JPS61236685A - 化合物半導体育成用るつぼ - Google Patents
化合物半導体育成用るつぼInfo
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- JPS61236685A JPS61236685A JP60077566A JP7756685A JPS61236685A JP S61236685 A JPS61236685 A JP S61236685A JP 60077566 A JP60077566 A JP 60077566A JP 7756685 A JP7756685 A JP 7756685A JP S61236685 A JPS61236685 A JP S61236685A
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Landscapes
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、化合物半導体育成用熱分解窒化ホウ素るつぼ
に関するものである。
に関するものである。
熱分解窒化ホウ素（以下ＰＢｈＪという）は高純度、高
品質の窒化ホウ素（ＢＮ）として半導体や特殊合金製造
用のるつばをはじめとする巾広い用途で使用されている
工業材料である。
品質の窒化ホウ素（ＢＮ）として半導体や特殊合金製造
用のるつばをはじめとする巾広い用途で使用されている
工業材料である。
ＰＢＮ製るつほやその製法についてはいろいろ提案され
ている。たとえば米国特許第３１５２００６号明細書に
開示されているように、三塩化ホウ素（ＢＣｌ、 ）の
ようなハロゲン化ホウ素とアンモニアとを気体状原料と
し、温度１４５０〜２３００℃、圧力Ｉ Ｔｏｒｒ未満
〜５０ Ｔｏｒｒの条件下、適当な基材の表面上にＢＮ
を析出させる、いわゆる化学気相蒸着法（以下ＣＶＤ法
という）により得られる。基材材料とＣＶＤ法の条件を
適切に選べば析出したＰＢＮ膜を基材がら分離し、自立
型のＰ−ＢＮ物品例えばるつばを得ることができる。
ている。たとえば米国特許第３１５２００６号明細書に
開示されているように、三塩化ホウ素（ＢＣｌ、 ）の
ようなハロゲン化ホウ素とアンモニアとを気体状原料と
し、温度１４５０〜２３００℃、圧力Ｉ Ｔｏｒｒ未満
〜５０ Ｔｏｒｒの条件下、適当な基材の表面上にＢＮ
を析出させる、いわゆる化学気相蒸着法（以下ＣＶＤ法
という）により得られる。基材材料とＣＶＤ法の条件を
適切に選べば析出したＰＢＮ膜を基材がら分離し、自立
型のＰ−ＢＮ物品例えばるつばを得ることができる。
ＰＢＮ物品は優れた耐食性、熱的安定性を有しまた高純
度であることがら化合物半導体育成用るつぼとして重用
されており、不純物が少く電気特性の優れた化合物半導
体単結晶を育成する上で不可欠の材料となっている。
度であることがら化合物半導体育成用るつぼとして重用
されており、不純物が少く電気特性の優れた化合物半導
体単結晶を育成する上で不可欠の材料となっている。
しかしながら、ＰＢＮけ前記したようにＣＶＤ法により
作製される為に基材表面と平行に結晶のＣ面ｆ ｆｏｉ
ｌ ｌ而）が高麗に配向した層構造を１−７ている。こ
のためるつぼとして繰り返し使用する際に、層剥離を起
こしやすく、寿命が短く、また一定した寿命を持つ物が
得られにくいという問題点があった。またＰＢＮるつぼ
に含まれる金属不純物が、化合物半導体育成中にその中
に混入し、著しくその電気特性を低下させるという問題
点もあった。
作製される為に基材表面と平行に結晶のＣ面ｆ ｆｏｉ
ｌ ｌ而）が高麗に配向した層構造を１−７ている。こ
のためるつぼとして繰り返し使用する際に、層剥離を起
こしやすく、寿命が短く、また一定した寿命を持つ物が
得られにくいという問題点があった。またＰＢＮるつぼ
に含まれる金属不純物が、化合物半導体育成中にその中
に混入し、著しくその電気特性を低下させるという問題
点もあった。
本発明者らはこねらの問題点を解決する為に種々の研究
を行った結果、ＰＢＷるつぼの殉命およびそれから育成
される化合物半導体の品質とＰＢＷるつほの物性との間
に密接な関係があり、その物性を特定の範囲に制御する
ことによりるつぼの寿命を長くしかつ安定化させ、さら
に育成される化合物半導体を高品質にできるという知見
を得た。その物性の中重要な因子としてはたとえば次の
ものがあげられる。
を行った結果、ＰＢＷるつぼの殉命およびそれから育成
される化合物半導体の品質とＰＢＷるつほの物性との間
に密接な関係があり、その物性を特定の範囲に制御する
ことによりるつぼの寿命を長くしかつ安定化させ、さら
に育成される化合物半導体を高品質にできるという知見
を得た。その物性の中重要な因子としてはたとえば次の
ものがあげられる。
（１） るつぼを構成するＢＮ結晶（六方晶）のＣ軸
の格子定数（ｃｏ） （２） るつぼを構成するＢＮ結晶子のＣ軸方向の大
きさく Ｌｃ １ （３） るつぼの密度 （４） るつぼに含まれるシリコン濃度（１）は、Ｂ
Ｎ結晶化度を表わすものであり、この値が小さくなるに
従い、すなわち理論値に近づくに従い結晶化が進んでい
ることを示すものである。（２）は結晶の大きさを表わ
すもので、値が大きければ結晶が成長していることを示
す。
の格子定数（ｃｏ） （２） るつぼを構成するＢＮ結晶子のＣ軸方向の大
きさく Ｌｃ １ （３） るつぼの密度 （４） るつぼに含まれるシリコン濃度（１）は、Ｂ
Ｎ結晶化度を表わすものであり、この値が小さくなるに
従い、すなわち理論値に近づくに従い結晶化が進んでい
ることを示すものである。（２）は結晶の大きさを表わ
すもので、値が大きければ結晶が成長していることを示
す。
（３）は、ＢＮ結晶格子の大きさもさることながらその
積み重なり方の尺度を示すものと考えられており、この
値が大きい程結晶化の進んだ結晶がち密に積み重なって
いることを示す。
積み重なり方の尺度を示すものと考えられており、この
値が大きい程結晶化の進んだ結晶がち密に積み重なって
いることを示す。
本発明はハロゲン化ホウ素とアンモニアを原料とし、化
学気相蒸着法により得られるＰＢＮるつほにおいて、そ
のＰＢＮのＣ軸の格子定数が６．９０オングストローム
以下、Ｃ軸方向における結晶子の大きさが２０オングス
トローム以上であり、しかもその密度が２．１ Ｅｌ／
ｃｄ以上で、かつシリコン含有量が５０ ｐｐｍ以下の
ものから構成された化合物半導体育成用ＰＢＮるつほで
ある。
学気相蒸着法により得られるＰＢＮるつほにおいて、そ
のＰＢＮのＣ軸の格子定数が６．９０オングストローム
以下、Ｃ軸方向における結晶子の大きさが２０オングス
トローム以上であり、しかもその密度が２．１ Ｅｌ／
ｃｄ以上で、かつシリコン含有量が５０ ｐｐｍ以下の
ものから構成された化合物半導体育成用ＰＢＮるつほで
ある。
以下さらに本発明を具体的に説明する。
化合物半導体育成用るつぼにおいて、それを構成するＰ
ＢＮのＣ軸の格子定数が６．９０オングストロームを越
えるもの、Ｃ軸方向における結晶子の大きさが２０オン
グストローム未満のものおよびるつぼの密度が２．１Ｆ
／ｄ未満のものは、機械的性質や耐熱衝撃性の低下が著
しいためにるつぼとして繰り返し使用すると、層剥離が
起こしやすく、その結果るつぼの寿命が著しく短い。こ
の原因としては、結晶（１−、の進んでないＢＮ結晶や
、結晶が極端に小さいものまた結晶がち密に積み重なっ
ていないこと等がＰＢＮの微構造に影響しているだめと
考えられる。
ＢＮのＣ軸の格子定数が６．９０オングストロームを越
えるもの、Ｃ軸方向における結晶子の大きさが２０オン
グストローム未満のものおよびるつぼの密度が２．１Ｆ
／ｄ未満のものは、機械的性質や耐熱衝撃性の低下が著
しいためにるつぼとして繰り返し使用すると、層剥離が
起こしやすく、その結果るつぼの寿命が著しく短い。こ
の原因としては、結晶（１−、の進んでないＢＮ結晶や
、結晶が極端に小さいものまた結晶がち密に積み重なっ
ていないこと等がＰＢＮの微構造に影響しているだめと
考えられる。
この様なりＮを得る為の具体的なＣＶＤ条件としては、
析出温度を１８５０℃以上に蒸着速度ｆ４００μｍ／ｈ
ｒ以下とすることが好ましい。
析出温度を１８５０℃以上に蒸着速度ｆ４００μｍ／ｈ
ｒ以下とすることが好ましい。
また、ＱａＡｓ などの化合物半導体単結晶を育成す
る際に、るつぼに含まれるシリコン含有量が５０ ｐｐ
ｍを越えるものを用いると、その比抵抗が１×１０７Ω
ｍ未満の物となり好ましくない。
る際に、るつぼに含まれるシリコン含有量が５０ ｐｐ
ｍを越えるものを用いると、その比抵抗が１×１０７Ω
ｍ未満の物となり好ましくない。
るつぼに含捷れる不純物として特にシリコンに注目した
理由としては、るつぼを製作する際に、用いられる三塩
化ホウ素の沸点とシリコン塩化物の沸点が近い為に蒸留
分離しきれないシリコン塩化物が三塩化ホウ素中に多く
含まれることが多く、その結果としてＰＢＮるつぼ中に
は金属不純物の中でも特にシリコンが多く含まれる傾向
が見られる。ＰＢＮるつぼのシリコンｔｅ５０ ｐｐｍ
以下にする為には原料として９９．９１以上（シリコン
濃度５０ ｐｐｍ以下）の三塩化ホウ素を用い、さらに
基材として灰分０．１重量係以下の黒鉛を用いることが
好ましい。
理由としては、るつぼを製作する際に、用いられる三塩
化ホウ素の沸点とシリコン塩化物の沸点が近い為に蒸留
分離しきれないシリコン塩化物が三塩化ホウ素中に多く
含まれることが多く、その結果としてＰＢＮるつぼ中に
は金属不純物の中でも特にシリコンが多く含まれる傾向
が見られる。ＰＢＮるつぼのシリコンｔｅ５０ ｐｐｍ
以下にする為には原料として９９．９１以上（シリコン
濃度５０ ｐｐｍ以下）の三塩化ホウ素を用い、さらに
基材として灰分０．１重量係以下の黒鉛を用いることが
好ましい。
ＰＢＨの物性は、以下に示す方法で容易に変えることが
可能である。すなわちＰＢＮを作製する際のＣＶＤ条件
、たとえば析出温度を高くすることにより、Ｃ軸の格子
定数ｃｏを小さく、結晶子の大きさ、密度を大きくする
ことが可能である。甘だ時間当りに供給する原料の葉を
増やすすなわち蒸着速度を太きくするとＣ軸の格子定数
Ｃｏは大きく、結晶子の大きさＬｃけ小さく、その密度
は小さくなる傾向がある。
可能である。すなわちＰＢＮを作製する際のＣＶＤ条件
、たとえば析出温度を高くすることにより、Ｃ軸の格子
定数ｃｏを小さく、結晶子の大きさ、密度を大きくする
ことが可能である。甘だ時間当りに供給する原料の葉を
増やすすなわち蒸着速度を太きくするとＣ軸の格子定数
Ｃｏは大きく、結晶子の大きさＬｃけ小さく、その密度
は小さくなる傾向がある。
１だＰ Ｂ Ｎ中の不純物量は当然のことながら原料ガ
スの純度及び基材の純度と密接な関係があり、これらの
純度を変えることで容易に変えることができる。
スの純度及び基材の純度と密接な関係があり、これらの
純度を変えることで容易に変えることができる。
本発明によるＰＢＮるつぼの効率的に得る為のＣＶＤ条
件の例としては、析出温度１９００℃以上、蒸着速度３
００μｍ ／ ｈ ｒ 以下とし、原料として純度９
９．９１以上（８１１ｍ％度５０ ｐｐｍ以下）の三塩
化ホウ素をまた基材に灰分が０．１重量係以下の黒鉛を
用いることが挙げられる。
件の例としては、析出温度１９００℃以上、蒸着速度３
００μｍ ／ ｈ ｒ 以下とし、原料として純度９
９．９１以上（８１１ｍ％度５０ ｐｐｍ以下）の三塩
化ホウ素をまた基材に灰分が０．１重量係以下の黒鉛を
用いることが挙げられる。
実施例
１０ｔ−Ｉｎ巾×６０ｍ長×１ｃｍ厚の黒鉛板６枚を使
い、直径３０ｍの黒鉛板（底板）の上面に六角形状反応
室を形成した。底板の中央にはガス導入の為の孔を開け
、原料ガス導入管として予めＰＢＮ被覆した黒鉛の管２
本を同軸になるように接続した。六角形状体上端から直
径９６ｍ＋、長さ１００鰯のるつぼ型の黒鉛基材を吊り
下げ、反応室全体を抵抗加熱方式の真空炉内（Ｆ装入し
た。炉をｌ Ｏ−” Ｔｏｒｒ まで排気［７た後、
析出温度まで加熱した。０．７５ ＴＯｒｒ の圧力
下、窒素ガスで稀釈した三塩化ホウ素とアンモニアを導
入し、所定時間蒸着後冷却し、生成したＰＢＮを取り外
し肉厚１ｍのＰＢＮるつぼを得た。
い、直径３０ｍの黒鉛板（底板）の上面に六角形状反応
室を形成した。底板の中央にはガス導入の為の孔を開け
、原料ガス導入管として予めＰＢＮ被覆した黒鉛の管２
本を同軸になるように接続した。六角形状体上端から直
径９６ｍ＋、長さ１００鰯のるつぼ型の黒鉛基材を吊り
下げ、反応室全体を抵抗加熱方式の真空炉内（Ｆ装入し
た。炉をｌ Ｏ−” Ｔｏｒｒ まで排気［７た後、
析出温度まで加熱した。０．７５ ＴＯｒｒ の圧力
下、窒素ガスで稀釈した三塩化ホウ素とアンモニアを導
入し、所定時間蒸着後冷却し、生成したＰＢＮを取り外
し肉厚１ｍのＰＢＮるつぼを得た。
３種類のＰＢＮるつほを作製した。作製した３種類のる
つぼについてＸ線回折法によりＰＢＮのＣ軸の格子定数
（ｃｏ）、Ｃ軸方向の結晶子の大き５ （Ｌｃ）を、ア
ルキメデス法により密度ｆａ）を、発光分光分析法によ
りるつぼ中のシリコン含有量を測定した。
つぼについてＸ線回折法によりＰＢＮのＣ軸の格子定数
（ｃｏ）、Ｃ軸方向の結晶子の大き５ （Ｌｃ）を、ア
ルキメデス法により密度ｆａ）を、発光分光分析法によ
りるつぼ中のシリコン含有量を測定した。
さらに、同一条件で作製した各るつぼの内面をす５００
のエメリー紙で約５０μｍ研磨した後、エタノールでる
つぼを洗浄し乾燥した。これらるつぼにより、各々Ｇａ
Ａｓ 単結晶をＢ、０゜を封１１−１剤として液体封
１Ｆチョコラルスキ法によりるつ＃ヨ゛が破損する迄繰
り返し育成した。るつほが破損する迄に行った育成回数
と、各々のるつぼを用いた際に育成されたＧａＡｓ
単結晶の比抵抗値の平均を表に示す。
のエメリー紙で約５０μｍ研磨した後、エタノールでる
つぼを洗浄し乾燥した。これらるつぼにより、各々Ｇａ
Ａｓ 単結晶をＢ、０゜を封１１−１剤として液体封
１Ｆチョコラルスキ法によりるつ＃ヨ゛が破損する迄繰
り返し育成した。るつほが破損する迄に行った育成回数
と、各々のるつぼを用いた際に育成されたＧａＡｓ
単結晶の比抵抗値の平均を表に示す。
尚、実施例に示［７た実験を同様の操作で３度行ったが
、得られた結果は同じであった。
、得られた結果は同じであった。
表
本発明によるＰＢＮるつぼは寿命が２０回以上と長く、
このようなるつぼから育成されたＧａＡ１＋ 単結晶
の比抵抗値も２ｘｌＯ’Ωｍ以上の中絶縁性のものであ
ることが明らかである。
このようなるつぼから育成されたＧａＡ１＋ 単結晶
の比抵抗値も２ｘｌＯ’Ωｍ以上の中絶縁性のものであ
ることが明らかである。
本発明で示した４因子の物性を同時に満足す（９）
・−・るＰＢＮるつぼは、結晶化
が進み結晶子が大きく、それらがち密に積み重なり、そ
の中に含む金属不純物の極めて少いものである。従って
、化合物半導体を育成する際に本発明のＰＢＮるつほを
用いれば層剥離を起こしに＜＜、寿命が長く、かつ安定
した物となり、またるつぼから混入する不純物が少い為
に優れた電気特性を持つ化合物半導体が育成できるとい
う利点がある。
・−・るＰＢＮるつぼは、結晶化
が進み結晶子が大きく、それらがち密に積み重なり、そ
の中に含む金属不純物の極めて少いものである。従って
、化合物半導体を育成する際に本発明のＰＢＮるつほを
用いれば層剥離を起こしに＜＜、寿命が長く、かつ安定
した物となり、またるつぼから混入する不純物が少い為
に優れた電気特性を持つ化合物半導体が育成できるとい
う利点がある。
Claims (1)
- ハロゲン化ホウ素とアンモニアとを原料とし、化学気
相蒸着法により得られる化合物半導体育成用熱分解窒化
ホウ素るつぼにおいて、その熱分解窒化ホウ素のＣ軸の
格子定数が６．９０オングストローム以下、Ｃ軸方向に
おける結晶子の大きさが２０オングストローム以上であ
り、しかもその密度が２．１ｇ／ｃｍ＾３以上かつ、そ
のシリコン含有量が５０ｐｐｍ以下のものから構成され
た化合物半導体育成用熱分解窒化ホウ素るつぼ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60077566A JPS61236685A (ja) | 1985-04-13 | 1985-04-13 | 化合物半導体育成用るつぼ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60077566A JPS61236685A (ja) | 1985-04-13 | 1985-04-13 | 化合物半導体育成用るつぼ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61236685A true JPS61236685A (ja) | 1986-10-21 |
Family
ID=13637559
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60077566A Pending JPS61236685A (ja) | 1985-04-13 | 1985-04-13 | 化合物半導体育成用るつぼ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61236685A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007302757A (ja) * | 2006-05-10 | 2007-11-22 | Denki Kagaku Kogyo Kk | α型サイアロン蛍光体及びその製造方法、並びに照明器具 |
-
1985
- 1985-04-13 JP JP60077566A patent/JPS61236685A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007302757A (ja) * | 2006-05-10 | 2007-11-22 | Denki Kagaku Kogyo Kk | α型サイアロン蛍光体及びその製造方法、並びに照明器具 |
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