JPS61246332A - 金属ガリウムの採取方法 - Google Patents
金属ガリウムの採取方法Info
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- JPS61246332A JPS61246332A JP60087313A JP8731385A JPS61246332A JP S61246332 A JPS61246332 A JP S61246332A JP 60087313 A JP60087313 A JP 60087313A JP 8731385 A JP8731385 A JP 8731385A JP S61246332 A JPS61246332 A JP S61246332A
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
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- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Electrolytic Production Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明はガリウム含有アルカリ性溶液からガリウムを電
気分解によって採取する方法に関するＯ さらに詳しくはガリウム含有アルカリ性溶液の電気分解
の前処理を主体とした方法に関する０従来の技術 ガリウムは最近半導体として優れた性能を有することが
認められてきたガリウムーヒ素化合物、ガリウムーリン
化合物などの半導体原料として使用され需要量が増大し
てきた０ しかしガリウムは地殻中に広く分布存在しているが特定
の鉱石が発見されていない０そとでガリウムを得るため
には亜鉛鉱石、ボーキサイト鉱石、ゲルマニウム鉱石等
に微量含まれているガリウムを主成分である亜鉛、アル
ミニウム。
気分解によって採取する方法に関するＯ さらに詳しくはガリウム含有アルカリ性溶液の電気分解
の前処理を主体とした方法に関する０従来の技術 ガリウムは最近半導体として優れた性能を有することが
認められてきたガリウムーヒ素化合物、ガリウムーリン
化合物などの半導体原料として使用され需要量が増大し
てきた０ しかしガリウムは地殻中に広く分布存在しているが特定
の鉱石が発見されていない０そとでガリウムを得るため
には亜鉛鉱石、ボーキサイト鉱石、ゲルマニウム鉱石等
に微量含まれているガリウムを主成分である亜鉛、アル
ミニウム。
ゲルマニウム等を製造する際の副産物から回収されてい
るのが現状である。
るのが現状である。
例えば、アルミニウムを製造する際のボーキサイト鉱石
にはガリウムが１０〜１００ ｑＡｑ程度含有されてお
シ、これが水酸化ナトリウム等のアルカリでアルミニウ
ム分を抽出する際に同伴され、循環アルミン酸ソーダの
アルカリ液いわゆるバイヤー液中に１００〜４００ ｑ
／ｌ程度濃縮されることか知られている０この液からガ
リウムを回収する方法としては次のような方法が知られ
ている。
にはガリウムが１０〜１００ ｑＡｑ程度含有されてお
シ、これが水酸化ナトリウム等のアルカリでアルミニウ
ム分を抽出する際に同伴され、循環アルミン酸ソーダの
アルカリ液いわゆるバイヤー液中に１００〜４００ ｑ
／ｌ程度濃縮されることか知られている０この液からガ
リウムを回収する方法としては次のような方法が知られ
ている。
例えば、特開昭５８−４９６２０号、特開昭５８−５２
４５０号、特開昭５８−９６８８号公報に記載のごとく
キレート樹脂を用いガリウムを吸着させ、次いで塩酸、
硫酸等で溶離させ、続いてアルカリを加えて、ガリウム
のアルカリ溶液とし、これを電解によシガリウムを得る
方法、特公昭８Ｂ−４０５６号公報に記載のようにガリ
ウムを含有する液を水銀をカソードとして用いて電解し
、ガリウムを電粂 析した後、水酸化ナトリウムで解〆し、水銀と分離した
後で再びステンレス等のカソードを用いて電解する方法
、米国特許第２５８２８７６号の発明のごとく炭酸ガス
を吹き込んでアルミニウム分とガリウム分とを析出分離
しアルカリでガリウム分を浸出し死後水酸化ナトリウム
液中で電解しガリウムを得る方法等が知られている〇一
方、亜鉛鉱からのガリウムの回収方法としては亜鉛鉱か
ら硫酸で抽出した後、中和、硫化処理、酸溶解、アルカ
リ溶解をくシ返すことによシガリウム分を抽出、精製、
濃縮した後水酸化ナトリウム液中で電解する方法が知ら
れているＯ かかる方法で実施する場合、電解液中に不純分として重
金属イオンを含有しているため、例えばバナジウムが存
在すると電解の際に原子価の５価から８価への変化のた
めに電流が消費されるためガリウム析出の電流効率が著
しく低下するとか、ガリウム析出が起こらないとか、析
出ガリウム中に多量に含有され析出ガリウムの純度を低
下させる等弊害がある。また鉛、銅のようなガリウムに
対し電位的に近いか責な金属イオンが電解液中に存在す
る場合、ガリウムと同時かこれらが優先的に析出するた
め、析出ガリウムの純度を低下させ問題である０ 重金属イオン中でもバナジウムの除去方法とシテハハナ
ジウムを含有する液中にアルミニウムと亜鉛とを含有す
るガリウムベース合金やアルミニウムのような還元剤で
処理する方法、ヒドラジノ及びその塩、硫酸第一鉄、硫
化ナトリウムのような還元性勧賞と直流とを使用する方
法、また必要に応じて酸化力〜シウム、水酸化力ｙシウ
ム、水酸化マグネシウムおよび／ｌたはア〃ミナ製造に
おける力μシウム含有副生物のような７μ力リ土類元素
を含有する反応剤で溶液を処理し、この処理後に沈澱物
として分離する方法が知られている（特公昭５０−２６
４８６号。
４５０号、特開昭５８−９６８８号公報に記載のごとく
キレート樹脂を用いガリウムを吸着させ、次いで塩酸、
硫酸等で溶離させ、続いてアルカリを加えて、ガリウム
のアルカリ溶液とし、これを電解によシガリウムを得る
方法、特公昭８Ｂ−４０５６号公報に記載のようにガリ
ウムを含有する液を水銀をカソードとして用いて電解し
、ガリウムを電粂 析した後、水酸化ナトリウムで解〆し、水銀と分離した
後で再びステンレス等のカソードを用いて電解する方法
、米国特許第２５８２８７６号の発明のごとく炭酸ガス
を吹き込んでアルミニウム分とガリウム分とを析出分離
しアルカリでガリウム分を浸出し死後水酸化ナトリウム
液中で電解しガリウムを得る方法等が知られている〇一
方、亜鉛鉱からのガリウムの回収方法としては亜鉛鉱か
ら硫酸で抽出した後、中和、硫化処理、酸溶解、アルカ
リ溶解をくシ返すことによシガリウム分を抽出、精製、
濃縮した後水酸化ナトリウム液中で電解する方法が知ら
れているＯ かかる方法で実施する場合、電解液中に不純分として重
金属イオンを含有しているため、例えばバナジウムが存
在すると電解の際に原子価の５価から８価への変化のた
めに電流が消費されるためガリウム析出の電流効率が著
しく低下するとか、ガリウム析出が起こらないとか、析
出ガリウム中に多量に含有され析出ガリウムの純度を低
下させる等弊害がある。また鉛、銅のようなガリウムに
対し電位的に近いか責な金属イオンが電解液中に存在す
る場合、ガリウムと同時かこれらが優先的に析出するた
め、析出ガリウムの純度を低下させ問題である０ 重金属イオン中でもバナジウムの除去方法とシテハハナ
ジウムを含有する液中にアルミニウムと亜鉛とを含有す
るガリウムベース合金やアルミニウムのような還元剤で
処理する方法、ヒドラジノ及びその塩、硫酸第一鉄、硫
化ナトリウムのような還元性勧賞と直流とを使用する方
法、また必要に応じて酸化力〜シウム、水酸化力ｙシウ
ム、水酸化マグネシウムおよび／ｌたはア〃ミナ製造に
おける力μシウム含有副生物のような７μ力リ土類元素
を含有する反応剤で溶液を処理し、この処理後に沈澱物
として分離する方法が知られている（特公昭５０−２６
４８６号。
特開昭５２−２８５１５号、米国特許第８６７７９１８
号）０発明が解決しようとする問題点 しかしながら２００岬／Ｉ以上含有するバナジウムをこ
れら処理で、バナジウム濃度を２０岬／ｊ以下にまで低
下させることは困難であシ、しかもガリウム分の損失を
まねく等問題である。また亜鉛のような金属を使った場
合後に続く電解工程で亜鉛が電析し金属ガリウムの純度
低下をまねき問題である。
号）０発明が解決しようとする問題点 しかしながら２００岬／Ｉ以上含有するバナジウムをこ
れら処理で、バナジウム濃度を２０岬／ｊ以下にまで低
下させることは困難であシ、しかもガリウム分の損失を
まねく等問題である。また亜鉛のような金属を使った場
合後に続く電解工程で亜鉛が電析し金属ガリウムの純度
低下をまねき問題である。
かかる事情に鑑み、鋭意検討した結果、重金属を効率よ
く除去し、高収率でしかも高純度のガリウムを得る方法
を見い出し本発明に到ったものである＠ 問題点を解決するための手段 すなわち、本発明は、重金属イオンを不純物として含ん
だガリウムのアＩｖ力す性溶液に、まず金属アルミニウ
ムを添加して還元反応をさせ、次に力Ａ／Ｓ／ウム化合
物を添加して生成する固形物を分離除去し、続いて得ら
れる溶液に水可溶性硫化物を添加して生成する沈澱を分
離除去する処理を行った後、得られる溶液を電気分解し
て金属ガリウムを採取する方法である◎本発明の重金属
イオンを不純物として含んだガリウムのアルカリ性溶液
とは、いわゆるバイヤー液を、液状の吸着剤、キレート
樹脂を用いてガリウムを吸着し、それを溶離してアルカ
リ溶液としたものであシ、不純物の重金属イオンとして
は、バナジウム、ウラン、鉛、銅などである。
く除去し、高収率でしかも高純度のガリウムを得る方法
を見い出し本発明に到ったものである＠ 問題点を解決するための手段 すなわち、本発明は、重金属イオンを不純物として含ん
だガリウムのアＩｖ力す性溶液に、まず金属アルミニウ
ムを添加して還元反応をさせ、次に力Ａ／Ｓ／ウム化合
物を添加して生成する固形物を分離除去し、続いて得ら
れる溶液に水可溶性硫化物を添加して生成する沈澱を分
離除去する処理を行った後、得られる溶液を電気分解し
て金属ガリウムを採取する方法である◎本発明の重金属
イオンを不純物として含んだガリウムのアルカリ性溶液
とは、いわゆるバイヤー液を、液状の吸着剤、キレート
樹脂を用いてガリウムを吸着し、それを溶離してアルカ
リ溶液としたものであシ、不純物の重金属イオンとして
は、バナジウム、ウラン、鉛、銅などである。
該アルカリ土類金属アルミニウムを添加し不純物の重金
属イオンのうちバナジウムやウランの高原子価のものを
低原子価に還元する。
属イオンのうちバナジウムやウランの高原子価のものを
低原子価に還元する。
金属７μミニウムは粉状、小粒状、箔状のものが用いら
れる０その量は該アルカリ性溶液Ｉノ当９０．１ｇ〜５
ｇ程度であるｏ５Ｐ以上もＯアルミニウムを使用すると
ガリウムイオンが還元されて金属ガリウムが析出し、好
しくないＯまた０、 Ｉ Ｐ／Ｊ以下の添加量では不純
物イオンが十分還元されず好ましくないＯこの還元反応
は６０℃〜１１０℃程度で行うＯ 力／Ｌ／Ｖウム化合物としては、水酸化力μシウム、酸
化力μシウム等が使用され、その量は、該アルカリ溶液
１１当シ５ｆ〜６０１程るＯ このカルシウム化合物の添加ハフ０℃〜１１０℃程度で
行われ、低原子価のパナジクム．ウランなどのイオンを
沈澱物として固形物化するＯ固形物は濾過．遠心分離な
ど通常の固−液分離水可溶性の硫化物としては、硫化ナ
トリウム。
れる０その量は該アルカリ性溶液Ｉノ当９０．１ｇ〜５
ｇ程度であるｏ５Ｐ以上もＯアルミニウムを使用すると
ガリウムイオンが還元されて金属ガリウムが析出し、好
しくないＯまた０、 Ｉ Ｐ／Ｊ以下の添加量では不純
物イオンが十分還元されず好ましくないＯこの還元反応
は６０℃〜１１０℃程度で行うＯ 力／Ｌ／Ｖウム化合物としては、水酸化力μシウム、酸
化力μシウム等が使用され、その量は、該アルカリ溶液
１１当シ５ｆ〜６０１程るＯ このカルシウム化合物の添加ハフ０℃〜１１０℃程度で
行われ、低原子価のパナジクム．ウランなどのイオンを
沈澱物として固形物化するＯ固形物は濾過．遠心分離な
ど通常の固−液分離水可溶性の硫化物としては、硫化ナ
トリウム。
硫化アンモニウム、硫化水素などであるＯこれによ〕銅
や鉛などの重金属イオンを硫化物として沈澱物とする。
や鉛などの重金属イオンを硫化物として沈澱物とする。
なお、この場合に塩化ニッケμなどを共沈剤として添加
してもよいＯ沈澱物は、通常Ｏ固−液分離方法で除去で
きる◎この様にして分離して得られた溶液を場合によっ
ては７μカリ量を調整して電気分解する０電気分解は公
知の方法で実施することができる０すなわち、カン、−
ドには亜鉛，ニッケμ，ステンレス鋼，鉛．ＮＷＡｖノ
ードには亜鉛．ニッケμ．ステンレス鋼，ガリウム等公
知の電極を用いることができる。特にカソード材はガリ
ウムの析出しやすい水素過電圧の大きいものが特に好ま
しい。
してもよいＯ沈澱物は、通常Ｏ固−液分離方法で除去で
きる◎この様にして分離して得られた溶液を場合によっ
ては７μカリ量を調整して電気分解する０電気分解は公
知の方法で実施することができる０すなわち、カン、−
ドには亜鉛，ニッケμ，ステンレス鋼，鉛．ＮＷＡｖノ
ードには亜鉛．ニッケμ．ステンレス鋼，ガリウム等公
知の電極を用いることができる。特にカソード材はガリ
ウムの析出しやすい水素過電圧の大きいものが特に好ま
しい。
電流密度については電極の種類，液温，液組成によって
も異なるが０．０１〜０．５ｉ１０Ａが電流効率。
も異なるが０．０１〜０．５ｉ１０Ａが電流効率。
生産性の点で好ましい。電気分解に供する溶液中のガリ
ウム濃度としては０． ５ １７１〜８００ ｆ／Ｉ。
ウム濃度としては０． ５ １７１〜８００ ｆ／Ｉ。
アルカリ濃度としてはＮａｎｏとして１０ ９８〜８０
０Ｐ／Ｊが特に好ましい◎ガリウム又はアルカリの濃度
があｔｂ低いとガリウムが電析されないとか電流効率が
悪く、高すぎると液粘度上昇のため電流効率の低下をま
ねき問題である０ 電気分解時の温度としては金属ガリウムの融点以上８０
℃までが好ましい０これよシ低い場合は電析した金属ガ
リウムの取シ出しが連続的に行ない難く、高温の場合は
電析した金属ガリウムの再溶解速度が早くなシ結果とし
て電流効嘉の低下をまねき問題である。
０Ｐ／Ｊが特に好ましい◎ガリウム又はアルカリの濃度
があｔｂ低いとガリウムが電析されないとか電流効率が
悪く、高すぎると液粘度上昇のため電流効率の低下をま
ねき問題である０ 電気分解時の温度としては金属ガリウムの融点以上８０
℃までが好ましい０これよシ低い場合は電析した金属ガ
リウムの取シ出しが連続的に行ない難く、高温の場合は
電析した金属ガリウムの再溶解速度が早くなシ結果とし
て電流効嘉の低下をまねき問題である。
実施例
以下に本発明方法を実施例によってさらに詳細に説明す
るが、本発明はその要旨を越えない限シ以下の実施例に
よって限定されるものではない。
るが、本発明はその要旨を越えない限シ以下の実施例に
よって限定されるものではない。
実施例１〜５
バナジウム８ ０ ０ Ｗ／Ｊ ＋鉛５０ＭＦ／Ｊ，銅
１０岬／！。
１０岬／！。
ガリウム８０Ｐ／Ｊ，Ｎａ，０１５０ｆ／ｊを含有する
液５００ｍＪを表ＩＫ示した量の金属アルミニウム粉を
７０℃で添加８０分攪拌した後、９６℃で表１に示した
量の酸化力ｐシウムを添加した後２時間攪拌後固液分離
し、次いで硫化ナトリウム０． １ ６ ｆを添加し１
時間攪拌した後１０時間常温で静置し１紙で濾過した。
液５００ｍＪを表ＩＫ示した量の金属アルミニウム粉を
７０℃で添加８０分攪拌した後、９６℃で表１に示した
量の酸化力ｐシウムを添加した後２時間攪拌後固液分離
し、次いで硫化ナトリウム０． １ ６ ｆを添加し１
時間攪拌した後１０時間常温で静置し１紙で濾過した。
得られた溶液中の各成分の分析値は表１に示した通シで
あった０該液をアノードにニッケル板。
あった０該液をアノードにニッケル板。
カソードにステンレヌ板を使用し５０℃で２．５アンペ
アの電流で２４時間電解を行なった。
アの電流で２４時間電解を行なった。
析出したガリウムの純度は９９．９９ｓ以上であった。
この時の電流効率を表１に示した。
実施例６，７
実施例１，５の酸化力ＩｖＶウムのかわシに水酸化力／
Ｌ／Ｖウムを使用した以外は実施例１゜５と同様処理を
行なった結果いずれも純度９９．９９４以上のガリウム
を得た。
Ｌ／Ｖウムを使用した以外は実施例１゜５と同様処理を
行なった結果いずれも純度９９．９９４以上のガリウム
を得た。
使用した金属アルミニウム粉および水酸化カルシウムの
量及び処理後の液中のバナジウム、鉛、銅及びガリウム
の濃度、電流効率を表２に示した。
量及び処理後の液中のバナジウム、鉛、銅及びガリウム
の濃度、電流効率を表２に示した。
比較例１〜８
表３に示した量のアルミニウム、酸化カルシウム、水酸
化力ガリウムを使用した以外は実施例１と同様処理を東
施し電解を行なった。
化力ガリウムを使用した以外は実施例１と同様処理を東
施し電解を行なった。
結果は表８に示した。
比較例４，５
硫化ナトリウム処理を行なわなかった以外は実施例１又
は６と同様の処理を実施した。
は６と同様の処理を実施した。
結果を表４に示した。
表 ４
発明の効果
本発明方法によれば、重金属イオンを不純物として含ん
だガリウムのアルカリ性溶液から金属ガリウムを採取す
るに際し、重金属を効率よく除去し、高純度のガリウム
を高収率で得ることができる。
だガリウムのアルカリ性溶液から金属ガリウムを採取す
るに際し、重金属を効率よく除去し、高純度のガリウム
を高収率で得ることができる。
Claims (2)
- （１）重金属イオンを不純物として含んだガリウムのア
ルカリ性溶液に、まず金属アルミニウムを添加して還元
反応をさせ、次にカルシウム化合物を添加して生成する
固形物を分離除去し、続いて得られる溶液に水可溶性硫
化物を添加して生成する沈殿を分離除去する処理を行っ
た後、得られる溶液を電気分解して金属ガリウムを採取
する方法。 - （２）金属アルミニウムの添加量が、該アルカリ性溶液
１ｌ当り０．１ｇ〜５ｇである特許請求の範囲第１項記
載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60087313A JPH0674461B2 (ja) | 1985-04-23 | 1985-04-23 | 金属ガリウムの採取方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60087313A JPH0674461B2 (ja) | 1985-04-23 | 1985-04-23 | 金属ガリウムの採取方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61246332A true JPS61246332A (ja) | 1986-11-01 |
| JPH0674461B2 JPH0674461B2 (ja) | 1994-09-21 |
Family
ID=13911349
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60087313A Expired - Lifetime JPH0674461B2 (ja) | 1985-04-23 | 1985-04-23 | 金属ガリウムの採取方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0674461B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007162074A (ja) * | 2005-12-14 | 2007-06-28 | Dowa Holdings Co Ltd | ガリウム含有溶液の精製方法 |
| JP2014025140A (ja) * | 2012-07-30 | 2014-02-06 | Mitsubishi Materials Corp | 銅ガリウム廃材からガリウムを回収する方法。 |
-
1985
- 1985-04-23 JP JP60087313A patent/JPH0674461B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007162074A (ja) * | 2005-12-14 | 2007-06-28 | Dowa Holdings Co Ltd | ガリウム含有溶液の精製方法 |
| JP2014025140A (ja) * | 2012-07-30 | 2014-02-06 | Mitsubishi Materials Corp | 銅ガリウム廃材からガリウムを回収する方法。 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0674461B2 (ja) | 1994-09-21 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |