JPS6131340A - セラミツクス焼結体の製造方法 - Google Patents
セラミツクス焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPS6131340A JPS6131340A JP59149524A JP14952484A JPS6131340A JP S6131340 A JPS6131340 A JP S6131340A JP 59149524 A JP59149524 A JP 59149524A JP 14952484 A JP14952484 A JP 14952484A JP S6131340 A JPS6131340 A JP S6131340A
- Authority
- JP
- Japan
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- fluidizing agent
- molded body
- organic
- mold
- ceramic sintered
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Producing Shaped Articles From Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕
本発明はセラミックス焼結体の製造方法に係り、特Ｋ、
射出成形した成形体中の有機流動化剤を射出成形する際
に吸収除去することができるセラミックス焼結体の製造
方法に関する。
射出成形した成形体中の有機流動化剤を射出成形する際
に吸収除去することができるセラミックス焼結体の製造
方法に関する。
一般に、射出成形−常圧焼結法によるセラミックス焼結
体は、セラミックス粉末と熱可塑性樹脂とを主成分とす
る混合物を、金型のキャビティ内へ射出成形した後、そ
の成形体中に残留する熱可塑性樹脂成分を熱分解により
除去し、その後、この成形体を焼結して得られる。
体は、セラミックス粉末と熱可塑性樹脂とを主成分とす
る混合物を、金型のキャビティ内へ射出成形した後、そ
の成形体中に残留する熱可塑性樹脂成分を熱分解により
除去し、その後、この成形体を焼結して得られる。
このような従来の射出成形法によるセラミックスの製造
方法では、工程のうち、成形体から熱可塑性樹脂成分を
熱分解除去する工程、いわゆる脱脂工程で脱脂に長時間
を要するため、他の成形方法を採用するセラミックス焼
結体製造方法に比べて工程の時間がかなり長いという欠
点を有している。また、脱脂工程において成形体を加熱
する際の昇温速度は成形体の形状、大きさおよび肉厚等
によっても異なるが、おおよそ１．０−１０Ｃ／ｈであ
るのが現状である。脱脂時の最高加熱温度は、４００〜
７００Ｃであり、脱脂に５５〜５５０時間と長時間を要
するので、従来の脱脂工程では昇温速度をできるだけ早
くすることにより脱脂時間を短縮する必要がある。時に
、肉厚が２５１１ＩＩＩ＋以上の成形体においては有機
流動化剤を熱分解法で除去することはできない。
方法では、工程のうち、成形体から熱可塑性樹脂成分を
熱分解除去する工程、いわゆる脱脂工程で脱脂に長時間
を要するため、他の成形方法を採用するセラミックス焼
結体製造方法に比べて工程の時間がかなり長いという欠
点を有している。また、脱脂工程において成形体を加熱
する際の昇温速度は成形体の形状、大きさおよび肉厚等
によっても異なるが、おおよそ１．０−１０Ｃ／ｈであ
るのが現状である。脱脂時の最高加熱温度は、４００〜
７００Ｃであり、脱脂に５５〜５５０時間と長時間を要
するので、従来の脱脂工程では昇温速度をできるだけ早
くすることにより脱脂時間を短縮する必要がある。時に
、肉厚が２５１１ＩＩＩ＋以上の成形体においては有機
流動化剤を熱分解法で除去することはできない。
従来の方法ではセラミックス粉末上有機流動化剤の混合
物の中に占める有様流動化剤の割合は３０〜７０ Ｖｏ
Ｌ％ テ；ｈ ル。
物の中に占める有様流動化剤の割合は３０〜７０ Ｖｏ
Ｌ％ テ；ｈ ル。
このため、射出成形法で得た成形体には多量の有機流動
化剤が含まれる。この成形体を加熱すると成形体中の有
機流動化剤が熱分解反応を起し、分解したガスは成形体
の表面より放出され、有機流動化剤は徐々に消失する。
化剤が含まれる。この成形体を加熱すると成形体中の有
機流動化剤が熱分解反応を起し、分解したガスは成形体
の表面より放出され、有機流動化剤は徐々に消失する。
ところが有機流動化剤の熱分解反応は激しく、反応速度
は加熱温度に対し指数画数的に進行する。
は加熱温度に対し指数画数的に進行する。
一方、成形体の密度は理論密度に近く、成形体内部には
通気孔がない。このため熱分解したガス体が成形体表面
よシ放出されにくく、熱分解反応速度は熱分解したガス
の放出速度以上になることが多い。
通気孔がない。このため熱分解したガス体が成形体表面
よシ放出されにくく、熱分解反応速度は熱分解したガス
の放出速度以上になることが多い。
このような現象が起ると、成形体中にガスが滞留し、時
間経過と共に成形体中のガス圧が次第に高まるうこのガ
ス圧が成形体の材料強度以上になると、成形体にクラン
クやツクラミが生じる。またクラックが生じると、その
部分からガスが一気に放出され、このとき放出ガス圧に
よシ変形も生じる。
間経過と共に成形体中のガス圧が次第に高まるうこのガ
ス圧が成形体の材料強度以上になると、成形体にクラン
クやツクラミが生じる。またクラックが生じると、その
部分からガスが一気に放出され、このとき放出ガス圧に
よシ変形も生じる。
したがって脱脂時の破壊や変形を防止するために、熱分
解速度がガス放出速度以下になるような条件で脱指を行
っている。これを満たす必須条件は単位時間当りに発生
する熱分解ガス量を少なくすることである。この手段と
して従来、有機流動化剤の熱分解温度を広くする方法が
採用されている。具体的には、熱分解温度の異なる数種
類の有機流動化剤をブレンドした有機流動化剤を使用す
ることである。このようにすると、成形体が加熱されて
温度が上昇していくとき、熱分解温度の低い有機流動化
剤から高い方の有機流動化剤へ、順番に熱分解が進むの
で、熱分解ガスが瞬時に、しかも多量に発生することが
ない。
解速度がガス放出速度以下になるような条件で脱指を行
っている。これを満たす必須条件は単位時間当りに発生
する熱分解ガス量を少なくすることである。この手段と
して従来、有機流動化剤の熱分解温度を広くする方法が
採用されている。具体的には、熱分解温度の異なる数種
類の有機流動化剤をブレンドした有機流動化剤を使用す
ることである。このようにすると、成形体が加熱されて
温度が上昇していくとき、熱分解温度の低い有機流動化
剤から高い方の有機流動化剤へ、順番に熱分解が進むの
で、熱分解ガスが瞬時に、しかも多量に発生することが
ない。
従来、上記の脱脂工程全短縮する手段としては、熱分解
温度の異なる有機流動化剤を５〜６種加える方法および
非酸化性４囲気で成形体を加熱する方法等が種々提案さ
れている。例えば、炭化珪素粉末にポリスチレン、ステ
アリン酸ワックス、油含４０を混入させた有機流動化剤
を用いる方法（％開昭５５−２３０９７号公報）や、炭
化珪素粉末にポリスチレン、植物油および鉱油を混入さ
せた有機流動化剤を用いる方法（％開昭５４−９５６１
７号公報）、また窒化珪素粉末にポリスチレン、ポリプ
ロピレン、シラン系化合物、ジエチルフタレートおよび
ステアリン酸が混入された有機流動化剤を用いる方法（
特開昭５５−１１３５１０号公報）等が開示されている
。
温度の異なる有機流動化剤を５〜６種加える方法および
非酸化性４囲気で成形体を加熱する方法等が種々提案さ
れている。例えば、炭化珪素粉末にポリスチレン、ステ
アリン酸ワックス、油含４０を混入させた有機流動化剤
を用いる方法（％開昭５５−２３０９７号公報）や、炭
化珪素粉末にポリスチレン、植物油および鉱油を混入さ
せた有機流動化剤を用いる方法（％開昭５４−９５６１
７号公報）、また窒化珪素粉末にポリスチレン、ポリプ
ロピレン、シラン系化合物、ジエチルフタレートおよび
ステアリン酸が混入された有機流動化剤を用いる方法（
特開昭５５−１１３５１０号公報）等が開示されている
。
しかしながら、従来の方法では有機流動化剤が熱分解反
応を開始し、分解速度が大きくなる温度以上までの昇温
速度が１〜４ Ｃ／ｈ以下と遅いため、脱脂工程の所要
時間を大幅に短縮することができないという欠点を有し
ていた。さらに、従来の方法では、成形体を加熱した後
、炉内で冷却するまでの時間を加えると、脱脂所要時間
は１００〜７５０時間となる。
応を開始し、分解速度が大きくなる温度以上までの昇温
速度が１〜４ Ｃ／ｈ以下と遅いため、脱脂工程の所要
時間を大幅に短縮することができないという欠点を有し
ていた。さらに、従来の方法では、成形体を加熱した後
、炉内で冷却するまでの時間を加えると、脱脂所要時間
は１００〜７５０時間となる。
本発明の目的は、成形体中の有機流動化剤を熱分解除去
する脱脂工程の所要時間を短縮することができるセラミ
ックス焼結体の製造方法を提供することにある。
する脱脂工程の所要時間を短縮することができるセラミ
ックス焼結体の製造方法を提供することにある。
本発明は、セラミックス成形体内の有機流動化剤を除去
する脱脂工程で長時間を要する最大の原因を探求したと
ころ、成形体中の液状流動化剤を気化し、体積膨張率の
大きいガス体として除去することに起因していることを
見い出し、液状のままで除去する方法を研究する過程で
児成されたものである。
する脱脂工程で長時間を要する最大の原因を探求したと
ころ、成形体中の液状流動化剤を気化し、体積膨張率の
大きいガス体として除去することに起因していることを
見い出し、液状のままで除去する方法を研究する過程で
児成されたものである。
すなわち、本発明は、セラミックス原、料の粉末と有機
流動化剤との混合材料を型内に射出して成形体を成形し
、その成形体を加熱して流動化剤を熱分解させて除去す
る工程を含むセラミックス焼結体の製造方法において、
前記型を多孔質とし、射出成形時に多孔質の型に有機流
動化剤を吸収除去させること７に特徴とするものでろっ
て、成形体中の有機流動化剤を液体状態で除去し、有機
流動化剤の含有量を少なくして、次の脱脂工程の所要時
間を大幅に短縮することができる。
流動化剤との混合材料を型内に射出して成形体を成形し
、その成形体を加熱して流動化剤を熱分解させて除去す
る工程を含むセラミックス焼結体の製造方法において、
前記型を多孔質とし、射出成形時に多孔質の型に有機流
動化剤を吸収除去させること７に特徴とするものでろっ
て、成形体中の有機流動化剤を液体状態で除去し、有機
流動化剤の含有量を少なくして、次の脱脂工程の所要時
間を大幅に短縮することができる。
第１図は本発明に用いる多孔質性の型の一例を示す断面
であって、多孔質性の型Ｉは、多孔質板２．３，４．５
から型空間を形成され、型ｌの上部には射出成形機ノズ
ル６から型空間７に混合成形材料８を圧入する射出入口
９が開口きれている。
であって、多孔質性の型Ｉは、多孔質板２．３，４．５
から型空間を形成され、型ｌの上部には射出成形機ノズ
ル６から型空間７に混合成形材料８を圧入する射出入口
９が開口きれている。
また型１は各多孔質板の複数の貫通孔１０を介して型空
間を外部とが連通されている。なお、１１゜１２ｔｉ型
の上下型４，５を停止するストッパである。
間を外部とが連通されている。なお、１１゜１２ｔｉ型
の上下型４，５を停止するストッパである。
次に、上記多孔質性の型を用いてセラミックス焼結体を
製造する方法を説明する。
製造する方法を説明する。
まず、射出成形機ノズル６から混合成形材料８を多孔質
型１の空間７に充填する第１段の加圧力は、３０〜１０
０Ｋｇ／ｃＩＡ以下でなければいけない。
型１の空間７に充填する第１段の加圧力は、３０〜１０
０Ｋｇ／ｃＩＡ以下でなければいけない。
加圧力が３０Ｋｇ／ｃｉ以下であると、混合成形材料を
多孔質型に充填できない。また１００Ａｐ／ｃ＋ｄ以上
であるとセラミックス原料粉末と有機流動化剤が分離し
混合成形材料を型空間内へ充填することができない。
多孔質型に充填できない。また１００Ａｐ／ｃ＋ｄ以上
であるとセラミックス原料粉末と有機流動化剤が分離し
混合成形材料を型空間内へ充填することができない。
またセラミックス原料粉末を流動化させるために加える
有機流動化剤の分子量は３００〜５０００でなければな
らない。３００以下であると、流体時の粘度が小さく、
第１段加圧時のｔ Ｏ０Ｋｔｚ／ａｄ以下の圧力でセラ
ミックス粉末と有機流動化剤が分離しその機能を損う。
有機流動化剤の分子量は３００〜５０００でなければな
らない。３００以下であると、流体時の粘度が小さく、
第１段加圧時のｔ Ｏ０Ｋｔｚ／ａｄ以下の圧力でセラ
ミックス粉末と有機流動化剤が分離しその機能を損う。
また５０００以上では、流体時の粘度が大きく、第２段
加圧時の圧力が１ＯＩＫり／ｃｆＡ以上であっても成形
体から有機流動化剤を分離できず、これを多孔質型へ吸
収させることができない。
加圧時の圧力が１ＯＩＫり／ｃｆＡ以上であっても成形
体から有機流動化剤を分離できず、これを多孔質型へ吸
収させることができない。
型を形成する多孔質体としては、金属粉末を焼ｌＯＯμ
ｍでなければならない。５μｍ以下の孔径であると、有
機流動化剤を吸収されることができなく、１００μｍ以
上の孔径でるると、セラミックス粉末も吸収してしまい
セラミックス粉末と有機流動化剤を分離することができ
ない。
ｍでなければならない。５μｍ以下の孔径であると、有
機流動化剤を吸収されることができなく、１００μｍ以
上の孔径でるると、セラミックス粉末も吸収してしまい
セラミックス粉末と有機流動化剤を分離することができ
ない。
このように１本発明によれば成形体中の有機流動化剤の
割合は、セラミックス粉末を流動化させるために加えた
時の量の５Ｑｗｔ％以下にすることができる。さらに、
成形した後この成形体を加熱して成形体中の有機流動化
剤を熱分解除去する際の昇温速度をはやめることができ
る。したがって脱脂工程は従来法に比べ、大幅に短縮さ
せることができる。また、本発明法の最大の特徴とする
ところは、肉厚が３０ｍ以上のセラミックス焼結体を製
造することができることである。こｎは本発明法で得た
成形体中の有機樹脂粘結剤の割合が従来法で得た成形体
中の有機樹脂粘結剤の割合の５０チ以下と少々いためで
ある。
割合は、セラミックス粉末を流動化させるために加えた
時の量の５Ｑｗｔ％以下にすることができる。さらに、
成形した後この成形体を加熱して成形体中の有機流動化
剤を熱分解除去する際の昇温速度をはやめることができ
る。したがって脱脂工程は従来法に比べ、大幅に短縮さ
せることができる。また、本発明法の最大の特徴とする
ところは、肉厚が３０ｍ以上のセラミックス焼結体を製
造することができることである。こｎは本発明法で得た
成形体中の有機樹脂粘結剤の割合が従来法で得た成形体
中の有機樹脂粘結剤の割合の５０チ以下と少々いためで
ある。
次に本発明の詳細な説明する。
混合成形材料としては、平均粒子径０．７μｍのＳｉＣ
粉末７２ｗｔ％、ＳＩＣの焼結助剤８ｗｔチ、平均分子
量５００のパラフィンワックス２０ｗｔ％の割合の粉粒
体をドライ状態でプレミキシングした後、この混合物を
ｔｏｏｃ〜１５０ＣＫ加熱したシグマ−ミキサで５分間
混練する。この混線物を液体窒素中で冷却させた後、破
砕機で平均で３〜６ｍ角に破砕した。これを第１図に示
す多孔質型に射出成形した。
粉末７２ｗｔ％、ＳＩＣの焼結助剤８ｗｔチ、平均分子
量５００のパラフィンワックス２０ｗｔ％の割合の粉粒
体をドライ状態でプレミキシングした後、この混合物を
ｔｏｏｃ〜１５０ＣＫ加熱したシグマ−ミキサで５分間
混練する。この混線物を液体窒素中で冷却させた後、破
砕機で平均で３〜６ｍ角に破砕した。これを第１図に示
す多孔質型に射出成形した。
射出成形条件は第１段の加圧カニ ５０Ｋｙ／ｃｄ 、
第２段の加圧カニ２０ＯＫ内で、射出温度：１５０Ｃ１
射出時間：１００秒である。
第２段の加圧カニ２０ＯＫ内で、射出温度：１５０Ｃ１
射出時間：１００秒である。
次に成形体をアルゴン雰囲気とした脱脂炉内に納めた後
、種々の昇温速度で４５００まで加熱し、成形体中のパ
ラフィンワックスを熱分解除去した。
、種々の昇温速度で４５００まで加熱し、成形体中のパ
ラフィンワックスを熱分解除去した。
その後、脱脂後の成形体の表面を目視により、クラック
やふくれの有無を調べた。クランクやふくれのない良好
な脱脂品を得るに要する時間を昇汐速度より算出した。
やふくれの有無を調べた。クランクやふくれのない良好
な脱脂品を得るに要する時間を昇汐速度より算出した。
第２図は、本発明法および比較法における成升体の厚み
に対する脱脂時間を示す線図でおる。乃お比較法は平均
粒子径０．７μｍｓ＋ｃニア２％、ＡｔＮ：８チ、ポリ
エチレン樹脂（平均分子量：２０．０００ ） ： ８
．５チ、ポリエチレンワックス（平メ分子量： ２，０
００）： ８．５チ、ステアリン酸：３チから成る混合
成形材料から本発明の実施例と同り方法で成形体を成形
し、かつ脱脂を行ったものである。比較法における成形
後の成形体の重址減にわずか１％であった。
に対する脱脂時間を示す線図でおる。乃お比較法は平均
粒子径０．７μｍｓ＋ｃニア２％、ＡｔＮ：８チ、ポリ
エチレン樹脂（平均分子量：２０．０００ ） ： ８
．５チ、ポリエチレンワックス（平メ分子量： ２，０
００）： ８．５チ、ステアリン酸：３チから成る混合
成形材料から本発明の実施例と同り方法で成形体を成形
し、かつ脱脂を行ったものである。比較法における成形
後の成形体の重址減にわずか１％であった。
第２図において曲線ａは比較例であシ、曲ＩＶｊ！ｂは
本発明である。図から明らかなように本発明法の脱脂時
間は比較法に比べかなり短かい。例えば成形体の厚みが
２０ｍの場合、比較法では４５０時間であるのに対し、
本発明法は９０時間で、比較例の１７５であることがわ
かる。
本発明である。図から明らかなように本発明法の脱脂時
間は比較法に比べかなり短かい。例えば成形体の厚みが
２０ｍの場合、比較法では４５０時間であるのに対し、
本発明法は９０時間で、比較例の１７５であることがわ
かる。
１、脱脂時間が大幅に短縮できる。
例えば成形体の厚みが２０關の場合は従来法の１１５以
下にできる。また成形体の厚みがｌＯ＋ｍヨ の場
合は従来法の２／９以下に短縮できる。
下にできる。また成形体の厚みがｌＯ＋ｍヨ の場
合は従来法の２／９以下に短縮できる。
２ 肉厚が３０ｍ以上のセラミックス焼結体を製造でき
る。
る。
以上のように、本発明によれば、混合成形材料１
から成形−焼結を経てセラミックス焼結体を製造する際
の脱脂工程を大幅に短縮することができ、製造原価を著
しく低減することができるという顕著な効果を有する。
から成形−焼結を経てセラミックス焼結体を製造する際
の脱脂工程を大幅に短縮することができ、製造原価を著
しく低減することができるという顕著な効果を有する。
また、本発明によれば、肉厚が３０ｍ以上のセラミック
ス焼結体をクラックおよびふくれ等の欠陥を生ずるこ七
なく製造することができるという利点を兼ね備えている
。
ス焼結体をクラックおよびふくれ等の欠陥を生ずるこ七
なく製造することができるという利点を兼ね備えている
。
第１図は本発明法に用いる多孔質型の一例を示す断面図
、第２図は本発明法および比較法における成形体の厚み
と脱脂時間の関係を示す線図である。 ■・・・多孔質型、２，３，４．５・・・多孔質板、６
・・・ｒげ出成形機ノズル、７・・・型空間、８・・・
混合成形材料 １０ 箔２７
、第２図は本発明法および比較法における成形体の厚み
と脱脂時間の関係を示す線図である。 ■・・・多孔質型、２，３，４．５・・・多孔質板、６
・・・ｒげ出成形機ノズル、７・・・型空間、８・・・
混合成形材料 １０ 箔２７
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、セラミックス原料粉末と有機流動化剤との混合材料
を型内に射出して成形体を成形し、その成形体を加熱し
て流動化剤を熱分解させて除去する工程を含むセラミッ
クス焼結体の製造方法において、前記型を多孔質体とし
、射出成形時に多孔質の型に有機流動化剤を吸収させる
ことを特徴とするセラミックス焼結体の製造方法。 ２、特許請求の範囲第１項において、前記射出成形法は
２段加圧とし、第１段加圧時の圧力が３０〜１００ｋｇ
／ｃｍ＾２、第２段加圧時の圧力が１０１ｋｇ／ｃｍ＾
２以上であることを特徴とするセラミックス焼結体の製
造方法。 ３、特許請求の範囲第１項または第２項において、有機
流動化剤は分子量が３００〜５０００であつて、常温で
流体または熱を加えると流動化するものであることを特
徴とするセラミックス焼結体の製造方法。 ４、特許請求の範囲第１項〜第３項のいずれかにおいて
、前記多孔質の型は外径が５〜１００μｍの範囲である
貫通孔を有することを特徴とするセラミックス焼結体の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59149524A JPS6131340A (ja) | 1984-07-20 | 1984-07-20 | セラミツクス焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59149524A JPS6131340A (ja) | 1984-07-20 | 1984-07-20 | セラミツクス焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6131340A true JPS6131340A (ja) | 1986-02-13 |
Family
ID=15477016
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59149524A Pending JPS6131340A (ja) | 1984-07-20 | 1984-07-20 | セラミツクス焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6131340A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103465347A (zh) * | 2013-09-24 | 2013-12-25 | 潍坊华美精细技术陶瓷有限公司 | 一种研磨设备中碳化硅研磨桶的制造方法 |
| JP2015174813A (ja) * | 2014-03-18 | 2015-10-05 | 株式会社ノリタケカンパニーリミテド | セラミック射出成形用材料とセラミック製品の製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6046210A (ja) * | 1983-08-25 | 1985-03-13 | 梅屋 薫 | 射出濾過圧密成形法 |
-
1984
- 1984-07-20 JP JP59149524A patent/JPS6131340A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6046210A (ja) * | 1983-08-25 | 1985-03-13 | 梅屋 薫 | 射出濾過圧密成形法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103465347A (zh) * | 2013-09-24 | 2013-12-25 | 潍坊华美精细技术陶瓷有限公司 | 一种研磨设备中碳化硅研磨桶的制造方法 |
| JP2015174813A (ja) * | 2014-03-18 | 2015-10-05 | 株式会社ノリタケカンパニーリミテド | セラミック射出成形用材料とセラミック製品の製造方法 |
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