JPS61266940A

JPS61266940A - 液中の微粒子計測装置

Info

Publication number: JPS61266940A
Application number: JP60109932A
Authority: JP
Inventors: Toshio Kumagai; 熊谷　稔生; Masao Tsunekawa; 恒川　正雄
Original assignee: Kurita Water Industries Ltd
Current assignee: Kurita Water Industries Ltd
Priority date: 1985-05-22
Filing date: 1985-05-22
Publication date: 1986-11-26

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明は光散乱方式によって液中の微粒子を計測する装
置に関するものであり、更に詳しくは、超純水のオンラ
イン水質モニタとして使用し、超純水に含まれるサブミ
クロンオーダの微粒子を計測するに好適な装置に関する
ものである。

［従来の技術］ＬＳＩ等の半導体を製造するプロセスにおいては、ウェ
ハー加工、マスク作製、製膜工程、写真製版工程、エツ
チング工程、その他治具類の洗浄等の各洗浄工程では、
ウェハー表面に残る薬品と微粒子などを除去するために
超純水を使用している。この超純水中にイオンや微粒子
などが存在すると、ウェハーに組み込まれる酸化膜、多
結晶膜、配線などに悪影響を及ぼし、ＬＳＩの電気特性
の不良を生じる恐れがある。そこで、洗浄用超純水の水
質を常時監視するためのオンライン水質モニタが必要と
なる。

従来、液中の微粒子をオンライン計測するためのモニタ
に用いられる測定方式としては、光透過法（光遮断法）
、光散乱方式等光を用いたものがある。

光透過法（光遮断法）による微粒子測定の原理は、光源
と光感知部との間に試料液を通過し、この試料液中に含
まれる微粒子が光線を遮断して光感知部の受光量が減少
し、微粒子の最大投影面積に比例した電圧効果を検出し
て微粒子の粒径ｉ検出するものである。この光透過方式
では、通常１μｍ以下の微粒子や光を吸収しない微粒子
は測定することができない。

光散乱方式のものによれば、更に小さな微粒子をも測定
することができる。この光散乱方式の測定原理は、光源
から試料液に照射される光が該試料液中に含まれる微粒
子によって散乱される光強度を検出するものであって、
例えば第３図に示す構成の装置が知られている。

第３図は従来の光散乱方式の液中微粒子モニタを概念的
に示したものであり、レーザ光源１０によって発生され
たレーザビーム１２は、収束レンズ１４によりできる限
り細く絞られ、ガラス製透光窓（入射窓）１６を介して
測定セル１８内に導入される。そして、このセル１８内
の中心部の試料液中に焦点を結び、微粒子に衝突し光散
乱現象を起こす、この散乱光は、入射光源軸に対して直
角方向に配置されたガラス製透光窓２０を通ってセル１
８外に取り出され、集光レンズ２２、アパチュア２４を
通って高感度かつ低暗電流の光電子増倍管２６に導かれ
、その散乱光強度が計測される。この散乱光強度検出値
は増幅器２８で増幅された後、計測器３０に入力され、
微粒子の直径及び数が検出される０図中３２は試料液の
入口を、また３４は試料液の出口を示す、なお、透孔窓
２０の反対側には、直進した光束をセル１８外に取り出
す透光窓（出射窓）３６が設けられており、この透光窓
３６を通過した透過光は光トラップ３８で消滅される。

第３図では集光レンズ２２、アパチュア２４及び光電子
増倍管２６等からなる光検知部は、光源軸に対して９０
’直角方向に設置されているが。

低角度前方散乱光の強度測定を行うものも知られている
。

［発明が解決しようとする問題点］このような従来の光散乱方式による微粒子計測装置にお
いては、粒子径がサブミクロンオーダの大きさになると
、散乱光強度も極く微弱光の領域になり、対ノイズ信号
レベル比（Ｓ／Ｎ比）が極端に低下する。また、従来の
光散乱方式の微粒子計測装置においては、光源側レンズ
系の光軸が正確に測定セルの入射窓１６に直交し、かつ
測定セルの入射窓１６及び出射窓３６のガラス面が完全
な平行面であることが、反射光による迷光防止を図り、
測定精度の向上を図るに重要である。ところが、このた
めには、加工精度、組立精度を著しく高くする必要があ
り、特殊な技術を要求され、コスト的にも著しく増大す
る。そのため、従来の測定装置においては、直径０．３
〜０．５１Ｌｍ程度の粒子が計測限界とされていた。

［問題点を解決するための手段］本発明の液中の微粒子計測装置においては、試料液を保
持するセルに第１の開口を設け、この第１の開口を通し
て光源光束をセル内に導入し、その散乱光強度を検出す
る。また、試料液を透過した光束を消滅させるための手
段を設ける。

［作用］本発明においては、セル上部に設けられた開口（第１の
開口）から光束がセル内に導入されるので、光源側レン
ズ系の光軸を従来のように正確にセル入射光窓に直交さ
せる必要はなく、かつ測定セルの入射窓及び出射窓のガ
ラス面の平行性も要求されない。そのため、加工精度、
組立精度の緩和を図ることができ、装置構成の簡易化及
び製作コストの引き下げが可能とされる。更に１反射。

よる迷光の発生や光源強度の損失も少なくなるので、例
えばＯ，１４ｍ以下の微粒子をもその光散乱強度を検出
し測定することが可能とされる。

［実施例コ以下図面を参照して実施例について説明する。

第１図は本発明の第１の実施例に係る液中の微粒子測定
装置の構成を示す図である。

まず、本実施例装置において用いられているセル４０の
構成について説明する。このセル４０は上部に第１の開
口４２を、そして第１の開口４２と対応した位置の底部
に第２の開口４４を有しており、第１の開口４２には丁
字形配管４６が接続されている。第１の開口４２の鉛直
上方には調圧槽４８が設けられており、配管４６の鉛直
な分岐管４６ａは該調圧槽４８の底部に接続され、その
底面に開口している０丁字形配管４６の一方の分岐管４
６ｂは試料液の排出口として用いられている。

調圧槽４８の上方位置には反射鏡４９が設けられており
、レーザ光源ｌＯから照射されるレーザ光束１２を反射
して調圧槽４８内の液面に垂直に入射している。レーザ
光束１２の入射位置は、配管４６の分岐管４６ａの開口
面の鉛直上方である。なお、調圧槽液面の該レーザ光束
１２の入射位置にはロッドレンズ５ｏが設けられている
。

セル４０底部の第２の開口４４には湾曲したプラスチッ
クチューブ５２が接続され、試料液がセル４０内に導入
可能とされている。

セル４０の一側面にはロッドレンズ５４が設けられてお
り、セル４０内の散乱光がこのロッドレンズ５４を通し
てセル４ｏ外に取り出されるよう構成されている。この
ロッドレンズ５４に対向して集光レンズ２２及びアパチ
ュア２４が設置され、更に光電子増倍管２６．増幅器２
８、計測器３０が設置されている。セル４ｏの他方の側
面には、ロッドレンズ５４の光軸延長上の位置にロッド
レンズ５６が設置されており、このロッドレンズ５６の
室外側端面には標準光源たる発光ダイオード５８が設け
られており、光量制御回路６゜に接続されている。なお
、図示の如くロッドレンズ５４．５６はその一端がセル
４ｏ内に面し、他端側かセル４０外に露出している。ま
たロッドレンズ５０．５６及び後述の７０．７６は、両
端面が平行であり、かつ曲率を持たない透光性の材質か
らなっている。

本実施例においては、透明プラスチックチューブ５２に
近接してフォトダイオード６２が設置されており、この
フォトダイオード６２は警報器６４と接続されている。

このように構成された実施例装置において、試料液はチ
ューブ５２を通ってセル４０内に導入され、第１の開口
４２から配管４６の分岐管４６ｂを経て排出される。ま
た、この液圧により調圧槽４８内に液が溜められる。調
圧槽４８は、セルに導入される試料液の圧力変動に対し
液面を一定化させる作用をなす。

しかして、レーザ光源１０かも照射されたレーザ光束１
２は、反射鏡４９で反射され調圧槽４８内の液面付近に
設置されたロッドレンズ５０の一端面に垂直に゛入射さ
れる。そして、該ロッドレンズ５０を透過した後、調圧
槽４Ｂ内及び配管４６を通過してセル４０内に入り、該
セル４０内の液に含まれる微粒子によって、その一部が
散乱される。散乱光はロッドレンズ５４、集光レンズ２
２、アパチュア２４を通って光電子増倍管２６に入射さ
れ、その強度が検出される。光電子増倍管２６の出力値
は増幅器２８で増幅された後計測ｎ３０で処理され、試
料液中の微粒子の直径及び個数が計測される。

なお、セル４０内の試料液を透過したレーザ光束はその
光束の照射位置に配置された透明プラスチック製チュー
ブ５２内に入り、その湾曲したチューブ内面に当る。そ
して、試料液導入上流側へ反射を繰り返しながら進行し
、徐々にそのエネルギーを減衰して消滅する。なお、フ
ォトダイオード６２は、このチューブ５２内を通るレー
ザ光束が照らし出す明るさを検出している。レーザ光源
１０から照射されるレーザ光束１２の光軸位置が正規位
置から偏倚したり、或いはセル４０の試料液に気泡が含
まれたりしてレーザビームが振れ等ヲ起こした場合には
、このプラスチック製のチューブ５２内に導入されるレ
ーザ光束の光強度が通常の強度よりも低下するので、チ
ューブ壁面の照度が変化する。この照度検出値が入力さ
れる警報器６４は、装置稼動状況に異常が生じて照度変
化がもたらされたときに自動的に警報を発する。

なお、標準光源たる発光ダイオード５８は、散乱光の検
出系の構成に用いられるもので、予め光量制御回路６０
で調整された電流により、構成のための微弱な標準強度
の光パルスを発するよう設けられている。

第２図は、本発明の異なる実施例に係る液中の微粒子計
測装置の構成を示す図である。まず、この実施例装置に
用いられているセル６６の構成について説明する。この
セル６６は筒状のものであって斜めに設置されており、
その上部に第１の開口６８が開設され、この第１の開口
６８にロッドレンズ７０が装着されている。また、セル
６６の上部には排液ロア２が設けられ、この排液ロア２
よりも上方のレベルに気体抜出用のベントロア３が設け
られている。セル６６の下部でロッドレンズ６８の光軸
延長位置には試料液の導入用の第２の開ロア４が開設さ
れ、湾曲した透明プラスチックチューブ５２が接続され
ている。また、セル６６の途中の部分には散乱光をセル
６６外に取り出すためのロッドレンズ７６が設けられ、
該ロッドレンズ７６の室外側には集光レンズ２２、アパ
チュア２４、光電子増倍管２６、増幅器２８、計測器３
０がそれぞれ設置されている。

この第２図の実施例において、透明プラスチック製チュ
ーブ５２を通って第２の開ロア４からセル６６内に導入
された試料液は、排液ロア２からセル６６外に排出され
る。一方レーザ光源１０から照射されたレーザ光束１２
は、反射鏡４９で反射された後ロッドレンズ７０を通っ
てセル６６内に導入される。そして、散乱光はロッドレ
ンズ７６を通ってセル外に取り出され、その強度が検出
され、一方透過光はこの透過光の照射位置の開ロア４か
らチューブ５２内に入り、試料液流入上流側へ反射を繰
り返しながら進行し、徐々にそのエネルギーを減衰して
消滅する。

このように構成された第１図及び第２図の液中の微粒子
計測装置においては、光軸心合せの厄介な光源側レンズ
系及び測定セルの入射窓が不要であるので、光学系及び
測定セルの組立精度、加工精度を緩和し、製作コストを
低下させることが可能とされる。同時に、光源側レンズ
系における光反射による迷光が減少される。また、セル
内の試料液を透過した光は消滅手段たるチューブ５２に
よって次第に減衰、消滅するので、セル内に反射するこ
とがなく、これによる散乱光検出系統への影響はない。

このように、光源強度の損失が少なくなると共に、反射
による迷光の発生も減少されるので、例えば０．ＩＩＬ
ｍ以下程度の極めて粒径の小さな液中微粒子をも容易か
つ正確に検出することが可能とされる。

なお、第１図の実施例においては、調圧槽４８内に設け
たロッドレンズ５０は、この調圧槽４８内の液面が変動
しない場合には不要である。しかしながら、調圧槽４８
に振動が加えられる等してその液に波動現象が生ずる場
合には、ロッドレンズ５０を設けておくことにより水面
波によるビームの乱反射を避けることができ、常時正確
な微粒子計測を行うことが可能とされる。

第１図及び第２図の実施例においては、セルの下側から
試料液が導入され、その上部からセル外に抜き出されて
いるが、本発明においては上側の開口からセル内に試料
液を導入し、下側の開口からセル外に取り出すようにし
てもよい。

また、第２図の実施例においては、セル６６が斜めに設
置されているので、セル６６内に気泡が発生しても、こ
の気泡はセル６６の上側の内面に沿って上昇し、ベント
ロア２から取り出される。

従ってレーザ光束１２が通過する部分には気泡は入り込
まず、気泡による測定誤差の発生が抑制される。

１効果〕以上詳述した通り、本発明によれば、装置構成上の精度
を緩和することができ、装置製作コストの大幅な減少を
可能とできる。また、反射による迷光防止を図ることが
でき、粒径の極めて小さな粒子を正確に計測することが
可能とされる。

【図面の簡単な説明】

第１図及び第２図は本発明の実施例に係る液中の微粒子
計測装置の構成を示す部分断面図、第３図は従来の液中
の微粒子計測装置の構成を示す斜視図である。１０・・・レーザ光源、　　１２・・・レーザ光束、２
２・・・集光レンズ、　　２６・・・光電子増倍管、２
８・・・増幅器、　　　　　３０・・・計測器、４０．
６６・・・セル、４２．６８・・・第１の開口、４４．７４・・・第２の開口、５２・・・透明プラスチック製チューブ、５８・・・発
光ダイオード、６０・・・光量制御回路、　７３・・・ベントロ。代理人　弁理士　　重　野　　剛第２図第３図　、　試料液

Claims

【特許請求の範囲】

（１）試料液を保持するセル内に光束を導入し、試料液
の散乱光強度を光強度検出手段で検出して液中の微粒子
を計測する装置において、該セルは第１の開口を有し、
前記光束はこの第１の開口を通してセル内に導入される
と共に、試料液を透過した光束の照射位置に光束消滅手
段が設けられていることを特徴とする液中の微粒子計測
装置。
（２）前記第１の開口に試料液通流用の配管が接続され
、試料液は、前記第１の開口を通過して通流されること
を特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の液中の微粒
子計測装置。
（３）前記セルには、前記光束の照射位置に第２の開口
が開設され、この第２の開口にチューブが接続されると
共に、該チューブは湾曲されて光束消滅手段とされてい
ることを特徴とする特許請求の範囲第１項又は第２項に
記載の液中の微粒子計測装置。
（４）第１の開口には、両端面が平行なロッドレンズが
設けられていることを特徴とする特許請求の範囲第１項
ないし第３項のいずれか１項に記載の液中の微粒子計測
装置。
（５）前記光束はレーザビームの光束であることを特徴
とする特許請求の範囲第１項ないし第４項のいずれか１
項に記載の液中の微粒子計測装置。