JPS61197468A - 窒化珪素質焼結体及びその製造法 - Google Patents
窒化珪素質焼結体及びその製造法Info
- Publication number
- JPS61197468A JPS61197468A JP60034641A JP3464185A JPS61197468A JP S61197468 A JPS61197468 A JP S61197468A JP 60034641 A JP60034641 A JP 60034641A JP 3464185 A JP3464185 A JP 3464185A JP S61197468 A JPS61197468 A JP S61197468A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicon nitride
- sintered body
- weight
- zirconia
- parts
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は高温での機械的強度及び耐酸化性に優れた窒化
珪素質焼結体及びその製造方法に関するものである。
珪素質焼結体及びその製造方法に関するものである。
（従来の技術）
従来、優良な高温高強度部材として窒化珪素質焼結体が
使用されており、各種添加物を加えることにより窒化珪
素の粒界相の軟化点を高めて焼結体の高温強度を向上さ
せることが行なわれている。
使用されており、各種添加物を加えることにより窒化珪
素の粒界相の軟化点を高めて焼結体の高温強度を向上さ
せることが行なわれている。
そうした中で、窒化珪素の焼結助剤としてジルコニアと
アルミナを用いることが検討され（窯業協会誌３２（１
２）１９７６、猪股はか）、焼結性の向上が計られ、更
に、窒化珪素の焼結助剤として主成分が安定化ジルコニ
アである粒界相を生成するものを用いることにより、焼
結体の高温強度を高めることが提案されている（例えば
、特開昭５９−１９０２７０〜１９０２７２号公報）が
、高温強度、耐酸化性の点で更に向上したものが要望さ
れるところである。
アルミナを用いることが検討され（窯業協会誌３２（１
２）１９７６、猪股はか）、焼結性の向上が計られ、更
に、窒化珪素の焼結助剤として主成分が安定化ジルコニ
アである粒界相を生成するものを用いることにより、焼
結体の高温強度を高めることが提案されている（例えば
、特開昭５９−１９０２７０〜１９０２７２号公報）が
、高温強度、耐酸化性の点で更に向上したものが要望さ
れるところである。
（問題を解決するための手段）
本発明者は、高温での強度及び耐酸化性が従来以上に高
い窒化珪素質焼結体を得ようとして鋭意研究を進め、そ
の目的を達成した。
い窒化珪素質焼結体を得ようとして鋭意研究を進め、そ
の目的を達成した。
すなわち、主体がβ型窒化珪素質微粒子、残部粒界相が
主にジルコニアよりなる窒化珪素質焼結体において、ジ
ルコニアに安定化剤として、特に酸化イッテルビウム（
Ｙ ｂｚｏ ３）を選択使用することにより、他のＣａ
ｂ、ＭｇＯ１Ｙ２０３などの安定化剤を使用した場合に
比べ、高温での機械強度が優れ、かつ耐酸化性も良好な
窒化珪素質焼結体が得られることを見出だしたのである
。しかしながら、ｙｂ、ｏ、の使用がどのような理由で
焼結体の高温強度を安定的に高めるのかの理論は今のと
ころ明らかでなく、今後の研究、解明が必要である。
主にジルコニアよりなる窒化珪素質焼結体において、ジ
ルコニアに安定化剤として、特に酸化イッテルビウム（
Ｙ ｂｚｏ ３）を選択使用することにより、他のＣａ
ｂ、ＭｇＯ１Ｙ２０３などの安定化剤を使用した場合に
比べ、高温での機械強度が優れ、かつ耐酸化性も良好な
窒化珪素質焼結体が得られることを見出だしたのである
。しかしながら、ｙｂ、ｏ、の使用がどのような理由で
焼結体の高温強度を安定的に高めるのかの理論は今のと
ころ明らかでなく、今後の研究、解明が必要である。
本発明は、（１）主体がβ型窒化珪素微粒子であって全
体の８０％以上であり、残部が主にジルコニアである粒
界相であって２０重量％以下よりなる窒化珪素質焼結体
において、前記粒界相のジルコニアは１〜１０モル％の
酸化イッテルビウムが固溶された酸化ジルコニウムであ
ることを特徴とする窒化珪素質焼結体、及び （２）結晶型が主にβ型からなる窒化珪素微粉末８０重
量％以上と焼結助剤としてのジルコニア２０重量％以下
とからなる混合物で成形体を製造し、その成形体を窒素
雰囲気中で焼成することにより高温での強度及び耐酸化
性が優れたβ型窒素珪素質焼結体を製造する方法におい
て、酸化イッテルビウム１〜１０モル％が固溶されて安
定化された安定化ジルコニアを焼結助剤として使用する
ことを特徴とする窒化珪素質焼結体の製造法、である。
体の８０％以上であり、残部が主にジルコニアである粒
界相であって２０重量％以下よりなる窒化珪素質焼結体
において、前記粒界相のジルコニアは１〜１０モル％の
酸化イッテルビウムが固溶された酸化ジルコニウムであ
ることを特徴とする窒化珪素質焼結体、及び （２）結晶型が主にβ型からなる窒化珪素微粉末８０重
量％以上と焼結助剤としてのジルコニア２０重量％以下
とからなる混合物で成形体を製造し、その成形体を窒素
雰囲気中で焼成することにより高温での強度及び耐酸化
性が優れたβ型窒素珪素質焼結体を製造する方法におい
て、酸化イッテルビウム１〜１０モル％が固溶されて安
定化された安定化ジルコニアを焼結助剤として使用する
ことを特徴とする窒化珪素質焼結体の製造法、である。
なお、上記における粒界相となる焼結助剤として、安定
化ノルフェアの他に、更に周期率表■ａ族元索（特に希
土類元素）化合物を添加すると焼結体の常温での強度を
向上させることができる。
化ノルフェアの他に、更に周期率表■ａ族元索（特に希
土類元素）化合物を添加すると焼結体の常温での強度を
向上させることができる。
周期率表ＩＩＩａ族元素化合物を添加すると、Ｒ２Ｚｒ
２０７のパイロクロア型構造を有する安定相と、他に擬
蛍石構造を有する安定相が形成され、しかもこれらは高
融点を有し、窒化珪素粒子の粒界に結晶相として年在さ
れる。
２０７のパイロクロア型構造を有する安定相と、他に擬
蛍石構造を有する安定相が形成され、しかもこれらは高
融点を有し、窒化珪素粒子の粒界に結晶相として年在さ
れる。
またＡｌ、Ｃ「、Ｍｏ、Ｗ、Ｓｒの単体もしくは化合物
を添加すると焼結体の高温での耐酸化性を向上させるこ
とができるので、それらの焼結助剤を添加することは好
ましい。
を添加すると焼結体の高温での耐酸化性を向上させるこ
とができるので、それらの焼結助剤を添加することは好
ましい。
これは例えば以下の化学反応式
ＳｉＯ□十八１等へ金属−し。Ｓｉ、Ｎ、＋＾１等の酸
・窒化物によるものと考えられ、ＳｉＯの生成も抑制さ
れるものと推測される。
・窒化物によるものと考えられ、ＳｉＯの生成も抑制さ
れるものと推測される。
したがって、本発明で得られた焼結体は、粒径が１〜２
０μ瞳程度のβ型窒化珪素微粒子からなる主体と、１〜
１０モル％の酸化イッテルビウムが固溶されたジルコニ
アを主とする粒界相とからなるものであり、更に粒界相
には他に高融点のＲ２Ｚｒ２０７のパイロクロア型構造
を有する安定相と擬蛍石構造を有する安定相の結晶相組
成物等を含有する場合もある。
０μ瞳程度のβ型窒化珪素微粒子からなる主体と、１〜
１０モル％の酸化イッテルビウムが固溶されたジルコニ
アを主とする粒界相とからなるものであり、更に粒界相
には他に高融点のＲ２Ｚｒ２０７のパイロクロア型構造
を有する安定相と擬蛍石構造を有する安定相の結晶相組
成物等を含有する場合もある。
本発明において、窒化理系が８０重量％より少なくなる
と、高温での機械的強度が低下しまた高温での耐酸化性
も劣化するので好ましくなく、またジルコニア中の安定
化剤としての酸化イッテルビウム量を１〜１０モル％と
したのは、この範囲外では焼結体の高温耐酸化性が劣る
ことや焼結性が悪く緻密化し難いことのためである。
と、高温での機械的強度が低下しまた高温での耐酸化性
も劣化するので好ましくなく、またジルコニア中の安定
化剤としての酸化イッテルビウム量を１〜１０モル％と
したのは、この範囲外では焼結体の高温耐酸化性が劣る
ことや焼結性が悪く緻密化し難いことのためである。
なお、焼結助剤として周期率表ＩＩＩａ族元素化合物、
及び／又はＡｌ、Ｃｒ、Ｍｏ５Ｗ又はＳｒの単体もしく
は化合物のうちの１種以上を配合する場合は、安定化ジ
ルコニアが添加混合された主結晶相がα型の窒化珪素（
基本成分）１００重量部に対し１０重量部以下を配合す
るのがか好ましく、それを越えると高温での耐酸化性が
着しく劣化したり、高温での機械的強度が低下する。
及び／又はＡｌ、Ｃｒ、Ｍｏ５Ｗ又はＳｒの単体もしく
は化合物のうちの１種以上を配合する場合は、安定化ジ
ルコニアが添加混合された主結晶相がα型の窒化珪素（
基本成分）１００重量部に対し１０重量部以下を配合す
るのがか好ましく、それを越えると高温での耐酸化性が
着しく劣化したり、高温での機械的強度が低下する。
（実施例）
α型窒化珪素微粉末（ＢＥＴ比表面積１２１Ｉ１２／ｇ
、平均粒径０．６μ輸）に、各種安定化剤により安定化
されたジルコニア粉末（平均粒径１．２μｍ）を添加混
合したもの（基本成分）、又はこれに更に周期率表１［
［ａ族元素化合物（！＠１添加成分）、並びにＡｈ Ｃ
ｒ、 Ｍｏ、Ｗ、Ｓｒの単体もしくは化合物（第２添加
成分）を添加混合したもの、から常法により成形体を成
形しく成型圧、ｉｔ／Ｃｍ２）、その成形体を常圧もし
くは加圧焼結あるいはホントプレス法により焼成して、
多種の４Ｘ ３Ｘ ３５ｍｍの試験片を得た。
、平均粒径０．６μ輸）に、各種安定化剤により安定化
されたジルコニア粉末（平均粒径１．２μｍ）を添加混
合したもの（基本成分）、又はこれに更に周期率表１［
［ａ族元素化合物（！＠１添加成分）、並びにＡｈ Ｃ
ｒ、 Ｍｏ、Ｗ、Ｓｒの単体もしくは化合物（第２添加
成分）を添加混合したもの、から常法により成形体を成
形しく成型圧、ｉｔ／Ｃｍ２）、その成形体を常圧もし
くは加圧焼結あるいはホントプレス法により焼成して、
多種の４Ｘ ３Ｘ ３５ｍｍの試験片を得た。
それらの組成・配合比、焼結体の抗折強度、耐酸化性試
験結果を第１表に示すが、（１）焼成条件は、（ア）試
料Ｍｏｌ −３０，４５−５５にツイては、１気圧Ｎ２
中、１７８０℃、３時間、次いで９．８気圧Ｎ２中、１
８８０℃、２時間の加圧焼結、（イ）試料Ｎｏ３１〜３
４については、１気圧Ｎ２中、１７８０℃、３時間の常
圧焼結、（つ）試料Ｎｏ３５〜３８については、１気圧
Ｎ２中、１６８０℃、２時間でホットプレス焼結、（１
）試料Ｎｏ３９−４２にツイては、９．８気圧Ｎ２中、
１８３０℃、２時間でホットプレス焼結、（オ）試料Ｎ
０４３．４４については、１気圧Ｎ２中、１７８０℃、
３時間の常圧焼結によるものであり、（２）抗折強度試
験は、ＪＩＳＲ１６０１に規定される４点曲げ試験によ
り笑施し、（３）ｉｔ酸化性試験は、ＪＴＳＲ１６０１
抗折強度試験用の試験片を大気中で１４００℃、１００
時間保持し、その結果の重量増を試験片の面積で除算し
た値を記した。
験結果を第１表に示すが、（１）焼成条件は、（ア）試
料Ｍｏｌ −３０，４５−５５にツイては、１気圧Ｎ２
中、１７８０℃、３時間、次いで９．８気圧Ｎ２中、１
８８０℃、２時間の加圧焼結、（イ）試料Ｎｏ３１〜３
４については、１気圧Ｎ２中、１７８０℃、３時間の常
圧焼結、（つ）試料Ｎｏ３５〜３８については、１気圧
Ｎ２中、１６８０℃、２時間でホットプレス焼結、（１
）試料Ｎｏ３９−４２にツイては、９．８気圧Ｎ２中、
１８３０℃、２時間でホットプレス焼結、（オ）試料Ｎ
０４３．４４については、１気圧Ｎ２中、１７８０℃、
３時間の常圧焼結によるものであり、（２）抗折強度試
験は、ＪＩＳＲ１６０１に規定される４点曲げ試験によ
り笑施し、（３）ｉｔ酸化性試験は、ＪＴＳＲ１６０１
抗折強度試験用の試験片を大気中で１４００℃、１００
時間保持し、その結果の重量増を試験片の面積で除算し
た値を記した。
なお、表中、ｔｊＳｌ、ＰＩＩＪ２添加成分の重量部は
、左欄の５ｉｓＮ−＋Ｚｒ０□１００重量部に対して、
加えて配合された量を表すものである。
、左欄の５ｉｓＮ−＋Ｚｒ０□１００重量部に対して、
加えて配合された量を表すものである。
第１表中、試料番号１〜４２のものは本発明範囲のもの
であり、高温での機械的強度及び耐酸化性も良好である
が、試料番号４３のものは窒化珪素が８０重１％よりも
低い７８重量％であって高温での機械的強度及び耐酸化
性が非常に劣化しており、試料番号４４〜４６のものは
焼結助剤に酸化イッテルビウムを用いていないもので、
高温での機械的強度及び耐酸化性が悪い。
であり、高温での機械的強度及び耐酸化性も良好である
が、試料番号４３のものは窒化珪素が８０重１％よりも
低い７８重量％であって高温での機械的強度及び耐酸化
性が非常に劣化しており、試料番号４４〜４６のものは
焼結助剤に酸化イッテルビウムを用いていないもので、
高温での機械的強度及び耐酸化性が悪い。
試料番号４７は酸化イッテルビウム量が多く、高温耐酸
化性が劣り、同４８は反対に酸化イッテルビウム量が少
な（、焼結体がｔＩＩｌ、ｆｆｉ化しなく、同４９〜５
５のものは焼結助剤に周期率表ＩＩＩａ族元素、ＡＩ、
Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ又はＳ「の単体もしくは化合物を追加し
て添加したものであるが、それらの量が多く、焼結体の
高温での耐酸化性、機械的強度が劣っている。
化性が劣り、同４８は反対に酸化イッテルビウム量が少
な（、焼結体がｔＩＩｌ、ｆｆｉ化しなく、同４９〜５
５のものは焼結助剤に周期率表ＩＩＩａ族元素、ＡＩ、
Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ又はＳ「の単体もしくは化合物を追加し
て添加したものであるが、それらの量が多く、焼結体の
高温での耐酸化性、機械的強度が劣っている。
（発明の効果）
以上本発明によれば、高温、例えば１４００℃での抗折
強度（ｋｇ／ｍｍ’）が５０以上、耐酸化性（酸化増ｆ
ｉＬ−ｇ／Ｃｌ１１２）が２．０以下の優れた窒化珪素
質焼結体を提供することができるのであｌ）、得られた
焼結体はガスタービン、エンジン部品などに好適な材料
として使用できるのである。
強度（ｋｇ／ｍｍ’）が５０以上、耐酸化性（酸化増ｆ
ｉＬ−ｇ／Ｃｌ１１２）が２．０以下の優れた窒化珪素
質焼結体を提供することができるのであｌ）、得られた
焼結体はガスタービン、エンジン部品などに好適な材料
として使用できるのである。
Claims (4)
- （１）主体がβ型窒化珪素微粒子であって全体の８０重
量％以上であり、残部が主にジルコニアである粒界相で
あって２０重量％以下からなる窒化珪素質焼結体におい
て、前記粒界相のジルコニアは１〜１０モル％の酸化イ
ッテルビウムが固溶された酸化ジルコニウムであること
を特徴とする窒化珪素質焼結体。 - （２）酸化イッテルビウムが固溶された酸化ジルコニウ
ムと窒化珪素との合量１００重量部に対し、周期率表I
IIａ族元素化合物、及び／又はＡｌ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ又
はＳｒの単体もしくは化合物のうちの１種または２種以
上１０重量部以下が、粒界相に加わっている特許請求の
範囲第１項記載の窒化珪素質焼結体。 - （３）大部分の結晶型がα型からなる窒化珪素微粉末８
０重量％以上と焼結助剤としてのジルコニア２０重量％
以下とからなる混合物で成形体を製造し、その成形体を
窒素雰囲気中で焼成することにより高温での強度及び耐
酸化性が優れたβ型窒素珪素質焼結体を製造する方法に
おいて、酸化イッテルビウム１〜１０モル％が固溶され
て安定化された安定化ジルコニアを焼結助剤として使用
することを特徴とする窒化珪素質焼結体の製造法。 - （４）焼結助剤として周期率表IIIａ族元素化合物、及
び／又はＡｌ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ又はＳｒの単体もしくは
化合物のうちの１種又は２種以上を、安定化ジルコニア
が添加混合された窒化珪素１００重量部に対し、１０重
量部以下添加混合する特許請求の範囲第３項記載の窒化
珪素質焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60034641A JPH0633170B2 (ja) | 1985-02-25 | 1985-02-25 | 窒化珪素質焼結体及びその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60034641A JPH0633170B2 (ja) | 1985-02-25 | 1985-02-25 | 窒化珪素質焼結体及びその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61197468A true JPS61197468A (ja) | 1986-09-01 |
| JPH0633170B2 JPH0633170B2 (ja) | 1994-05-02 |
Family
ID=12420052
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60034641A Expired - Lifetime JPH0633170B2 (ja) | 1985-02-25 | 1985-02-25 | 窒化珪素質焼結体及びその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0633170B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62132771A (ja) * | 1985-12-04 | 1987-06-16 | 住友電気工業株式会社 | 高密度、高強度を有する窒化けい素質焼結体およびその製造法 |
| US4806510A (en) * | 1986-04-30 | 1989-02-21 | Hitachi, Ltd. | Silicon nitride sintered body and method for producing same |
-
1985
- 1985-02-25 JP JP60034641A patent/JPH0633170B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62132771A (ja) * | 1985-12-04 | 1987-06-16 | 住友電気工業株式会社 | 高密度、高強度を有する窒化けい素質焼結体およびその製造法 |
| US4806510A (en) * | 1986-04-30 | 1989-02-21 | Hitachi, Ltd. | Silicon nitride sintered body and method for producing same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0633170B2 (ja) | 1994-05-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPS59182276A (ja) | 窒化ケイ素焼結体 | |
| JP2632218B2 (ja) | セラミック焼結体の製造方法 | |
| JPH0222173A (ja) | 窒化珪素質焼結体及びその製造方法 | |
| JP2002179464A (ja) | 窒化珪素／炭化タングステン複合焼結体 | |
| JPS61197468A (ja) | 窒化珪素質焼結体及びその製造法 | |
| KR970009988B1 (ko) | 고 내식성 α-사이알론질 소결체 및 그의 제조방법 | |
| JP3454993B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体およびその製造方法 | |
| JPWO1993004997A1 (ja) | 高耐食性α−サイアロン質焼結体及びその製造方法 | |
| JPS59190274A (ja) | 窒化けい素質焼結体およびその製造法 | |
| CN118637909B (zh) | 一种温控器用压电陶瓷及其制备方法 | |
| JPS59232971A (ja) | 耐摩耗性のすぐれたサイアロン基セラミツクス | |
| JPH09157028A (ja) | 窒化珪素質焼結体およびその製造方法 | |
| JP2828582B2 (ja) | 表面被覆窒化珪素質耐熱部材 | |
| JP3445345B2 (ja) | 高耐熱水性サイアロン基焼結体 | |
| JP2742622B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体及びその製造方法 | |
| JPS60191063A (ja) | 窒化珪素質焼結体 | |
| JPS6296368A (ja) | 高耐食性窒化ケイ素焼結体の製造方法 | |
| JP2801455B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体 | |
| JP2652936B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体およびその製造方法 | |
| JPH0575716B2 (ja) | ||
| JPS63222073A (ja) | セラミツクス焼結体 | |
| JP2691285B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体 | |
| JP3124862B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体の製造方法 | |
| JP3106208B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体およびその製造方法 | |
| JPS62128969A (ja) | 窒化珪素質焼結体 |