JPS61211687A - 窒素ガス製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は窒素ガス製造装置に関するものである。

〔従来の技術〕

電子工業では極めて多量の窒素ガスが使用されている。

このため、安価な窒素ガスの供給が望まれ、その要望に
応えるためにＰＳＡ方式が導入され、それによって窒素
ガスが製造され供給されるようになっている。このＰＳ
Ａ方式による窒素ガス製造装置を第１図に示す。図にお
いて、■は空気取入口、２は空気圧縮機、３はアフター
クーラー、３ａは冷却水供給路、４は油水セパレーター
である。５は第１の吸着槽、６は第２の吸着槽であり、
Ｖ、およびＶ２は空気作動弁で、空気圧縮機２によって
圧縮された空気を弁作用により吸着槽６に送り込む。■
３および■４は真空弁であり、吸着槽５．６内を真空ポ
ンプ６ａの作用により真空状態にする。６ｂは真空ポン
プ６ａに冷却水を供給する冷却パイプ、６Ｃはサイレン
サー、６ｄはその排気パイプである。ＶＳ、Ｖ６．Ｖ？
およびＶ、は空気作動弁である。７は製品槽であり、パ
イプ８により吸着槽５，６に接続されている。７ａは製
品窒素ガス取出パイプ、７ｂは不純物分析針、７Ｃは流
量計である。

この窒素ガス製造装置は、空気圧縮機２により空気を圧
縮し、この空気圧縮機２に付随するアフタークーラー３
によって圧縮された空気を冷却してセパレーター４で凝
縮水を除去し、空気作動弁■１または■２を経由させて
吸着槽５，６に送入する。２基の吸着槽５，６はそれぞ
れ酸素吸着用のカーボンモレキュラシーブを内蔵してお
り、これらの吸着槽５．６にはプレッシャースイング方
式により一分間毎に交互に圧縮空気が送り込まれる。こ
の場合、圧縮空気の送り込まれていない吸着槽５，６は
真空ポンプ６ａの作用により内部が真空状態にされる。

すなわち、空気圧縮機２により圧縮された空気は、一方
の吸着槽５内に入りカーボンモレキュラシニプによって
そのなかの酸素骨を吸着除去され、窒素ガスとなって弁
Ｖ、、Ｖ１．■、を経て製品槽７に送られパイプ７ａか
ら取り出される。この時、他方の吸着槽６は、空気圧縮
機２からの空気が弁ｖｔの閉成によって遮断され、かつ
弁ｖ４の開成によって内部が真空ポンプ６ａにより真空
吸引される。その結果、カーボンモレキュラシーブに吸
着された酸素が吸引除去されカーボンモレキュラシープ
が再生される。このようにして、吸着槽５，６から交互
に窒素ガスが製品槽７に送られ製品窒素ガスが連続的に
得られる。

〔発明が解決しようとする問題点〕

上記の窒素ガス製造装置は、カーボンモレキュラシープ
が酸素を選択的に吸着するという特性を利用して窒素ガ
スを製造するため、安価に窒素ガスを得ることができる
。しかしながら、上記のように、２基の吸着槽５．６に
一分間毎に交互に圧縮空気を送り、それと同時に、他方
の吸着槽内を真空吸引するため、弁が多数必要になると
ともに、弁操作も煩雑になり故障が多発しやすいという
欠点を有している。そのため、２個１組の吸着槽５．６
を２組設け、１組を予備としなければならないのが実情
である。したがって、設備費がかさむという欠点も有し
ている。

他方、従来の深冷液化方式の窒素ガス製造装置は、圧縮
機で圧縮された圧縮原料空気の冷却用熱交換器の冷却の
ために、膨張タービンを用い、これを精留塔内に溜る液
体空気（深冷液化分離により低沸点の窒素はガスとして
取り出され、残部が酸素リッチな液体空気となって溜る
）から蒸発したガスの圧力で駆動するようになっている
。ところが、膨張タービンは回転速度が極めて大（数万
回／分）であって負荷変動（製品窒素の取出量（需要量
）の変動）に対する追従運転が困難であるため、負荷変
動時に製品の純度がばらつくという難点を有している。

また、このものは高速回転するため機械構造上高精度が
要求され、かつ高価であり、機構が複雑なため特別に養
成した要員が必要という難点も有している。すなわち、
膨張タービンは高速回転部を有するため、上記のような
諸問題を生じるのであり、このような高速回転部を有す
る膨張タービンの除去に対して強い要望があった。

〔問題点を解決するための手段〕

この発明は、このような事情に鑑みなされたもので、外
部より取り入れた空気を圧縮する空気圧縮手段と、この
空気圧縮手段によって圧縮された圧縮空気中の炭酸ガス
と水分とを除去する除去手段と、この除去手段を経た圧
縮空気を超低温に冷却する熱交換手段と、この熱交換手
段により超低温に冷却された圧縮空気の一部を液化して
底部に溜め、窒素のみを上部から気体として取り出す精
留塔を備えた窒素ガス製造装置において、精留塔の上部
に設けられた液体窒素を溜める分縮器と、装置外から液
体窒素の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯蔵手段と
、この液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を冷熱発生用膨脹
器からの発生冷熱に代えて圧縮空気液化用の寒冷源とし
て連続的に上記精留塔における上記分縮器中の貯溜液体
窒素内に導（導入路と、上記分縮器の液面を制御する制
御手段と、上記精留塔から気体として取り出される窒素
ガスおよび上記精留塔内において寒冷源としての作用を
終え気化した上記液体窒素を上記熱交換手段を経由させ
上記圧縮空気と熱交換させることにより温度上昇させ製
品窒素ガスとする窒素ガス取出路と、この窒素ガス取出
路の中間部に設けられ上記窒素ガス取出路を流れる窒素
ガスを冷却してその一部を凝縮液化する凝縮器と、上記
精留塔の底部に溜る液体空気の冷熱を利用して上記凝縮
器内を冷却する冷却手段と、上記凝縮器内における凝縮
液化により生成した液体窒素を上記凝縮器から上記精留
塔へ戻す戻し路を備えたことを特徴とする窒素ガス製造
装置をその要旨とするものである。

すなわち、この発明の窒素ガス製造装置は、液体窒素の
蒸発熱を利用して、精留塔に送り込まれる圧縮空気を冷
却し、圧縮空気の一部を液化分離して窒素を気体のまま
で保持し、これを、精留塔における寒冷源しての作用を
終えて気化した液体窒素と合わせて製品窒素ガスとして
取り出すため、膨張タービンが不要になり、膨張タービ
ンに起因する上記負荷変動時における純度ばらつき等の
弊害を回避でき、かつ窒素ガスを安価に得ることができ
るようになる。特に、この装置は、窒素ガス取出路の中
間部に凝縮器を設け、窒素ガス取出路中を流れる窒素ガ
スを冷却してその一部を液化し、これを精留塔へ戻すよ
うにしているため１、上記凝縮器が精留作用を発渾する
ようになる。その結果、液体窒素貯蔵手段から精留塔の
分縮器へ供給される液体窒素の純度が多少悪くても、そ
の影響を受けず、常時安定した純度の製品窒素ガスを製
造することができるようになる。そのうえ、この装置は
、ＰＳＡ方式のような多数の弁を要しないため故障が少
ない。したがって、ＰＳＡ方式のように、２個１組の吸
着槽を予備にもう１組設けるというようなことが不要に
なり設備費も節約できるようになる。

つぎに、この発明を実施例にもとづいて詳しく説明する
。

〔実施例〕

第２図はこの発明の一実施例の構成図である。

図において、９は空気圧縮機、ｌＯはドシン分離器、１
１はフロン冷却器、１２は２個１組の吸着筒である。吸
着筒１２は内部にモレキュラシーブが充填されていて空
気圧縮機９により圧縮された空気中のＨｔＯおよびＣＯ
！を吸着除去する作用をする。１３は第１の熱交換器で
あり、吸着筒１２により■２０およびＣＯ！を吸着除去
された圧縮空気が送り込まれる。１４は第２の熱交換器
であり、第１の熱交換器１３を経た圧縮空気が送り込ま
れる。１５は液体窒素を溜めるための分縮器１６を塔頂
に備えた精留塔であり、第１および第２の熱交換器１３
．１４により超低温に冷却された圧縮空気をさらに冷却
し、その一部を液化して底部に溜め、窒素のみを気体状
態で上部から取り出すようになっている。すなわち、こ
の精留塔１５は、第１および第２の熱交換器１３．１４
を経て超低温（約−１７０℃）に冷却された圧縮空気を
、パイプ１７により精留塔１５の底部の貯溜液体空気（
Ｎ２５０〜７０％、０１３０〜５０％）１８中を通して
さらに冷却し、ついで膨張弁１９を経て内部に噴射させ
、分縮器１６で酸素等を液化し、窒素を気体のまま残す
ようになっている。この分縮器１６は、多数のチューブ
２０が植設されている仕切板２１によって塔部２２と区
切られていて、仕切板２１上には圧縮空気の液化分離の
際に生じた液体窒素および液体窒素貯槽２３から導入路
バイブ２４を経て供給された液体窒素が貯溜される。そ
して、上記分縮器１６は、精留塔１５内に噴射された圧
縮空気をチューブ２０内に案内して貯溜液体窒素の冷熱
で冷却し、酸素（沸点−１８３℃）を液化して流下させ
窒素（沸点−１９６℃）を気体のまま上方に移行させる
ようになっている。上方に移行した気体状窒素の一部は
先に述べたように液化して仕切板２１上の貯溜液体窒素
となる。

この場合、精留塔１５の塔部２２内に噴射された圧縮空
気は、チューブ２０から流下する液体酸素と向流的に接
触する。ため、酸素の液化分離が一層促進される。２５
は上記分縮器１６内の貯溜液体窒素の液面を一定に保つ
液面計であり、分縮器１６内の液体窒素の液面の変動に
応じてバルブ２６を制御し液体窒素貯槽２３からの液体
窒素の供給量を制御する。２７は分縮器１６の上部に溜
まった窒素ガスを取り出す取り出しパイプで、超低温の
窒素ガスを第２．第１の熱交換器１４，１３内に案内し
、そこに送り込まれる圧縮空気と熱交換させて常温にし
メインパイプ２８に送り込む作用をする。３５は凝縮器
で、上記取り出しパイプ２７の中間部に設けられ、取り
出しパイプ２７内を流れる窒素ガスの一部を凝縮液化さ
せ底部に液体窒素３７として溜めるようになっている。

この凝縮器３５内には、一端３５ｂが精留塔１５の底部
と連通している冷却パイプ３５ａが設けられ、上記精留
塔１５の底部に溜る液体空気１８を、膨張弁１９を介し
て導入し、上記窒素ガスの凝縮液化用の冷熱を発生する
ようになっている。上記冷却パイプ３５ａの他端３５ｃ
は第２および第１の熱交換器１４．１３を通って伸びて
おり、冷熱を発生した後の液体空気を、上記熱交換器１
３．１４内に送入される原料空気と熱交換させて昇温気
化し大気中に矢印Ａのように放出するようになっている
。２９ａはその保圧弁である。３８は戻しパイプで、上
記凝縮器３５の底部に溜る液体窒素３７を、ヘッド差を
利用して精留塔塔部２２の上部へ還流液として戻すよう
になっている。３０はバックアップ系ラインであり、空
気圧縮系ラインが故障したときに液体窒素貯槽２３内の
液体窒素を蒸発器３１により蒸発させてメインパイプ２
８に送り込み、窒素ガスの供給がとだえることのないよ
うにする。３２は不純物分析計であり、メインパイプ２
８から送り出される製品窒素ガスの純度を分析し、純度
の低いときは、弁３４，３４ａを作動させて製品窒素ガ
スを矢印Ｂのように外部に逃気する作用をする。３３は
圧力調節弁である。

この装置は、つぎのようにして製品窒素ガスを製造する
。すなわち、空気圧縮機９により空気を圧縮し、ドレン
分離器１０により圧縮された空気中の水分を除去してフ
ロン冷却器１１により冷却し、その状態でモレキュラシ
ーブが充填されている吸着筒１２に送り込み、空気中の
ＨｔＯおよびＣ０２を吸着除去する。ついで、Ｈ，０、
ＣＯ□が吸着除去された圧縮空気を第１の熱交換器工３
および第２の熱交換器１４に送り込んで超低温に冷却し
、さらに精留塔１５の下部の貯溜液体空気１８で冷却し
たのち、精留塔１５内に噴射させる。そして、窒素と酸
素の沸点の差（酸素の沸点−１８３℃、窒素の沸点−１
９６℃）を利用して空気中の酸素を液化し、窒素を気体
のまま取り出す。そして、これを凝縮器３５内に入れて
その一部を液化させ、戻しパイプ３８を介し還流液とし
て精留塔１５ａ塔部２２の上部に戻し、残部（気体）を
第１または第２の熱交換器１３．１４に送り込み常温近
くまで昇温させメインパイプ２８から窒素ガスとして取
り出す、この場合、液体窒素貯槽２３内の液体窒素は、
精留塔１５の分縮器１６の寒冷源として作用し、それ自
身は気化してメインパイプ２８内に送り込まれ、上記精
留塔１５から得られる空気中の窒素ガスと合わされ製品
窒素ガスとして取り出される。

このように、この窒素ガス製造装置によれば、液体窒素
の蒸発熱を利用して圧縮空気を冷却し、それを精留塔１
５に送り込んで酸素等を分離し窒素のみを取り出し、こ
れを寒冷源となった液体窒素（気体状になっている）と
合わせて製品窒素ガスとするため、膨張タービンに起因
する前記弊害を全く生じず、極めて安価に、かつ高純度
の窒素ガスを得ることができる。

すなわち、精留塔１５を高精度に設定することにより、
純度９９．９９９％の窒素ガスを純度ばらつきなく得る
ことができるようになる。これに対して、ＰＳＡ方式の
窒素ガス製造装置では、たかだか９９．３％の純度のも
のしか得られないのであり、膨張タービンを用いる深冷
液化分離装置では負荷変動時に純度がばらつくのである
。特に、この装置は、窒素ガス取出パイプ２７の中間部
に凝縮器３５を設け、窒素ガス取出バイブ２７中を流れ
る窒素ガスを冷却してその一部を液化し精留塔塔部２２
の上部へ還流液として戻すため、上記凝縮器３５が精留
作用を発揮するようになると同時に、精留塔塔部２２内
の還流液量が増加するようになる。その結果、液体窒素
貯槽２３から精留塔１５の分縮器１６へ供給される液体
窒素の純度が多少悪くても、その影響を受けず、常時安
定した純度の製品窒素ガスを製造することができるよう
になるとともに、還流液量の増加により精留効果の向上
効果も得られるようになる。そのうえ、この窒素ガス製
造装置は、製品窒素ガスの需要量に変動が生じても、そ
の変動に応じて液面計２５がバルブ２６の開度や開閉を
制御するため、迅速に対応できるのであり、これが大き
な特徴である。

このように、この発明の窒素ガス製造装置によれば高純
度の窒素ガスが安定な状態で得られるため、それをその
まま電子工業向けにすることができる。しかもこのガス
には炭酸ガスが含まれていない（製造装置内で除去され
ている）ため、炭酸ガス用の吸着槽を別個に装備する必
要がない、さらに、少量の液体窒素を供給するだけで大
量の窒素・ガスが得られるようになる。すなわち、この
発明の窒素ガス製造装置によれば、液体窒素貯槽２３か
ら１００Ｎｎｒ（ガス換算）の液体窒素を分縮器１６に
送り込むことにより、１００ＯＮ−の製品窒素ガスを得
ることができる。このように、この製造装置によれば少
量の液体窒素を供給するだけで、その１０倍の製品窒素
ガスが得られるようになるのである。したがって、極め
て安価な窒素ガスが得られるようになる。また、ＰＳＡ
方式や膨張タービン使用の従来の深冷液化分離方式によ
る窒素ガス製造装置にくらべて、装置が簡単であるため
装置全体が安価であり、かつ多数の弁等も不要なため、
装置の信顧度が大である。また、膨張タービンに起因す
る特別な要員も不要になる。しかも、バックアップ系ラ
インが設けられているため、空気圧縮系ラインの不調時
にも窒素ガスを供給しうるのであり、窒素ガスの供給が
中断されるということが生じない。

なお、凝縮器３５内の液体窒素の戻し先は、上記のよう
な精留塔の塔部２２の上部に限定するものではない。例
えば、第３図に示すように分縮器１６内に戻すようにし
てもよい。このようにすると、精留塔塔部２２内の還流
液の増加による効果は得られなくなるが、凝縮器３５の
精留効果は発揮されるため、液体窒素貯槽２３の液体窒
素の純度が多少悪くてもその影響を受けな（なる。

〔発明の効果〕

以上のように、この発明の窒素ガス製造装置は、膨張タ
ービンを用いず、それに代えて何ら回転部を持たない液
体窒素貯槽のような液体窒素貯蔵手段を用いるため、装
置全体として回転部がなくなり故障が全（生じない。し
かも膨張タービンは高速回転機器であって負荷変動（製
品窒素ガスの取出量の変化）に対するきめ細かな追従運
転が困難であるところ、この発明の装置は、膨張タービ
ンに代えて液体窒素貯槽を用い、供給量のきめ細かい調
節が可能な液体窒素を寒冷源として用いるため、負荷変
動に対するきめ細かな追従が可能となり、純度が安定し
ていて極めて高い窒素ガスを製造しうるようになる。特
に、この発明の装置は、窒素ガス取出路の中間部に凝縮
器を設け、窒素ガス取出路中を流れる窒素ガスを冷却し
てその一部を液化し精留塔へ戻すようにしているため、
上記凝縮器が精留作用を発揮するようになる。その結果
、液体窒素貯蔵手段から精留塔の分縮器へ供給される液
体窒素の純度が多少悪くても、その影響を受けず、常時
安定した純度の製品窒素ガスを製造することができると
いう優れた効果を奏するのである。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来例の構成図、第２図はこの発明の一実施例
の構成図、第３図は他の実施例の構成図である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧縮手段
   と、この空気圧縮手段によつて圧縮された圧縮空気中の
   炭酸ガスと水分とを除去する除去手段と、この除去手段
   を経た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段と、この
   熱交換手段により超低温に冷却された圧縮空気の一部を
   液化して底部に溜め、窒素のみを上部から気体として取
   り出す精留塔を備えた窒素ガス製造装置において、精留
   塔の上部に設けられた液体窒素を溜める分縮器と、装置
   外から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯
   蔵手段と、この液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を冷熱発
   生用膨脹器からの発生冷熱に代えて圧縮空気液化用の寒
   冷源として連続的に上記精留塔における上記分縮器中の
   貯溜液体窒素内に導く導入路と、上記分縮器の液面を制
   御する制御手段と、上記精留塔から気体として取り出さ
   れる窒素ガスおよび上記精留塔内において寒冷源として
   の作用を終え気化した上記液体窒素を上記熱交換手段を
   経由させ上記圧縮空気と熱交換させることにより温度上
   昇させ製品窒素ガスとする窒素ガス取出路と、この窒素
   ガス取出路の中間部に設けられ上記窒素ガス取出路を流
   れる窒素ガスを冷却してその一部を凝縮液化する凝縮器
   と、上記精留塔の底部に溜る液体空気の冷熱を利用して
   上記凝縮器内を冷却する冷却手段と、上記凝縮器内にお
   ける凝縮液化により生成した液体窒素を上記凝縮器から
   上記精留塔へ戻す戻し路を備えたことを特徴とする窒素
   ガス製造装置。