JPS6126858A - ガスクロマトグラフ用のプレカツト装置 - Google Patents
ガスクロマトグラフ用のプレカツト装置Info
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- JPS6126858A JPS6126858A JP14839284A JP14839284A JPS6126858A JP S6126858 A JPS6126858 A JP S6126858A JP 14839284 A JP14839284 A JP 14839284A JP 14839284 A JP14839284 A JP 14839284A JP S6126858 A JPS6126858 A JP S6126858A
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- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
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- G—PHYSICS
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- G01N30/02—Column chromatography
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- G—PHYSICS
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- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(イ)、産業上の利用分野
本発明は、試料ガスから測定必要成分と測定不必要成分
とを分離するガスクロマトグラフ用のプレカット装置に
関するものである。
とを分離するガスクロマトグラフ用のプレカット装置に
関するものである。
(ロ)、従来技術
ガスクロマトグラフにおいて、試料ガスが導入されたカ
ラムから分離溶出された測定必要成分の後に、引続いて
測定不必要成分が分離溶出される場合には、分析時間の
短縮化をはかる目的で、分離溶出された測定不必要成分
をバックフラッシュして流路系外に強制的に排出するプ
レカッ) (Precu、t )装置が使用されている
。
ラムから分離溶出された測定必要成分の後に、引続いて
測定不必要成分が分離溶出される場合には、分析時間の
短縮化をはかる目的で、分離溶出された測定不必要成分
をバックフラッシュして流路系外に強制的に排出するプ
レカッ) (Precu、t )装置が使用されている
。
従来のこの種の装置においては八方弁を用いるのが通例
となっておシ、その装置について以下に説明する。第2
図(A)は従来のプレカット装置の系統図を示し、特に
八方弁については模式的に示しである。そして同図(B
)は八方弁の斜視図を示す。
となっておシ、その装置について以下に説明する。第2
図(A)は従来のプレカット装置の系統図を示し、特に
八方弁については模式的に示しである。そして同図(B
)は八方弁の斜視図を示す。
同図(A)において、21は試料気化室であり、その側
面から、例えばヘリウムであるキャリアガスAが導入さ
れ、試料気化室21の上部に設けられた試料注入孔21
a、から試料が注入される。22は八方弁であって、そ
の構成は模式的に示してあり、その具体的構成について
は同図(B)において説明するが、外部の導管に接続さ
れるポートP1からP8と、実線で示す流路11,13
.it5,17とを備え、八方弁22を時計方[り又は
反時計方向に45°似動することによシそれらの流路は
点線で示す流路12.14,15,68 となって流路
の変更を行なうことができる。
面から、例えばヘリウムであるキャリアガスAが導入さ
れ、試料気化室21の上部に設けられた試料注入孔21
a、から試料が注入される。22は八方弁であって、そ
の構成は模式的に示してあり、その具体的構成について
は同図(B)において説明するが、外部の導管に接続さ
れるポートP1からP8と、実線で示す流路11,13
.it5,17とを備え、八方弁22を時計方[り又は
反時計方向に45°似動することによシそれらの流路は
点線で示す流路12.14,15,68 となって流路
の変更を行なうことができる。
同図(E)を参照すると、ステータ1の周囲には45゜
間隔で8個のボー)PIからP8が設けられており、こ
れらのボー)PIからP8はそれぞれ摺動面3に開口す
る45°間隔の8個の開口4に連絡している。また、ス
テータ1の中心にはシャフト5を貫通させる穴6が設け
られている。7はステータ1の摺動面に固定されたパツ
キンで、シャフト穴8と摺動面上の開口4に一致する4
5°間隔の8個の開口9を有する。パツキン7の上には
、さらにロータ10が載置される孔llに貫通するシャ
フト5により、ステータ1と同軸に回転するように取付
けられる。シャフト5の上端にピン12とつば1ダが設
けられ、これがロータ10の溝13と穴13′に係合す
る。
間隔で8個のボー)PIからP8が設けられており、こ
れらのボー)PIからP8はそれぞれ摺動面3に開口す
る45°間隔の8個の開口4に連絡している。また、ス
テータ1の中心にはシャフト5を貫通させる穴6が設け
られている。7はステータ1の摺動面に固定されたパツ
キンで、シャフト穴8と摺動面上の開口4に一致する4
5°間隔の8個の開口9を有する。パツキン7の上には
、さらにロータ10が載置される孔llに貫通するシャ
フト5により、ステータ1と同軸に回転するように取付
けられる。シャフト5の上端にピン12とつば1ダが設
けられ、これがロータ10の溝13と穴13′に係合す
る。
ロータ10の下面にはステータ1の摺動面3の開口4に
対向する8個の穴14が設けられており、それらが流路
lと連通している。なお、流路lはロータ10内に4個
設けられている。そして、シャフト5を時計方向又は反
時計方向に45°回動させると、ロータ10も共に45
′回動され、ロータ10に設けられた流路lに連通する
穴14がパツキン7に設けられた穴9と、摺動面3に設
けられた開口4とに対し切換えられ、ボー)PIからP
8に刈し流路の切換えを行なう。
対向する8個の穴14が設けられており、それらが流路
lと連通している。なお、流路lはロータ10内に4個
設けられている。そして、シャフト5を時計方向又は反
時計方向に45°回動させると、ロータ10も共に45
′回動され、ロータ10に設けられた流路lに連通する
穴14がパツキン7に設けられた穴9と、摺動面3に設
けられた開口4とに対し切換えられ、ボー)PIからP
8に刈し流路の切換えを行なう。
なお、ステータ1の摺動面に設けられたパツキンは、多
くの場合テフロンやポリイミドで構成されており、場合
によってはさらにステンレスをその一部に設けることも
ある。
くの場合テフロンやポリイミドで構成されており、場合
によってはさらにステンレスをその一部に設けることも
ある。
再び第2図を参照すると、24はプレカットカラムで、
キャリアガスAと共に導入された試料ガスから測定必要
成分と測定不必要成分とを分離するものである。26は
ダミーカラムであシ、プレカットカラム24と同一構造
に構成されている。
キャリアガスAと共に導入された試料ガスから測定必要
成分と測定不必要成分とを分離するものである。26は
ダミーカラムであシ、プレカットカラム24と同一構造
に構成されている。
25は分離カラムであシ、辿常のガスクロマトグラフに
用いられるカラムと同一構造のものであシ、プレカット
カラム24において試料ガスから分離された測定必要成
分中に存在する成分の分離を行なう。27は抵抗管であ
シ、分離カラム25の持つ流量抵抗と同一の流量抵抗を
有するように構成されている。
用いられるカラムと同一構造のものであシ、プレカット
カラム24において試料ガスから分離された測定必要成
分中に存在する成分の分離を行なう。27は抵抗管であ
シ、分離カラム25の持つ流量抵抗と同一の流量抵抗を
有するように構成されている。
かかる構成において、キャリアガスAが試料気化室21
に導入され、そして導管a1と、ポートP1と、流路1
1と、ポートP2と、導管rL2およびプレカットカラ
ム24と、ポートP6と、流路15と、ボー)P5と、
導管α3および分離カラム25とを介して不図示の検出
器に導入されている。
に導入され、そして導管a1と、ポートP1と、流路1
1と、ポートP2と、導管rL2およびプレカットカラ
ム24と、ポートP6と、流路15と、ボー)P5と、
導管α3および分離カラム25とを介して不図示の検出
器に導入されている。
一方、キャリアガスAと同一のヘリウムを用いたキャリ
アガスBは導管h1と、ポートP7と、流fA61)7
と、ポートP8と、導管b2およびダミーカラム26と
、ポートP4と、流路13と、ポートP3と、導管b3
および抵抗管27とを介して外部に排出されている。
アガスBは導管h1と、ポートP7と、流fA61)7
と、ポートP8と、導管b2およびダミーカラム26と
、ポートP4と、流路13と、ポートP3と、導管b3
および抵抗管27とを介して外部に排出されている。
このときに、試料注入孔21αに試料を注入すると、試
料気化室21において試料ガスとなり、この試料ガスは
キャリアガスAにより導管α1と、ポートP1と、流路
11と、ボー)P2と、導管α2を介してプレカットカ
ラム24に導入される。
料気化室21において試料ガスとなり、この試料ガスは
キャリアガスAにより導管α1と、ポートP1と、流路
11と、ボー)P2と、導管α2を介してプレカットカ
ラム24に導入される。
プレカットカラム24に導入された試料ガスが測定必要
成分と測定不必要成分と妃分離され、測定必要成分がポ
ートP6と、流路15と、ポートP5とを介して導管α
3に導入された時間を見計らって、八方弁22を時計方
向又は反時計方向に45゜回動させると、実線で示す流
路は点線で示す流路に切換えられる。これによシ、試料
気化室21を経由して流れるキャリアガスAは導管α1
と、ポートP1と、流路18と、ボー)P8と、導管b
2およびダミーカラム26と、ボートP4と、流路14
と、ボートP5とを介して導管α3に導入され、導管a
3に存在する測定必要成分を分離カラム25に導入し、
測定必滅成分の分離を行なった後に不図示の検出器に導
入する。
成分と測定不必要成分と妃分離され、測定必要成分がポ
ートP6と、流路15と、ポートP5とを介して導管α
3に導入された時間を見計らって、八方弁22を時計方
向又は反時計方向に45゜回動させると、実線で示す流
路は点線で示す流路に切換えられる。これによシ、試料
気化室21を経由して流れるキャリアガスAは導管α1
と、ポートP1と、流路18と、ボー)P8と、導管b
2およびダミーカラム26と、ボートP4と、流路14
と、ボートP5とを介して導管α3に導入され、導管a
3に存在する測定必要成分を分離カラム25に導入し、
測定必滅成分の分離を行なった後に不図示の検出器に導
入する。
この間に、キャリアガスBは導管b1と、ボー)P7と
、流路16・と、ボートP6とを介してプレカットカラ
ム24に導入され、プレカットカラム2,4内に存在す
る測定不必要成分をその導入方向とは逆の方向にキャリ
アガスBによシ送られ、導管α2と、ボートPIと、流
路12と、ボートP3と、導管b3および抵抗管27と
を介して外部に排出される。なお、八方弁22を実線で
示す流路から点線で示す流路に切換えた際には、前記し
たようにプレカットカラム24とダミーカラム26とが
同一構造であシ、そして分離カラム25と抵抗管27と
が同一の流量抵抗を有しているから、キャリアガスAと
キャリアガスBとの流路変更による圧力変動を防止でき
、ベースラインに変動を与えることがない。
、流路16・と、ボートP6とを介してプレカットカラ
ム24に導入され、プレカットカラム2,4内に存在す
る測定不必要成分をその導入方向とは逆の方向にキャリ
アガスBによシ送られ、導管α2と、ボートPIと、流
路12と、ボートP3と、導管b3および抵抗管27と
を介して外部に排出される。なお、八方弁22を実線で
示す流路から点線で示す流路に切換えた際には、前記し
たようにプレカットカラム24とダミーカラム26とが
同一構造であシ、そして分離カラム25と抵抗管27と
が同一の流量抵抗を有しているから、キャリアガスAと
キャリアガスBとの流路変更による圧力変動を防止でき
、ベースラインに変動を与えることがない。
前記したプレカット装置を用いずに例えば粗製ガソリン
であるナフサを分析すると、第3図−に示すように測定
必要成分である■ブタン、■イソーペンタン、■ノルマ
ルーペンタン、■2.2ジメチルブタン、■2−メチル
ペンタン、■3−メチルペンタン、■ノルマヘキサンの
波形の他に、測定不必要成分がその後に続いて現われる
ため分析時間が長くなる。しかしながら、プレカットカ
ラCA) ム装置を用いることにより第3図に)に示すように■か
ら■で示す測定必要成分のみが得られるため分析時間を
短縮化することができる。
であるナフサを分析すると、第3図−に示すように測定
必要成分である■ブタン、■イソーペンタン、■ノルマ
ルーペンタン、■2.2ジメチルブタン、■2−メチル
ペンタン、■3−メチルペンタン、■ノルマヘキサンの
波形の他に、測定不必要成分がその後に続いて現われる
ため分析時間が長くなる。しかしながら、プレカットカ
ラCA) ム装置を用いることにより第3図に)に示すように■か
ら■で示す測定必要成分のみが得られるため分析時間を
短縮化することができる。
しかしながら、プレカットカラム装置に用いられる八方
弁は、■第2図(B)に示されるように、ステータ、ロ
ータ、ボート、パツキンやシャフトなどの構成部材を必
要とするため部品点数が多く、かつ八方弁自体の構造が
複雑となシ、■試料ガスから分離された測定必要成分が
、八方弁のボート接続部や八方弁内部を通過する際に吸
着されたシ、拡散したシすることによシζ゛その成分の
ピーク波形の拡がシを発生し、分解能が低下し、また化
学反応もしくは物理反応によシ試料成分の損失が発生し
、定量精度が低下する、■八方弁内に設けられたパツキ
ンがテフロン、ポリイミドで構成されている場合には、
テフロンの耐熱温度が150℃、ポリイミドのそれは2
50℃であるから、加熱する試料の温度をそれらの耐熱
温度以上に上昇させることができず、このため分析され
る試料は温度制限を受け、分析可能な対象物質が限定さ
れ、また前記したパツキンにさらにステンレスを設けた
場合には、化学的に活性な試料成分がステンレスを酸化
さぜるため、この種の試料成分の分析精度が低下すると
いう欠点があった。
弁は、■第2図(B)に示されるように、ステータ、ロ
ータ、ボート、パツキンやシャフトなどの構成部材を必
要とするため部品点数が多く、かつ八方弁自体の構造が
複雑となシ、■試料ガスから分離された測定必要成分が
、八方弁のボート接続部や八方弁内部を通過する際に吸
着されたシ、拡散したシすることによシζ゛その成分の
ピーク波形の拡がシを発生し、分解能が低下し、また化
学反応もしくは物理反応によシ試料成分の損失が発生し
、定量精度が低下する、■八方弁内に設けられたパツキ
ンがテフロン、ポリイミドで構成されている場合には、
テフロンの耐熱温度が150℃、ポリイミドのそれは2
50℃であるから、加熱する試料の温度をそれらの耐熱
温度以上に上昇させることができず、このため分析され
る試料は温度制限を受け、分析可能な対象物質が限定さ
れ、また前記したパツキンにさらにステンレスを設けた
場合には、化学的に活性な試料成分がステンレスを酸化
さぜるため、この種の試料成分の分析精度が低下すると
いう欠点があった。
(ハ)、目的
本発明は、前記した問題点を解消するものであって、流
路切換機構が簡単な構造となっておシ、分解能を向上さ
せると共に、加熱される試料温度を流路切換装置に用い
る材質の耐熱温度に左右されないガスクロマトグラフ用
のプレカット装置を提供することを目的とする。
路切換機構が簡単な構造となっておシ、分解能を向上さ
せると共に、加熱される試料温度を流路切換装置に用い
る材質の耐熱温度に左右されないガスクロマトグラフ用
のプレカット装置を提供することを目的とする。
に)、構成
本発明は、第1のキャリアガスが供給される第1のスト
ップ弁を有する第10流路系と、第1のキャリアガスが
供給される試料気化室と、試料気化室から導入される試
料成分から測定必要成分と測定不必要成分とに分離する
プレカットカラムを有する第20流路系と、第20流路
系に接続された三方ジヨイントと、この三方ジヨイント
に接続され、導入された試料成分の測定必要成分を分離
溶出するカラムを備える第30流路系と、三方ジヨイン
トに接続され、第2のキャリアガスが供給される第2の
ストン2°弁を有する第40流路系と、試料気化室に第
10流路系が接続された位置よりも試料注入孔寄りに接
続され、そして第3のストップ弁を有する第5の流路系
とを備え、第1のキャリアガス供給時には第1のストッ
プ弁を開、第2と第3のストップ弁を閉とし、第1のキ
ャリアガスを気化された試料と共にプレカットカラムに
導入し、試料成分から測定必要成分と測定不必要成分と
に分離し、測定必要成分が第30流路系に導入され、測
定不必要成分がプレカットカラムに存在している時点に
おいて、第1のストップ弁を閉、第2と第3のストップ
弁を開として第2のキャリアガスを供給し、三方ジヨイ
ントにおいて第2のキャリアガスを2分し、その一方を
分離カラムに導入して測定必要成分を検出器に送り、そ
の他方をプレカットカラムに導入し、プレカット内に存
在する測定不必要成分を第2の流路系と第50流路系と
を介して外部に排出する。
ップ弁を有する第10流路系と、第1のキャリアガスが
供給される試料気化室と、試料気化室から導入される試
料成分から測定必要成分と測定不必要成分とに分離する
プレカットカラムを有する第20流路系と、第20流路
系に接続された三方ジヨイントと、この三方ジヨイント
に接続され、導入された試料成分の測定必要成分を分離
溶出するカラムを備える第30流路系と、三方ジヨイン
トに接続され、第2のキャリアガスが供給される第2の
ストン2°弁を有する第40流路系と、試料気化室に第
10流路系が接続された位置よりも試料注入孔寄りに接
続され、そして第3のストップ弁を有する第5の流路系
とを備え、第1のキャリアガス供給時には第1のストッ
プ弁を開、第2と第3のストップ弁を閉とし、第1のキ
ャリアガスを気化された試料と共にプレカットカラムに
導入し、試料成分から測定必要成分と測定不必要成分と
に分離し、測定必要成分が第30流路系に導入され、測
定不必要成分がプレカットカラムに存在している時点に
おいて、第1のストップ弁を閉、第2と第3のストップ
弁を開として第2のキャリアガスを供給し、三方ジヨイ
ントにおいて第2のキャリアガスを2分し、その一方を
分離カラムに導入して測定必要成分を検出器に送り、そ
の他方をプレカットカラムに導入し、プレカット内に存
在する測定不必要成分を第2の流路系と第50流路系と
を介して外部に排出する。
(ホ)、実施例
本発明のガスクロマトグラフ用のプレカット装置の実施
例を、第1図に示す系統図により説明する0 同図において、Pは第10流路系で、調圧器l。
例を、第1図に示す系統図により説明する0 同図において、Pは第10流路系で、調圧器l。
圧力計2および第1のストップ弁3とによシ構成され、
試料気化室4に接続されていて、第1のキャリアガスで
あるキャリアガスA (C,Gas A)か試料気化室
4に導入される。調圧器1はキャリアガスAを所定の圧
力に保持して送出する機能を有し、圧力計2は調圧器1
から送出されたキャリアガスAの圧力を検出し、ストッ
プ弁3は試料気化室4へのキャリアガスAの導入又は遮
断を行なう。
試料気化室4に接続されていて、第1のキャリアガスで
あるキャリアガスA (C,Gas A)か試料気化室
4に導入される。調圧器1はキャリアガスAを所定の圧
力に保持して送出する機能を有し、圧力計2は調圧器1
から送出されたキャリアガスAの圧力を検出し、ストッ
プ弁3は試料気化室4へのキャリアガスAの導入又は遮
断を行なう。
試料気化室4の上部には、不図示の注射器によシガス状
の試料又は液状の試料が注入される試料注入孔4αが設
けられている。
の試料又は液状の試料が注入される試料注入孔4αが設
けられている。
Qは導入された試料ガスから測定必要成分と測定不必要
成分とを分離するプレカットカラム5を有する第20流
路系であシ、その一端は試料気化室4の排出側にそして
その他端は三方ジヨイント6に接続されている。
成分とを分離するプレカットカラム5を有する第20流
路系であシ、その一端は試料気化室4の排出側にそして
その他端は三方ジヨイント6に接続されている。
Rは、プレカットカラム5において試料ガスから分離さ
れた測定必要成分を導入し、この測定必要成分から種々
の成分を分離する分離カラム10を備えた第3の流路系
である。この第3の流路系の一端は三方ジヨイント6に
接続され、その他端は不図示の検出器に接続されている
。
れた測定必要成分を導入し、この測定必要成分から種々
の成分を分離する分離カラム10を備えた第3の流路系
である。この第3の流路系の一端は三方ジヨイント6に
接続され、その他端は不図示の検出器に接続されている
。
Sは第4の流路糸で、圧力計7と、調圧器8と、第2の
ストップ弁9とから構成されており、その流路系の一端
は三方ジヨイント6に接続されている。第2のストップ
弁9Fi第2のキャリアガスであるキャリアガスBの導
入、遮断を行なうものであシ、調圧器8は前記した調圧
器1と同一構造、同一機能を有し、キャリアガスBを所
定の圧力にて、さらに具体的に言うとキャリアガスAを
プレカットカラム5と、三方ジヨイント6と、分離カラ
ム10とに導入した時の三方ジヨイント6における圧力
を指示する圧力計7の指示値と同一の圧力にて送出する
。
ストップ弁9とから構成されており、その流路系の一端
は三方ジヨイント6に接続されている。第2のストップ
弁9Fi第2のキャリアガスであるキャリアガスBの導
入、遮断を行なうものであシ、調圧器8は前記した調圧
器1と同一構造、同一機能を有し、キャリアガスBを所
定の圧力にて、さらに具体的に言うとキャリアガスAを
プレカットカラム5と、三方ジヨイント6と、分離カラ
ム10とに導入した時の三方ジヨイント6における圧力
を指示する圧力計7の指示値と同一の圧力にて送出する
。
Tは第5の流路系であシ、トラップ11と、第3のスト
ップ弁12と、調圧器13とから構成され、との流路系
の一端は第1の流路系Pが試料気化室4に接続された位
置よりも試料注入孔4α寄ルに接続され、その他端は大
気中に開放している。
ップ弁12と、調圧器13とから構成され、との流路系
の一端は第1の流路系Pが試料気化室4に接続された位
置よりも試料注入孔4α寄ルに接続され、その他端は大
気中に開放している。
トラップ11は試料気化室4に導入されたキャリアガス
Aにより第40流路系TK送シ込まれる可能性のある試
料ガスの測定不必要成分が第3のストップ弁12と、調
圧器13とに入り込まないようにトラップするためのも
のである。ストップ弁12はキャリアガスBと測定不必
要成分を大気中に排出し、又は遮断するものであシ、調
圧器、13はキャリアガスBと測定不必要成分とを所定
の圧力で大気中に排出し、分離カラム10から不図示の
検出器に導入される測定必要成分に圧力変動を与え、も
ってベースラインの変動を生せしめないようにしている
。
Aにより第40流路系TK送シ込まれる可能性のある試
料ガスの測定不必要成分が第3のストップ弁12と、調
圧器13とに入り込まないようにトラップするためのも
のである。ストップ弁12はキャリアガスBと測定不必
要成分を大気中に排出し、又は遮断するものであシ、調
圧器、13はキャリアガスBと測定不必要成分とを所定
の圧力で大気中に排出し、分離カラム10から不図示の
検出器に導入される測定必要成分に圧力変動を与え、も
ってベースラインの変動を生せしめないようにしている
。
なお、第1図に示す装置において、第1と、第4と、第
50流路系P、S、Tはストップ弁3,9゜13を含め
てパイレックスガラスで構成されておシ、第2と第30
流路系QとRとは石英で構成されている。そして三方ジ
ヨイント6はステンレスで構成されているが、その内部
においては第2゜M3および第4の流路系Q、R,Sを
構成する管の端部が相接触するようにして接続されてい
るから、化学的に活性な試料を導入しても、三方ジヨイ
ント6を構成するステンレスを酸化させることがなく、
この種の試料を分析しても、分析精度を低下させること
がない。
50流路系P、S、Tはストップ弁3,9゜13を含め
てパイレックスガラスで構成されておシ、第2と第30
流路系QとRとは石英で構成されている。そして三方ジ
ヨイント6はステンレスで構成されているが、その内部
においては第2゜M3および第4の流路系Q、R,Sを
構成する管の端部が相接触するようにして接続されてい
るから、化学的に活性な試料を導入しても、三方ジヨイ
ント6を構成するステンレスを酸化させることがなく、
この種の試料を分析しても、分析精度を低下させること
がない。
かかる構成を持つプレカット装置の作用を、キャリアガ
スAを導入した場合と、試料ガスを導入した場合と、キ
ャリアガスBを導入した場合の順序にて説明する。
スAを導入した場合と、試料ガスを導入した場合と、キ
ャリアガスBを導入した場合の順序にて説明する。
まず、第1の流路系Pの第1のストップ弁3を開き、キ
ャリアガスAを調圧器1により所定の圧力にて試料気化
室4に導入すると共に、第4の流路系Sの第2のストッ
プ弁9と第5の流路系Tの第3のストップ弁12とを閉
じる。試料気化室4から排出されたキャリアガスAはプ
レカットカラム5と、三方ジヨイント6と、分離カラム
10とを介して不図示の検出器に導入される。
ャリアガスAを調圧器1により所定の圧力にて試料気化
室4に導入すると共に、第4の流路系Sの第2のストッ
プ弁9と第5の流路系Tの第3のストップ弁12とを閉
じる。試料気化室4から排出されたキャリアガスAはプ
レカットカラム5と、三方ジヨイント6と、分離カラム
10とを介して不図示の検出器に導入される。
この状態において、試料注入孔4αから不図示の注射器
によシ試料を注入すると、試料気化室4にて気化された
試料ガスがキャリアガスAにより分離カラム5に導入さ
れる。分離カラム5において試料ガスから測定必要成分
と測定不必要成分とが分離され、測定必要成分が三方ジ
ヨイント6を介して分離カラム10に導入された時間を
見計らい、第10流路系Pの第1のストップ弁3を閉じ
、キャリアガスAの導入を遮断すると共に、第40流路
系Sの第2のストップ弁9と第5の流路系Tの第3のス
トップ弁12とを開放する。
によシ試料を注入すると、試料気化室4にて気化された
試料ガスがキャリアガスAにより分離カラム5に導入さ
れる。分離カラム5において試料ガスから測定必要成分
と測定不必要成分とが分離され、測定必要成分が三方ジ
ヨイント6を介して分離カラム10に導入された時間を
見計らい、第10流路系Pの第1のストップ弁3を閉じ
、キャリアガスAの導入を遮断すると共に、第40流路
系Sの第2のストップ弁9と第5の流路系Tの第3のス
トップ弁12とを開放する。
このときに、キャリアガスBは第2のストップ弁9を介
して調圧器8に導入される。調圧器8は、前記したキャ
リアガスAの導入時に指示された圧力計7の値と同一の
値を指示する圧力にてキャリアガスBを送出する。この
調圧器8の作用により、第1のストップ弁3、第2のス
トップ弁9、第3のストップ弁12との開閉が行なわれ
ても、分離カラム10から不図示の検出器に導入される
流路系に圧力変動を与えず、ベースラインに変動を与え
ることが力い。
して調圧器8に導入される。調圧器8は、前記したキャ
リアガスAの導入時に指示された圧力計7の値と同一の
値を指示する圧力にてキャリアガスBを送出する。この
調圧器8の作用により、第1のストップ弁3、第2のス
トップ弁9、第3のストップ弁12との開閉が行なわれ
ても、分離カラム10から不図示の検出器に導入される
流路系に圧力変動を与えず、ベースラインに変動を与え
ることが力い。
調圧器8から送出されたキャリアガスBは三方ジヨイン
ト6において2分され、その一方は分離カラム10に至
シ、分離カラム内の測定必要成分を不図示の検出器に導
入し、その他方はキャリアガスAの流れ方向とは逆方向
に流れ、プレカットカラム5内の測定不必要成分を試料
気化室4と、トラップ11と、第3のストップ弁12と
、調圧器13とを介して大気に排出する。前記実施例を
でも第3図−に示すように測定必要成分のみの成形を得
ることができる。
ト6において2分され、その一方は分離カラム10に至
シ、分離カラム内の測定必要成分を不図示の検出器に導
入し、その他方はキャリアガスAの流れ方向とは逆方向
に流れ、プレカットカラム5内の測定不必要成分を試料
気化室4と、トラップ11と、第3のストップ弁12と
、調圧器13とを介して大気に排出する。前記実施例を
でも第3図−に示すように測定必要成分のみの成形を得
ることができる。
なお、第10流路系Pにおける第1のストップ弁3と試
料気化室4との間にガスサンプラーを設け、ガスサンプ
ラーの弁を開いてガス状試料を試料気化室4に導入し、
分析する場合にも、また試料気化室4とプレカットカラ
ム5との間にスプリット管を設け、キャピラリカラムを
プレカットカラムとして使用する場合にも本発明は適用
することができる。
料気化室4との間にガスサンプラーを設け、ガスサンプ
ラーの弁を開いてガス状試料を試料気化室4に導入し、
分析する場合にも、また試料気化室4とプレカットカラ
ム5との間にスプリット管を設け、キャピラリカラムを
プレカットカラムとして使用する場合にも本発明は適用
することができる。
さらに、本実施例の変形例として試料気化室内にプレカ
ットカラムを内蔵させる構造とすることができる。
ットカラムを内蔵させる構造とすることができる。
(へ)、効果
以上説明したように本発明によると、第1のストップ弁
を備え、第1のキャリアガスを試料気化室に導入する第
10流路系と、プレカットカラムを有する第2の流路系
と、三方ジヨイントと、分離カラムを有する第3の流路
系と、第2のストップ弁を備え、第2のキャリアガスを
導入する第4の流路系と、試料気化室に接続された第1
0流路系の接続位置よりも試料注入孔寄シの位置に接続
され、かつ第3のストップ弁を有する第5の流路系とを
備え、第1のキャリアガスを導入する場合は第1のスト
ップ弁を開き、第2と第3のストップ弁を閉じ、試料ガ
スから測定必要成分と測定不必要成分とが分離されたと
きに第1のストップ弁を閉じ、第2と第3のストップ弁
を開き、第2のキャリアガスを用いて測定不必要成分を
大気に排出するものであるから、従来装置に用いられた
八方弁の構成と比較して流路切換機構が簡単な構成とな
シ、このため部品点数が少なく、その組立て、調整が容
易となシ、また試料ガスが八方弁のボート接続部や八方
弁内を通過する構成でないから、試料の吸着、拡散が行
なわれず、ピーク波形の拡がシを生じることがなく、こ
のため分解能が向上すると共に、テフロンやポリイミド
で構成されたパツキンを不要とする構成であるため、そ
れら物質の持つ耐熱温度に制限されず、分析可能な物質
の範囲を拡げることができる。
を備え、第1のキャリアガスを試料気化室に導入する第
10流路系と、プレカットカラムを有する第2の流路系
と、三方ジヨイントと、分離カラムを有する第3の流路
系と、第2のストップ弁を備え、第2のキャリアガスを
導入する第4の流路系と、試料気化室に接続された第1
0流路系の接続位置よりも試料注入孔寄シの位置に接続
され、かつ第3のストップ弁を有する第5の流路系とを
備え、第1のキャリアガスを導入する場合は第1のスト
ップ弁を開き、第2と第3のストップ弁を閉じ、試料ガ
スから測定必要成分と測定不必要成分とが分離されたと
きに第1のストップ弁を閉じ、第2と第3のストップ弁
を開き、第2のキャリアガスを用いて測定不必要成分を
大気に排出するものであるから、従来装置に用いられた
八方弁の構成と比較して流路切換機構が簡単な構成とな
シ、このため部品点数が少なく、その組立て、調整が容
易となシ、また試料ガスが八方弁のボート接続部や八方
弁内を通過する構成でないから、試料の吸着、拡散が行
なわれず、ピーク波形の拡がシを生じることがなく、こ
のため分解能が向上すると共に、テフロンやポリイミド
で構成されたパツキンを不要とする構成であるため、そ
れら物質の持つ耐熱温度に制限されず、分析可能な物質
の範囲を拡げることができる。
第1図は本発明のガスクロマトグラフ用のプレカット装
置の実施例の系統図、第2図は従来装置を示し、同図(
A)はその系統図、同図(B)は八方弁の(〜 斜視図、第3図りはプレカットカラムを用いて測定不必
要成分を除去した場合のピーク波形図、同CB) 図りはプレカットカラムを用いない場合の測定必吸成分
と測定不必要成分とのピーク波形図である。 図中、1.8 、13は調圧器、2,7は圧力計、3゜
9.12はそれぞれ第1と、第2と、第3のストップ弁
、4は試料気化室、4αは試料注入孔、5はプレカット
カラム、6は三方ジヨイント、10は分離カラム、11
はトラップを示す。 第1図 第2図 (B)
置の実施例の系統図、第2図は従来装置を示し、同図(
A)はその系統図、同図(B)は八方弁の(〜 斜視図、第3図りはプレカットカラムを用いて測定不必
要成分を除去した場合のピーク波形図、同CB) 図りはプレカットカラムを用いない場合の測定必吸成分
と測定不必要成分とのピーク波形図である。 図中、1.8 、13は調圧器、2,7は圧力計、3゜
9.12はそれぞれ第1と、第2と、第3のストップ弁
、4は試料気化室、4αは試料注入孔、5はプレカット
カラム、6は三方ジヨイント、10は分離カラム、11
はトラップを示す。 第1図 第2図 (B)
Claims (1)
- (1)、第1のストップ弁を有し、第1のキャリアガス
が供給される第1の流路系と、前記第1の流路系に接続
された試料気化室と、前記試料気化室に接続されたプレ
カットカラムを有する第2の流路系と、前記第2の流路
系に接続された三方ジョイントと、前記三方ジョイント
の一方に接続された分離カラムを有する第3の流路系と
、前記三方ジョイントの他方に接続されかつ第2のスト
ップ弁を有し、第2のキャリアガスが供給される第4の
流路糸と、前記第1の流路糸が前記試料気化室に接続さ
れた位置よりも試料注入孔寄りに接続されており、かつ
第3のストップ弁を有する第5の流路系とを備え、第1
のキャリアガス供給時には第1のストップ弁を開、第2
と第3のストップ弁を閉とし、第2のキャリアガス供給
時には第1のストップ弁を閉じ、第2と第3のストップ
弁を開とすることを特徴とするガスクロマトグラフ用の
プレカット装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14839284A JPS6126858A (ja) | 1984-07-16 | 1984-07-16 | ガスクロマトグラフ用のプレカツト装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14839284A JPS6126858A (ja) | 1984-07-16 | 1984-07-16 | ガスクロマトグラフ用のプレカツト装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6126858A true JPS6126858A (ja) | 1986-02-06 |
Family
ID=15451749
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14839284A Pending JPS6126858A (ja) | 1984-07-16 | 1984-07-16 | ガスクロマトグラフ用のプレカツト装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6126858A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6486061A (en) * | 1987-08-21 | 1989-03-30 | Gasukuro Kogyo Kk | Injection port flashing back apparatus for separation column of gas chromatography |
| JPH01156663A (ja) * | 1987-11-24 | 1989-06-20 | Vses N I Konstr Inst Khromatografii | 液状物質の混合物のクロマトグラフィ分析法及び装置 |
| WO2006077912A1 (ja) * | 2005-01-19 | 2006-07-27 | Saika Technological Institute Foundation | ガスクロマトグラフへの大量注入による分析方法及びその装置 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59120956A (ja) * | 1982-12-28 | 1984-07-12 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフ |
-
1984
- 1984-07-16 JP JP14839284A patent/JPS6126858A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59120956A (ja) * | 1982-12-28 | 1984-07-12 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフ |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6486061A (en) * | 1987-08-21 | 1989-03-30 | Gasukuro Kogyo Kk | Injection port flashing back apparatus for separation column of gas chromatography |
| JPH01156663A (ja) * | 1987-11-24 | 1989-06-20 | Vses N I Konstr Inst Khromatografii | 液状物質の混合物のクロマトグラフィ分析法及び装置 |
| WO2006077912A1 (ja) * | 2005-01-19 | 2006-07-27 | Saika Technological Institute Foundation | ガスクロマトグラフへの大量注入による分析方法及びその装置 |
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