JPS61204360A - モリブデン合金板の製造方法 - Google Patents
モリブデン合金板の製造方法Info
- Publication number
- JPS61204360A JPS61204360A JP4390985A JP4390985A JPS61204360A JP S61204360 A JPS61204360 A JP S61204360A JP 4390985 A JP4390985 A JP 4390985A JP 4390985 A JP4390985 A JP 4390985A JP S61204360 A JPS61204360 A JP S61204360A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- molybdenum alloy
- alloy plate
- heat treatment
- sintered body
- temp
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
- Forging (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本発明はモリブデン合金板の製造方法に関する。
一般に、セラミックスや金属粉末の焼成用ボート、炉内
部品など高温下で使用される構造用材料には、融点が高
く高温強度の大きい多結晶組織のモリブデン合金板が使
用されている。
部品など高温下で使用される構造用材料には、融点が高
く高温強度の大きい多結晶組織のモリブデン合金板が使
用されている。
しかしながら、前記多結晶組織のモリブデン合金板は結
晶粒界が脆いという大きな欠点があり、使用中に粒界溝
りによる粒界割れを引き起こす。
晶粒界が脆いという大きな欠点があり、使用中に粒界溝
りによる粒界割れを引き起こす。
その結果、高温強度が大きいというモリブデン本来の性
質を充分に発揮できず、その用途が限られていた。従っ
て、粒界割れの原因となる結晶粒界を少なくしたモリブ
デン合金板の開発が要望されている。
質を充分に発揮できず、その用途が限られていた。従っ
て、粒界割れの原因となる結晶粒界を少なくしたモリブ
デン合金板の開発が要望されている。
本発明は、粒界割れの原因となる結晶粒界を少なくした
モリブデン合金板の製造方法を提供しようとするもので
ある。
モリブデン合金板の製造方法を提供しようとするもので
ある。
本発明は、Ｋ、ｓｒの１種又は２種を重置％で０．００
３〜０．０５％含有してなるモリブデン合金の焼結体を
、加工率で６０％以上の減面加工を行なった後、該加工
材を高温加熱処理することを特徴とするものでおる。か
かる本発明によれば、既述の如く粒界割れの原因となる
結晶粒界を少なくしたモリブデン合金板を得ることがで
きる。
３〜０．０５％含有してなるモリブデン合金の焼結体を
、加工率で６０％以上の減面加工を行なった後、該加工
材を高温加熱処理することを特徴とするものでおる。か
かる本発明によれば、既述の如く粒界割れの原因となる
結晶粒界を少なくしたモリブデン合金板を得ることがで
きる。
以下、本発明の詳細な説明する。
まず、Ｋ、Ｓ；の１種又は２種を重量％で０゜００３〜
Ｏ，０，０５％、好ましくは０．０１〜０．０５％含有
したモリブデン合金の焼結体を作製する。このに、ｓｒ
は、後述する高温加熱処理によってモリブデン合金板の
再結晶粒を大きく成長させ、１００ｍ２当りに１個以下
の結晶粒を持つ大結晶粒組織とするか、又は単結晶組織
とするために添加される成分である。このため、それら
の添加成分量を０．００３１１％未満にすると、効果が
小ざく、加工後の高温加熱処理によっても結晶粒界の多
い従来の多結晶組織のモリブデン合金板となる。一方、
それら添加成分量が０．０５重置％を越えると、高温加
熱処理において該モリブデン合金中に微細かつ多量に分
散したに、Ｓ＋によりモリブデン合金板の再結晶粒を大
きく成長させる効果を抑制する。
Ｏ，０，０５％、好ましくは０．０１〜０．０５％含有
したモリブデン合金の焼結体を作製する。このに、ｓｒ
は、後述する高温加熱処理によってモリブデン合金板の
再結晶粒を大きく成長させ、１００ｍ２当りに１個以下
の結晶粒を持つ大結晶粒組織とするか、又は単結晶組織
とするために添加される成分である。このため、それら
の添加成分量を０．００３１１％未満にすると、効果が
小ざく、加工後の高温加熱処理によっても結晶粒界の多
い従来の多結晶組織のモリブデン合金板となる。一方、
それら添加成分量が０．０５重置％を越えると、高温加
熱処理において該モリブデン合金中に微細かつ多量に分
散したに、Ｓ＋によりモリブデン合金板の再結晶粒を大
きく成長させる効果を抑制する。
次いで、作製した焼結体をＶ温から一次再結晶温度以下
の温度域で、加工によって焼結体が引き伸ばされる方向
が加工板平面に対して二方向以上゛のクロスする方向と
なるように鍛造や圧延などによって減面加工する。この
時、加工温度が一次再結晶温度を越えると、加工繊維組
織の発達と加工繊維組織に沿ったＫやＳｉの粒子の配列
ができなくなる等の問題が生じてくる。なお、鍛造、圧
延などは常法をそのまま適用すればよい。
の温度域で、加工によって焼結体が引き伸ばされる方向
が加工板平面に対して二方向以上゛のクロスする方向と
なるように鍛造や圧延などによって減面加工する。この
時、加工温度が一次再結晶温度を越えると、加工繊維組
織の発達と加工繊維組織に沿ったＫやＳｉの粒子の配列
ができなくなる等の問題が生じてくる。なお、鍛造、圧
延などは常法をそのまま適用すればよい。
また、前記加工処理により、焼結体の組織が板厚方向に
押しつぶされ、加工方向に引き伸ばされて全体として加
工板平面に平行する組織状組織に配列されていく。この
時、含有したＫやＳｌの多くは前述した繊維状組織に沿
って配列する。また一部は繊維状組織内に分散してその
組織の強度を高める。
押しつぶされ、加工方向に引き伸ばされて全体として加
工板平面に平行する組織状組織に配列されていく。この
時、含有したＫやＳｌの多くは前述した繊維状組織に沿
って配列する。また一部は繊維状組織内に分散してその
組織の強度を高める。
更に、前記加工処理においてはモリブデン合金板平面に
対して少なくとも二方向以上を必要とし、かつ加工率が
６０％以上、好ましくは８０％以上にすることが必要で
ある。この場合、該加工率のうち少なくとも直交する片
方の加工率が２０％以上、好ましくは４０％以上である
ことが望ましい。
対して少なくとも二方向以上を必要とし、かつ加工率が
６０％以上、好ましくは８０％以上にすることが必要で
ある。この場合、該加工率のうち少なくとも直交する片
方の加工率が２０％以上、好ましくは４０％以上である
ことが望ましい。
ここで加工率とは、加工前後におけるモリブデン合金板
の断面積の減少を加工前の断面積で除した値の百分率表
示値であって、この値が大きいほど加工は進んでいるこ
とを意味する。加工率が６０％未満の場合には、前述し
た繊維状組織に沿ってにヤＳ１が充分に配列せず、後述
の加熱処理時に再結晶粒が大きく成長しない。また、加
工方向のうち片方の加工率が２０％未満の場合には、後
述の加熱処理時に再結晶粒が大きな加工率の加工方向に
長く、小さな加工率の方向に短く配列されて円筒状とな
る恐れがある。
の断面積の減少を加工前の断面積で除した値の百分率表
示値であって、この値が大きいほど加工は進んでいるこ
とを意味する。加工率が６０％未満の場合には、前述し
た繊維状組織に沿ってにヤＳ１が充分に配列せず、後述
の加熱処理時に再結晶粒が大きく成長しない。また、加
工方向のうち片方の加工率が２０％未満の場合には、後
述の加熱処理時に再結晶粒が大きな加工率の加工方向に
長く、小さな加工率の方向に短く配列されて円筒状とな
る恐れがある。
次いで、得られた加工材に、１２００℃〜１５ｏｏ’ｃ
、好ましくは１２５０’Ｃ〜１４５０℃の温度域で第１
の加熱処理を施した後、１７００〜２２００℃、好まし
くは１９００℃〜２２００’Ｃの温度域での第２加熱処
理を施す二段加熱処理を行なう。この結果、加工材は１
００ｍ”当りに１個以下の結晶粒を持った大結晶粒組織
又は単結晶組織を有するモリブデン合金板となる。ここ
で、第１の加熱処理は加工段階で繊維状組織に沿って存
在したに、Ｓ；を第２の加熱処理によって再結晶粒を大
きくさせる効果を有効に発揮できる大きざと配列状態に
させるための処理であることから、前記温度範囲にする
ことが望ましい。また、前記第２の加熱処理はモリブデ
ン合金板の結晶組織を１００７１１１１１２当りに１個
以下の結晶粒を持った大結晶粒組織又は単結晶組織にさ
せるだめの処理であり、加熱温度が高い程再結晶粒を大
きくさせるのに有効である。この第２の加熱処理温度を
１７００℃未満にすると、１００ｍ２当りに１個以下の
結晶粒の形成が困難となる。かといって、第２の加熱処
理温度が２２００℃を越えると、含有するＫの蒸気圧が
モリブデンの強さより高くなるため、この部分に空孔が
発生したり、隣り合う空孔が合体したりして欠陥穴とな
り、クリープ強度を低下させる。しかも、第２の加熱処
理温度が２２００°Ｃを越えると、モリブデン合金中に
附随的に含まれる不純物が合体し、欠陥物となったり、
モリブデン合金が過大に焼きなましされるため、クリー
プ強度を低下させる。従って、良好なりリープ強度を有
し、かつ粒界滑りを起こし難くする第２の加熱処理温度
は前記範囲にあることが望ましい。
、好ましくは１２５０’Ｃ〜１４５０℃の温度域で第１
の加熱処理を施した後、１７００〜２２００℃、好まし
くは１９００℃〜２２００’Ｃの温度域での第２加熱処
理を施す二段加熱処理を行なう。この結果、加工材は１
００ｍ”当りに１個以下の結晶粒を持った大結晶粒組織
又は単結晶組織を有するモリブデン合金板となる。ここ
で、第１の加熱処理は加工段階で繊維状組織に沿って存
在したに、Ｓ；を第２の加熱処理によって再結晶粒を大
きくさせる効果を有効に発揮できる大きざと配列状態に
させるための処理であることから、前記温度範囲にする
ことが望ましい。また、前記第２の加熱処理はモリブデ
ン合金板の結晶組織を１００７１１１１１２当りに１個
以下の結晶粒を持った大結晶粒組織又は単結晶組織にさ
せるだめの処理であり、加熱温度が高い程再結晶粒を大
きくさせるのに有効である。この第２の加熱処理温度を
１７００℃未満にすると、１００ｍ２当りに１個以下の
結晶粒の形成が困難となる。かといって、第２の加熱処
理温度が２２００℃を越えると、含有するＫの蒸気圧が
モリブデンの強さより高くなるため、この部分に空孔が
発生したり、隣り合う空孔が合体したりして欠陥穴とな
り、クリープ強度を低下させる。しかも、第２の加熱処
理温度が２２００°Ｃを越えると、モリブデン合金中に
附随的に含まれる不純物が合体し、欠陥物となったり、
モリブデン合金が過大に焼きなましされるため、クリー
プ強度を低下させる。従って、良好なりリープ強度を有
し、かつ粒界滑りを起こし難くする第２の加熱処理温度
は前記範囲にあることが望ましい。
まず、第１表に示した重量％の割合でＭＯ粉末とＫＣｇ
又はに２ Ｓ ！ ０３の溶液とを混合した債、乾燥し
てＭＯとＫの混合粉末試料及びＭＯとに１Ｓｉの混合粉
末試料を調製した。
又はに２ Ｓ ！ ０３の溶液とを混合した債、乾燥し
てＭＯとＫの混合粉末試料及びＭＯとに１Ｓｉの混合粉
末試料を調製した。
第１表
次いで、前記各混合粉末をそれぞれ約２ｔＯｎ／ｄの圧
力でプレス成形し、得られた成形体を１８３０℃の水素
炉中で７時間焼結した。これら焼結体中のに、ｓ；の含
有率を下記第２表に示す。
力でプレス成形し、得られた成形体を１８３０℃の水素
炉中で７時間焼結した。これら焼結体中のに、ｓ；の含
有率を下記第２表に示す。
次いで、前記各焼結体につき、１２００〜１３ｏｏ’ｃ
で鍛造した後、７００℃〜１１００℃の温度で圧延して
厚さ２．５７１１１１１で加工率９０％の板材とした。
で鍛造した後、７００℃〜１１００℃の温度で圧延して
厚さ２．５７１１１１１で加工率９０％の板材とした。
しかして、得られた各板材からクリープ試験片と１１０
０５Ｘ１００＋＋の金属組織観察用の試験片を作製し、
この両者に１３５０℃の水素炉中で３０分間の加熱処理
を施した後、１９５０℃の真空炉中で１４時間の加熱処
理を施した。この二段加熱処理を施したクリープ試験片
について、１８００℃のアルゴン雰囲気炉中で引張応力
１Ｋｇ／ｌＩｎ２でのクリープ試験を行ない、１時間当
りのクリープ歪み速度を算出した。これらの試験結果を
、第３表に示す。
０５Ｘ１００＋＋の金属組織観察用の試験片を作製し、
この両者に１３５０℃の水素炉中で３０分間の加熱処理
を施した後、１９５０℃の真空炉中で１４時間の加熱処
理を施した。この二段加熱処理を施したクリープ試験片
について、１８００℃のアルゴン雰囲気炉中で引張応力
１Ｋｇ／ｌＩｎ２でのクリープ試験を行ない、１時間当
りのクリープ歪み速度を算出した。これらの試験結果を
、第３表に示す。
また、二段加熱処理後の金属組織観察用試験片の組織を
観察したところ、実施例１〜７（試料１〜７）は単結晶
組織、実施例８（試料８）は６個の結晶粒を持つ多結晶
組織であった。
観察したところ、実施例１〜７（試料１〜７）は単結晶
組織、実施例８（試料８）は６個の結晶粒を持つ多結晶
組織であった。
なお、第３表中には前記実施例と同様な条件で作成した
純モリブデン板試験片の結果、及び試料６の板材から作
製したクリープ試験片に１３５０°Ｃの水素炉中で３０
分間の加熱処理を施した後、２３５０°Ｃの真空炉中で
７時間の加熱処理を施した試験片の結果を比較例として
併記した。
純モリブデン板試験片の結果、及び試料６の板材から作
製したクリープ試験片に１３５０°Ｃの水素炉中で３０
分間の加熱処理を施した後、２３５０°Ｃの真空炉中で
７時間の加熱処理を施した試験片の結果を比較例として
併記した。
上記第３表から明らかなように、本発明の方法で製造し
たモリブデン合金板（実施例１〜８）は、従来の純モリ
ブデン板（比較例１）及び２３５０℃での第２の加熱処
理を施したモリブデン合金板（比較例２）に比べて１時
間当りのクリープ歪み速度が１１５〜１／２５０と小ざ
く、優れた高温クリープ強度を持つことが確認された。
たモリブデン合金板（実施例１〜８）は、従来の純モリ
ブデン板（比較例１）及び２３５０℃での第２の加熱処
理を施したモリブデン合金板（比較例２）に比べて１時
間当りのクリープ歪み速度が１１５〜１／２５０と小ざ
く、優れた高温クリープ強度を持つことが確認された。
以上詳述した如く、本発明によれば高温下で使用される
焼成用ボート、炉内部品等の高温構造用材料の粒界割れ
の原因となる結晶粒界を少なくでき、破壊寿命を大幅に
伸ばし、かつ長時間安定化させ、信頼性を大幅に向上し
得るモリブデン合金板の製造方法を提供できる。更に、
本発明で製造したモリブデン合金板を使用することによ
り、希少金属の有効活用が可能になりその工業的価値は
大である。
焼成用ボート、炉内部品等の高温構造用材料の粒界割れ
の原因となる結晶粒界を少なくでき、破壊寿命を大幅に
伸ばし、かつ長時間安定化させ、信頼性を大幅に向上し
得るモリブデン合金板の製造方法を提供できる。更に、
本発明で製造したモリブデン合金板を使用することによ
り、希少金属の有効活用が可能になりその工業的価値は
大である。
Claims (3)
- （１）Ｋ、Ｓｉの１種又は２種を重量％で０．００３〜
０．０５％含有してなるモリブデン合金の焼結体を、加
工率で６０％以上の減面加工を行なった後、該加工材を
高温加熱処理することを特徴とするモリブデン合金板の
製造方法。 - （２）高温加熱処理が１２００℃〜１５００℃での第１
の加熱処理を施した後、１７００〜２２００℃での第２
の加熱処理を施す二段加熱処理であることを特徴とする
特許請求の範囲第１項に記載のモリブデン合金板の製造
方法。 - （３）加熱処理を施したモリブデン合金板の二次再結晶
組織が１００ｍｍ＾２当り１個以下の結晶粒を持つ大結
晶粒組織又は単結晶組織であることを特徴とする特許請
求の範囲第１項記載のモリブデン合金板の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4390985A JPS61204360A (ja) | 1985-03-06 | 1985-03-06 | モリブデン合金板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4390985A JPS61204360A (ja) | 1985-03-06 | 1985-03-06 | モリブデン合金板の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61204360A true JPS61204360A (ja) | 1986-09-10 |
| JPS6331542B2 JPS6331542B2 (ja) | 1988-06-24 |
Family
ID=12676840
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4390985A Granted JPS61204360A (ja) | 1985-03-06 | 1985-03-06 | モリブデン合金板の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61204360A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6309777B1 (en) | 1998-03-20 | 2001-10-30 | Nec Corporation | Explosion-resistant large capacitive lithium ion secondary battery |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59150070A (ja) * | 1983-02-10 | 1984-08-28 | Toshiba Corp | モリブデン材の製造方法 |
-
1985
- 1985-03-06 JP JP4390985A patent/JPS61204360A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59150070A (ja) * | 1983-02-10 | 1984-08-28 | Toshiba Corp | モリブデン材の製造方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6309777B1 (en) | 1998-03-20 | 2001-10-30 | Nec Corporation | Explosion-resistant large capacitive lithium ion secondary battery |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6331542B2 (ja) | 1988-06-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Fan et al. | Martensite decomposition during post-heat treatments and the aging response of near-α Ti–6Al–2Sn–4Zr–2Mo (Ti-6242) titanium alloy processed by selective laser melting (SLM) | |
| US4842653A (en) | Process for improving the static and dynamic mechanical properties of (α+β)-titanium alloys | |
| CA2861163A1 (en) | Titanium alloy with improved properties | |
| EP0408313A1 (en) | Titanium base alloy and method of superplastic forming thereof | |
| EP0388527A1 (en) | Improved titanium aluminide alloys | |
| JP3873313B2 (ja) | 高強度チタン合金の製造方法 | |
| CN117965953A (zh) | 一种具有{332}<113>孪生诱发塑性效应的β型Ti-V-Fe-Nb-Al合金 | |
| KR20010015595A (ko) | 알루미늄 기초 합금과 열처리 방법 | |
| JP3362428B2 (ja) | β型チタン合金熱間成形品の処理方法 | |
| AU2019350496A1 (en) | Creep resistant titanium alloys | |
| JP3252596B2 (ja) | 高強度高靱性チタン合金の製造方法 | |
| CN121496233A (zh) | 一种基于片层α相与纳米相析出的钛合金及其制备方法 | |
| CN111545743A (zh) | 一种制备高性能粉末冶金钛铝金属间化合物的方法 | |
| EP3856944A2 (en) | Titanium alloy with moderate strength and high ductility | |
| WO1990002824A1 (en) | Reinforced composite material | |
| CN114058990B (zh) | 一种抑制Ti-42Al-5Mn合金B2相长期时效过程Laves相析出的方法 | |
| JPS6331542B2 (ja) | ||
| US2667435A (en) | Low temperature fabrication of molybdenum and alloys thereof | |
| JP2932653B2 (ja) | 加熱炉用スキッドレールとその製造方法 | |
| JPS62146235A (ja) | タングステン部材とその製造方法 | |
| JPH0641622B2 (ja) | モリブデン板及びその製造方法 | |
| US2721138A (en) | Method of ductilizing molybdenum and alloys thereof | |
| JPH01222038A (ja) | 高強度および高靭性を有するα＋β型Ｔｉ合金部材の製造法 | |
| CN117604305B (zh) | 一种高强韧Ti-Mo-Si-C超饱和固溶合金材料的制备方法 | |
| JPH08120372A (ja) | ＴｉＡｌ系金属間化合物基合金及びその製造方法 |