JPS61221376A - 金属薄膜形成方法 - Google Patents
金属薄膜形成方法Info
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- JPS61221376A JPS61221376A JP6056085A JP6056085A JPS61221376A JP S61221376 A JPS61221376 A JP S61221376A JP 6056085 A JP6056085 A JP 6056085A JP 6056085 A JP6056085 A JP 6056085A JP S61221376 A JPS61221376 A JP S61221376A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕
本発明は気相成長方法によって金属および金属化合物薄
膜を形成する方法に係り、特にシリコン酸化膜等前記薄
膜が接着し圧（い基体上に薄膜を形成するのに好適な方
法に係る。
膜を形成する方法に係り、特にシリコン酸化膜等前記薄
膜が接着し圧（い基体上に薄膜を形成するのに好適な方
法に係る。
ＭＯ８ＬＳＩのゲート電極配線には主にポリシリコンが
用いられてきたが、高速化、高集積化の要求忙答えるに
はより比抵抗の低い材料、例えば金属や金属シリサイド
を用いる必要が出てきた。特にタングステン、モリブデ
ンなどの高融点金属およびそれらのシリサイドは抵抗が
低いだけでなく、熱的安定性が高いため、ポリシリコン
と同様に不純物のドーピングやその後の熱処理等に対す
る耐性を有しておりＬＳＩの成極配線材料として注目さ
れている。これらの金属。
用いられてきたが、高速化、高集積化の要求忙答えるに
はより比抵抗の低い材料、例えば金属や金属シリサイド
を用いる必要が出てきた。特にタングステン、モリブデ
ンなどの高融点金属およびそれらのシリサイドは抵抗が
低いだけでなく、熱的安定性が高いため、ポリシリコン
と同様に不純物のドーピングやその後の熱処理等に対す
る耐性を有しておりＬＳＩの成極配線材料として注目さ
れている。これらの金属。
金属クリサイドの成膜法としては、スパッタリング、五
子ビーム蒸着、気相成長法があるが、今後の高集積化へ
の方向を考慮すると、素子への損傷、ステップカバレッ
ジ（段差被覆性）。
子ビーム蒸着、気相成長法があるが、今後の高集積化へ
の方向を考慮すると、素子への損傷、ステップカバレッ
ジ（段差被覆性）。
抵抗率等から気相成長法が最も有望であり、種々の検討
がなされている。才１図は、高融点金属薄膜の気相底長
において一般に用いられている装置を示すものである。
がなされている。才１図は、高融点金属薄膜の気相底長
において一般に用いられている装置を示すものである。
１は反応容器、２は基板、３は基板加熱用ステージ、４
．５は金属ハロゲン化物およびその還元ガスのボンベを
それぞれ示す。また、６，７はガス流ｔ、Ｉ！４節器。
．５は金属ハロゲン化物およびその還元ガスのボンベを
それぞれ示す。また、６，７はガス流ｔ、Ｉ！４節器。
８はガス導入管、９は排気バルブを示す。排気パルプは
真空ボンダに接続されている。該装置・において、金属
ハロゲン化物としてＷＦ、を、還元ガスとしてＨｌを用
いることによりＷ膜を形成することができる。例えば、
ＷＦ６とＨ２の供給量をそれぞれ１１０８ＣＣ、ｉｏｏ
ｓｃｃＭとし、反応容器内の圧力を１Ｔｏｒｒ、基板温
度を８００°Ｃとした＊＠。
真空ボンダに接続されている。該装置・において、金属
ハロゲン化物としてＷＦ、を、還元ガスとしてＨｌを用
いることによりＷ膜を形成することができる。例えば、
ＷＦ６とＨ２の供給量をそれぞれ１１０８ＣＣ、ｉｏｏ
ｓｃｃＭとし、反応容器内の圧力を１Ｔｏｒｒ、基板温
度を８００°Ｃとした＊＠。
約＋ ＯＯＱＡ／ｍ ｉ ｎの成長速度でＷ膜が形成さ
れる。
れる。
しかしながら表面が酸化されていないＳｉ基板のように
ハロゲン化金属のＷＦ６と反応する基板においてはＷ膜
の接着性は良いが、その他の基板。
ハロゲン化金属のＷＦ６と反応する基板においてはＷ膜
の接着性は良いが、その他の基板。
例えば表面が酸化したＳｉ基基板２英英ガラス Ａ／蒸
着膜などに対しての接着性は不十分である。
着膜などに対しての接着性は不十分である。
そのため、Ｗ膜形成後のエツチングやアニール工程ある
いは市場出荷後において、Ｗ膜と基板のは（離が生ずる
ことがある。この傾向は、ＭｏＦ、やＭｏＣｔ、をＨｌ
によって還元することによって形成するＭｏ膜について
も同様である。そこで、基板と金属膜の接着性を向上さ
せるため、特開昭５８−１０７６２５号に開示されてい
るようにＨ２雰囲気下で基板を高温に加熱し、接着不良
の一因と考えられる基板上に残存している塩化物。
いは市場出荷後において、Ｗ膜と基板のは（離が生ずる
ことがある。この傾向は、ＭｏＦ、やＭｏＣｔ、をＨｌ
によって還元することによって形成するＭｏ膜について
も同様である。そこで、基板と金属膜の接着性を向上さ
せるため、特開昭５８−１０７６２５号に開示されてい
るようにＨ２雰囲気下で基板を高温に加熱し、接着不良
の一因と考えられる基板上に残存している塩化物。
酸素、炭素等の不純物を除去する方法が開示されている
。この方法は、装置の変更なしに接着性の改良ができる
ものであるが、効果を得るためには工数が増加し成膜に
要する時間を長く必要とした。また、この方法の場合基
板の温度を高（する必要があり、このことはＬＳＩプロ
セスにおいて基板のそり、欠陥生成、ドーパントの再分
布等を防ぐために強く望まれているプロセス低温化の要
請と一致しない。
。この方法は、装置の変更なしに接着性の改良ができる
ものであるが、効果を得るためには工数が増加し成膜に
要する時間を長く必要とした。また、この方法の場合基
板の温度を高（する必要があり、このことはＬＳＩプロ
セスにおいて基板のそり、欠陥生成、ドーパントの再分
布等を防ぐために強く望まれているプロセス低温化の要
請と一致しない。
そこで本発明の目的は、基板に対して接着性の高い金属
および金属シリサイド薄膜を低温プロセスで形成する気
相成長方法を提供することにある。
および金属シリサイド薄膜を低温プロセスで形成する気
相成長方法を提供することにある。
前記の目的を達成するため本発明では、還元ガスをプラ
ズマ化し、生成した活性（を反応容器内に導入するとと
もに、別の導入口よりハロゲン化金属ガスを導入す′る
ことにより基板上に金属あるいは金属シリサイド膜を生
成させることを特徴とする。金属膜を形成する時は還元
ガスとして通常Ｈ７を用い、シリサイド膜を生成する時
は、モノシラン、ジシラン等を用いる。上記のように構
成することにより形成した膜と基板の接着性が向上する
理由についてはまだ明確ではないが、還元ガスのプラズ
マ化によって生じたラジカル、イオン等の活性椙による
基板表面のクリーニング効果および接着性低下の一因で
あると思われる、ハロゲン化金属より脱離したハロゲン
の前記活性種による捕捉効果等が考えられる。プラズマ
は高周波グロ放電、μ波放電、マイクロ波ＥＣＲ（電子
サイクロン共鳴）等圧より生成することができるが、還
元ガスのみを放電させ、ハロゲン化金属ガスのプラズマ
を生成することは好ましくない。・・ロゲン化金属のプ
ラズマ十には多種多様な分解種が生成するため、膜生成
反応が複雑になり、膜中への不純物の取り込みが起こる
可能性があるだけでなく、膜と基板の接着性にも悪影響
を与える。
ズマ化し、生成した活性（を反応容器内に導入するとと
もに、別の導入口よりハロゲン化金属ガスを導入す′る
ことにより基板上に金属あるいは金属シリサイド膜を生
成させることを特徴とする。金属膜を形成する時は還元
ガスとして通常Ｈ７を用い、シリサイド膜を生成する時
は、モノシラン、ジシラン等を用いる。上記のように構
成することにより形成した膜と基板の接着性が向上する
理由についてはまだ明確ではないが、還元ガスのプラズ
マ化によって生じたラジカル、イオン等の活性椙による
基板表面のクリーニング効果および接着性低下の一因で
あると思われる、ハロゲン化金属より脱離したハロゲン
の前記活性種による捕捉効果等が考えられる。プラズマ
は高周波グロ放電、μ波放電、マイクロ波ＥＣＲ（電子
サイクロン共鳴）等圧より生成することができるが、還
元ガスのみを放電させ、ハロゲン化金属ガスのプラズマ
を生成することは好ましくない。・・ロゲン化金属のプ
ラズマ十には多種多様な分解種が生成するため、膜生成
反応が複雑になり、膜中への不純物の取り込みが起こる
可能性があるだけでなく、膜と基板の接着性にも悪影響
を与える。
次に本発明を実施例にしたがい説明する。
Ｗ膜を形成する際の一実施例を才２図により説明する。
才２図において、１０はＷＦ、導入管。
１１はＨ！プラズマ発生管、１２はμ波発振器、１４は
同軸ケーブル、１５はμ波電源を示す。また、４はＨ！
ボンベ、５はＷＩＩ′６ボンベ、２は基板、３は基板加
熱ステージを示す等、才１図と同一番号のものは同一物
を示す。Ｈ，導入管１１は一種の放電管となり石英ガラ
ス等の電気絶縁物を用いるが、ここでは、鴇プラズマ中
の活性種の吸着による死活を防ぐため内面をテフロンコ
ーティングした石英管を用いた。すなわち、表面エネル
ギの低いふっ素糸樹脂な鴇導入管に用いることが望まし
い。基板２には、接着性を評価するため通常の気相成長
法ではＷ膜との接着性に劣る石英ガラスを用いた。次に
Ｗ膜形成の手順を説明する。Ｈ，ボンベ４よりガス流量
調節器６を通して反応容器１へ１１００５ＣＣの流量で
Ｈ３を導入する。排気パルプ９を調節することにより反
応容器内の圧力を１〜５Ｔｏｒｒに保つとともにμ波発
振器１２によりＨ２導入管１１の下部１ｃ Ｈ，プラズ
マ１３を発生させる。μ波は周波数２Ａ５ＧＨｚ 、出
力８０Ｗとした。次にＷＦ、ボンベ５より、ガス流量調
節器７．ＷＦ、導入管１０を通して反応容器１へ１１０
５ＣＣの流量でＷＦ６を導入すると、基板２上へＷ模の
形成が開始する。なお、基板加熱ステージ３により基板
２は３００°ＣＫ７ＪｒＪ熱しておき、反応容器内の全
ガス圧力は５ ’ｒｏｒｒに調整した。
同軸ケーブル、１５はμ波電源を示す。また、４はＨ！
ボンベ、５はＷＩＩ′６ボンベ、２は基板、３は基板加
熱ステージを示す等、才１図と同一番号のものは同一物
を示す。Ｈ，導入管１１は一種の放電管となり石英ガラ
ス等の電気絶縁物を用いるが、ここでは、鴇プラズマ中
の活性種の吸着による死活を防ぐため内面をテフロンコ
ーティングした石英管を用いた。すなわち、表面エネル
ギの低いふっ素糸樹脂な鴇導入管に用いることが望まし
い。基板２には、接着性を評価するため通常の気相成長
法ではＷ膜との接着性に劣る石英ガラスを用いた。次に
Ｗ膜形成の手順を説明する。Ｈ，ボンベ４よりガス流量
調節器６を通して反応容器１へ１１００５ＣＣの流量で
Ｈ３を導入する。排気パルプ９を調節することにより反
応容器内の圧力を１〜５Ｔｏｒｒに保つとともにμ波発
振器１２によりＨ２導入管１１の下部１ｃ Ｈ，プラズ
マ１３を発生させる。μ波は周波数２Ａ５ＧＨｚ 、出
力８０Ｗとした。次にＷＦ、ボンベ５より、ガス流量調
節器７．ＷＦ、導入管１０を通して反応容器１へ１１０
５ＣＣの流量でＷＦ６を導入すると、基板２上へＷ模の
形成が開始する。なお、基板加熱ステージ３により基板
２は３００°ＣＫ７ＪｒＪ熱しておき、反応容器内の全
ガス圧力は５ ’ｒｏｒｒに調整した。
成膜を５分続けた後、ＷＦ６の供給を停止すると同時に
反応容器内の残留ガスを完全に排気し成膜を停止した。
反応容器内の残留ガスを完全に排気し成膜を停止した。
これらの手順を才３図に示す。
形成したＷ膜の厚さは約２５０ ＤＡであり、膜の比抵
抗、基板への接着性は！−１表に示すように良好であっ
た。本実施例（実施例１）と同様にして、原料、基板、
成膜条件を変えて、Ｗ膜、Ｍ。
抗、基板への接着性は！−１表に示すように良好であっ
た。本実施例（実施例１）と同様にして、原料、基板、
成膜条件を変えて、Ｗ膜、Ｍ。
膜、 Ｗ８ｉ、膜を成膜した実施例（実施例２〜４）を
表罠同時に示す。
表罠同時に示す。
以下余白
実施例２〜４においても膜の比抵抗、基板との接着性は
良好であった。なお、実施例４では、ＷＳｉ、を形成す
るため才２図における４は水素ボンベの代わりに５０４
Ｈ，希釈のＳｉＨ，を用いた。
良好であった。なお、実施例４では、ＷＳｉ、を形成す
るため才２図における４は水素ボンベの代わりに５０４
Ｈ，希釈のＳｉＨ，を用いた。
また、才２表のガス流量の条件かられかるように還元ガ
スとハロゲン化金属ガスの流量比は化学量論的な値の２
倍以上にしている。例えば、ＷＦ、 ＋ ３Ｈ，→Ｗ↓
＋６ＨＦ においては化学量論的なＨ！とＷへの流量比
は３であるが、実施例１では、鴇とＷＦ６の流量比は１
０とした。これは、還元ガスがプラズマ中で完全に活性
化しないこととハロゲン化金属と衝突するまでに死活す
ることを見込んだためで、このような流量比にすること
は成膜速度と接着性を向上する上で好ましい条件である
。
スとハロゲン化金属ガスの流量比は化学量論的な値の２
倍以上にしている。例えば、ＷＦ、 ＋ ３Ｈ，→Ｗ↓
＋６ＨＦ においては化学量論的なＨ！とＷへの流量比
は３であるが、実施例１では、鴇とＷＦ６の流量比は１
０とした。これは、還元ガスがプラズマ中で完全に活性
化しないこととハロゲン化金属と衝突するまでに死活す
ることを見込んだためで、このような流量比にすること
は成膜速度と接着性を向上する上で好ましい条件である
。
上記した実施例から明らかなように本発明は低温プロセ
スで基板との接着性の良い金属あるいは金属化合物膜を
気相成長法により形成できると言う効果がある。また、
本発明の使用範囲は実施例で述べたものに限らすノ・ロ
ゲン化金属として、ＷＣｔ６ 、ＷＣｔ５ ＋ ＭｏＣ
／＝ ｌ Ｔ Ｉ Ｃ／４ 、ＴａＣｔ５−Ｎｂｃｔ、
、 ＰｔＦ６ｐ ＩｒＦ、 、 ＢＣ／ｌ ＢＢｒ、
、 Ｒｅｄ’、等を用い、対応する金属あるいは金属
シリサイド膜を形成することに適用できる。さらに還元
ガスのプラズマ発生はμ波によるものだけでなく、容量
結合型、誘導結合型の高周波プラズマあるいはμ波ＥＣ
Ｒプラズマによっても可能なことは言うまでもない。
スで基板との接着性の良い金属あるいは金属化合物膜を
気相成長法により形成できると言う効果がある。また、
本発明の使用範囲は実施例で述べたものに限らすノ・ロ
ゲン化金属として、ＷＣｔ６ 、ＷＣｔ５ ＋ ＭｏＣ
／＝ ｌ Ｔ Ｉ Ｃ／４ 、ＴａＣｔ５−Ｎｂｃｔ、
、 ＰｔＦ６ｐ ＩｒＦ、 、 ＢＣ／ｌ ＢＢｒ、
、 Ｒｅｄ’、等を用い、対応する金属あるいは金属
シリサイド膜を形成することに適用できる。さらに還元
ガスのプラズマ発生はμ波によるものだけでなく、容量
結合型、誘導結合型の高周波プラズマあるいはμ波ＥＣ
Ｒプラズマによっても可能なことは言うまでもない。
以上、本発明によれば金属および金属化合物薄膜をＳｉ
ｎ、等の基板に接漫性良（形成できるため、Ｗ％ＭＯ等
を配線材料やゲート電極材料として用いた高集積、高速
ＬＳｉの製造プロセスにおける歩留り同上、製品の信頼
性向上に効果を発揮する。また、低温で上記膜形成がで
きるため、 ＬＳｉプロセスにおいて大口径ウニノーを
用いてもそりの問題が生じないため大バッチ処理による
生産性向上にも寄与する所大である。さらに、本発明は
気相成長法であるため、金属膜の段差被覆性が良く、段
差が急峻な各種多層配線デバイスの配線形成にも好適で
ある。
ｎ、等の基板に接漫性良（形成できるため、Ｗ％ＭＯ等
を配線材料やゲート電極材料として用いた高集積、高速
ＬＳｉの製造プロセスにおける歩留り同上、製品の信頼
性向上に効果を発揮する。また、低温で上記膜形成がで
きるため、 ＬＳｉプロセスにおいて大口径ウニノーを
用いてもそりの問題が生じないため大バッチ処理による
生産性向上にも寄与する所大である。さらに、本発明は
気相成長法であるため、金属膜の段差被覆性が良く、段
差が急峻な各種多層配線デバイスの配線形成にも好適で
ある。
才１図は、従来の金属薄膜の気相成長法を示す図、才２
図は、本発明の実施例の構成を示す図、才３図は、本発
明の実施例における膜形成手順の流れ図である。 １・・・反応容器、２・・・基板、４・・・Ｈ！ボンベ
、５・・・ＷＦ６ボンベ、１１・・・Ｈ７導入管、１２
・・・μ波発振器、１３・・・Ｈ！プラズマ。
図は、本発明の実施例の構成を示す図、才３図は、本発
明の実施例における膜形成手順の流れ図である。 １・・・反応容器、２・・・基板、４・・・Ｈ！ボンベ
、５・・・ＷＦ６ボンベ、１１・・・Ｈ７導入管、１２
・・・μ波発振器、１３・・・Ｈ！プラズマ。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、気相成長方法によつて基体上に金属および金属化合
物の薄膜を形成する方法において、原料としてハロゲン
化金属およびその還元ガスを用い、ハロゲン化金属ガス
を反応容器に導入する導入口と異なる導入口よりプラズ
マ化した還元ガスを反応容器内に導入することを特徴と
する金属薄膜形成方法。 ２、ハロゲン化金属がＷＦ＿６、ＷＣｌ＿６、ＷＣｌ＿
６、ＭｏＦ＿６、ＭｏＣｌ＿５、ＴｉＣｌ＿４、ＴａＣ
ｌ＿５、ＮｂＣｌ＿５、ＰｔＦ＿６ＩｒＦ＿６、ＢＣｌ
、ＢＢｒ＿３、ＲｅＦ＿６のいずれかであり、還元ガス
がＨ＿２あるいは、ＳｉＨ＿４あるいはその混合物であ
ることを特徴とする特許請求範囲第１項の金属薄膜形成
方法。 ３、還元ガスの導入口の内面をフッ素系樹脂コーティン
グしたことを特徴とする特許請求範囲第２項の金属薄膜
形成方法。 ４、還元ガスとハロゲン化金属ガスを反応容器内へ導入
する時の流量比を前記還元ガスとハロゲン化金属の反応
の化学量論比の２倍以上とすることを特徴とする特許請
求範囲第２項の金属および金属化合物薄膜形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6056085A JPS61221376A (ja) | 1985-03-27 | 1985-03-27 | 金属薄膜形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6056085A JPS61221376A (ja) | 1985-03-27 | 1985-03-27 | 金属薄膜形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61221376A true JPS61221376A (ja) | 1986-10-01 |
Family
ID=13145774
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6056085A Pending JPS61221376A (ja) | 1985-03-27 | 1985-03-27 | 金属薄膜形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61221376A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62267472A (ja) * | 1986-05-15 | 1987-11-20 | バリアン・アソシエイツ・インコ−ポレイテッド | メタルシリサイドの低圧化学蒸着 |
| JPS63250462A (ja) * | 1987-04-07 | 1988-10-18 | Ulvac Corp | 金属薄膜形成方法 |
| JPH0336734A (ja) * | 1989-07-04 | 1991-02-18 | Fujitsu Ltd | 半導体装置の製造方法 |
| US5084417A (en) * | 1989-01-06 | 1992-01-28 | International Business Machines Corporation | Method for selective deposition of refractory metals on silicon substrates and device formed thereby |
| US5149596A (en) * | 1990-10-05 | 1992-09-22 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Vapor deposition of thin films |
| US5202287A (en) * | 1989-01-06 | 1993-04-13 | International Business Machines Corporation | Method for a two step selective deposition of refractory metals utilizing SiH4 reduction and H2 reduction |
| US5221853A (en) * | 1989-01-06 | 1993-06-22 | International Business Machines Corporation | MOSFET with a refractory metal film, a silicide film and a nitride film formed on and in contact with a source, drain and gate region |
| JP2006089790A (ja) * | 2004-09-22 | 2006-04-06 | L'air Liquide Sa Pour L'etude & L'exploitation Des Procede S Georges Claude | 貴金属膜、貴金属酸化物膜、および貴金属ケイ化物膜の製造方法 |
-
1985
- 1985-03-27 JP JP6056085A patent/JPS61221376A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62267472A (ja) * | 1986-05-15 | 1987-11-20 | バリアン・アソシエイツ・インコ−ポレイテッド | メタルシリサイドの低圧化学蒸着 |
| JPS63250462A (ja) * | 1987-04-07 | 1988-10-18 | Ulvac Corp | 金属薄膜形成方法 |
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| WO2006032963A3 (en) * | 2004-09-22 | 2006-08-24 | Air Liquide | Methods for producing noble metal films, noble metal oxide films, and noble metal silicide films |
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