JPS6124968A - 高純度窒素ガス製造装置 - Google Patents

高純度窒素ガス製造装置

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JPS6124968A
JPS6124968A JP14633284A JP14633284A JPS6124968A JP S6124968 A JPS6124968 A JP S6124968A JP 14633284 A JP14633284 A JP 14633284A JP 14633284 A JP14633284 A JP 14633284A JP S6124968 A JPS6124968 A JP S6124968A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔技術分野〕 この発明は、高純度窒素ガス製造装置に関するものであ
る。
〔背景技術〕
電子工業では極めて多量の窒素ガスが使用されているが
、部品精度維持向上の観点から窒素ガスの純度について
厳しい要望をだしてきている。すなわち、窒素ガスは、
一般に、空気を原料とし、これを圧縮機で圧縮したのち
、吸着筒に入れて炭酸ガスおよび水分を除去し、さらに
熱交換器を通して冷媒と熱交換させて冷却し、ついで精
留塔で深冷液化分離して製品窒素ガスを製造し、これを
前記の熱交換器を通して常温近傍に昇温させるという工
程を経て製造されている。しかしながら、このようにし
て製造される製品窒素ガスには、酸素が不純分として混
在しているため、これをそのまま使用することは不都合
なことが多い。不純酸素の除去方法としては、■ｐｔ触
媒を使用し窒素ガス中に微量の水素を添加して不純酸素
と２００℃程度の温度雰囲気中で反応させ水として除去
する方法および■Ｎｉ触媒を使用し、窒素ガス中の不純
酸素を２００℃程度の温度雰囲気においてＮｉ触媒と接
触させＮ　ｉ　＋　１／２０２−Ｎｉ０の反応を起こさ
せて除去する方法がある。しかしながら、これらの方法
は、いずれも窒素ガスを高温にして触媒と接触させなけ
ればならないため、その装置を、超低温系である窒素ガ
ス製造装置中には組み込めない。したがって、窒素ガス
製造装置とは別個に精製装置を設置しなければならず、
全体が大形になるという欠点がある。そのうえ、前記■
の方法では、水素の添加量の調整に高精度が要求され、
不純酸素量と丁度反応するだけの量の水素を添加しない
と、酸素が残存したり、また添加した水素が残存して不
純分となってしまうため、操作に熟練を要するという問
題がある。また、前記■の方法では、不純酸素との反応
で生じたＮｉＯの再生（ＮｉＯ＋Ｈ２→Ｎｉ＋Ｈ２０）
をする必要が生じ、再生用Ｈ２ガス設備が必要となって
精製費の上昇を招いていた。したがって、これらの改善
が強く望まれていた。
また、従来の窒素ガスの製造装置は、圧縮機で圧縮され
た圧縮空気を熱交換するための熱交換器の冷媒の冷却用
に、膨張タービンを用い、これを精留塔内に溜る液体空
気（深冷液化分離により低沸点の窒素はガスとして取り
出され、残部が酸素リッチな液体空気となって溜る）か
ら蒸発したガスの圧力で駆動するようになっている。と
ころが、膨張タービンは回転速度が極めて大（数万回／
分）であり、負荷変動に対する追従運転が困難であり、
特別に養成した運転員が必要である。また、このものは
高速回転するため機械構造上高精度が要求され、か２高
価であり、機構が複雑なため特別に養成した要員が必要
という難点を有している。すなわち、膨張タービンは高
速回転部を有するため、上記のような諸問題を生じるの
であり、このような高速回転部を有する膨張タービンの
除去に対して強い要望があった。
〔発明の目的〕
本発明は、膨張タービンや精製装置を用いることなく高
純度の窒素ガスを製造できる装置の提供をその目的とす
るものである。
〔発明の開示〕
上記の目的を達成するため、この発明は、外部より取り
入れた空気を圧縮する空気圧縮手段と、この空気圧縮手
段によって圧縮された圧縮空気中の炭酸ガスと水とを除
去する除去手段と、この除去手段を経た圧縮空気を超低
温に冷却する熱交換手段と、この熱交換手段により超低
温に冷却された圧縮空気の一部を液化して内部に溜め窒
素のみを気体として保持する精留塔と、液体窒素を貯蔵
する液体窒素貯蔵手段と、この液体窒素貯蔵手段内の液
体窒素を圧縮空気液化用の寒冷源として上記精留塔に導
く導入路と、上記精留塔内に保持されている気化窒素を
取り出す窒素ガス取出路を備え、上記精留塔が還流液製
造用の凝縮器を内蔵する分縮器部と圧縮空気を液化分離
する塔部とからなり、その分縮器部が膨脹弁付きの液体
空気取入用パイプを介して上記塔部の底部と連通されて
いるとともにその分縮器部内の凝縮器の人口および出口
が第１．第２の還流液用パイプを介して上記塔部の上部
に連通され、上記塔部がその下部において前記熱交換手
段に接続され、上部において前記導入路および窒素ガス
取出路に接続されているという構成をとるものである。
つぎに、この発明を実施例にもとづいて詳しく説明する
。
＄１図はこの発明の一実施例を示している。図において
、９は空気圧縮機、１０はドレン分離器、１１はフロン
冷却器、１２は２個１組の吸着筒である。吸着筒１２は
内部にモレキュラーシーブが充填されていて空気圧縮機
９により圧縮された空気中のＨ２ＯおよびＣＯ２を吸着
除去する作用をする。８はＨ２Ｏ，Ｃｏ□が吸着除去さ
れた圧縮空気を送る圧縮空気供給パイプである。１３は
第１の熱交換器であり、吸着筒１２によりＨ２Ｏおよび
ＣＯ□が吸着除去された圧縮空気が送り込まれる。１４
は第２の熱交換器であり、第１の熱交換器１３を経た圧
縮空気が送り込まれる。１５は塔頂部が凝縮器２１ａを
有する分縮器部２１になっており、それより下が塔部２
２になっている精留塔であり、第１および第２の熱交換
器１３゜１４により超低温に冷却されパイプ１７を経て
送り込まれる圧縮空気をさらに冷却し、その一部を液化
し液体空気１８として塔部２２の底部に溜め、窒素のみ
を気体状態で塔部２２の上部天井部に溜めるようになっ
ている。２３は液体窒素貯槽であり、内部の液体窒素（
高純度品）を、導入路パイプ２４ａを経由させて精留塔
Ｉ５の塔部２２の上部側に送入し、塔部２２内に供給さ
れる圧縮空気の寒冷源にする。ここで前記精留塔１５に
ついてより詳しく説明すると、上記精留塔１５は仕切板
２０によって分縮器部２１と塔部２２とに区切られてお
り、上記分縮器部２１内の凝縮器２１ａには、塔部２２
の上部に溜る窒素ガスの一部がパイプ２１ｂを介して送
入される。こ、の分縮器部２１内は、塔部２２内よりも
減圧状態になっており、塔部２２の底部の貯留液体空気
（Ｎ２５０〜７０％、０゜３０〜５０％）１８が膨張弁
１９ａ付きパイプ１９を経て送り込まれ、気化して内部
温度を液体窒素の沸点以下の温度に冷却するようになっ
ている。この冷却により、凝縮器２１ａ内に送入された
窒素ガスが液化する。２５は液面針であり、分縮器部２
１内の液体空気の液面に応じてバルブ２６を制御し液体
窒素貯槽２３からの液体窒素の供給量を制御する。精留
塔１５の塔部２２の上部側の部分には、上記分縮器部２
１の凝縮器２１ａで生成した液体窒素がパイプ２１Ｃを
通って流下供給されるとともに、液体窒素貯槽２３から
液体窒素がパイ’７’２４ａを経て供給され、これらが
液体窒素溜め２１ｄを経て塔部２２内を下方に流下し、
塔部２２の底部から上昇する圧縮空気と向流的に接触し
冷却してその一部を液化するようになっている。この過
程で圧縮空気中の高沸点成分は液化されて塔部２２の底
部に溜り、低沸点成分の窒素ガスが塔部２２の上部に溜
る。２７は精留塔塔部２２の上部天井部に溜った窒素ガ
スを製品窒素ガスとして取り出す取出パイプで、超低温
の窒素ガスを第２および第１の熱交換器１４゜１３内に
案内し、そこに送り込まれる圧縮空気と熱交換させて常
温にしメインパイプ２８に送り込む作用をする。この場
合、精留塔塔部２２内における最上部には、窒素ガスと
ともに、沸点の低いＨｅ（−２６９℃）、Ｈ２（２５３
℃）が溜りやすいため、取出パイプ２７は、塔部２２の
最上部よりかなり下側に開口しており、Ｈｅ、Ｈ２の混
在しない純窒素ガスのみを製品窒素ガスとして取り出す
ようになっている。２９は分縮器部２１内の気化液体空
気を第２および第１の熱交換器１４．１３に送り込むパ
イプであり、２９ａはその保圧弁である。なお、３０は
バックアップ系ラインであり、空気圧縮系ラインが故障
したときに液体窒素貯槽２３内の液体窒素を蒸発器３１
により蒸発させてメインパイプ２８に送り込み、窒素ガ
スの供給がとだえることのないようにする。３２は不純
物分析針であり、メインパイプ２８に送り出される製品
窒素ガスの純度を分析し、純度の低いときは、弁３４，
３４８を作動させて製品窒素ガスを矢印Ｂのように外部
に逃気する作用をする。
この装置は、つぎのようにして製品窒素ガスを製造する
。すなわち、空気圧縮機９により空気を圧縮し、ドレン
分離器１０により圧縮された空気中の水分を除去してフ
ロン冷却器１１により冷却し、その状態で吸着筒１２に
送り込み、空気中のＨ，０およびＣＯ２を吸着除去する
。ついで、Ｈ２Ｏ，ＣＯ２が吸着除去された圧縮空気を
、精留塔１５からパイプ２７を経て送り込まれる製品窒
素ガス等によって冷やされている第１．第２の熱交換器
１３．１４に送り込んで超低温に冷却し、その状態で精
留塔塔部２２の下部内に投入する。
ついで、この投入圧縮空気を、液体窒素貯槽２３から導
入路パイプ２４ａを経由して精留塔塔部２２内に送り込
まれた液体窒素および液体窒素溜め２１ｄからの溢流液
体窒素と接触させて冷却し、一部を液化して塔部２２の
底部に液体空気１８として溜める。この過程において、
窒素と酸素の沸点の差（酸素の沸点−１８３℃、窒素の
沸点−１９６℃）により、圧縮空気中の高沸点成分であ
る酸素が液化し、窒素が気体のまま残る。ついで、この
気体のまま残った窒素を取出パイプ２７から取り出して
第２および第１の熱交換器１４．１３に送り込み、常温
近くまで昇温させメインパイプ２８から製品窒素ガスと
して送り出す。この場合、精留塔塔部２２内は、空気圧
縮機９に圧縮力および液体窒素の蒸気圧により高圧にな
っているため、取出パイプ２７から取り出される製品窒
素ガスの圧力も高い。したがって、この製品窒素ガスを
パージ用ガスとして用いる場合に特に有効となる。また
、圧力がこのように高いため、同一径のパイプでは多量
のガスを輸送できるようになるし、輸送量を一定にした
ときには小径のパイプを用いることができるようになり
設備費の節約を実現しうるようになる。他方、精留塔塔
部２２の下部に溜った液体空気１８については、これを
分縮器部２１内に送り込み凝縮機２１ａを冷却させる。
この冷却により、精留塔塔部２２の上部から凝縮器２１
ａに送入された窒素ガスが液化して精留塔塔部２２内の
還流液となり、パイプ２１ｃを経て精留塔塔部２２に戻
る。そして、凝縮器２１ａを冷却し終えた液体空気１８
は、気化しパイプ２９により第２および第１の熱交換器
１４．１３に送られその熱交換器１４．１３を冷やした
のち、空中に放出される。なお、液体窒素貯槽２３がら
導入路パイプ２４ａを経由して精留塔塔部２２内に送り
込まれた液体窒素は、圧縮空気液化用の寒冷源として作
用し、それ自身は気化して取出パイプ２７から製品窒素
ガスの一部として取り出される。このように、液体窒素
貯槽２３の液体窒素は、圧縮空気液化用の寒冷源として
の作用を終えたのち、廃棄されるのではなく、圧縮空気
を原料とする高純度窒素ガスと合体して製品化されるの
であり、無駄なく利用される。
第２図は、第１図の装置に真空保冷函を設けた実施例を
示している。すなわち、この実施例は、精留塔１５およ
び第１．第２の熱交換器１３．１４を真空保冷函（一点
鎖線で示す）中に収容し、精留効率の向上を図っている
。それ以外の部分は第１図の装置と同じである。
第３図は、第１図の装置の窒素精留塔の塔部内に凝縮器
を設けた実施例を示している。すなわち、この装置は、
窒素精留塔１５の塔部２２内に凝縮器２２ａを設け、こ
こに、導入路２４ａから液体窒素貯槽２３の液体窒素を
寒冷源として供給し、塔部２２の下部から取り込まれ塔
部２２内を上昇する圧縮空気を冷却し酸素等の高沸点骨
を液化して塔部２２の底部に溜め、沸点の低い窒素ガス
を塔部２２の上部に溜めるようにしている。そして、凝
縮器２２ａ内において寒冷としての作用を終えて気化し
た気化液体窒素を放出路パイプ２４ｂに入れ、第２およ
び第１の熱交換器１４．１３を経由させて熱交換させた
のち系外に放出するようにしている。それ以外の部分は
第１図の装置と同じである。
〔発明の効果〕
この発明の高純度窒素ガス製造装置は、膨張タービンを
用いず、それに代えて何ら回転部をもたない液体窒素貯
槽のような液体窒素貯蔵手段を用いるため、装置全体と
して回転部がなくなり故障が全く生じない。しかも膨張
タービンは高価であるのに対して液体窒素貯槽は安価で
あり、また特別な要員も不要になる。そのうえ、膨張タ
ービン（窒素精留塔内に溜る液体空気から蒸発したガス
の圧力で駆動する）は、回転速度が極めて大（数万回／
分）であるため、負荷変動（製品窒素ガスの取出量の変
化）に対するきめ細かな追従運転が困難である。したが
って、製品窒素ガスの取出量の変化に応じて膨張タービ
ンに対する液体空気の供給量を正確に変化させ、窒素ガ
ス製造原料である圧縮空気を常時一定温度に冷却するこ
とが困難であり、その結果、得られる製品窒素ガスの純
度がばらつき、頻繁に低純度のものがつくりだされ全体
的に製品窒素ガスの純度が低くなっていた。
この発明の装置は、それに代えて液体窒素貯槽を用い、
供給量のきめ細かい調節が可能な液体窒素を寒冷源とし
て用いるため、負荷変動に対するきめ細かな追従が可能
となり、純度が安定していて極めて高い窒素ガスを製造
しうるようになる。したがって、従来の精製装置が不要
となる。しかも、この発明の装置は、精留塔として、還
流液製造用の凝縮器を内蔵する分縮器部と圧縮空気を液
化分離する塔部とからなるものを用い、塔部に空気圧縮
手段によって圧縮された圧縮空気が殆ど圧力損失のない
状態で供給される。その結果、エネルギー損失のない状
態で製品窒素ガスが製造されるようになるため、製品窒
素ガスのコストが安くなる。そのうえ、得られる製品窒
素ガスの圧力が高いため、同一径のパイプでは多量のガ
スを輸送できるようになるし、輸送量を一定にしたとき
には小径のパイプを用いることができるようになり設備
費の節約を実現しうるようになる。
【図面の簡単な説明】
第１図はこの発明の一実施例の構成図、第２図はその変
形例の構成図、第３図は他の実施例の構成図である。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧縮手段
    と、この空気圧縮手段によって圧縮された圧縮空気中の
    炭酸ガスと水とを除去する除去手段と、この除去手段を
    経た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段と、この熱
    交換手段により超低温に冷却された圧縮空気の一部を液
    化して内部に溜め窒素のみを気体として保持する精留塔
    と、液体窒素を貯蔵する液体窒素貯蔵手段と、この液体
    窒素貯蔵手段内の液体窒素を圧縮空気液化用の寒冷源と
    して上記精留塔に導く導入路と、上記精留塔内に保持さ
    れている気化窒素を取り出す窒素ガス取出路を備え、上
    記精留塔が還流液製造用の凝縮器を内蔵する分縮器部と
    圧縮空気を液化分離する塔部とからなり、その分縮器部
    が膨脹弁付きの液体空気取入用パイプを介して上記塔部
    の底部と連通されているとともにその分縮器部内の凝縮
    器の入口および出口が第１、第２の還流液用パイプを介
    して上記塔部の上部に連通され、上記塔部がその下部に
    おいて前記熱交換手段に接続され、上部において前記導
    入路および窒素ガス取出路に接続されていることを特徴
    とする高純度窒素ガス製造装置。
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