JPS61280563A - メタルコ−トキヤピラリ− - Google Patents
メタルコ−トキヤピラリ−Info
- Publication number
- JPS61280563A JPS61280563A JP60123249A JP12324985A JPS61280563A JP S61280563 A JPS61280563 A JP S61280563A JP 60123249 A JP60123249 A JP 60123249A JP 12324985 A JP12324985 A JP 12324985A JP S61280563 A JPS61280563 A JP S61280563A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- metal
- capillary
- coating
- quartz
- tube
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/60—Construction of the column
- G01N30/6052—Construction of the column body
- G01N30/6073—Construction of the column body in open tubular form
- G01N30/6078—Capillaries
Landscapes
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
- Surface Treatment Of Glass Fibres Or Filaments (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は、ガスクロマトグラフ、液体クロマトグラフ法
等に使用するカラム用のメタルコートキャピラリーに関
するものである。
等に使用するカラム用のメタルコートキャピラリーに関
するものである。
〈従来の技術〉
近年、カラム用のキャピラリーとして、ポリイミドコー
ト石英キャピラリーが使用されてきている。このものは
、管内面が分析試料と不活性である等内面特性に優れて
いる他、樹脂コートにより外傷に対しても適度の強度を
有する等の利点が°あって、キャピラリーカラムの主流
となりつつある。
ト石英キャピラリーが使用されてきている。このものは
、管内面が分析試料と不活性である等内面特性に優れて
いる他、樹脂コートにより外傷に対しても適度の強度を
有する等の利点が°あって、キャピラリーカラムの主流
となりつつある。
〈発明が解決しようとする問題点〉
ところが、このポリイミドコート石英キャピラリーの場
合、被膜が高分子樹脂のため、次のような解決すべき問
題点があった。
合、被膜が高分子樹脂のため、次のような解決すべき問
題点があった。
■、先ず、高分子の樹脂被膜は、ガラス又は石英（フュ
ーズドシリカを含む、以下、単に石英と記す）との線膨
張係数が大幅に違う（約１桁）ため、通常の使用条件下
（室温〜約３５０℃）では、日単位で温度変動のサイク
ルを受ける。このため、被膜の密着状態が悪化し、これ
により、補強強度の低下が避けられない。又、ポリイミ
ド樹脂の場合、３００″Ｃ付近での使用により、樹脂自
体の分解・昇華が進行し、被膜が次第に消失してい会、
この点からも補強機能の低下がある。つまり、樹脂コー
トの場合、キャピラリーのガラス又は石英の補強材とし
ては不十分な面がある。
ーズドシリカを含む、以下、単に石英と記す）との線膨
張係数が大幅に違う（約１桁）ため、通常の使用条件下
（室温〜約３５０℃）では、日単位で温度変動のサイク
ルを受ける。このため、被膜の密着状態が悪化し、これ
により、補強強度の低下が避けられない。又、ポリイミ
ド樹脂の場合、３００″Ｃ付近での使用により、樹脂自
体の分解・昇華が進行し、被膜が次第に消失してい会、
この点からも補強機能の低下がある。つまり、樹脂コー
トの場合、キャピラリーのガラス又は石英の補強材とし
ては不十分な面がある。
■、又、樹脂被膜はそれ自体吸湿性のため、被膜下のキ
ャピラリー側への水分の浸透通過が起こり、この通過吸
着水によるガラス又は石英自体の強度低下もある。
ャピラリー側への水分の浸透通過が起こり、この通過吸
着水によるガラス又は石英自体の強度低下もある。
■、更に、樹脂被膜は、通常、塗布後、焼付は等により
成形するわけであるが（厚さ１０〜３０μｍ程度）、ガ
スクロマトグラフ等のハンドリングの際（例えばキャピ
ラリーの交換、取付け、取外し等の操作時）に、傷が付
くと、その傷がキャピラリーのガラス又は石英部分に達
しない微細な傷でも、本発明者等が調査したところ、そ
の後のヒートサイクルにより、傷の進行が起こり、遂に
ほこの微細な傷部分から破断亀裂に至ることもある。
成形するわけであるが（厚さ１０〜３０μｍ程度）、ガ
スクロマトグラフ等のハンドリングの際（例えばキャピ
ラリーの交換、取付け、取外し等の操作時）に、傷が付
くと、その傷がキャピラリーのガラス又は石英部分に達
しない微細な傷でも、本発明者等が調査したところ、そ
の後のヒートサイクルにより、傷の進行が起こり、遂に
ほこの微細な傷部分から破断亀裂に至ることもある。
〈問題点を解決するための手段〉
本発明は、このような従来の問題点に鑑みてなされたも
ので、その特徴とする点は、樹脂コートに替えて、メタ
ル（金属）コートとし、且つそのコートの厚さを後述す
る試験データに基づき、外径１００〜１０００μｍφの
キャピラリー管の場合、５０μｍ以上としたことにある
。
ので、その特徴とする点は、樹脂コートに替えて、メタ
ル（金属）コートとし、且つそのコートの厚さを後述す
る試験データに基づき、外径１００〜１０００μｍφの
キャピラリー管の場合、５０μｍ以上としたことにある
。
く作用〉
本発明では、先ず、メタルコート化により、樹脂コート
の欠点（線膨張係数の相違による密着不良、吸湿性によ
る水分透過、高温下での分解昇華、微小傷の進行による
亀裂発生等）が解消され、又５０μｍ以上のコート厚に
より、後述するようにキャピラリーのガラス又は石英を
十分に保護することができる。
の欠点（線膨張係数の相違による密着不良、吸湿性によ
る水分透過、高温下での分解昇華、微小傷の進行による
亀裂発生等）が解消され、又５０μｍ以上のコート厚に
より、後述するようにキャピラリーのガラス又は石英を
十分に保護することができる。
〈実施例〉
第１図はか＼る本発明のメタルコートキャピラリーの一
実施例を示したものである。
実施例を示したものである。
同図において、１は石英（ガラス、フューズドシリカの
場合も可）からなるキャピラリー管、２はその外周に施
したメタルコート層である。
場合も可）からなるキャピラリー管、２はその外周に施
したメタルコート層である。
このキャピラリーの製造は、例えば第２図に示す装置系
により行うとよい。
により行うとよい。
この装置系で、３はキャピラリーをなす母材の石英管４
を紡糸するための紡糸炉、５は紡糸炉３内に設置された
加熱ヒーター、６は紡糸後のキャピラリー管１を巻き取
る巻取り装置、７はキャピラリー管１の走行途中に設置
され、キャピラリー管１外周にメタルコート層２を施す
コーテング装置、８はコーテング装置７の電気炉、９は
電気炉８で溶融された溶融金属Ｍをキャピラリー管ｌ外
周に被覆するダイス、１０はダイス加熱用ヒーター、１
１はダイス９部分に溶融金属Ｍを導くための導管、１２
は紡糸炉３の出口側に設置したキャピラリー外径測定器
である。
を紡糸するための紡糸炉、５は紡糸炉３内に設置された
加熱ヒーター、６は紡糸後のキャピラリー管１を巻き取
る巻取り装置、７はキャピラリー管１の走行途中に設置
され、キャピラリー管１外周にメタルコート層２を施す
コーテング装置、８はコーテング装置７の電気炉、９は
電気炉８で溶融された溶融金属Ｍをキャピラリー管ｌ外
周に被覆するダイス、１０はダイス加熱用ヒーター、１
１はダイス９部分に溶融金属Ｍを導くための導管、１２
は紡糸炉３の出口側に設置したキャピラリー外径測定器
である。
この装置系により、メタルコートキャピラリーを得るに
は、石英管４を徐々に紡糸炉３に送り出しながら加熱溶
融して紡糸し、紡糸されたキャピラリー管ｌを巻取り装
置６で巻き取る。このとき、ファイバー外径を測定器１
２で測定しながら、所定の外径となるように巻取り装置
６の巻取り速度を制御する。溶融金属Ｍはキャピラリー
管１がコーテング装置７のダイス９を通ったとき、被覆
される。このコーテング装置７では、コーテング金属と
して、例えばアルミニウム、ニッケル、錫、鉛、インジ
ウム、亜鉛、アンチモン等を電気炉８で溶融し、導管１
１を通じてダイス９部分に導く。
は、石英管４を徐々に紡糸炉３に送り出しながら加熱溶
融して紡糸し、紡糸されたキャピラリー管ｌを巻取り装
置６で巻き取る。このとき、ファイバー外径を測定器１
２で測定しながら、所定の外径となるように巻取り装置
６の巻取り速度を制御する。溶融金属Ｍはキャピラリー
管１がコーテング装置７のダイス９を通ったとき、被覆
される。このコーテング装置７では、コーテング金属と
して、例えばアルミニウム、ニッケル、錫、鉛、インジ
ウム、亜鉛、アンチモン等を電気炉８で溶融し、導管１
１を通じてダイス９部分に導く。
この間の溶融金属の温度制御はダイス加熱用ヒーター１
０で行う。
０で行う。
このダイス９部分では、キャピラリー管２外周に塗布さ
れた溶融金属は、キャピラリー管２から熱収奪して温度
低下し、その温度が融点以下の温度領域に入ったとき、
金属が析出固化して、目的のメタルコートＮ２が形成さ
れる。
れた溶融金属は、キャピラリー管２から熱収奪して温度
低下し、その温度が融点以下の温度領域に入ったとき、
金属が析出固化して、目的のメタルコートＮ２が形成さ
れる。
ここで、このメタルコート層２の厚さを、５０μｍ以上
、好ましくは１００μｍ以上としたのは、該コート層２
の厚さとして、具体的に如何なる値が最適値かを求める
ため、本発明者等の行った以下の試験結果による。
、好ましくは１００μｍ以上としたのは、該コート層２
の厚さとして、具体的に如何なる値が最適値かを求める
ため、本発明者等の行った以下の試験結果による。
つまり、コート金属としてアルミを用い、そのアルミコ
ート厚が１００μｍであるアルミコート石英キャピラリ
ーを試作し、このキャピラリーの使用中に生ずる実際の
傷の深さについて、デ：ターを取ったところ、その分布
は第３図の如くであった。
ート厚が１００μｍであるアルミコート石英キャピラリ
ーを試作し、このキャピラリーの使用中に生ずる実際の
傷の深さについて、デ：ターを取ったところ、その分布
は第３図の如くであった。
この第３図からすると、傷の多くは５〜４０μｍの深さ
部分に分布し、特に、２０〜４０μｍ深さの傷が多いこ
とが分かる。即ち、コート厚が余り薄いと、石英表面を
傷から十分保護できないことが分かる。つまり、コート
厚が薄くて、外傷が僅かでも石英表面に達すると、この
傷部分が応力破断を起こす開始点となることが十分考え
られる。
部分に分布し、特に、２０〜４０μｍ深さの傷が多いこ
とが分かる。即ち、コート厚が余り薄いと、石英表面を
傷から十分保護できないことが分かる。つまり、コート
厚が薄くて、外傷が僅かでも石英表面に達すると、この
傷部分が応力破断を起こす開始点となることが十分考え
られる。
又、上記と同様のアルミコート石英キャピラリーおいて
、第４図に示すように、傷１３の深さｈとメタルコート
層２の厚さＨとの間に、ａ＝ｈ／ＨＸ１００の関係式を
求め、この各値ａ、〜３ （ａＩ−１０％（ｈ＝１０
ｆｆｍ）、ａｇ ＝２０％（ｈ＝２０μｍ）、ａ３ ＝
９０％（ｈ＝９０．ｌｊｍ）：１におけるキャピラリー
の曲げ径とその破断率について、データーを取ったとこ
ろ、第５図のグラフを得た。
、第４図に示すように、傷１３の深さｈとメタルコート
層２の厚さＨとの間に、ａ＝ｈ／ＨＸ１００の関係式を
求め、この各値ａ、〜３ （ａＩ−１０％（ｈ＝１０
ｆｆｍ）、ａｇ ＝２０％（ｈ＝２０μｍ）、ａ３ ＝
９０％（ｈ＝９０．ｌｊｍ）：１におけるキャピラリー
の曲げ径とその破断率について、データーを取ったとこ
ろ、第５図のグラフを得た。
この第５図のグラフによると、メタルコート層全体に対
して、傷りの占めるパーセンテージが大きくなる程、破
断率が大きくなることが分かる。
して、傷りの占めるパーセンテージが大きくなる程、破
断率が大きくなることが分かる。
即ち、コート厚が薄いと、相対的に傷りの占めるパーセ
ンテージが大きくなるため、ハンドリング等の際の曲げ
で、容易に破断することが考えられる。この点からも、
コート厚はある一定以上の厚さが必要とされる。
ンテージが大きくなるため、ハンドリング等の際の曲げ
で、容易に破断することが考えられる。この点からも、
コート厚はある一定以上の厚さが必要とされる。
このようなことから、本発明では、上述したよう（９ご
コート層の厚さは、５０μｍ以上、好ましくは１１００
１ｆ以上でなければならい、。
コート層の厚さは、５０μｍ以上、好ましくは１１００
１ｆ以上でなければならい、。
尚、本発明のメタルコートの場谷、ヒートサイクルによ
る亀裂の進行がないため、一定収下の傷（石英表面に達
せず、且つコート厚に占めるパーセンテージが小さい傷
）によっては、樹脂コートの場合と異なり、破断に至る
ことはない。
る亀裂の進行がないため、一定収下の傷（石英表面に達
せず、且つコート厚に占めるパーセンテージが小さい傷
）によっては、樹脂コートの場合と異なり、破断に至る
ことはない。
〈発明の効果〉
以上の説明から明らかなように、本発明によれば、十分
な被膜強度を有する優れたメタルコートキャピラリーを
提供することができる。
な被膜強度を有する優れたメタルコートキャピラリーを
提供することができる。
第１図は本発明に係るメタルコートキャピラリーの一実
施例を示す縦断面図、第２図は第１図のメタルコートキ
ャピラリーの製造方法の一例を示す概略説明図、第３図
はメタルコート層上の傷とその深さとの関係を示す分布
図、第４図はメタルコート層の厚さと傷の深さを示す部
分断面図、第５図は曲げ径と破断率との関係を示すグラ
フである。 図中、１・・・キャピラリー管 ２・・・メタルコート層 特許出願人 藤倉電線株式会社第１図 第２図 第３図 イ１ら の：Ｘ 才 （〆１．鳴 ）第５図 φけ一４Ｌ（ｔ％〕
施例を示す縦断面図、第２図は第１図のメタルコートキ
ャピラリーの製造方法の一例を示す概略説明図、第３図
はメタルコート層上の傷とその深さとの関係を示す分布
図、第４図はメタルコート層の厚さと傷の深さを示す部
分断面図、第５図は曲げ径と破断率との関係を示すグラ
フである。 図中、１・・・キャピラリー管 ２・・・メタルコート層 特許出願人 藤倉電線株式会社第１図 第２図 第３図 イ１ら の：Ｘ 才 （〆１．鳴 ）第５図 φけ一４Ｌ（ｔ％〕
Claims (1)
- ガラス又は石英（フューズドシリカを含む）製キャピラ
リー管の外周に厚さ５０μｍ以上のメタルコート層を施
したことを特徴とするメタルコートキャピラリー。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60123249A JPS61280563A (ja) | 1985-06-06 | 1985-06-06 | メタルコ−トキヤピラリ− |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60123249A JPS61280563A (ja) | 1985-06-06 | 1985-06-06 | メタルコ−トキヤピラリ− |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61280563A true JPS61280563A (ja) | 1986-12-11 |
Family
ID=14855896
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60123249A Pending JPS61280563A (ja) | 1985-06-06 | 1985-06-06 | メタルコ−トキヤピラリ− |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61280563A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111771123A (zh) * | 2018-02-23 | 2020-10-13 | 西尔科特克公司 | 液相色谱技术 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57501693A (ja) * | 1980-11-03 | 1982-09-16 |
-
1985
- 1985-06-06 JP JP60123249A patent/JPS61280563A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57501693A (ja) * | 1980-11-03 | 1982-09-16 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111771123A (zh) * | 2018-02-23 | 2020-10-13 | 西尔科特克公司 | 液相色谱技术 |
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