
連接しである。

この材料移送満８０は、密封表面に形成され、通路３０
の端部壁３８付近から、通路３２まで伸長し、通路３０
の出口３６ａおＪ：び通路３２の入口３４ａを提供する
。

作用について説明すると、粘質材料は入口３４から通路
３０に導入され、スプレッダ−４２によって、通路３０
の側壁２０上に薄膜５２状に拡散され、端部壁３８方向
に運ばれ、集められて、混合される。通路３０のスプレ
ー手段４４は、薄膜５２上に、溶剤液を噴霧し、溶剤液
は、薄膜５２と共に、端部１３８方向に運ばれ、再循環
ブール５８内の粘質材料中に分＠される。その結宋生ず
る混合体は、加圧されて、出口３６ａからり出され、材
料移送＠ｎｏを通って、通路３２に移送される。混合体
は、入口３４ａから通路３２に流入し、スプレッダ−４
２によって、通路３２の側壁２０上に、薄膜状に拡散さ
れ、端部壁方向に運ばれて、集められ、混合される。通
路３２のスプレー手段４４によって、溶剤液が、さらに
、混合体の薄＄５２の上に噴霧され、薄膜５２と共に、
端部壁３８方向に運ばれて、再循環ブール５８の粘質材
料中に分散される。粘質材料と溶剤の混合体は、加圧さ
゛　　れて、出口３６を通って、通路３２から排出され
る。

同様にして、各々、閉塞部材１０の後側に集められた材
料中に、溶剤液を散布し得るように配設した、通路２８
ａと同様の２以上の通路を第３図に示した移送溝８０と
同様の材料移送溝によって連接し、粘′ｆｉ材料中に、
溶剤液を連続して散布し且つ分散させることができる。

上述の如く、粘質材料中に溶剤を分散させ、不純物の少
なくとも一部を粘質材料から抽出するかまたはそれを溶
剤に移送した優、溶剤を混合体から分離しなければなら
ない。この分離を行なうに好適な手段は、ｐ、　ｓ、メ
タ（Ｈｅｈｔａ）が本出願の基本となる米国特許出願日
と同一日に共同出願した米国特許出願第（Ｆ２１７６）
号に詳細に記載しである。

上述の如く、相分離処理装置を用いて、混合体から溶剤
を分離する場合、粘質材料ほど粘性でなく且つ粘質材料
と混合しにくい溶剤を選択し、混合させる段階が必要で
ある。

第５図および第６図は、上記米国特許出願第（Ｆ２１６
７）号の相分離回転処理装置の１実ＩＩ！ｉ態様の図で
ある。図の如く、この分離処理装置１００は、ハウジン
グを備える静止要素内にて２回転可能なように、駆動軸
１０４に取付けた０−夕１０２を備えている。この０−
夕１０２は、ロータ表面１１２から中古に伸長する対向
側壁１１Ｇを有する処８！溝１０８を備えている。ロー
タ１０２の回転手段１１４は、押出機または同様の処理
装置の回転用として一般に使用され、当業者に周知の任
意の適当な型式とすることができる。ハウジング１０Ｇ
は、ロータ１０２の表面１１２と協働可能であるように
形成した同軸の密閉表面１１６を提供し、１１０８と共
に、密閉分離通路１１８を形成づる。通路の入口１２０
１出口１２２および排水口１２４がハウジング１０６に
形成しである。排水口１２４は、第６図に示すように、
重力利用の排水口またはその他便利な排水口として設け
ることができる。ハウジング１０６と関係する静止開基
部材１２８の表面１２６は、満１０８内に密着嵌入し、
通路の端部壁を提供する。通路１１８の好適な配設は、
第５図に示しであるが、この場合、満１０８は、１字形
の断面形状を備え、半径中方通路部分１３０および半径
外方通路１３２を提供する。

半径外方部分１３２は、半径中方部分１３０より著るし
く幅広にしであるため、通路１１８から回収された非粘
質の溶剤液体の排出を容易にすることができる。端部壁
表面１２６の断面も１字形であるため、溝１０８内に密
着嵌入する。

流動方向変更装置１３４および１３６の如ぎ、１または
複数の流動方向変更装置を設けて、通路を通って送られ
る材料の方向を半径中方に向けることが望ましい。上記
両流動方向変更装罷１３４および１３６は、＠１０８内
に密着嵌入し得る形状とすることが望ましく、また、通
路に流入する材料が不必要に加圧されたり、流動方向変
更装置の上流にて付着することなく、中力通路部分１３
０によって、端部壁方向に確実に送られるのに十分な距
離、通路の半径中方に伸長していることが望ましい。下
流側の流動方向変更装置１３６は、第６図に示すように
、排水口を提供し得るようにすることができる。必要で
あれば、閉塞部材１２４と外方通路部分１３２内に密着
嵌入させ、外方部分１３２内の再循環ブールの上流伸長
程度を規制することができる。

弁１４０（第６図）のような吐出量調節手段を出口１２
２に設番ノることができる。

作用について説明すると、粘質液状材料と分散された溶
剤液の異質成分混合体は、入口１２０から分離通路１１
８（第５図および第６図）に流入し、流動方向変更装置
１３４によって、半径牛刀に向きを変えられ、側壁１１
０の回転により、流動方向変更装置１３６の方向に送ら
れる。この流動方向変更装置１３６において、生方通路
部分１３０から垂下する材料は、全て、生方通路部分１
３０方向に向きを変えられる。材料は、この流動方向変
更装置１３６から、生方通路部分１３０を通って、端部
壁１２６方向に前方に送られ、ここで、材料は、妨害さ
れ、集められて、再循環プールを形成する。再循環プー
ル内にて、力は、回転する側壁が粘質材料に作用する送
出動作によって、粘質材料に多く伝達される。さらに、
妨害された材料を経て、側壁１１０を連続回転させるこ
とによって、材料中には圧力が作用し、端部壁１２６に
て最高圧となる。再循環プール内の材料中に作用する力
および圧力によって、上記米国特許出願第（Ｆ２１７Ｇ
）号に詳細に記載された方法で、非粘貿材料は、材料か
ら分離される。祠ｉ）（から分離された溶剤液は、再循
環プールの上流にて連続相を形成し、初氷口１２４を通
って、通路から排出される。プール内に残留し、出口１
２２に接近する粘質液状材料は、その出口を通って、通
路から排出される。端部壁１２６に集められた再循環プ
ールの大きさおよびプール内の圧力、並らびにプール内
の混合体から溶剤液の分１ｉ１１７ｒる程度は、出口１
２２の弁１４０を調節して調節する口とができる。米国
特許出願第（Ｆ２１７６）号に詳細に記載しであるよう
に、分離処理装置１００には、密封手段および温度調節
手段、成るいはその何れか一方を設けることができる。

溶剤と粘質材料の混合体の別の分離手段は、液化回転処
理装置によって得られる。−Ｆ述の如く、液化処理装置
を使用して、混合体から溶剤を分離する場合、液化媒体
として適した低沸点の溶剤を選択し、混合する段階が必
要となる。かかる処理装置は、上記米国特許第４．２５
５．０５９号、第４、３２９．０６５号および第４，４
１３，９１３号、並らびに上記米国特許出願第５３２．
１６６号に記載されている。

上記米国特許第４．２５５．０５９号、第４．３２９．
０６５号および第４，４１３，９１３号並６びに上記米
国特許出願第５３２．１６６号は、水用ｌｌＩ書の記載
に引用しである。

別の便利な分離手段を用いることも可能である。

第７図は、本発明による好適な多段式抽出装置の略図で
ある。第１図および第２図並らびに通路の第３図に示し
た型式でよい混合処理装置２００は、複数の分離通路２
０２　、２０４　、２０６　、２０８および２１０を提
供する。混合処理装置２００と並列に取付けることが望
ましい分離処理装置２２０は、複数の分離通路２２２　
、２２４　、２２６　、２２８および２３０を提供する
。別の方法どして、分離処理装置は、多段式液化回転処
理装置または、従来の別の分離手段を備えることもでき
る。画処理装置の関係する通路の入力と出力を連接する
導管（第７図で矢印２３６　、２３８および２４０で示
す）のような従来の材料移送手段を設けて、画処理装置
２００　、２２０の通路間で材料を移送させることがで
きる。１または複数種の不純物を含有する粘質液状材料
を、矢印２３２で示すように、混合処理装置２００の最
上流側通路である、通路２０２に導入する。粘質材料中
の１または複数種の不純物を溶解させるように選択した
溶剤液を、矢印２３４で示すように、混合処理装置の最
下流側通路である、通路２１０に導入し、処］！Ｉ！装
置を通って、逆流さける。矢印２３６　、２３８および
２４０は、混合処理装置２００と分離装置２２０間の粘
質材料の移送を示寸。矢印２３６は、粘質材料と溶剤液
体の混合体が各混合通路から、処理装置２２０の対応す
る分離通路まで移送される方向を示す。矢印２３８は、
各分離通路（＠下流側の分離通路を除く）内で分離され
た粘質材料が下流側の混合通路まで移送される方向を足
す。粘質材料から抽出された不純物を含有する溶剤は、
矢印２４２で示すように、分離通路２２２（最上流側）
から１ノ１出される。清澄後の粘質液状材料は、矢印２
４４で示ずように、分離通路（最下流側）から排出され
る。

作用について説明すると、混合通路２０２に流入する粘
質液状材料は、分離通路２２４から通路２０２に移送さ
れた溶剤液と混合し、溶剤液を粘質材料中に分散させ、
第１図乃至第３図について説明したように、不純物の一
部を抽出するか、または、溶剤液に移送する。上述の如
く、混合体を加圧して、通路２０２から刊出し、通路２
０２に作用する１１出圧力または従来のポンプ手段（図
示せず）を利用して、分離通路２２２に移送する。この
分離通路２２２内にて、混合体は、上述の如く処理され
、混合体から溶剤を分離し、矢印２４２で示すように、
分離処理袋Ｖから溶剤を排出する。分離通路２２２から
ＩＪＩ出された残留粘質材料は、通路２２２に作用する
排出圧力または従来のポンプ手段（図示せず）を利用し
て、処理装置２００の混合通路２０４まで下流に移送さ
れる。通路２０４内にて、分離通路２２６から移送され
た溶剤液は、上述した方法で、粘質材料中に分散され、
混合体は、通路２０２について上述した如く、混合通路
２０４から分離通路２２４に移送される。分離通路２２
４内にて、溶剤は、通路から排出された混合体から分離
され、液体として集められ、通常、従来のポンプによっ
て、混合通路２０２まで移送される。分離通路２２４か
ら枯山された残留粘質材料は、通路２２２について上述
した如く、混合通路２０６まで下流に移送される。混合
通路２０Ｇ内では、分離通路２２８から移送された溶剤
液は、粘質材料中に分散され、混合体は、上述の方法で
、分離通路２２６に移送される。この逆流は、粘質材料
が処理装置２００の（最下流側）混合通路２１０に流入
する迄、残りの混合および分離通路を通って続けられる
。通路２１０内にて、矢印２３４で示すように、通常、
従来のポンプ手段により、この通路に導入された溶剤液
体は、分離通路２２８から移送された粘質材料中に分散
され、混合体は、上述の如く、処理装置２２０の（最下
流側）分離通路２３０まで移送される。分離通路２３Ｇ
内にて混合体から分離された溶剤液が排出されて、集め
られ、通常、従来のポンプ手段によって、混合通路２０
８に移送され、一方、清澄後の粘質液状材料は、矢印２
４４で示ずように、処理袋Ｍ　２２Ｇから排出される。

第７図に示した多段式処理装置２００および２２Ｇは、
各段に対し、単一の混合通路および甲−の分離通路を提
供する。別の方法として１．並列または直列に作ｅする
２以上の通路を各抽出段の混合部位および分離部位、成
るいはその何れか一方に設けることができる。直列運転
の場合、材料移送溝８０（第３図）と同様の内部移送手
段を設け、各段の隣接通路を連接させることもできる。

混合処理装置２００および分離処理装置２２０は、粘質
材料と溶剤液間に逆流動体を提供するものとして説明し
た。別の方法として、混合通路と分離通路は、第８図に
示したのと同様の７Ｊ法により、同一方向の流動体を提
供するように配設しでもよい。混合・分離処理装置３０
０を儀える抽出装置は、混合通路３０２　、３０４　、
３０６および３０８並らびに分離通路３１０　、３１２
　、３１４および３１６を提供する。

１または複数種の溶解した不純物を含有する粘質液状材
料は、矢印３１８で示すように、最上流側の混合通路３
０２に導入される。矢印３２０で示すように、新しい溶
剤液体は、上述した方法で各混合通路に導入され、その
通路内で粘質材料中に分散され、粘質材料から不純物が
抽出される。各混合通路には、同一種類の溶剤を導入す
るか、または幾つかの通路には、１種または各種の異な
る溶剤を導入することができる。粘質材料と各混合通路
から排出された溶剤液の混合体は、通路２０２について
上述した如く、矢印３２２で示すように、対応する分離
通路に移送される。粘質材料から抽出された不純物を含
有する溶剤は、上述の如く、矢印３２４′ｒ−示すよう
に、各分離通路から排出され、一方、分離通路内に残留
する材料は、通路２２２について＠述した如く、矢印３
２Ｇで示すように、下流側の混合通路に移送される。清
澄後の粘質材料は、矢印３２８で示すように、処理装置
３００から排出される。

作用について説明すると、混合通路３０２内に流入する
粘質材料は、新しい溶剤液と混合され、第１図乃至第４
図に関して説明したように、溶剤液を分散させ、不純物
を抽出する。材料の混合体は、混合通路から排出され、
分離通路３１０に移送される。この分離通路３１０内に
で、混合体は上述の如く、分離され、不純物を含有する
溶剤は、通路３１０から排出され、残留粘質材料は、混
合通路３０４まで下流に移送される。この通路３０４内
にて、粘質材料は、再度、通路３０２におけるど同様の
方法で、新しい溶剤液と混合され、混合体は対応する分
離通路３１２に移送される。通路３１２内にて、不純物
を含有する溶剤は、混合体から分離され、通路から排出
される。残留粘質材料は混合通路３０６まで下流に移送
され、この通路に導入された新しい溶剤液と混合される
。この混合体は、次いで、対応する分離通路３１４に移
送される。不純物を含有する溶剤は、混合体から分離さ
れ、通路から排出され、一方、残留粘質材料は、混合通
路３０８まで下流に移送される。この通路３１６内にて
混合体から分離された溶剤は、通路から１出され、一方
、清澄後の粘質材料が処理装置３００から排出される。

第８図に示した連続的な混合および分離段は各々、１つ
の通路を備えている。別の方法として、１以上のＵ合お
よび分離段、成るいはその何れか一方の段用どして、並
列または直列運転する２以上の通路を設けることも可能
である。また、第８図は、共通ロータに取付けられ、直
列運転する混合および分離両通路を備え、材料を同一方
向に向けて下流に移送する単一の処理装置を示す図であ
る。内部移送溝８０（第３図）と同様の内部移送手段を
設け、処理装置３００の通路を連接させることが望まし
い。別の方法として、第７図に示したのと同様の配設に
より、各々別のロータに取付けた混合処理装置および分
離処理装置によって、粘質材料と溶剤を同一方向に流動
さけることができる。

同様に、処理装置３００について示すように、単一のロ
ータに取付けた混合通路および分離通路を、望ましくは
、内部材料移送手段と外部導管を組合ゼることによって
、第７図に示したのと同様の方法で、連接し、逆流動体
が生ずるようにすることもできる３、好適な分離手段は
、第５図および第６図に示したと同様の相分離通路であ
るが、別の相分離通路の配設とするか、成るいは、上述
の如く、液化通路を使用して、不純物を含有する溶剤を
粘質材料から分離することもできる。後者の分離方法の
場合、凝縮手段（図示せず）を設けて、溶剤蒸気を凝縮
後、移送するようにしてもよい。

本発明は、液封液抽出によって、１または複数種の溶解
された不純物を除去することにより、重合体または油と
いった粘質液状材料のエネルギー効率に優れた新規な清
澄回転処理装置およびその方法を提供するものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は第２図の線Ｉ−Ｉに関する本発明の一実７Ｉ！
！ｉ態様による混合処理装置の略断面図。第２図は第１
図の線Ｉ−ｎに関する処理装置の略断面図。 第３図は第１図の処理装置における処理通路の略図（矢
印は通路を通る月利の流動方向を示し、溶剤液を通路に
導入するスプレー手段の略図を含む）。第４図は溶剤液
を通路に導入する散布手段を図解的に示す本発明の別の
実施態様における処理通路の第３図と同様の略図。第５
図は第３図または第４図に示すような通路から排出され
た材料の分離に使用することのできる回転処理装置の略
断面図。第６図は第５図の線Ｖｌ−Ｖｌに関する回転処
理装置の略断面図。第７図は溶剤液を逆流循環させるこ
とにより液封液抽出を行ない得るように配設した本発明
の好適実／１ｌｉ８様の略図。第８図は単一のロータ上
に担持した箭澄分離通路の別の配設状態を示す、本発明
の別の好適実／Ｉｌ態様の略図。 １０・・・混合装詔　　　　　１２・・・ロータ１４・
・・駆動軸　　　　　　１６・・・ハウジング１８・・
・混合溝　　　　　　２０・・・対向側壁２２・・・［
１−夕表面　　　　２４・・・回転手段２６・・・密閉
表面 ２８、３０．３２・・・密閉混合通路 ３４・・・入　口　　　　　　３Ｇ・・・出　口３８・
・・端部壁　　　　　　４０・・・靜止部材４２・・・
スプレッダ−４４・・・スプレー手段（外５名） 図面の浄ｆＪ！（内容に変更な− 手続補正内（方式） 昭和６１年　３月−２°日

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、材料中に溶解した１または数種の不純物を抽出する
   ことによる粘質材料の清澄方法において、Ａ、供給箇所
   において、各々、回転可能な２つの略円形壁と、前記円
   形壁と同軸で且つ混合領域を密閉する静止表面と、前記
   供給箇所の下流に位置し、円周距離の大部分が供給箇所
   からの領域の周囲にある端部壁と、および供給箇所と端
   部壁の間に位置する密閉部材とによって形成された１ま
   たは複数の略環状の混合領域に対し、不純物を含有する
   材料を導入する段階と、 Ｂ、各混合領域の円形壁を略等速度にて、供給箇所から
   端部壁に向けて同一方向に回転させ、供給箇所にて導入
   された材料を円形壁により、供給箇所から各混合領域の
   端部壁方向に送る段階と、 Ｃ、各混合領域の閉塞部材の上流にて、前方に送られる
   材料の下流方向への動きを部分的に妨害する段階と、 Ｄ、閉塞部材付近の箇所にて、粘質材料中に含有された
   １または数種の不純物を優先的に溶解させ得るように選
   択した溶剤を混合領域に導入し、前記溶剤が材料中に含
   有された不純物の少なくとも一部を溶解させ得るのに十
   分な材料に対する比率を以って、粘質材料と共に下流に
   運ばれるようにする段階と、 Ｅ、端部壁において、材料と溶剤の下流方向への動きを
   妨害し、材料と溶剤を集め、材料と溶剤の再循環プール
   が端部壁に形成され、前記端部壁内において、溶剤が材
   料中に分散され、溶解した不純物の少なくとも一部が粘
   質材料から溶剤に移送されるようにする段階と、 Ｆ、材料と溶剤の混合体を端部壁付近の排出箇所におい
   て、混合領域から排出する段階と、および Ｇ、溶解した不純物の少なくとも一部を含有する溶剤を
   粘質混合体から分離する段階とを備えることを特徴とす
   る粘質材料の清澄方法。 ２、さらに、閉塞部材において、妨害された材料を各混
   合領域の円形壁上に拡散させ、材料の少なくとも一部が
   混合領域の円形壁上の薄膜として、閉塞部材を通って、
   下流に送られるようにする段階を備えることを特徴とす
   る特許請求の範囲第１項に記載した粘質材料の清澄方法
   。 ３、前記段階Ｄが、溶剤を粘質材料の薄膜上に噴霧し、
   粘質材料と共に、下流に運ばれるようにする段階を備え
   ることを特徴とする特許請求の範囲第２項に記載した粘
   質材料の清澄方法。 ４、少なくとも幾分かの材料が閉塞部材を経て、端部壁
   に向けて下流方向に送られる前に、閉塞部材の上流側に
   て、プールとに集められ、前記段階Ｄが、上流側のプー
   ル内に、溶剤を散布し、粘質材料と共に、下流に送られ
   るようにする段階を備えることを特徴とする特許請求の
   範囲第１項に記載した粘質材料の清澄方法。 ５、溶剤が低沸点であって、液化媒体として機能するも
   のを選択し、前記Ｇの分離段階が混合体を液化し、混合
   体から溶剤および不純物を除去する段階を備えることを
   特徴とする特許請求の範囲第１項に記載した粘質材料の
   清澄方法。 ６、溶剤が粘質材料と混合しにくく且つ粘質材料ほど粘
   性でなく、前記Ｇの分離段階が、 １）供給箇所において、各々、回転可能な２つの略円形
   壁と、分離領域を密閉し、分離領域と連通し且つ排水し
   得るように配設した開口を有する同軸の静止表面と、お
   よび前記排水口から所定距離だけ下流に位置する端部壁
   とによって形成される１または複数の略環状分離領域に
   、混合体を導入する段階と、 ２）各分離領域の円形壁を、供給箇所から端部壁に同一
   方向に向けて、略等速度にて回転させ、力が回転する円
   形壁から粘質材料に多く伝達され、よって、粘質材料が
   溶剤よりも下流に移動されるようにする段階と、 ３）端部壁にて、各分離領域を通る混合体の下流方向へ
   の移動を妨害し、端部壁にて、混合体を再循環プールと
   に集め、前記プール内にて、混合体を加圧し、少なくと
   も幾分かの溶剤を混合体から分離する段階と、 ４）分離された溶剤を排出口を通つて各分離領域から排
   出する段階と、 ５）端部壁付近に位置する排出箇所において、残留材料
   を各分離領域から排出する段階とを備えることを特徴と
   する特許請求の範囲第１項に記載した粘質材料の清澄方
   法。 ７、前記段階Ａ乃至Ｇの工程を連続して、２回以上行な
   い、粘質材料をさらに清澄することを特徴とする特許請
   求の範囲第１項に記載した粘質材料の清澄方法。 ８、前記段階Ｄにおいて、少なくとも１工程が第１溶剤
   を使用して行ない、および少なくとも別の工程が第２溶
   剤を使用して行なうことを特徴とする特許請求の範囲第
   ７項に記載した粘質材料の清澄方法。 ９、さらに、前記段階Ｇの少なくとも１工程中、混合体
   から分離された不純物を含有する溶剤を液体とに集め、
   および前記集めた溶剤液を別の工程の段階Ｄにて導入さ
   れた溶剤液とに導入する段階を備えることを特徴とする
   特許請求の範囲第７項に記載した粘質材料の清澄方法。 １０、集められた溶剤液を導入する段階が、前の工程の
   段階Ｄにおいて溶剤として導入された溶剤として、前記
   集められた溶剤液を導入する段階を備えることを特徴と
   する特許請求の範囲第９項に記載した粘質材料の清澄方
   法。 １１、さらに、少なくとも一部の清澄工程中、材料の温
   度調節段階を備えることを特徴とする特許請求の範囲第
   １項に記載した粘質材料の清澄方法。 １２、材料中に溶解した１または数種の不純物を抽出す
   ることによる粘質材料の清澄装置において、 Ａ、各々、ロータ表面から半径中方に伸長する対向側壁
   を有する１または複数の環状溝を担持するロータと、 Ｂ、溝と協働し、１または複数の密閉混合通路を提供し
   得るように配設した同軸の密閉表面を有する静止要素と
   を備え、各混合通路が、入口と、入口から間隔を置いて
   配設された通路の端部壁と、端部壁付近の出口と、およ
   び入口と端部壁の間に位置決めした閉塞部材とを備え、
   前記混合通路の要素が全て静止要素と関係し、入口に供
   給された粘質材料が回転する側壁によって、前方に送ら
   れ、閉塞部材によって、部分的に妨害され、閉塞部材を
   通つて送られ、端部壁にて集められ且つ混合され、およ
   び出口を通って排出されるように配設され、 Ｃ、さらに、粘質材料中に含有される１または数種の不
   純物を優先的に溶解し得るように選択した溶剤を、少な
   くとも１つの混合通路に導入し、粘質材料と共に、溶剤
   が端部壁方向に送られ、粘質材料中に含有された少なく
   とも一部の不純物を溶解させ得るのに十分な粘質材料に
   対する比率を以って、粘質材料と混合され且つ粘質材料
   中に分散されるようにする手段と、 Ｄ、溶解した不純物を含有する溶剤を混合体から分離す
   る手段とを備えることを特徴とする粘質材料の清澄装置
   。 １３、閉塞部材が、混合溝内に伸長し、それ自体と溝の
   各対向側壁間に隙間を提供するスプレッダーを備え、粘
   質材料の少なくとも１部が回転する側壁上に薄膜状に拡
   散され、端部壁方向に送られるようにしたことを特徴と
   する特許請求の範囲第１２項に記載した粘質材料の清澄
   装置。 １４、スプレー手段が、溶剤供給手段と閉塞部材の下流
   側表面に位置するスプレーノズルを連接し、閉塞部材を
   通る導管を備えることを特徴とする特許請求の範囲第１
   ４項に記載した粘質材料の清澄装置。 １５、少なくとも幾分かの材料が、閉塞部材を経て、端
   部壁に向けて下流方向に送る前に、閉塞部材の上流側に
   て、プール内に集められ、および溶剤導入手段が、溶剤
   を上流側プール内に散布し、粘質材料と共に、端部壁方
   向に向けて、下流に送ることができるように配設した散
   布手段を備えることを特徴とする特許請求の範囲第１２
   項に記載した粘質材料の清澄装置。 １６、前記散布手段が、溶剤供給手段と閉塞部材の上流
   側表面に位置する散布ノズルを連接し、閉塞部材を通る
   導管を備えることを特徴とする特許請求の範囲第１５項
   に記載した粘質材料の清澄装置。 １７、溶剤が液化媒体として機能するものを選択し、お
   よび前記分離手段が、粘質材料を液化し、混合体から溶
   剤と不純物を除去することを特徴とする特許請求の範囲
   第１２項に記載した粘質材料の清澄装置。 １８、溶剤が粘質材料と混合しにくく且つ粘質材料ほど
   粘性でなく、および分離手段が、 １）各々、ロータ表面から半径中方に伸長する対向側壁
   を有する１または複数の環状分離溝を担持するロータを
   備える回転可能な要素と、 ２）前記溝と協働し、１または複数の密閉分離通路を提
   供し得るように配設した同軸の密閉表面とを備え、前記
   分離通路の各々が、入口と、通路の端部壁を提供し、入
   口から間隔を置いて配設した閉塞部材と、端部壁付近の
   出口と、および排水口とを備え、分離通路の構成要素が
   全て静止要素と関係するようにし、 ３）さらに、少なくとも１つの処理通路の出口から、少
   なくとも１つの分離通路まで、混合体を移送する第１移
   送手段とを備え、 ４）力が回転する溝壁から、混合体の粘質材料に優先的
   に伝達され、よって、粘質材料が溶剤より下流にて除去
   され、および材料が加圧され、少なくとも幾分かの溶剤
   が混合体から分離され、分離された溶剤が、排水口を通
   って、通路から排出され、粘質材料が出口を通って、通
   路から排出されるように、各分離通路を配設することを
   特徴とする特許請求の範囲第１２項に記載した粘質材料
   の清澄装置。 １９、さらに、少なくとも１つの隣接対の通路を直列運
   転可能なように連接する少なくとも１つの材料移送溝を
   備え、各材料移送溝が密閉表面に形成され、より上流側
   通路の端部壁付近の箇所から、より下流側通路まで伸長
   し、前記より上流側通路の出口、および前記より下流側
   通路の入口を提供することを特徴とする特許請求の範囲
   第１２項に記載した粘質材料の清澄装置。 ２０、さらに、装置の少なくとも１部分内の材料の温度
   調節手段を備えることを特徴とする特許請求の範囲第１
   ２項に記載した粘質材料の清澄装置。 ２１、さらに、装置の少なくとも１部分内の材料の温度
   調節手段を備えることを特徴とする特許請求の範囲第１
   ８項に記載した粘質材料の清澄装置。 ２２、複数の第１移送手段の各々が、１つの混合通路の
   出口から排出された異質成分混合体を対応する分離通路
   の入口に移送するように配設され、さらに、最下流側分
   離通路を除く、各分離通路から排出された分離した粘質
   材料を、下流側混合通路に移送する第２移送手段を備え
   、溶剤が粘質材料中に、連続的に分散され且つ連続して
   、２回以上分離されるようにしたことを特徴とする特許
   請求の範囲第１８項に記載した粘質材料の清澄装置。 ２３、さらに、最上流側分離通路を除く、各分離通路か
   ら排出された溶剤を集め且つ上流側混合通路に移送し、
   溶剤液の流動が粘質材料の流動と全体として逆流するよ
   うにする手段を備えることを特徴とする特許請求の範囲
   第２２項に記載した粘質材料の清澄装置。 ２４、混合溝および分離溝が、同一のロータ上に担持さ
   れ、同一の密閉表面によって密閉されることを特徴とす
   る特許請求の範囲第１８項に記載した粘質材料の清澄装
   置。 ２５、ロータが担持する混合溝および分離溝を交互に連
   続的に配設し、第１移送手段が、各混合通路と下流側の
   隣接する分離通路を連接する材料移送溝を備え、第２移
   送手段が、最下流側分離通路を除く、各分離通路と下流
   側の隣接する混合通路を連接する材料移送溝を備え、溶
   剤液が粘質材料中に分散され且つ連続して、２回以上分
   離され、各材料移送溝が密閉表面に形成され、より上流
   側通路の端部壁付近の箇所から、より下流側通路まで伸
   長し、前記より上流側通路の出口および前記より下流側
   通路の入口を提供することを特徴とする特許請求の範囲
   第２４項に記載した粘質材料の清澄装置。 ２６、混合溝および分離溝が別個のロータ上に担持され
   、別個の密閉表面によって密閉されることを特徴とする
   特許請求の範囲第１８項に記載した粘質材料の清澄装置
   。