JPS61263643A - アルカリ金属を担持せしめた触媒の調製法 - Google Patents
アルカリ金属を担持せしめた触媒の調製法Info
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- JPS61263643A JPS61263643A JP60103696A JP10369685A JPS61263643A JP S61263643 A JPS61263643 A JP S61263643A JP 60103696 A JP60103696 A JP 60103696A JP 10369685 A JP10369685 A JP 10369685A JP S61263643 A JPS61263643 A JP S61263643A
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/52—Improvements relating to the production of bulk chemicals using catalysts, e.g. selective catalysts
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- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
本発明は、特定の方法によって無水カリウム化合物の粉
体にアルカリ金属を担持せしめた、塩基触媒によって引
き起こされる各種の反応に対して有効な触媒作用を示す
触媒の調製方法に関する。
体にアルカリ金属を担持せしめた、塩基触媒によって引
き起こされる各種の反応に対して有効な触媒作用を示す
触媒の調製方法に関する。
カリウム化合物にアルカリ金属を担持せしめた従来の調
製方法としては、例えば英国特許明細書第１２６９２８
０号、特公昭４２−２２４７４号公報などには炭酸カリ
ウムにナトリウムを蒸着担持する方法、あるいは不活性
ガス雰囲気下に１５０〜４００℃で溶融させたナトリウ
ムを混合して担持する方法が記載されている。これら従
来法では、一般に高温下にアルカリ金属を溶融あるいは
蒸着するために特別な調製装置を必要とし操作が繁雑で
あり、又得られる触媒においてはアルカリ金属の担体へ
の分散が不均一であり不充分であり、アルカリ金属と担
体由来のカリウムとの間の交換率が低く、このため触媒
としての活性が低いなどの問題がある。
製方法としては、例えば英国特許明細書第１２６９２８
０号、特公昭４２−２２４７４号公報などには炭酸カリ
ウムにナトリウムを蒸着担持する方法、あるいは不活性
ガス雰囲気下に１５０〜４００℃で溶融させたナトリウ
ムを混合して担持する方法が記載されている。これら従
来法では、一般に高温下にアルカリ金属を溶融あるいは
蒸着するために特別な調製装置を必要とし操作が繁雑で
あり、又得られる触媒においてはアルカリ金属の担体へ
の分散が不均一であり不充分であり、アルカリ金属と担
体由来のカリウムとの間の交換率が低く、このため触媒
としての活性が低いなどの問題がある。
本発明者等は従来のカリウム化合物にアルカリ金属を担
持せしめた触媒の調製方法には前記した問題点のあるこ
とを認めたので、これを改良すべ〈従来に比べて簡単な
方法によってしかも活性の高い触媒を調製する方法につ
いて検討した。
持せしめた触媒の調製方法には前記した問題点のあるこ
とを認めたので、これを改良すべ〈従来に比べて簡単な
方法によってしかも活性の高い触媒を調製する方法につ
いて検討した。
その結果、下記方法を採用すれば前記目的を達成できる
ことを見出し本発明を完成するに到った。
ことを見出し本発明を完成するに到った。
すなわち本発明の方法によれば、アルカリ金属と無水カ
リウム化合物の粉体を、アルカリ金属に対して不活性な
液状の炭化水素媒体中でアルカリ金属の融点以上の温度
で混合することを特徴とする無水カリウム化合物粉体に
アルカリ金属を担持せしめた触媒の調製法が提供される
。
リウム化合物の粉体を、アルカリ金属に対して不活性な
液状の炭化水素媒体中でアルカリ金属の融点以上の温度
で混合することを特徴とする無水カリウム化合物粉体に
アルカリ金属を担持せしめた触媒の調製法が提供される
。
本発明では担体としての無水カリウム化合物の粉体にア
ルカリ金属が後述する特定の方法によって担持される。
ルカリ金属が後述する特定の方法によって担持される。
この場合の無水カリウム化合物として具体的には炭酸カ
リウム、ケイ酸カリウム、硫酸カリウム、フッ化カリウ
ム、塩化カリウム、臭化カリウム、リン酸カリウムなど
の無機カリウム化合物の無水和物を例示す名ことができ
る。これらの無水カリウム化合物のうちでは、無水炭酸
カリウムが特に好適である。またアルカリ金属としては
リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウ
ムなどであって、この中ではナトリウムが好ましい。
リウム、ケイ酸カリウム、硫酸カリウム、フッ化カリウ
ム、塩化カリウム、臭化カリウム、リン酸カリウムなど
の無機カリウム化合物の無水和物を例示す名ことができ
る。これらの無水カリウム化合物のうちでは、無水炭酸
カリウムが特に好適である。またアルカリ金属としては
リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウ
ムなどであって、この中ではナトリウムが好ましい。
本発明で用いられる無水カリウム化合物の粉体について
は、従来から知られている通常の方法によって得られる
該化合物の粉体を使用することができる。本発明では特
にどういった物性の無水カリウム化合物の粉体を用いな
ければならないということはなく、触媒が使用目的の対
象とする反応の種類に応じて適宜の物性を有する無水カ
リウム化合物の粉体を使用することができる。この場合
の例として、本発明の触媒として例えば炭酸カリウムの
粉体にアルカリ金属を担持せしめた触媒をアルキル置換
芳香族炭化水素を脂肪族モノオレフィンにより側鎖アル
キル化する反応に使用する場合には、以下に挙げる物性
を有する炭酸カリウムの粉体を用いると活性が特に高く
なるので好ましい。すなわち、嵩密度が通常０．８５ｇ
／ｄｉ以下、平均粒径が通常１００ないし８００μでか
つ粒径１００ないし８００μの範囲にある粉体重量が全
粉体重量の通常６０％以上を占める炭酸カリウム粉体を
用いると側鎖アルキル化反応生成物の収率が高くなるの
で好ましい。
は、従来から知られている通常の方法によって得られる
該化合物の粉体を使用することができる。本発明では特
にどういった物性の無水カリウム化合物の粉体を用いな
ければならないということはなく、触媒が使用目的の対
象とする反応の種類に応じて適宜の物性を有する無水カ
リウム化合物の粉体を使用することができる。この場合
の例として、本発明の触媒として例えば炭酸カリウムの
粉体にアルカリ金属を担持せしめた触媒をアルキル置換
芳香族炭化水素を脂肪族モノオレフィンにより側鎖アル
キル化する反応に使用する場合には、以下に挙げる物性
を有する炭酸カリウムの粉体を用いると活性が特に高く
なるので好ましい。すなわち、嵩密度が通常０．８５ｇ
／ｄｉ以下、平均粒径が通常１００ないし８００μでか
つ粒径１００ないし８００μの範囲にある粉体重量が全
粉体重量の通常６０％以上を占める炭酸カリウム粉体を
用いると側鎖アルキル化反応生成物の収率が高くなるの
で好ましい。
本発明では前記した無水カリウム化合物の粉体とアルカ
リ金属は、アルカリ金属に対して不活性な液状の炭化水
素媒体中でアルカリ金属の融点以上の温度で混合するこ
とにより、該粉体にアルカリ金属が担持された触媒が調
製される。この場合のアルカリ金属に対して不活性な液
状の炭化水素媒体として具体的には、ベンゼン、トルエ
ン、エチルベンゼン、イソプロピルベンゼン、キシレン
、メシチレン等のアルキル基で置換された芳香族炭化水
素およびヘキサン、ヘプタン、オクタン、デカン、ドデ
カン、トリデカン等の脂肪族飽和炭化水素およびテトラ
リン、デカリン、シクロヘキサン等の脂環式炭化水素な
どを例示できるが、本発明ではこの中でもトルエン、キ
シレン、ヘキサン、ｎ−オクタン、ｎ−デカンを用いる
ことが好ましい。本発明では該炭化水素媒体は単独使用
しても良いし、又必要に応じて混合使用することもでき
る。本発明では、触媒を調製するに当たって使用される
無水カリウム化合物の粉体とアルカリ金属の割合につい
ては、該粉体の１００重量部に対してアルカリ金属が通
常０．５ないし１０重量部、好ましくは１ないし７重量
部である。アルカリ金属の量が０．５重量部以下の場合
には、後述する本発明の触媒が適用される反応に対して
触媒の活性が低く、又１０重量部以上の場合には均一な
担持が困難であるばかりか後述の本発明の触媒が適用さ
れる反応中に高沸点物を副生じ触媒を被毒し、また極端
な場合にはピッチ様の固形物を発生し、反応器を閉塞す
る等のトラブルを生ずるので好ましくない。
リ金属は、アルカリ金属に対して不活性な液状の炭化水
素媒体中でアルカリ金属の融点以上の温度で混合するこ
とにより、該粉体にアルカリ金属が担持された触媒が調
製される。この場合のアルカリ金属に対して不活性な液
状の炭化水素媒体として具体的には、ベンゼン、トルエ
ン、エチルベンゼン、イソプロピルベンゼン、キシレン
、メシチレン等のアルキル基で置換された芳香族炭化水
素およびヘキサン、ヘプタン、オクタン、デカン、ドデ
カン、トリデカン等の脂肪族飽和炭化水素およびテトラ
リン、デカリン、シクロヘキサン等の脂環式炭化水素な
どを例示できるが、本発明ではこの中でもトルエン、キ
シレン、ヘキサン、ｎ−オクタン、ｎ−デカンを用いる
ことが好ましい。本発明では該炭化水素媒体は単独使用
しても良いし、又必要に応じて混合使用することもでき
る。本発明では、触媒を調製するに当たって使用される
無水カリウム化合物の粉体とアルカリ金属の割合につい
ては、該粉体の１００重量部に対してアルカリ金属が通
常０．５ないし１０重量部、好ましくは１ないし７重量
部である。アルカリ金属の量が０．５重量部以下の場合
には、後述する本発明の触媒が適用される反応に対して
触媒の活性が低く、又１０重量部以上の場合には均一な
担持が困難であるばかりか後述の本発明の触媒が適用さ
れる反応中に高沸点物を副生じ触媒を被毒し、また極端
な場合にはピッチ様の固形物を発生し、反応器を閉塞す
る等のトラブルを生ずるので好ましくない。
また本発明で前記炭化水素媒体を使用する場合の割合に
ついては、無水カリウム化合物の粉体の１００重量部に
対して通常１００ないし１０００重量部、好ましくは１
５０ないし５００重量部である。
ついては、無水カリウム化合物の粉体の１００重量部に
対して通常１００ないし１０００重量部、好ましくは１
５０ないし５００重量部である。
本発明では、アルカリ金属と無水カリウム化合物の粉体
を前記炭化水素媒体中でアルカリ金属の融点以上の温度
で混合することによってアルカリ金属を無水カリウム化
合物の粉体に担持せしめて本発明の触媒が得られるわけ
であるが、この場合の該温度としては通常 １２０ない
し２５０℃、好ましくは１５０ないし２３０℃である。
を前記炭化水素媒体中でアルカリ金属の融点以上の温度
で混合することによってアルカリ金属を無水カリウム化
合物の粉体に担持せしめて本発明の触媒が得られるわけ
であるが、この場合の該温度としては通常 １２０ない
し２５０℃、好ましくは１５０ないし２３０℃である。
該温度が１２０℃以下の場合には該カリウムイオンとア
ルカリ金属との相互作用ならびに該カリウム化合物に由
来するカリウムと担持しようとするアルカリ金属例えば
ナトリウムとの交換反応が起こりにくいため高活性な触
媒が得られないので好ましくない、また温度が２５０℃
以上の場合には、トルエン、エチルベンゼン、キシレン
等を炭化水素媒体として用いた場合にはカップリング反
応等が触媒調製時に発生し、触媒は被毒されて活性を失
ってしまう。また飽和炭化水素の場合も金属状のカリウ
ムが多く副生し、反応中にピッチ状の固形物を生成する
ので好ましくない。
ルカリ金属との相互作用ならびに該カリウム化合物に由
来するカリウムと担持しようとするアルカリ金属例えば
ナトリウムとの交換反応が起こりにくいため高活性な触
媒が得られないので好ましくない、また温度が２５０℃
以上の場合には、トルエン、エチルベンゼン、キシレン
等を炭化水素媒体として用いた場合にはカップリング反
応等が触媒調製時に発生し、触媒は被毒されて活性を失
ってしまう。また飽和炭化水素の場合も金属状のカリウ
ムが多く副生し、反応中にピッチ状の固形物を生成する
ので好ましくない。
本発明では、前記方法によって無水カリウム化合物の粉
体にアルカリ金属を担持して得られる触媒は、この後炭
化水素媒体を除去して水分を含まない不活性ガス雰囲気
中にて反応に供する迄保存しても良いし、あるいはその
まま水分を含まない前記分散媒中にて保存しても良い。
体にアルカリ金属を担持して得られる触媒は、この後炭
化水素媒体を除去して水分を含まない不活性ガス雰囲気
中にて反応に供する迄保存しても良いし、あるいはその
まま水分を含まない前記分散媒中にて保存しても良い。
前記した本発明の方法によって得られる触媒は、担体の
無水カリウム化合物の粉体に該炭酸カリウムに由来しな
いアルカリ金属が担体基準で通常０．５ないし１０重量
％、好ましくは１ないし７重量％担持されている。
無水カリウム化合物の粉体に該炭酸カリウムに由来しな
いアルカリ金属が担体基準で通常０．５ないし１０重量
％、好ましくは１ないし７重量％担持されている。
本発明の方法によれば従来法に比べて比較的低温でしか
も簡単な方法によって後述する反応に対して高活性な触
媒が得られる。
も簡単な方法によって後述する反応に対して高活性な触
媒が得られる。
本発明では前記した方法によって調製された触媒は、例
えばアルキル置換芳香族炭化水素と脂肪族モノオレフィ
ンを反応させて側鎖アルキル化反応によって炭素数を増
したアルキル置換芳香族炭化水素を得る反応、アルキル
ベンゼンと共役ジエンとを反応させてアルケニルベンゼ
ンを得る反応、低級オレフィンの三量化および共二量化
反応、オレフィン類の異性化反応、説水棄反応、水素添
加反応、共役ジエン類の低重合反応、付加反応、エステ
ル交換反応および各種の縮合反応など従来知られている
塩基触媒によって引き起こされる各種の反応に対して触
媒として使用することができる。
えばアルキル置換芳香族炭化水素と脂肪族モノオレフィ
ンを反応させて側鎖アルキル化反応によって炭素数を増
したアルキル置換芳香族炭化水素を得る反応、アルキル
ベンゼンと共役ジエンとを反応させてアルケニルベンゼ
ンを得る反応、低級オレフィンの三量化および共二量化
反応、オレフィン類の異性化反応、説水棄反応、水素添
加反応、共役ジエン類の低重合反応、付加反応、エステ
ル交換反応および各種の縮合反応など従来知られている
塩基触媒によって引き起こされる各種の反応に対して触
媒として使用することができる。
この場合の反応例として具体的に示すと、例えば本発明
の方法によって得られる触媒として炭酸カリウム粉体に
アルカリ金属を担持せしめた触媒は前記側鎖アルキル化
反応に用いた場合にはすぐれた触媒作用を示し、トルエ
ン、エチルベンゼン、キシレンなどのアルキル置換芳香
族炭化水素をエチレン、プロピレン、ブテンなどの脂肪
族モノオレフィンと反応させてｎ−プロピルベンゼン、
イソブチルベンゼン、５ｅｅ−ブチルベンゼン、アミル
トルエン等を高い収量で得ることができる。
の方法によって得られる触媒として炭酸カリウム粉体に
アルカリ金属を担持せしめた触媒は前記側鎖アルキル化
反応に用いた場合にはすぐれた触媒作用を示し、トルエ
ン、エチルベンゼン、キシレンなどのアルキル置換芳香
族炭化水素をエチレン、プロピレン、ブテンなどの脂肪
族モノオレフィンと反応させてｎ−プロピルベンゼン、
イソブチルベンゼン、５ｅｅ−ブチルベンゼン、アミル
トルエン等を高い収量で得ることができる。
また、同じく前記アルケニルベンゼン類の製造に関して
は、たとえばトルエン、キシレン、エチルベンゼン、ト
リメチルベンゼン、メチルナフタレンなどアルキル置換
芳香族炭化水素を１．３−ブタジェン、１．３−ペンタ
ジェン、イソプレンあるいは１．３−へキサジエンなど
と反応させてｎ−ペンテニルベンゼン、ｎ−ペンテニル
トルエン、ｎ−へキセニルベンゼン、５ｅＣ−ペンテニ
ルベンゼン、３−メチルペンテニルベンゼン等を高い収
率で得ることが出来る。
は、たとえばトルエン、キシレン、エチルベンゼン、ト
リメチルベンゼン、メチルナフタレンなどアルキル置換
芳香族炭化水素を１．３−ブタジェン、１．３−ペンタ
ジェン、イソプレンあるいは１．３−へキサジエンなど
と反応させてｎ−ペンテニルベンゼン、ｎ−ペンテニル
トルエン、ｎ−へキセニルベンゼン、５ｅＣ−ペンテニ
ルベンゼン、３−メチルペンテニルベンゼン等を高い収
率で得ることが出来る。
また本発明の触媒が適用できる他の反応例としてα−オ
レフィンの三量化反応の場合にはエチレン、プロピレン
、１−ブテン、イソブチレン、１−ペンテンなどの低級
α−オレフィンを用いて該反応を行うことができる。例
えばプロピレンの三量化による４−メチル−１−ペンテ
ンの製造、１−ブテンとエチレンの共二量化による４−
メチル−１−ペンテンの製造、イソブチレンとエチレン
との共量化による２−メチル−１−ペンテンの製造に本
発明の触媒を使用することができる。特にプロピレンの
三量化による４−メチル−１−ペンテンの製造に本発明
の触媒を好適に使用する゛ことができる。該三量化反応
は、通常は反応温度０ないし３００℃、反応圧力１〜２
００ ｋｇ／ｃ＋Ｊ−Ｇの範囲で行うことができる。
レフィンの三量化反応の場合にはエチレン、プロピレン
、１−ブテン、イソブチレン、１−ペンテンなどの低級
α−オレフィンを用いて該反応を行うことができる。例
えばプロピレンの三量化による４−メチル−１−ペンテ
ンの製造、１−ブテンとエチレンの共二量化による４−
メチル−１−ペンテンの製造、イソブチレンとエチレン
との共量化による２−メチル−１−ペンテンの製造に本
発明の触媒を使用することができる。特にプロピレンの
三量化による４−メチル−１−ペンテンの製造に本発明
の触媒を好適に使用する゛ことができる。該三量化反応
は、通常は反応温度０ないし３００℃、反応圧力１〜２
００ ｋｇ／ｃ＋Ｊ−Ｇの範囲で行うことができる。
（発明の効果〕
本発明の方法によれば、従来法に比べて簡単な方法によ
って無水カリウム化合物の粉体にアルカリ金属を担持せ
しめた触媒が得られる。
って無水カリウム化合物の粉体にアルカリ金属を担持せ
しめた触媒が得られる。
以下、本発明の方法を実施例によって具体的に説明する
。
。
実施例１
炭酸カリウム１．５水和塩のスラリーを１５０℃で粉霜
乾燥して得られた顆粒状粉末を４００℃で２時間焼成し
た後、乾燥窒素雰囲気下に嵩密度および粒度分布をロー
タツブ法にて測定した。この炭酸カリウムの嵩密度は０
．６７ｇ／ｍｌであり、平均粒子径（メジアン径Ｄｍｅ
ｄ）は４２０μであり、さらに１００〜８００μの粒径
の粒子が全体の９２％を占めた。
乾燥して得られた顆粒状粉末を４００℃で２時間焼成し
た後、乾燥窒素雰囲気下に嵩密度および粒度分布をロー
タツブ法にて測定した。この炭酸カリウムの嵩密度は０
．６７ｇ／ｍｌであり、平均粒子径（メジアン径Ｄｍｅ
ｄ）は４２０μであり、さらに１００〜８００μの粒径
の粒子が全体の９２％を占めた。
この炭酸カリウム粉末５８ｇおよび金属ナトリウム２ｇ
をトルエン２００ｍｆとともにオートクレーブ（１１）
に入れ、１９０℃で２時間、６００ｒｐｍの回転数で攪
拌することによって本発明の触媒を調製した。この触媒
のアルカリ金属を原子吸光法で分析したところ、金属に
対金属Ｎａの原子比は１０７対１であった。温度を１５
０℃に低下した後、トルエンをさらに４００ｍ１加え、
これにプロピレンを圧入し、初期反応圧力を６０ｋｇ／
ｃＪに設定した。プロピレン導入と同時に反応が始まり
、圧力低下が認められた。容器内の圧力が３０ｋｇ／ｃ
ｊになった時点で、再びプロピレンを圧入して５０ｋｇ
／ｃｏ！に戻し、反応を再開した。この操作を３回繰返
した後反応を終了し、内容物をガスクロマトグラフィー
（カラムＰ！ＥＧ ６０００． ４ ｍ）で分析した
。全反応時間は４時間であった。結果を表１に示す。
をトルエン２００ｍｆとともにオートクレーブ（１１）
に入れ、１９０℃で２時間、６００ｒｐｍの回転数で攪
拌することによって本発明の触媒を調製した。この触媒
のアルカリ金属を原子吸光法で分析したところ、金属に
対金属Ｎａの原子比は１０７対１であった。温度を１５
０℃に低下した後、トルエンをさらに４００ｍ１加え、
これにプロピレンを圧入し、初期反応圧力を６０ｋｇ／
ｃＪに設定した。プロピレン導入と同時に反応が始まり
、圧力低下が認められた。容器内の圧力が３０ｋｇ／ｃ
ｊになった時点で、再びプロピレンを圧入して５０ｋｇ
／ｃｏ！に戻し、反応を再開した。この操作を３回繰返
した後反応を終了し、内容物をガスクロマトグラフィー
（カラムＰ！ＥＧ ６０００． ４ ｍ）で分析した
。全反応時間は４時間であった。結果を表１に示す。
表 １
＊トルエン基準（ｍｏ１％）
実施例２
市販のリン酸カリウムを４００℃で３時間焼成して得た
粉末８０ｇを１００ｍ１のｎ−デカンの入ったオートク
レーブに入れ、金属ナトリウムの小片２ｇとともに回転
数８０Ｏｒ、ｐ、ｍで攪拌しながら、２３０℃に昇温し
、３時間保った。この時の圧力は１ｋｇ／ｃｄであった
。該方法によってリン酸カリウム粉体に金属ナトリウム
を担持せしめた触媒を得ることができた。この方法で得
た触媒をエチレンの共二量化反応に供した。すなわち反
応温度を１５０℃に設定した後、エチレン１４ｇおよび
プロピレン２１ｇを圧入し、回転数４０Ｏｒ、ｐ、ｍ、
で攪拌しながら３時間反応させた。反応生成物をガスク
ロマトグラフィーで分析した結果、反応率は５５モル％
で、生成物としては１−ペンテンが８７％、２−ペンテ
ンが５％、４−メチル−１−ペンテンが４％および３−
エチル−１−ペンテンが２％の選択率で得られた。
粉末８０ｇを１００ｍ１のｎ−デカンの入ったオートク
レーブに入れ、金属ナトリウムの小片２ｇとともに回転
数８０Ｏｒ、ｐ、ｍで攪拌しながら、２３０℃に昇温し
、３時間保った。この時の圧力は１ｋｇ／ｃｄであった
。該方法によってリン酸カリウム粉体に金属ナトリウム
を担持せしめた触媒を得ることができた。この方法で得
た触媒をエチレンの共二量化反応に供した。すなわち反
応温度を１５０℃に設定した後、エチレン１４ｇおよび
プロピレン２１ｇを圧入し、回転数４０Ｏｒ、ｐ、ｍ、
で攪拌しながら３時間反応させた。反応生成物をガスク
ロマトグラフィーで分析した結果、反応率は５５モル％
で、生成物としては１−ペンテンが８７％、２−ペンテ
ンが５％、４−メチル−１−ペンテンが４％および３−
エチル−１−ペンテンが２％の選択率で得られた。
実施例３
金属ナトリウム３ｇと４００℃で焼成することによって
乾燥した無水硫酸カリウム７０ｇとを２００ｍ１のシク
ロヘキサンを入れたオートクレーブに封じ、２１０℃で
３時間強力に攪拌することによって触媒を調製した。容
器内の温度を１１０℃にした後、乾燥したトルエン２０
０ｍ ｌを入れ、さらにブタジェンを３０ｇ圧入した。
乾燥した無水硫酸カリウム７０ｇとを２００ｍ１のシク
ロヘキサンを入れたオートクレーブに封じ、２１０℃で
３時間強力に攪拌することによって触媒を調製した。容
器内の温度を１１０℃にした後、乾燥したトルエン２０
０ｍ ｌを入れ、さらにブタジェンを３０ｇ圧入した。
初圧は７ｋｇ／ａｎ！であった５時間反応した後、生成
物をガスクロマトグラフィーで分析した。ブタジェンは
７２％が反応し、５−フェニルペンテン−２が８８％の
選択率で生成した。
物をガスクロマトグラフィーで分析した。ブタジェンは
７２％が反応し、５−フェニルペンテン−２が８８％の
選択率で生成した。
また残りの１２％は低重合物であった。
Claims (1)
- （１）アルカリ金属と無水カリウム化合物の粉体を、ア
ルカリ金属に対して不活性な液状の炭化水素媒体中でア
ルカリ金属の融点以上の温度で混合することを特徴とす
る無水カリウム化合物の粉体にアルカリ金属を担持せし
めた触媒の調製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60103696A JPH06199B2 (ja) | 1985-05-17 | 1985-05-17 | アルカリ金属を担持せしめた触媒の調製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60103696A JPH06199B2 (ja) | 1985-05-17 | 1985-05-17 | アルカリ金属を担持せしめた触媒の調製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61263643A true JPS61263643A (ja) | 1986-11-21 |
| JPH06199B2 JPH06199B2 (ja) | 1994-01-05 |
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ID=14360937
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP60103696A Expired - Fee Related JPH06199B2 (ja) | 1985-05-17 | 1985-05-17 | アルカリ金属を担持せしめた触媒の調製法 |
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| JP (1) | JPH06199B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1991016284A1 (fr) * | 1990-04-25 | 1991-10-31 | Teijin Limited | Procede de production d'alkenylbenzene et d'un derive de ce compose |
| US5329058A (en) * | 1990-04-25 | 1994-07-12 | Teijin Limied | Process for producing alkenylbenzene |
| JP2019064978A (ja) * | 2017-10-03 | 2019-04-25 | 三菱瓦斯化学株式会社 | アミン組成物の製造方法 |
| CN117816146A (zh) * | 2022-09-28 | 2024-04-05 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种碱金属催化剂及其制备和应用 |
-
1985
- 1985-05-17 JP JP60103696A patent/JPH06199B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1991016284A1 (fr) * | 1990-04-25 | 1991-10-31 | Teijin Limited | Procede de production d'alkenylbenzene et d'un derive de ce compose |
| US5329058A (en) * | 1990-04-25 | 1994-07-12 | Teijin Limied | Process for producing alkenylbenzene |
| JP2019064978A (ja) * | 2017-10-03 | 2019-04-25 | 三菱瓦斯化学株式会社 | アミン組成物の製造方法 |
| CN117816146A (zh) * | 2022-09-28 | 2024-04-05 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种碱金属催化剂及其制备和应用 |
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|---|---|
| JPH06199B2 (ja) | 1994-01-05 |
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