JPS61280564A - 鋼中炭化物の分析方法 - Google Patents
鋼中炭化物の分析方法Info
- Publication number
- JPS61280564A JPS61280564A JP60122031A JP12203185A JPS61280564A JP S61280564 A JPS61280564 A JP S61280564A JP 60122031 A JP60122031 A JP 60122031A JP 12203185 A JP12203185 A JP 12203185A JP S61280564 A JPS61280564 A JP S61280564A
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- JP
- Japan
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- steel
- furnace
- carbide
- temp
- decomposition
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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- Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は鋼中に含まれる炭化物をその形歯別に定量する
方法に関する。
方法に関する。
従来の技術
鋼中のＣは鋼を構成する金属成分や熱処理の違い等によ
り種々の形態の炭化物を形成し、鋼の性質にそれぞれ異
った影響を与える。したがって鋼中Ｃのｇ４￥！ｔにお
よぼす影響を定量的に評価するためには鋼中炭化物の形
態別定量方法が必要となる。
り種々の形態の炭化物を形成し、鋼の性質にそれぞれ異
った影響を与える。したがって鋼中Ｃのｇ４￥！ｔにお
よぼす影響を定量的に評価するためには鋼中炭化物の形
態別定量方法が必要となる。
従来、鋼中の全Ｃ琶の分析は鋼試料を酸素気流中高温で
燃焼させＣをＣＯｌに変換し該ＣＯ８による赤外線吸収
量やｍｓ度の変化を測定することにより行なわれている
。
燃焼させＣをＣＯｌに変換し該ＣＯ８による赤外線吸収
量やｍｓ度の変化を測定することにより行なわれている
。
一方、ｇ４中炭化物の形儂別定量方法としては、例えば
鉄と鋼、 Ｇ Ｏ（＋９７４＞、 Ｐ、１９６２に報告
されているように、炭化物を湿式化学分離法によりマト
リックスから分離抽出した後読炭化物を形成する金属元
素の分析を行なう方法が多く用いられており、特に最近
では非水溶媒電解液を用いた電解抽出法が開発され、か
なり不安定な炭化物も精度よく抽出できるようになって
きた。
鉄と鋼、 Ｇ Ｏ（＋９７４＞、 Ｐ、１９６２に報告
されているように、炭化物を湿式化学分離法によりマト
リックスから分離抽出した後読炭化物を形成する金属元
素の分析を行なう方法が多く用いられており、特に最近
では非水溶媒電解液を用いた電解抽出法が開発され、か
なり不安定な炭化物も精度よく抽出できるようになって
きた。
また、上記の湿式化学分離法に代えて水素気流中で鋼試
料を加熱して鋼中のＣをＣＨ，として抽出する方法が、
鉄と鋼、 ６９ （１９８３）、 Ｐ、 １５３に報
告されている。
料を加熱して鋼中のＣをＣＨ，として抽出する方法が、
鉄と鋼、 ６９ （１９８３）、 Ｐ、 １５３に報
告されている。
発明の目的
しかしながら上記従来の方法において、湿式化学分離法
の場合は炭化物をマトリックスから分離した後炭化物を
形成する金属元素を定量している場合が殆んどであるが
、必ずしも形態別定瓜法として確立されてはいない、ま
た、水素気流中で加熱する方法の場合は固溶Ｃとセメン
タイトとを区別できないという問題がある。
の場合は炭化物をマトリックスから分離した後炭化物を
形成する金属元素を定量している場合が殆んどであるが
、必ずしも形態別定瓜法として確立されてはいない、ま
た、水素気流中で加熱する方法の場合は固溶Ｃとセメン
タイトとを区別できないという問題がある。
本発明は上記従来の問題を解決し、鋼中に含すれる炭化
物の形聾別定量を行なうことを目的とする。
物の形聾別定量を行なうことを目的とする。
発明の構成
本発明は、鋼中炭化物抽出残渣中のＣを酸素気流中で燃
焼させＣＯｓ に変換し、該ＣＯ１を定量することによ
りＣ量を求める方法において、鋼中炭化物抽出残渣を、
その残渣中に含まれる炭化物の分解温度に応じて加熱温
度を変えて分解し、次いで前記分解により生じたガスを
３５０℃以上に加熱しＣＯｓに変換した後、分析するこ
とを要旨とする鋼中炭化物の分析方法に関する。
焼させＣＯｓ に変換し、該ＣＯ１を定量することによ
りＣ量を求める方法において、鋼中炭化物抽出残渣を、
その残渣中に含まれる炭化物の分解温度に応じて加熱温
度を変えて分解し、次いで前記分解により生じたガスを
３５０℃以上に加熱しＣＯｓに変換した後、分析するこ
とを要旨とする鋼中炭化物の分析方法に関する。
第１図は本発明を実施するための装置の構成の一例を示
す説明図で、炭化物を分解するための反応炉（１）と該
反応炉（１）で生成した分解ガスをＣＯｌに変換する反
応完結類（２）とから構成されている。
す説明図で、炭化物を分解するための反応炉（１）と該
反応炉（１）で生成した分解ガスをＣＯｌに変換する反
応完結類（２）とから構成されている。
反応炉（藍）は試料入口（１３，酸素人口０４および分
解ガス出口０９をイずする炉心管ａυと該炉心管ａＤの
周囲に設けた加熱炉Ｏｚどからなっており、反応炉（１
）内の温度は仕口に調節するとどができる６反応完結類
（２）は分解ガス人口（２７）およびＣＯ８出口（２８
）を有する炉心管（２Ｇ）と該炉心管（２６）の周囲に
設けた加熱炉（２２）とからなり、前記の反応炉（１）
とは分解ガス出口０９および分解ガス人口（２７）を介
して連絡されている。
解ガス出口０９をイずする炉心管ａυと該炉心管ａＤの
周囲に設けた加熱炉Ｏｚどからなっており、反応炉（１
）内の温度は仕口に調節するとどができる６反応完結類
（２）は分解ガス人口（２７）およびＣＯ８出口（２８
）を有する炉心管（２Ｇ）と該炉心管（２６）の周囲に
設けた加熱炉（２２）とからなり、前記の反応炉（１）
とは分解ガス出口０９および分解ガス人口（２７）を介
して連絡されている。
上記のように構成された分析装置において、反応炉（ｆ
）内のに科（９）中の炭化物は酸素人口Ｑ４から導入さ
れる酸素気流中で加熱分解され、分解ガスとして反応完
結類（２）へ送られ、再度加熱され完全にＣＯｌに変換
された後ＣＯ３出口（２８）を経てｃ。
）内のに科（９）中の炭化物は酸素人口Ｑ４から導入さ
れる酸素気流中で加熱分解され、分解ガスとして反応完
結類（２）へ送られ、再度加熱され完全にＣＯｌに変換
された後ＣＯ３出口（２８）を経てｃ。
２分析計（図示せず）へ送られＧＯ，ｆｆｉが測定され
る。このような構成の装置においては、形囮により分解
温度が異る各炭化物について分解温度をあらかじめ他の
測定手段を用いて調べておけば、反応炉（１）で加熱分
解するさい、炉内温度を逍官調節することにより油出残
渣中に含まれる各炭化物を分離して定量することができ
る。
る。このような構成の装置においては、形囮により分解
温度が異る各炭化物について分解温度をあらかじめ他の
測定手段を用いて調べておけば、反応炉（１）で加熱分
解するさい、炉内温度を逍官調節することにより油出残
渣中に含まれる各炭化物を分離して定量することができ
る。
第２図は反応完結類■の炉内温度と炭化物を形成するＣ
のＣ０Ｉｌｌへ変換する割合（以下ＣＯ８変換率という
）との関係を示すグラフであるが、同図において炉内温
度が３５０℃以上のときＣＯ１変換率は１００％になる
。したがって反応炉（１）の設定温度が低い場合Ｃは完
全にはＣＯｌになっておらず、分解ガスをそのままＣＯ
１分析計へ送ってもＣＯ，ｆｆｉの正確な定量はできな
いので、反応完結類■の温度は３５０℃以上に設定する
ことが必要である。
のＣ０Ｉｌｌへ変換する割合（以下ＣＯ８変換率という
）との関係を示すグラフであるが、同図において炉内温
度が３５０℃以上のときＣＯ１変換率は１００％になる
。したがって反応炉（１）の設定温度が低い場合Ｃは完
全にはＣＯｌになっておらず、分解ガスをそのままＣＯ
１分析計へ送ってもＣＯ，ｆｆｉの正確な定量はできな
いので、反応完結類■の温度は３５０℃以上に設定する
ことが必要である。
実 施 例
本発明を、鋼中炭化物としてセメンタイトを例にとり具
体的に説明する。
体的に説明する。
ｗＥ１表に示す組成の鋼試料に第２表に示す熱処理を施
しそれぞれ試料Ａおよび試料Ｂとした。示！！熱分析の
結果、試料Ａには分解温度が２００℃付近の比較的不安
定なセメンタイトが析出しており、試料Ｂには分解層１
１１ｊ ４５０ ”Ｃ付近の安定なセメンタイトが析出
していることが確認された。
しそれぞれ試料Ａおよび試料Ｂとした。示！！熱分析の
結果、試料Ａには分解温度が２００℃付近の比較的不安
定なセメンタイトが析出しており、試料Ｂには分解層１
１１ｊ ４５０ ”Ｃ付近の安定なセメンタイトが析出
していることが確認された。
上記試料を用い１０％アセチルアセトン−１％テトラメ
ヂルアンモニウムクロライドーメチルアルコール溶液を
電解液としてセメンタイ！・を電解抽出し、本発明方法
によりＣの定量を行なった。
ヂルアンモニウムクロライドーメチルアルコール溶液を
電解液としてセメンタイ！・を電解抽出し、本発明方法
によりＣの定量を行なった。
使用した装置、はｉｉ図に示した構成ををし、反応炉お
よび反応完結類の炉心管はいずれも内径λ５゜、長さ３
０鴎の石英管で、その周囲にそれぞれ１０ａｍの均熱帯
を仔するように加熱炉を配置した。反応炉への酸素ガス
４人グはｌ、ｄ／ｗｉｎとした。ＣＯ２分析計としては
Ｖｏｓｔｈｏｆｆ社製のＣａｒｍｈｏｍａｔ Ｃｏｔ分
析計を使用した。反応−炉の設定温度は２７０℃および
５５０℃とした。すなわち試料を２個用い、１個は２７
０℃に設定、他の１個は４００℃で処理した後５５０℃
に設定した。２７０℃は分解温度２００℃付近の比較的
不安定なセメンタイトを分解−する温度であり、５５０
℃は分解温度４５０℃付近の安定なセメンタイトを分解
する温度である。反応完結炉の温度は１０００℃に設定
した。これはＣＯ１分析計が温度変化の影響が大きいｆ
！を導度測定によるものなので、反応炉の温度の違いに
よるＣ０８の分析への影響を受けにくくするためである
。
よび反応完結類の炉心管はいずれも内径λ５゜、長さ３
０鴎の石英管で、その周囲にそれぞれ１０ａｍの均熱帯
を仔するように加熱炉を配置した。反応炉への酸素ガス
４人グはｌ、ｄ／ｗｉｎとした。ＣＯ２分析計としては
Ｖｏｓｔｈｏｆｆ社製のＣａｒｍｈｏｍａｔ Ｃｏｔ分
析計を使用した。反応−炉の設定温度は２７０℃および
５５０℃とした。すなわち試料を２個用い、１個は２７
０℃に設定、他の１個は４００℃で処理した後５５０℃
に設定した。２７０℃は分解温度２００℃付近の比較的
不安定なセメンタイトを分解−する温度であり、５５０
℃は分解温度４５０℃付近の安定なセメンタイトを分解
する温度である。反応完結炉の温度は１０００℃に設定
した。これはＣＯ１分析計が温度変化の影響が大きいｆ
！を導度測定によるものなので、反応炉の温度の違いに
よるＣ０８の分析への影響を受けにくくするためである
。
測定結果を試料（ｇ）に対するＣ（ｍｓ＋）の比率に換
算して第３表に示す、同表には炭化物を電解抽出した後
抽出残渣の金属成分分析結果から算出した従来法による
Ｃ量も併せ示した。
算して第３表に示す、同表には炭化物を電解抽出した後
抽出残渣の金属成分分析結果から算出した従来法による
Ｃ量も併せ示した。
第３表から、従来法においては不安定なセメンタイトと
安定なセメンタイトとを分離して定量することができな
いのに対し、本発明法ではこれらセメンタイトの分離定
量が可能で、焼鈍温度が５００℃のＡ試料では不安定な
セメンタイトが生成しているのに対し、焼鈍温度が７０
０℃のＢ試料では殆んどが安定なセメンタイトとなって
いると七がわかる。
安定なセメンタイトとを分離して定量することができな
いのに対し、本発明法ではこれらセメンタイトの分離定
量が可能で、焼鈍温度が５００℃のＡ試料では不安定な
セメンタイトが生成しているのに対し、焼鈍温度が７０
０℃のＢ試料では殆んどが安定なセメンタイトとなって
いると七がわかる。
第１表
第２表
第３表
発明の詳細
な説明したように、鋼中炭化物の分析を行なうにあたり
、炭化物抽出残渣をそれに含まれる炭化物の分解温度付
近で加熱分解し、次いで分解ガスをＣＯｌに変換した後
ｃｏ、を分析する本発明方法により、炭化物を形聾別に
定量することができ、鋼中Ｃの鋼質におよぼす影響を高
精度をもって定量的に評価することが可能である。
、炭化物抽出残渣をそれに含まれる炭化物の分解温度付
近で加熱分解し、次いで分解ガスをＣＯｌに変換した後
ｃｏ、を分析する本発明方法により、炭化物を形聾別に
定量することができ、鋼中Ｃの鋼質におよぼす影響を高
精度をもって定量的に評価することが可能である。
第１図は本発明を実施するための装置の構成の一例を示
す説明図、第２図は炉内温度とＣＯ８変換率との関係を
示すグラフである。 １・・・反応炉 ２・・・反応完結炉】１・・
・炉心管 １２．２２・・・加熱炉Ｉ３・・・
試料人口 １４・・・酸素入口＋５・・・分解ガ
ス出口 ２６・・・炉心管２７・・・分解ガス人口
２８・・・ＣＯ８出口９・・・試料 出 願 人 住友金属工業株式会社 第１図 ′＄２図 スナ内逼４〔（ヒ）
す説明図、第２図は炉内温度とＣＯ８変換率との関係を
示すグラフである。 １・・・反応炉 ２・・・反応完結炉】１・・
・炉心管 １２．２２・・・加熱炉Ｉ３・・・
試料人口 １４・・・酸素入口＋５・・・分解ガ
ス出口 ２６・・・炉心管２７・・・分解ガス人口
２８・・・ＣＯ８出口９・・・試料 出 願 人 住友金属工業株式会社 第１図 ′＄２図 スナ内逼４〔（ヒ）
Claims (1)
- 鋼中炭化物抽出残渣中のＣを酸素気流中で燃焼させＣＯ
＿２に変換し、該ＣＯ＿２を定量することによりＣ量を
求める方法において、鋼中炭化物抽出残渣を、その残渣
中に含まれる炭化物の分解温度に応じて加熱温度を変え
て分解し、次いで前記分解により生じたガスを３５０℃
以上に加熱しＣＯ＿２に変換した後、分析することを特
徴とする鋼中炭化物の分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60122031A JPS61280564A (ja) | 1985-06-05 | 1985-06-05 | 鋼中炭化物の分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60122031A JPS61280564A (ja) | 1985-06-05 | 1985-06-05 | 鋼中炭化物の分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61280564A true JPS61280564A (ja) | 1986-12-11 |
Family
ID=14825879
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60122031A Pending JPS61280564A (ja) | 1985-06-05 | 1985-06-05 | 鋼中炭化物の分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61280564A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1997036176A1 (en) * | 1996-03-27 | 1997-10-02 | Alliedsignal Inc. | Air contamination monitor |
| WO2023120490A1 (ja) * | 2021-12-21 | 2023-06-29 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 炭化物中炭素の定量方法 |
-
1985
- 1985-06-05 JP JP60122031A patent/JPS61280564A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1997036176A1 (en) * | 1996-03-27 | 1997-10-02 | Alliedsignal Inc. | Air contamination monitor |
| US5750999A (en) * | 1996-03-27 | 1998-05-12 | Alliedsignal Inc. | Air contamination monitor |
| WO2023120490A1 (ja) * | 2021-12-21 | 2023-06-29 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 炭化物中炭素の定量方法 |
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