JPS612250A - 走査電子顕微鏡およびその類似装置における試料導入装置 - Google Patents
走査電子顕微鏡およびその類似装置における試料導入装置Info
- Publication number
- JPS612250A JPS612250A JP59121803A JP12180384A JPS612250A JP S612250 A JPS612250 A JP S612250A JP 59121803 A JP59121803 A JP 59121803A JP 12180384 A JP12180384 A JP 12180384A JP S612250 A JPS612250 A JP S612250A
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- Japan
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- sample
- chamber
- electron microscope
- scanning electron
- sample introduction
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
- H01J37/02—Details
- H01J37/18—Vacuum locks ; Means for obtaining or maintaining the desired pressure within the vessel
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕
本発明は、走査電子顕微鏡およびその類似装置において
、活性化物質などの試料を不活性ガス雰囲気を通して導
入する試料導入装置に関する。
、活性化物質などの試料を不活性ガス雰囲気を通して導
入する試料導入装置に関する。
従来の試料導入装置は、通常用いられる導入方式あるい
は液体や生の試料を冷却し、また同時に蒸着して試料を
挿入して観察する方式などが知られているが、すべて大
気中において試料をセットし、その後真空排気している
。一方、活性化物質の形態観察においては、試料が空気
に接触すると反応し気化してしまうために、走査電子顕
微鏡による微細構造観察ができず、従来は光学顕微鏡レ
ベル（倍率で５００倍程度）でしか観察することができ
なかった。
は液体や生の試料を冷却し、また同時に蒸着して試料を
挿入して観察する方式などが知られているが、すべて大
気中において試料をセットし、その後真空排気している
。一方、活性化物質の形態観察においては、試料が空気
に接触すると反応し気化してしまうために、走査電子顕
微鏡による微細構造観察ができず、従来は光学顕微鏡レ
ベル（倍率で５００倍程度）でしか観察することができ
なかった。
本発明の目的は、活性化物質などの試料を走査電子顕微
鏡で観察する際の試料導入において、不活性ガスにより
陽圧雰囲気を作シ、試料を空気に接触させることなぐす
なわち試料を活性化させることなく試料をセットして後
真空雰囲気を作り試料の形態を観察することのできる試
料導入装置を提供することにある。
鏡で観察する際の試料導入において、不活性ガスにより
陽圧雰囲気を作シ、試料を空気に接触させることなぐす
なわち試料を活性化させることなく試料をセットして後
真空雰囲気を作り試料の形態を観察することのできる試
料導入装置を提供することにある。
本発明は、試料を陰圧（真空）下で観察する走査電子顕
微鏡およびその類似装置の試料導入装置において、この
試料導入装置に隣接して不活性ガスで陽圧雰囲気を形成
できる導入前室を備えると共に、陽圧雰囲気に保持され
た導入前室で外部より室内の試料などの物体を操作、処
理できることを特徴とする試料導入装置である。
微鏡およびその類似装置の試料導入装置において、この
試料導入装置に隣接して不活性ガスで陽圧雰囲気を形成
できる導入前室を備えると共に、陽圧雰囲気に保持され
た導入前室で外部より室内の試料などの物体を操作、処
理できることを特徴とする試料導入装置である。
本発明の実施例を第１図に示す。加速された電子線１は
、電磁レンズ２によυ数十Ａ０に絞られ偏光コイル３に
よ多試料４の表面を２次元走査する。試料４は、試料ス
テージ５にセットされ、水平移動２回転機能を備えて着
目した位置の視野選択が行われる。試料４からは、２次
電子６が発生し、２次電子検出器７により捕果され像形
成の信号として用いられる。鏡筒８の内部は、１０−５
〜予備排気室９は、通常１Ｏ−３Ｔｏｒｒ程度の真空圧
にして後試料４を鏡筒８内に導入又は鏡筒８内から導出
する時に用いられる。この試料予備排気室９は、パルプ
１０を有する試料導入口１１を介して鏡筒８内に通じる
。パイプ１２は、試料予備排気室９へ不活性ガス１３（
例えば、窒素ガス等）を送る導管である。めくら蓋１４
は、試料４０セツトの時試料予備排気室９を真空シール
するために設けられている。不活性ガス１３は、減圧弁
１５で０，５〜２ Ｋ９／ ｃｒ／ｌに減圧され、パル
プｆ６を介して導入前室１７に供給され、室１７内を陽
圧に保つ。導入前室１７の一部には、ハンドグローブ１
８を備えて人の手１９を入れて内部にある物体を自由に
操作、処理できるように構成する。導入前室１７は、バ
ンド２０により試料予備排気室９に対して取シ外し可能
とする。
、電磁レンズ２によυ数十Ａ０に絞られ偏光コイル３に
よ多試料４の表面を２次元走査する。試料４は、試料ス
テージ５にセットされ、水平移動２回転機能を備えて着
目した位置の視野選択が行われる。試料４からは、２次
電子６が発生し、２次電子検出器７により捕果され像形
成の信号として用いられる。鏡筒８の内部は、１０−５
〜予備排気室９は、通常１Ｏ−３Ｔｏｒｒ程度の真空圧
にして後試料４を鏡筒８内に導入又は鏡筒８内から導出
する時に用いられる。この試料予備排気室９は、パルプ
１０を有する試料導入口１１を介して鏡筒８内に通じる
。パイプ１２は、試料予備排気室９へ不活性ガス１３（
例えば、窒素ガス等）を送る導管である。めくら蓋１４
は、試料４０セツトの時試料予備排気室９を真空シール
するために設けられている。不活性ガス１３は、減圧弁
１５で０，５〜２ Ｋ９／ ｃｒ／ｌに減圧され、パル
プｆ６を介して導入前室１７に供給され、室１７内を陽
圧に保つ。導入前室１７の一部には、ハンドグローブ１
８を備えて人の手１９を入れて内部にある物体を自由に
操作、処理できるように構成する。導入前室１７は、バ
ンド２０により試料予備排気室９に対して取シ外し可能
とする。
本発明は、以下に述べるようにして試料をセットする。
活性化物質（例えば、塩化チタンなどのように空気に触
れると酸素と反応し燃焼してガス化するような物質）な
どの試料を、不活性ガスを封入した容器に入れて大気中
に保管移動し、これを導入前室１７に入れ、バンド２０
で試料予備排気室９に取付は固定する。パルプ１６．２
１を開き、不活性ガス１３を導入して導入前室１７内を
陽圧に保つ。この時、必要に応じてノくルブ２２を調節
して不活性ガスをスローリークさせて導入前室１７の陽
圧を一定に保つことも可能である。導入前室１７を陽圧
雰囲気にした後、人手１９をノ・ンドグローブ１８に挿
入してめくら蓋１４に試料４を試料交換棒２９を介して
固定し、試料予備排気室９にセットする。もちろん、試
料予備排気室９は、一度真空排気された後不活性ガス１
３で陽圧雰囲気にされている。次に、パルプ２３を閉じ
、パルプ２８を開いて真空ポンプ２７により陽圧になっ
ている試料予備排気室９を陰圧すなわち真空（１，Ｑ−
３Ｔｏｒｒ程度）に真空排気する。真空度が予定値に達
したらパルプ１０を開け、導入口１１を通して試料ステ
ージ５に試料４をセットする。
れると酸素と反応し燃焼してガス化するような物質）な
どの試料を、不活性ガスを封入した容器に入れて大気中
に保管移動し、これを導入前室１７に入れ、バンド２０
で試料予備排気室９に取付は固定する。パルプ１６．２
１を開き、不活性ガス１３を導入して導入前室１７内を
陽圧に保つ。この時、必要に応じてノくルブ２２を調節
して不活性ガスをスローリークさせて導入前室１７の陽
圧を一定に保つことも可能である。導入前室１７を陽圧
雰囲気にした後、人手１９をノ・ンドグローブ１８に挿
入してめくら蓋１４に試料４を試料交換棒２９を介して
固定し、試料予備排気室９にセットする。もちろん、試
料予備排気室９は、一度真空排気された後不活性ガス１
３で陽圧雰囲気にされている。次に、パルプ２３を閉じ
、パルプ２８を開いて真空ポンプ２７により陽圧になっ
ている試料予備排気室９を陰圧すなわち真空（１，Ｑ−
３Ｔｏｒｒ程度）に真空排気する。真空度が予定値に達
したらパルプ１０を開け、導入口１１を通して試料ステ
ージ５に試料４をセットする。
この状態で電子線１を照射すれば、発生する２次電子６
が２次電子検出器７で検出されて像観察が可能となる。
が２次電子検出器７で検出されて像観察が可能となる。
試料を交換する時は、予め真空ポンプ２７によって１Ｏ
−３Ｔｏｒｒ程度に排気されている試料予備排気室９に
、パルプ１０を開けて観察の終った試料４を移動する。
−３Ｔｏｒｒ程度に排気されている試料予備排気室９に
、パルプ１０を開けて観察の終った試料４を移動する。
パルプ１０は、ただちに閉じられ鏡筒８内は高真空（１
０−５Ｔｏｒｒ程度）に保たれる。次に、パルプ２８を
閉じ、パルプ１６，２１．２３を開けて不活性ガスを試
料予備排気室９および導入前室１７に導入し、めくら蓋
１４を外して試料・４を取シ出す。試料４が大気に触れ
ることを嫌う場合は、容器に密封して試料導入口２６を
開けて大気中に取り出す。新しい試 料は、導
入口２６より導入前室１７に入れ、以下同様の操作でセ
ットする。
０−５Ｔｏｒｒ程度）に保たれる。次に、パルプ２８を
閉じ、パルプ１６，２１．２３を開けて不活性ガスを試
料予備排気室９および導入前室１７に導入し、めくら蓋
１４を外して試料・４を取シ出す。試料４が大気に触れ
ることを嫌う場合は、容器に密封して試料導入口２６を
開けて大気中に取り出す。新しい試 料は、導
入口２６より導入前室１７に入れ、以下同様の操作でセ
ットする。
本発明では、鏡筒８に試料予備排気室９を備えた走査電
子顕微鏡について述べたが、試料ステージ５を引き出す
ものにおいても本発明の一部を変形することにより容易
に適用可能である。
子顕微鏡について述べたが、試料ステージ５を引き出す
ものにおいても本発明の一部を変形することにより容易
に適用可能である。
本発明によれば、活性化物質などの試料を不活性ガスを
用いて陽圧雰囲気の導入前室を通して、試料予備排気室
に入れ、ここで陽圧（真空）にすることにより、試料を
空気に触れさせることなく鏡筒内の真空下に導くことが
できる。したがって、活性化物質も走査電子顕微鏡で直
接観察することが可能となシ、従来の光学顕微鏡レベル
の倍率で５００倍からｓｏ、ｏｏｏ倍に拡大して観察す
ることが可能となる。又、導入前室での人手による種々
の操作が可能でラシ、操作性も向上する。
用いて陽圧雰囲気の導入前室を通して、試料予備排気室
に入れ、ここで陽圧（真空）にすることにより、試料を
空気に触れさせることなく鏡筒内の真空下に導くことが
できる。したがって、活性化物質も走査電子顕微鏡で直
接観察することが可能となシ、従来の光学顕微鏡レベル
の倍率で５００倍からｓｏ、ｏｏｏ倍に拡大して観察す
ることが可能となる。又、導入前室での人手による種々
の操作が可能でラシ、操作性も向上する。
第１図は、本発明の一実施例の縦断面図を示す。
１・・・電子線、２・・・電磁レンズ、３・・・偏向コ
イル、４・・・試料、５・・・試料ステージ、６・・・
２次電子、７・・・２次電子検出器、８・・・鏡筒、９
・・・試料予備排気室、１０・・・パルプ、１１・・・
導入口、１３・・・不活性ガス、１７・・・導入室。
イル、４・・・試料、５・・・試料ステージ、６・・・
２次電子、７・・・２次電子検出器、８・・・鏡筒、９
・・・試料予備排気室、１０・・・パルプ、１１・・・
導入口、１３・・・不活性ガス、１７・・・導入室。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、試料を陰圧（真空）下で観察する走査電子顕微鏡お
よびその類似装置の試料導入装置において、試料導入装
置に隣接して不活性ガスで陽圧雰囲気を形成できる導入
前室を備えたことを特徴とする走査電子顕微鏡およびそ
の類似装置における試料導入装置。 ２、導入前室は、不活性ガスにより陽圧雰囲気に保持し
たまま導入前室内の物体を外部より操作処理できること
を特徴とする特許請求の範囲第１項記載の走査電子顕微
鏡およびその類似装置における試料導入装置。 ３、外部より操作処理するためにハンドグローブを備え
たことを特徴とする特許請求の範囲第２項記載の走査電
子顕微鏡およびその類似装置における試料導入装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59121803A JPS612250A (ja) | 1984-06-15 | 1984-06-15 | 走査電子顕微鏡およびその類似装置における試料導入装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59121803A JPS612250A (ja) | 1984-06-15 | 1984-06-15 | 走査電子顕微鏡およびその類似装置における試料導入装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS612250A true JPS612250A (ja) | 1986-01-08 |
Family
ID=14820307
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59121803A Pending JPS612250A (ja) | 1984-06-15 | 1984-06-15 | 走査電子顕微鏡およびその類似装置における試料導入装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS612250A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04273141A (ja) * | 1991-02-27 | 1992-09-29 | Nec Corp | 大気圧中の固体表面観察・分析における表面変化抑制方法およびその装置 |
| WO2013035866A1 (ja) * | 2011-09-09 | 2013-03-14 | 独立行政法人科学技術振興機構 | 生物試料をそのままの姿で観察するための電子顕微鏡による観察方法とそれに用いられる真空下での蒸発抑制用組成物、走査型電子顕微鏡および透過型電子顕微鏡 |
| JP2014533369A (ja) * | 2011-11-15 | 2014-12-11 | コミッサリア ア レネルジー アトミーク エ オ ゼネルジ ザルタナテイヴ | マイクロプローブ補助式放射性物質分析装置 |
| US11127559B2 (en) * | 2019-09-20 | 2021-09-21 | Korea Institute Of Science And Technology | Portable vacuum antioxidant bag |
| US11532467B2 (en) * | 2018-06-25 | 2022-12-20 | Tokyo Electron Limited | Maintenance device |
-
1984
- 1984-06-15 JP JP59121803A patent/JPS612250A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04273141A (ja) * | 1991-02-27 | 1992-09-29 | Nec Corp | 大気圧中の固体表面観察・分析における表面変化抑制方法およびその装置 |
| WO2013035866A1 (ja) * | 2011-09-09 | 2013-03-14 | 独立行政法人科学技術振興機構 | 生物試料をそのままの姿で観察するための電子顕微鏡による観察方法とそれに用いられる真空下での蒸発抑制用組成物、走査型電子顕微鏡および透過型電子顕微鏡 |
| CN103843106A (zh) * | 2011-09-09 | 2014-06-04 | 独立行政法人科学技术振兴机构 | 用于以原本状态观察生物试样的利用电子显微镜的观察方法、以及用于该方法的真空下的蒸发抑制用组合物、扫描电子显微镜及透射电子显微镜 |
| JPWO2013035866A1 (ja) * | 2011-09-09 | 2015-03-23 | 独立行政法人科学技術振興機構 | 生物試料をそのままの姿で観察するための電子顕微鏡による観察方法とそれに用いられる真空下での蒸発抑制用組成物、走査型電子顕微鏡および透過型電子顕微鏡 |
| US9557253B2 (en) | 2011-09-09 | 2017-01-31 | Japan Science And Technology Agency | Electron microscopic observation method for observing biological sample in shape as it is, and composition for evaporation suppression under vacuum, scanning electron microscope, and transmission electron microscope used in the method |
| JP2014533369A (ja) * | 2011-11-15 | 2014-12-11 | コミッサリア ア レネルジー アトミーク エ オ ゼネルジ ザルタナテイヴ | マイクロプローブ補助式放射性物質分析装置 |
| US11532467B2 (en) * | 2018-06-25 | 2022-12-20 | Tokyo Electron Limited | Maintenance device |
| US11127559B2 (en) * | 2019-09-20 | 2021-09-21 | Korea Institute Of Science And Technology | Portable vacuum antioxidant bag |
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