JPS6130242B2 - - Google Patents

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JPS6130242B2
JPS6130242B2 JP56025369A JP2536981A JPS6130242B2 JP S6130242 B2 JPS6130242 B2 JP S6130242B2 JP 56025369 A JP56025369 A JP 56025369A JP 2536981 A JP2536981 A JP 2536981A JP S6130242 B2 JPS6130242 B2 JP S6130242B2
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JP
Japan
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glass body
porous glass
organic material
porous
dopant
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JP56025369A
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Japanese (ja)
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JPS57139709A (en
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Masao Kawachi
Noryoshi Shibata
Mitsuho Yasu
Takao Edahiro
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NTT Inc
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Nippon Telegraph and Telephone Corp
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    • C03B19/12Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C23/00Other surface treatment of glass not in the form of fibres or filaments
    • C03C23/0095Solution impregnating; Solution doping; Molecular stuffing, e.g. of porous glass
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は光通信などの分野で用いる光回路の製
造方法に関する。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention relates to a method of manufacturing an optical circuit used in fields such as optical communications.

光通信方式の進展に伴い、光分岐や光合波、光
スイツチ等の機能を有する各種の光回路部品への
要求が高まつている。これら光回路部品の実現の
ためには、たとえばガラス体の所定の箇所の屈折
率を変化させ、光の導波路をガラス体の中に形成
することが必要になる。ガラス体の所定部分の屈
折率を変化させるためには、ガラスの屈折率を変
化させるドーパントを拡散などの手段によりガラ
ス体に浸入させる、あるいは異なる組成のガラス
を融着する等の方法が用いられていた。
BACKGROUND OF THE INVENTION With the advancement of optical communication systems, there is an increasing demand for various optical circuit components having functions such as optical branching, optical multiplexing, and optical switching. In order to realize these optical circuit components, it is necessary to, for example, change the refractive index of a predetermined portion of the glass body and form an optical waveguide within the glass body. In order to change the refractive index of a predetermined portion of a glass body, methods such as infiltrating a dopant that changes the refractive index of the glass into the glass body by means such as diffusion, or fusing glasses of different compositions are used. was.

しかし従来のこれらの方法では、ガラス体中に
得られる屈折率分布形状が限られ、複雑な光回路
部品を製造することが困難という事情があつた。
However, with these conventional methods, the shape of the refractive index distribution that can be obtained in the glass body is limited, making it difficult to manufacture complex optical circuit components.

本発明は従来法のこれらの欠点を除去するた
め、有機材料を含浸させた多孔質ガラス体の所定
部分の有機材料を除去し、この除去した部品に液
相のドーパント原料を含浸させた後、多孔質ガラ
ス体を加熱し、最終的に所定部分の屈折率の変化
した透明ガラス体を得ようとするもので、その目
的は自由度の大きな光回路の製造方法を提供する
ことにある。以下図面により本発明を詳細に説明
する。
In order to eliminate these drawbacks of the conventional method, the present invention removes the organic material from a predetermined portion of a porous glass body impregnated with an organic material, impregnates the removed part with a liquid phase dopant material, and then The purpose of this method is to heat a porous glass body to finally obtain a transparent glass body with a changed refractive index in a predetermined portion, and the purpose is to provide a method of manufacturing an optical circuit with a large degree of freedom. The present invention will be explained in detail below with reference to the drawings.

第1図は本発明の原理を示す工程断面図であ
る。まず、多孔質ガラス体1を用意する(第1図
a)。多孔質ガラス体1としては、いわゆる分相
ガラスのリーチング処理によつて得られる多孔性
ガラス(たとえばコーニング社製のVycor多孔性
ガラス)や四塩化けい素などの火炎加水分解反応
によりつくられたガラス微粒子から成る多孔性シ
リカガラス等を用いることができる。多孔質ガラ
ス体1には、次に有機材料を含浸させる(第1図
b)。有機材料としては、多孔質ガラス体に含浸
した後、硬化するものが望ましく、熱硬化性樹脂
や熱軟化性樹脂等を用いることができるが、ガラ
ス体と屈折率値が、ほぼ等しいものを用いること
が望ましい。このような条件を満たす材料として
は、パラフイン、ポリピニルアセテート、ポリウ
レタン等をあげることができるが、大部分の有機
材料は屈折率値がガラス体とほぼ等しいので、使
用可能である。多孔質ガラス体自体は著しく光を
散乱するが、有機材料を含浸した多孔質ガラス体
2は、透明ないし半透明状態となる。有機材料を
多孔質ガラス体1に含浸させるには、多孔質ガラ
ス体の毛細管現象を利用できるが、多孔質ガラス
体中のガラスを真空排気した後、有機材料で覆
い、大気圧に戻して含浸させるのも有効である。
FIG. 1 is a process sectional view showing the principle of the present invention. First, a porous glass body 1 is prepared (FIG. 1a). As the porous glass body 1, porous glass obtained by leaching treatment of so-called split phase glass (for example, Vycor porous glass manufactured by Corning) or glass made by flame hydrolysis reaction of silicon tetrachloride, etc. Porous silica glass made of fine particles or the like can be used. The porous glass body 1 is then impregnated with an organic material (FIG. 1b). The organic material is preferably one that hardens after being impregnated into the porous glass body, and thermosetting resins, thermosoftening resins, etc. can be used, but materials with approximately the same refractive index as the glass body are used. This is desirable. Examples of materials that meet these conditions include paraffin, polypynylacetate, polyurethane, etc., but most organic materials can be used because their refractive index values are approximately equal to that of glass. Although the porous glass body itself significantly scatters light, the porous glass body 2 impregnated with an organic material becomes transparent or translucent. In order to impregnate the porous glass body 1 with the organic material, the capillarity of the porous glass body can be used, but after the glass in the porous glass body is evacuated, it is covered with the organic material, and the pressure is returned to atmospheric pressure for impregnation. It is also effective to do so.

次の工程は、所定部分の有機材料を多孔質ガラ
ス体から除去する工程であるが、これには、たと
えば強力レーザ光線を用いることができる。レー
ザ装置3からの出力レーザ光線4は、有機材料を
含浸した多孔質ガラス体2の所定部分5に照射さ
れ、レーザ光線4の通過した部分の有機材料を分
解せしめる(第1図c)。このような目的のレー
ザ装置としては、ArガスレーザやYAGレーザ等
を用いることができる。
The next step is to remove a predetermined portion of the organic material from the porous glass body, for example by using an intense laser beam. The output laser beam 4 from the laser device 3 is irradiated onto a predetermined portion 5 of the porous glass body 2 impregnated with an organic material, decomposing the organic material in the portion through which the laser beam 4 passes (FIG. 1c). As a laser device for such a purpose, an Ar gas laser, a YAG laser, or the like can be used.

次の工程は有機材料が分解された部分5に、ガ
ラスの屈折率を変化させるドーパントの液相原料
を含浸させる工程である(第1図d)。このよう
な液相原料としては、屈折率を高める場合には、
Ge、Ti、Zr、P等のアルコキシ化合物や、また
屈折率を低下させるためには、Bのアルコキシ化
合物等の溶液を用いることができる。
The next step is to impregnate the portion 5 in which the organic material has been decomposed with a liquid phase raw material of a dopant that changes the refractive index of the glass (FIG. 1d). As such a liquid phase raw material, when increasing the refractive index,
A solution of an alkoxy compound such as Ge, Ti, Zr, or P, or an alkoxy compound of B to lower the refractive index can be used.

以上の操作終了後、多孔質ガラス体を加熱する
と、残存していた有機材料がすべて多孔質ガラス
体から除去されるとともに、液相ドーパント原料
は酸化物に変化し、多孔質ガラス体にとり込まれ
るとともに、やがて多孔質ガラス体は、透明ガラ
ス化され、所定部分8にドーパントを含んだ透明
ガラス体7が得られる(第1図e)。この透明ガ
ラス化工程においては、少なくとも多孔質ガラス
体の収縮が完了する以前において、加熱雰囲気中
にHeガスを含ませ、脱泡を容易化することが望
ましい。
After the above operations are completed, when the porous glass body is heated, all remaining organic materials are removed from the porous glass body, and the liquid phase dopant raw material is converted into oxide and incorporated into the porous glass body. At the same time, the porous glass body is eventually turned into transparent glass, and a transparent glass body 7 containing a dopant in a predetermined portion 8 is obtained (FIG. 1e). In this transparent vitrification step, it is desirable to include He gas in the heating atmosphere to facilitate defoaming at least before the contraction of the porous glass body is completed.

このように本発明によれば、ガラス体の所定部
分に選択的にドーパントを添加することができ
る。
As described above, according to the present invention, a dopant can be selectively added to a predetermined portion of a glass body.

第2図は本発明の他の実施例の工程説明図であ
り、この実施例では、有機材料としてフオトレジ
ストを用いている。まず、多孔質ガラス体21
(第2図a)にフオトレジストを含浸させる(第
2図b)。このようなフオトレジストとしては、
ネガ型とポジ型とがある。ネガ型は露光した部分
が硬化する性質を、ポジ型は露光した部分が分解
する性質を持つものである。ネガ型としては、た
とえばKTFR、KPRを、ポジ型としては、
AZ1350やPMMA等を用いることができる。
FIG. 2 is a process explanatory diagram of another embodiment of the present invention, in which a photoresist is used as the organic material. First, the porous glass body 21
(Fig. 2a) is impregnated with photoresist (Fig. 2b). As such a photoresist,
There are negative types and positive types. Negative type has the property that the exposed part hardens, and positive type has the property that the exposed part decomposes. For example, KTFR and KPR are used as negative type, and as positive type,
AZ1350, PMMA, etc. can be used.

第2図cはフオトレジストの所定部分を露光す
る工程を示すもので、フオトマスク24を通し
て、紫外線ランプ25で露光することにより、未
硬化部分22aと硬化部分22bとに分けること
ができる。つづいて、未硬化部分のフオトレジス
トは、フオトレジストに応じた溶媒により除去さ
れる(第2図d)。この未硬化フオトレジストを
除去した部分22cに、液相ドーパント原料を含
浸させる(第2図eの22d)。
FIG. 2c shows a step of exposing a predetermined portion of the photoresist to light. By exposing a predetermined portion of the photoresist to an ultraviolet lamp 25 through a photomask 24, it can be divided into an uncured portion 22a and a hardened portion 22b. Subsequently, the uncured portions of the photoresist are removed using a solvent suitable for the photoresist (FIG. 2d). The portion 22c from which the uncured photoresist has been removed is impregnated with a liquid phase dopant material (22d in FIG. 2e).

最後に、以上の操作を経た多孔質ガラス体を加
熱することにより、ドーパントを固着せしめると
ともに、硬化部分22bのフオトレジストも除去
し、所定部分26aにドーパントを含む透明ガラ
ス体26を得ることができる(第2図f)。
Finally, by heating the porous glass body that has undergone the above operations, the dopant is fixed, and the photoresist in the hardened portion 22b is also removed, thereby obtaining a transparent glass body 26 containing the dopant in the predetermined portion 26a. (Fig. 2 f).

第2図に示す実施例においては、露光に紫外線
ランプを用いたが、この代わりにレーザ光を用い
ることも可能であり、たとえば紫外レーザ光を走
査して所定の部分のみ露光させることができる。
In the embodiment shown in FIG. 2, an ultraviolet lamp is used for exposure, but it is also possible to use a laser beam instead. For example, only a predetermined portion can be exposed by scanning the ultraviolet laser beam.

なお多孔質ガラス膜に含浸させた有機材料の所
定部分を除去するのに、含浸させた有機材料の表
面をホトレジストで覆い、露光・現象の処理を行
つて所定部分のホトレジストを除去した後、溶媒
によりホトレジストを除去した部分から有機材料
を溶出させることも有効である。
Note that in order to remove a predetermined portion of the organic material impregnated into a porous glass membrane, the surface of the impregnated organic material is covered with photoresist, and after the photoresist of the predetermined portion is removed by exposure and phenomenon processing, a solvent is used. It is also effective to elute the organic material from the area from which the photoresist has been removed.

第3図は本発明の実施により作製した立体光回
路用ガラス体の例を示す。第3図aはVAD法で
合成した円柱状多孔質ガラス体(30mmφ×60mm)
を出発材として、フオトレジストとしてPMMA
(ポジ型レジスト)を含浸させ、円柱の軸方向に
2箇所、レーザ光線により露光し、PMMAを分
解し、有機溶剤で分解されたPMMAを除去した
部分に、Ge(OC2H54のエタノール溶液を含浸
させた後、多孔質ガラス体を蒸留水に浸積して、
Ge(OC2H54を加水分解し、固着させた後に、
電気炉中で多孔質ガラス体を1500℃まで加熱し
て、3a−1の部分にGeO2を3モル%含む透明
シリカガラス体3a−2(15mmφ×40mm)とした
ものである。PMMAの屈折率(〓1.48)はシリカ
系ガラスの屈折率(〓1.46)にほぼ等しいので、
露光時にレーザ光線はほとんど散乱されることは
なく好都合である。第3図aのガラス体は、さら
に線引の手段により細径化することも可能で、方
向性結合器等を構成する光回路部品となる。
FIG. 3 shows an example of a glass body for a three-dimensional optical circuit produced according to the present invention. Figure 3a shows a cylindrical porous glass body (30mmφ×60mm) synthesized by VAD method.
as a starting material and PMMA as a photoresist.
(positive resist) was impregnated with laser beam at two locations in the axial direction of the cylinder, the PMMA was decomposed, and Ge(OC 2 H 5 ) 4 was applied to the areas where the decomposed PMMA was removed using an organic solvent. After impregnation with the ethanol solution, the porous glass body is immersed in distilled water,
After hydrolyzing and fixing Ge(OC 2 H 5 ) 4 ,
The porous glass body was heated to 1500° C. in an electric furnace to form a transparent silica glass body 3a-2 (15 mmφ×40 mm) containing 3 mol% of GeO 2 in the portion 3a-1. The refractive index of PMMA (〓1.48) is almost equal to the refractive index of silica glass (〓1.46), so
The laser beam is advantageously hardly scattered during exposure. The glass body shown in FIG. 3a can be further reduced in diameter by wire drawing, and becomes an optical circuit component constituting a directional coupler or the like.

第3図bは、ドーパントとしてGeO2が添加さ
れたコア3b−1を有するガラス体(クラツド
部)3b−2の両側に、ドーパントとしてB2O3
を含む部分3b−3を本発明の方法で形成したも
のである。出発材としては、VAD法で合成した
中心のコア部と、これをとり囲むクラツド部とか
ら成る多孔質ガラス母材を用い、3b−3の部分
にのみ選択的にBのアルコキシ化合物(B
(OC2H53)を含浸させた後、透明ガラス化して得
たもので、このような非軸対称ガラス体は、いわ
ゆる単一偏波伝送用光フアイバや光部品を作製す
るための出発母材として有用である。たとえば第
3図bのガラス体を適切な肉厚の石英ガラス管に
封入した後、線引きによりフアイバ化すれば、単
一偏波伝送用単一モード光フアイバを得ることが
できる。
In FIG. 3b, B 2 O 3 is added as a dopant on both sides of a glass body (cladding portion) 3b-2 having a core 3b-1 doped with GeO 2 as a dopant.
The portion 3b-3 containing the above is formed by the method of the present invention. As a starting material, a porous glass base material consisting of a central core synthesized by the VAD method and a cladding surrounding it is used, and an alkoxy compound of B (B
It is obtained by impregnating (OC 2 H 5 ) 3 ) and then turning it into transparent glass.Such non-axisymmetric glass bodies are used for producing so-called single-polarization transmission optical fibers and optical components. Useful as a starting material. For example, a single mode optical fiber for single polarization transmission can be obtained by enclosing the glass body shown in FIG. 3b in a quartz glass tube of appropriate thickness and then drawing it into a fiber.

なお本発明において、多孔質ガラス体として、
たとえば石英ガラス基板上にCVD法等の手段に
より堆積した多孔質ガラス膜を用いれば、平面光
回路をも作製できることは勿論である。第3図c
はその一例を示し、石英ガラス基板3c−1上に
堆積された厚さ約200μmの多孔質SiO2ガラス膜
を出発材として、ウレタン樹脂を含浸させた後、
Arレーザ光線により、Y字型に幅50μmの部分
のウレタン樹脂を揮発せしめた後、Ti
(OC2H54のエタノール溶液を含浸させ、その
後、加熱することによりTiO2を5モル%含み、
周囲より比屈折率差が約1%大きいY字型導光路
3c−3(幅50μm)を、透明ガラス膜3c−2
(厚さ50μm)の中に設けたものである。第3図
cの導光路は、光分岐回路または光合波回路へ応
用できる。
In addition, in the present invention, as a porous glass body,
For example, it is of course possible to fabricate a planar optical circuit by using a porous glass film deposited on a quartz glass substrate by means such as CVD. Figure 3c
shows an example of this, in which a porous SiO 2 glass film with a thickness of about 200 μm deposited on a quartz glass substrate 3c-1 is used as a starting material, and after being impregnated with urethane resin,
After volatilizing the urethane resin in a Y-shaped area with a width of 50 μm using an Ar laser beam, Ti
By impregnating with an ethanol solution of (OC 2 H 5 ) 4 and then heating, it contains 5 mol% of TiO 2 ,
A Y-shaped light guide 3c-3 (width 50 μm) having a relative refractive index difference of approximately 1% larger than the surrounding area is covered with a transparent glass film 3c-2.
(thickness: 50 μm). The light guide shown in FIG. 3c can be applied to an optical branching circuit or an optical multiplexing circuit.

以上説明したように、本発明の光回路の製造方
法によれば、希望する部分にドーパントを含み、
屈折率変化を持つ透明ガラス体を、ガラス体のエ
ツチングや、融着等の加工によることなく作製す
ることができ、立体型のみならず平面型の光回路
の製造が可能となる。
As explained above, according to the method for manufacturing an optical circuit of the present invention, a dopant is included in a desired portion,
A transparent glass body with a change in refractive index can be produced without processing the glass body by etching or fusing, and it becomes possible to manufacture not only three-dimensional but also two-dimensional optical circuits.

本発明の製造方法によれば、従来から提案され
ている種々の光回路に加えて、ドーパントを選択
的に希望の場所に添加できる自由度の広さから、
さらに新しい機能を有する光部品を提供すること
もできると期待される。
According to the manufacturing method of the present invention, in addition to the various optical circuits proposed in the past, the wide degree of freedom in which dopants can be selectively added to desired locations,
It is also expected that optical components with new functions can be provided.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of the drawing]

第1図は本発明の一実施例の工程説明図、第2
図は本発明の他の実施例の工程説明図、第3図は
本発明により作製される光回路用ガラス体の一例
を示す斜視図である。 1……多孔質ガラス体、2……有機材料を含浸
させた多孔質ガラス体、3……レーザ装置、4…
…レーザ光線、5……有機材料が分解された部
分、6……液相ドーパント原料を含浸させた部
分、7……透明ガラス体、8……ドーパントを含
んだ部分、21……多孔質ガラス体、22……フ
オトレジストを含浸させた多孔質ガラス体、24
……フオトマスク、25……光源、22a……フ
オトレジスト未硬化部分、22b……フオトレジ
スト硬化部分、22c……未硬化フオトレジスト
を除去した部分、22d……液相ドーパント原料
を含浸させた部分、26……透明ガラス体、26
a……ドーパントを含んだ部分、3a−1……
GeO2を添加した部分、3a−2……透明シリカ
ガラス体、3b−1……コア部、3b−2……ガ
ラス体(クラツド部)、3b−3……B2O3を添加
した部分、3c−1……石英ガラス基板、3c−
2……透明ガラス膜、3c−3……GeO2を添加
したY字型導光路。
Fig. 1 is a process explanatory diagram of one embodiment of the present invention;
The figure is a process explanatory diagram of another embodiment of the present invention, and FIG. 3 is a perspective view showing an example of a glass body for an optical circuit manufactured according to the present invention. 1... Porous glass body, 2... Porous glass body impregnated with an organic material, 3... Laser device, 4...
... Laser beam, 5 ... Part where organic material is decomposed, 6 ... Part impregnated with liquid phase dopant raw material, 7 ... Transparent glass body, 8 ... Part containing dopant, 21 ... Porous glass Body, 22...Porous glass body impregnated with photoresist, 24
. . . Photomask, 25 . . . Light source, 22 a . , 26...transparent glass body, 26
a... Portion containing dopant, 3a-1...
Part added with GeO 2 , 3a-2... Transparent silica glass body, 3b-1... Core part, 3b-2... Glass body (clad part), 3b-3... Part added with B 2 O 3 , 3c-1... quartz glass substrate, 3c-
2...Transparent glass film, 3c-3...Y-shaped light guide doped with GeO2 .

Claims (1)

【特許請求の範囲】 1 多孔質ガラス体に有機材料を含浸させ固着せ
しめた後、所定の形状に有機材料を除去した部分
に、ガラスの屈折率を変化させるドーパントを含
む液相原料を含浸させ、その後、多孔質ガラスを
加熱して透明ガラス化することを特徴とする光回
路の製造方法。 2 有機材料としてフオトレジストを用い、所定
の部分のみ露光させ、未硬化部分を除去すること
を特徴とする特許請求の範囲第1項記載の光回路
の製造方法。
[Claims] 1. After impregnating and fixing an organic material into a porous glass body, the portion from which the organic material has been removed into a predetermined shape is impregnated with a liquid phase raw material containing a dopant that changes the refractive index of the glass. , and then heating the porous glass to turn it into transparent glass. 2. The method of manufacturing an optical circuit according to claim 1, characterized in that a photoresist is used as the organic material, only predetermined portions are exposed, and uncured portions are removed.
JP56025369A 1981-02-25 1981-02-25 Production of optical circuit Granted JPS57139709A (en)

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JP56025369A JPS57139709A (en) 1981-02-25 1981-02-25 Production of optical circuit

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JP2718476B2 (en) * 1988-02-29 1998-02-25 日本電信電話株式会社 Method for producing glass thin film for optical waveguide

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