JPS61264103A - 高融点金属焼結体の製造方法 - Google Patents
高融点金属焼結体の製造方法Info
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- JPS61264103A JPS61264103A JP10595785A JP10595785A JPS61264103A JP S61264103 A JPS61264103 A JP S61264103A JP 10595785 A JP10595785 A JP 10595785A JP 10595785 A JP10595785 A JP 10595785A JP S61264103 A JPS61264103 A JP S61264103A
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- molding
- sintered body
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、タングステン、モリブデンなどの高融点金属
焼結体の製造方法に関する。
焼結体の製造方法に関する。
災来匹挟権
タングステン等の高融点金属の焼結体を得る方法として
、これらの金属粉末で成形した粉末成形体を真空雰囲気
もしくは不活性ガス（Ｎ ２またはＡｒ等）雰囲気中で
熱間にて加圧焼結する方法が実用化されている。
、これらの金属粉末で成形した粉末成形体を真空雰囲気
もしくは不活性ガス（Ｎ ２またはＡｒ等）雰囲気中で
熱間にて加圧焼結する方法が実用化されている。
熱間加圧法は、従来の焼結法と比較して、比較的低温で
理論密度に近い焼結体が得られるが、タングステン等の
高融点金属は、熱間では酸化しやすく酸化すると脆くな
るため、粉末成形体の表面酸化等を防止する必要がある
。
理論密度に近い焼結体が得られるが、タングステン等の
高融点金属は、熱間では酸化しやすく酸化すると脆くな
るため、粉末成形体の表面酸化等を防止する必要がある
。
例えば、ホットプレス法では、粉末成形体を直接モール
ド内に配設して熱間加圧する場合には、熱間加圧時に粉
末成形体とモールド等を形成するカーボンとが反応し、
焼結体表面に脆い炭化物が形成される。また、粉末成形
体に均一な圧力を施すことを目的としてモールド内の粉
末圧力伝達媒体を介して粉末成形体を熱間加圧する場合
には、粉末成形体とモールド等を形成するカーボンとの
反応は防止できるが、前記粉末圧力伝達媒体中に残留す
る空気により焼結体表面に酸化物が形成される。かかる
炭化物、酸化物等の形成を防止するため、従来、粉末成
形体の表面を窒化はう素の糊状物で被覆し、この粉末成
形体を熱間加圧用モールド内に配設して、もしくはモー
ルド内の粉末圧力伝達媒体である窒化はう素粉床中に埋
設して熱間加圧を行う方法が提案されている（特開昭５
３−６２７０９号公報）。
ド内に配設して熱間加圧する場合には、熱間加圧時に粉
末成形体とモールド等を形成するカーボンとが反応し、
焼結体表面に脆い炭化物が形成される。また、粉末成形
体に均一な圧力を施すことを目的としてモールド内の粉
末圧力伝達媒体を介して粉末成形体を熱間加圧する場合
には、粉末成形体とモールド等を形成するカーボンとの
反応は防止できるが、前記粉末圧力伝達媒体中に残留す
る空気により焼結体表面に酸化物が形成される。かかる
炭化物、酸化物等の形成を防止するため、従来、粉末成
形体の表面を窒化はう素の糊状物で被覆し、この粉末成
形体を熱間加圧用モールド内に配設して、もしくはモー
ルド内の粉末圧力伝達媒体である窒化はう素粉床中に埋
設して熱間加圧を行う方法が提案されている（特開昭５
３−６２７０９号公報）。
日が ゛ しようとするい １、
上述した窒化はう素を被覆する方法は、粉末成形体と当
該窒化はう素が熱間加圧時に反応し、焼結体表面に非常
にち密で硬いほう化物が形成される問題があり、熱間加
圧後、この反応層を切削や研削で除去することは困難で
あった。
該窒化はう素が熱間加圧時に反応し、焼結体表面に非常
にち密で硬いほう化物が形成される問題があり、熱間加
圧後、この反応層を切削や研削で除去することは困難で
あった。
本発明者は、上記の問題を解決すべく鋭意検討した結果
、粉末成形体の被覆材として窒化はう素より熱的に安定
で、且つ粉末成形体との反応性が小さい窒化チタンを用
いることによって、熱間加圧時における被覆材と粉末成
形体との反応を極小に押さえ、熱間加圧終了時に焼結体
をカーボン製モールド等から取り出す場合、窒化チタン
粉末が優れた離型材の役目をなすことを見出した。
、粉末成形体の被覆材として窒化はう素より熱的に安定
で、且つ粉末成形体との反応性が小さい窒化チタンを用
いることによって、熱間加圧時における被覆材と粉末成
形体との反応を極小に押さえ、熱間加圧終了時に焼結体
をカーボン製モールド等から取り出す場合、窒化チタン
粉末が優れた離型材の役目をなすことを見出した。
本発明は、かかる知見に基づいてなされたもので、本発
明の目的は、熱間加圧時における粉末成形体と被覆材と
の反応を極小に押さえ、且つカーボン、酸素、窒素等に
よる焼結体の汚染を防止し。
明の目的は、熱間加圧時における粉末成形体と被覆材と
の反応を極小に押さえ、且つカーボン、酸素、窒素等に
よる焼結体の汚染を防止し。
高純度の製品を得る高融点金属焼結体の製造方法を提供
することにある。
することにある。
ジ 占を るための
本発明は、高融点金属粉末で成形した粉末成形体を真空
雰囲気あるいは不活性雰囲気中にて熱間加圧する際に、
窒化チタン粉末を当該粉末成形体に塗布することからな
る高融点金属焼結体の製造方法である。
雰囲気あるいは不活性雰囲気中にて熱間加圧する際に、
窒化チタン粉末を当該粉末成形体に塗布することからな
る高融点金属焼結体の製造方法である。
本発明における高融点金属とは、タングステン、モリブ
デン、タンタル、ニオブ、レニウムおよびこれらを主体
とする合金である。
デン、タンタル、ニオブ、レニウムおよびこれらを主体
とする合金である。
本発明での粉末成形体としては、高融点金属粉末を、金
型プレス、ラバープレス等のプレスにより所定形状の粉
末成形体に成形したもの、もしくはこの成形体の強度を
高めるために、水素雰囲気中、比較的低温で仮焼結した
ものを用いても良く、さらには、前記粉末成形体または
仮焼結体を予め切削加工等で仮住上げしたものを用いて
も良い。
型プレス、ラバープレス等のプレスにより所定形状の粉
末成形体に成形したもの、もしくはこの成形体の強度を
高めるために、水素雰囲気中、比較的低温で仮焼結した
ものを用いても良く、さらには、前記粉末成形体または
仮焼結体を予め切削加工等で仮住上げしたものを用いて
も良い。
前記粉末成形体の熱間加圧の方法としては、例えばホッ
トプレス法や熱間静圧プレス法が用いられる。
トプレス法や熱間静圧プレス法が用いられる。
本発明で用いられる粉末圧力伝達媒体とは、粉末成形体
に圧力を伝達させる媒体であり、例えば粉末状窒化はう
素や本出願人が新たに見い出した粉末状窒化チタン等が
用いられる。具体的には、例えば、上下パンチおよびモ
ールド内にこの粉末媒体を充填し、圧縮しようとする粉
末成形体を当該粉末媒体中に埋設して、圧縮する。した
がって、粉末成形体への圧力がこの粉末媒体を介してか
けられるので、圧力を上下パンチによって直接に施した
場合よりも粉末成形体への圧力は一層均一となる。
に圧力を伝達させる媒体であり、例えば粉末状窒化はう
素や本出願人が新たに見い出した粉末状窒化チタン等が
用いられる。具体的には、例えば、上下パンチおよびモ
ールド内にこの粉末媒体を充填し、圧縮しようとする粉
末成形体を当該粉末媒体中に埋設して、圧縮する。した
がって、粉末成形体への圧力がこの粉末媒体を介してか
けられるので、圧力を上下パンチによって直接に施した
場合よりも粉末成形体への圧力は一層均一となる。
粉末成形体表面に窒化チタン粉末を塗布する方法につい
て以下に述べる。まず窒化チタン粉末を揮発性有機溶剤
中に懸濁させて懸濁液とし、次にこの懸濁液を粉末成形
体表面の全域に刷毛等で塗布するか、もしくは懸濁液中
に粉末成形体を１回あるいはそれ以上浸漬する。塗布後
、前記溶剤を大気中で揮発させて一様な窒化チタン粉末
の被覆層を得る。被覆層の厚さは、例えば０．５〜２゜
５ｍである。本発明で用いられる窒化チタン粉末の平均
粒径は、１〜１０μｍが好ましい。また。
て以下に述べる。まず窒化チタン粉末を揮発性有機溶剤
中に懸濁させて懸濁液とし、次にこの懸濁液を粉末成形
体表面の全域に刷毛等で塗布するか、もしくは懸濁液中
に粉末成形体を１回あるいはそれ以上浸漬する。塗布後
、前記溶剤を大気中で揮発させて一様な窒化チタン粉末
の被覆層を得る。被覆層の厚さは、例えば０．５〜２゜
５ｍである。本発明で用いられる窒化チタン粉末の平均
粒径は、１〜１０μｍが好ましい。また。
ここで用いられる揮発性有機溶剤としては、焼結時での
当該溶剤に起因するカーボンによる焼結体の汚拳を避け
るため、例えば、アセトン、メタノール、エタノール、
プロパツール、イソプロパツールが好ましい。さらに、
懸濁液の窒化チタン粉末と溶剤との混合割合としては、
容量比で２：８〜３ニアが好ましい。
当該溶剤に起因するカーボンによる焼結体の汚拳を避け
るため、例えば、アセトン、メタノール、エタノール、
プロパツール、イソプロパツールが好ましい。さらに、
懸濁液の窒化チタン粉末と溶剤との混合割合としては、
容量比で２：８〜３ニアが好ましい。
なお、上述する方法の他の例として、窒化チタン粉末の
糊状物でもって塗布してもよいが、この場合の糊剤等と
しては、当該糊剤に起因するカーボンによる焼結体の汚
染が極力少ないものが好ましい。
糊状物でもって塗布してもよいが、この場合の糊剤等と
しては、当該糊剤に起因するカーボンによる焼結体の汚
染が極力少ないものが好ましい。
以下に、発明の一実施態様としてホットプレス法の場合
について説明する。
について説明する。
高融点金属粉末を金型プレス、ラバープレス等のプレス
により、例えば５００〜３０００ ｋｇ／ｃｄの成形圧
を加え、所定形状の粉末成形体に成形する。必要あれば
、さらに成形体の成形強度を高めるために、水素雰囲気
中、比較的低温で仮焼結してもよい。
により、例えば５００〜３０００ ｋｇ／ｃｄの成形圧
を加え、所定形状の粉末成形体に成形する。必要あれば
、さらに成形体の成形強度を高めるために、水素雰囲気
中、比較的低温で仮焼結してもよい。
次に、熱間加圧の前段階として、前記粉末成形体の表面
に窒化チタン粉末を塗布し、この粉末成形体をカーボン
製上下パンチおよびモールド内に配設するか、もしくは
当該モールド内に充填された粉末圧力伝達媒体中に埋設
する。
に窒化チタン粉末を塗布し、この粉末成形体をカーボン
製上下パンチおよびモールド内に配設するか、もしくは
当該モールド内に充填された粉末圧力伝達媒体中に埋設
する。
次いで、通電による抵抗加熱体により、１８００〜２０
００℃の温度で加熱するとともに、カーボン製上下パン
チにより、３００〜５００ｋｇ／ａＩのプレス圧で加圧
して不活性ガス（Ｎ ｔまたはＡｒ等）、もしくは真空
雰囲気中で熱間加圧を行い、所定形状で理論密度に近い
焼結体を得る。
００℃の温度で加熱するとともに、カーボン製上下パン
チにより、３００〜５００ｋｇ／ａＩのプレス圧で加圧
して不活性ガス（Ｎ ｔまたはＡｒ等）、もしくは真空
雰囲気中で熱間加圧を行い、所定形状で理論密度に近い
焼結体を得る。
また、他の実施態様として、熱間静圧プレス法の場合に
ついて説明する。
ついて説明する。
前記の実施態様と同様にして成形された粉末成形体の表
面に窒化チタン粉末を塗布し、この粉末成形体を密閉金
属容器（カプセル）内の粉末圧力伝達媒体中に埋設し、
脱気封入して、これを焼結炉に置いて、温度１３００〜
２０００℃、圧カフ００〜２０００ｋｇ／ｄの不活性ガ
スにより焼結を行い、所定形状で理論密度に近い焼結体
を得る。
面に窒化チタン粉末を塗布し、この粉末成形体を密閉金
属容器（カプセル）内の粉末圧力伝達媒体中に埋設し、
脱気封入して、これを焼結炉に置いて、温度１３００〜
２０００℃、圧カフ００〜２０００ｋｇ／ｄの不活性ガ
スにより焼結を行い、所定形状で理論密度に近い焼結体
を得る。
叉凰叢
（実施例１）
原料粉末として、粒径が１μｍであるタングステン粉末
を用い、これを金型プレスにより、１７００ｋｇ／ａＪ
の成形圧を加えて所定形状の粉末成形体に成形した後、
さらに水素雰囲気中１７００℃で仮焼結し、密度比が約
９０％の粉末成形体を成形した。
を用い、これを金型プレスにより、１７００ｋｇ／ａＪ
の成形圧を加えて所定形状の粉末成形体に成形した後、
さらに水素雰囲気中１７００℃で仮焼結し、密度比が約
９０％の粉末成形体を成形した。
次に、前記粉末成形体の表面に窒化チタン粉末を塗布し
、カーボン製上下パンチおよびモールド内に配設した。
、カーボン製上下パンチおよびモールド内に配設した。
次いで窒素雰囲気中、加熱温度１８００℃、プレス圧５
００ｋｇ／ａｔおよびプレス時間１２０分の条件で熱間
加圧を行った。熱間加圧後、焼結体をカーボン製モール
ドから容易に取り出すことができた。また、焼結体表面
の被覆材と粉末成形体との反応層は、軽い切削や研削で
除去でき、焼結体内部まで拡散侵入等の反応は観察され
なかった。
００ｋｇ／ａｔおよびプレス時間１２０分の条件で熱間
加圧を行った。熱間加圧後、焼結体をカーボン製モール
ドから容易に取り出すことができた。また、焼結体表面
の被覆材と粉末成形体との反応層は、軽い切削や研削で
除去でき、焼結体内部まで拡散侵入等の反応は観察され
なかった。
なお、反応層の厚さは約１０μｍであった。
この様にして得られたタングステン粉末の焼結体は、表
面酸化および内部酸化が共になく、且つカーボン、窒素
による汚染も見られず約９５％の理論密度比をもつ均質
な焼結体であった。
面酸化および内部酸化が共になく、且つカーボン、窒素
による汚染も見られず約９５％の理論密度比をもつ均質
な焼結体であった。
（比較例１）
実施例１と同様にして得た粉末成形体に窒化はう素粉末
を塗布し、実施例１と同じ熱間加圧条件およびプレス時
間で熱間加圧を行った。焼結体表面の反応層の厚さは約
５０μｍであった。この反応層を切削や研削で除去する
ことは困難であった。
を塗布し、実施例１と同じ熱間加圧条件およびプレス時
間で熱間加圧を行った。焼結体表面の反応層の厚さは約
５０μｍであった。この反応層を切削や研削で除去する
ことは困難であった。
（実施例２）
原料粉末として、粒径が１μｍであるタングステン粉末
およびモリブデン粉末を１重量比で９＝１になるように
混合した後、これを金型プレスにより約２０００ ｋｇ
／ａＪの成形圧を加えて、所定形状の粒末成形体に成形
した後、さらに水素雰囲気中１７００℃で仮焼結し、密
度比が約９３％の粉末成形体を成形した。
およびモリブデン粉末を１重量比で９＝１になるように
混合した後、これを金型プレスにより約２０００ ｋｇ
／ａＪの成形圧を加えて、所定形状の粒末成形体に成形
した後、さらに水素雰囲気中１７００℃で仮焼結し、密
度比が約９３％の粉末成形体を成形した。
次に、前記粉末成形体の表面に窒化チタン粉末を塗布し
、カーボン製上下パンチおよびモールド内部に充填され
た粉末圧力伝達媒体である窒化チタン粉末中に埋設した
。
、カーボン製上下パンチおよびモールド内部に充填され
た粉末圧力伝達媒体である窒化チタン粉末中に埋設した
。
次いで、窒素雰囲気中、加熱温度１８００℃、プレス圧
５００ ｋｇ／ｃｄおよびプレス時間１２０分の条件で
熱間加圧を行った。熱間加圧後、焼結体表面の反応層は
、容易に切削、研削でき、焼結体内部まで拡散侵入等の
反応はｉ察されなかった。
５００ ｋｇ／ｃｄおよびプレス時間１２０分の条件で
熱間加圧を行った。熱間加圧後、焼結体表面の反応層は
、容易に切削、研削でき、焼結体内部まで拡散侵入等の
反応はｉ察されなかった。
なお、反応層の厚さは約１０μｍであった。得られた焼
結体は汚染も見られず、約９７％の理論密度比をもつ均
質なものであ−りた。
結体は汚染も見られず、約９７％の理論密度比をもつ均
質なものであ−りた。
（比較例２）
実施例２と同様にして得た粉末成形体に窒化はう素粉末
を塗布し、実施例２と同じ熱間加圧条件およびプレス時
間で熱間加圧を行った。焼結体表面の反応層の厚さは約
５０μｍであった。この反応層を切削や研削で容易に除
去することはできなかった。
を塗布し、実施例２と同じ熱間加圧条件およびプレス時
間で熱間加圧を行った。焼結体表面の反応層の厚さは約
５０μｍであった。この反応層を切削や研削で容易に除
去することはできなかった。
叉１長
以上のように、本発明によれば、熱間加圧時に粉末成形
体の表面が窒化チタン粉の被覆材で覆われているため、
熱間加圧用モールドと粉末成形体とが反応せず、またカ
ーボン、酸素、窒素による焼結体の汚染もなく、且つ熱
間加圧終了時に、焼結体を熱間加圧用モールドから取り
出す場合、窒化チタン粉末が離型材の役目をなして離型
性が良好となる。
体の表面が窒化チタン粉の被覆材で覆われているため、
熱間加圧用モールドと粉末成形体とが反応せず、またカ
ーボン、酸素、窒素による焼結体の汚染もなく、且つ熱
間加圧終了時に、焼結体を熱間加圧用モールドから取り
出す場合、窒化チタン粉末が離型材の役目をなして離型
性が良好となる。
また、被覆材と粉末成形体との反応層の厚さは、被覆材
として窒化はう素を用いた場合の約１１５以下であり、
且つその反応層自体も脆いため、熱間加圧後この反応層
を切削や研削で容易に除去することがセきると言う格別
の効果を奏する。
として窒化はう素を用いた場合の約１１５以下であり、
且つその反応層自体も脆いため、熱間加圧後この反応層
を切削や研削で容易に除去することがセきると言う格別
の効果を奏する。
この様にして得られる焼結体は、高融点金属の高純度焼
結体として実用的価値がきわめて大である。
結体として実用的価値がきわめて大である。
Claims (1)
- 高融点金属粉末で成形した粉末成形体を真空雰囲気ある
いは不活性雰囲気中にて熱間加圧する際に、窒化チタン
粉末を当該粉末成形体に塗布することを特徴とする高融
点金属焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10595785A JPS61264103A (ja) | 1985-05-20 | 1985-05-20 | 高融点金属焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10595785A JPS61264103A (ja) | 1985-05-20 | 1985-05-20 | 高融点金属焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61264103A true JPS61264103A (ja) | 1986-11-22 |
Family
ID=14421293
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10595785A Pending JPS61264103A (ja) | 1985-05-20 | 1985-05-20 | 高融点金属焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61264103A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107470625A (zh) * | 2017-08-15 | 2017-12-15 | 唐山国丰钢铁有限公司 | 一种制备高纯材料的粉末冶金方法 |
| JP2020002434A (ja) * | 2018-06-28 | 2020-01-09 | 東邦チタニウム株式会社 | 拡散層を備えた金属製還元反応容器の製造方法、高融点金属の製造方法、および金属製還元反応容器用コーティング材 |
-
1985
- 1985-05-20 JP JP10595785A patent/JPS61264103A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107470625A (zh) * | 2017-08-15 | 2017-12-15 | 唐山国丰钢铁有限公司 | 一种制备高纯材料的粉末冶金方法 |
| JP2020002434A (ja) * | 2018-06-28 | 2020-01-09 | 東邦チタニウム株式会社 | 拡散層を備えた金属製還元反応容器の製造方法、高融点金属の製造方法、および金属製還元反応容器用コーティング材 |
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