JPS6132252B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、たとえば高耐熱材料として使用され
るシリコンやチタン等の炭化物の超微粉末を製造
する方法および装置に関する。

従来、炭化珪素や炭化チタン等の微粉末の製造
法としては、気相反応法や液相反応法などが行な
われているが、それらの方法で得られた微粉末の
直径は、小さい場合でも0.2μｍ程度であり、不
純物などが混入されることが多い。

ところで、炭化物の微粉末を焼結して、高強度
耐熱材を成型する際には、粒径が小さいほど焼結
温度が下がり、不純物の混入が少ないほど強度が
あがることが知られている。

したがつて、粒径の小さい超微粉末を不純物の
混入なく製造する方法およびその装置の開発が望
まれていた。

本発明は、このような要請にこたえようとする
もので、いわゆるガス蒸発法を応用して、炭素成
分を含む化合物から成る所要圧の作用ガスを導入
される真空容器内で、シリコン、チタン等の炭化
物を粒径が小さく、かつ不純物の少ない超微粉末
として得られるようにした方法およびその装置を
提供することを目的とする。

このため本発明の炭化物の超微粉末製造方法
は、所要圧の作用ガスを導入される真空容器内
で、シリコン、チタン等またはそれらの炭化物の
素材に炭素または上記炭化物の通電部材を接触さ
せて通電することにより、高温の反応で、上記の
シリコン、チタン等の炭化物の超微粉末を得る方
法において、上記作用ガスが炭素成分を含む化合
物であることを特徴としている。

また上記方法に用いられる本発明の製造装置
は、炭素成分を含む化合物からなる所要圧の作用
ガスを導入される真空容器をそなえ、この真空容
器内でシリコン、チタン等またはそれらの炭化物
の素材からシリコン、チタン等の炭化物の超微粉
末を生成させるべく、同素材を支持しうる支持台
と、同支持台上の上記素材へ接触可能に炭素また
はシリコン、チタン等の炭化物の通電部材を把持
しうる把持部材と、上記の素材と通電部材とにそ
れらの接触部および上記支持台を経て通電しうる
電気配線と、上記通電部材を上記素材に接触保持
しうる昇降機構とが設けられるとともに、上記素
材を包囲するように上記作用ガスを供給しうるガ
ス供給手段が設けられ、同ガス供給手段が、上記
支持台上に形成されて上記素材を包囲するように
作用ガスを噴出しうる環状ノズルと、同環状ノズ
ルへ作用ガス供給源から上記作用ガスを供給すべ
く上記支持台に穿設された作用ガス供給路とをそ
なえて構成されていることを特徴としている。

以下、図面により本発明の一実施例としての炭
化珪素超微粉末の製造法に用いられる装置につい
て説明すると、第１図はその縦断面図、第２，３
図はいずれもその作用を説明するためのグラフで
あつて、真空容器１内において、炭素材から成る
支持台２上に、素材としての固形のシリコンブロ
ツク３が載置されている。

そして、このシリコンブロツク３の上面に接触
する棒状の炭素材から成る通電部材４が、炭素材
製の把持部材５に把持されて垂下され、この把持
部材５は電気絶縁板６を介し昇降機構７に支持さ
れている。したがつて、通電部材４は、昇降機構
７にてシリコンブロツク３に接触保持されるが、
シリコンブロツク３を昇降させてもよい。

また、支持台２には通電用電線８が接続されて
おり、更に把持部材５には他の通電用電線９が接
続されていて、各電線８，９は図示しない切換ス
イツチを切換えることにより、予熱用補助電源又
は主電源に接続できるようになつている。

これにより、各電線８，９を補助電源に接続し
たときは、シリコンブロツク３を予熱してその電
気抵抗値を下げることができ、各電線８，９を主
電源に接続したときは、通電部材４、これとシリ
コンブロツク３との接触部１０、シリコンブロツ
ク３および支持台２を通じて電流を流して、シリ
コンブロツク３や通電部材４自体を発熱させて加
熱できるようになつている。

また、支持台２は、真空容器１の底面との間に
少し隙間が生じるようにインシユレータ２ａを介
して真空容器底面に支持されており、この支持台
２の下方の真空容器１の底面には開口が形成され
ていて、この開口はダクト１ａを介して真空ポン
プＰに連通接続されている。

したがつて、真空容器１内の空気をダクト１ａ
を通じ真空ポンプＰで抽出できるようになつてい
る。

ところで、支持台２におけるシリコンブロツク
３を載置している面には、円環状の溝を有するノ
ズル１１が形成されており、この円環状ノズル１
１は、支持台２内に穿設された作用ガス供給路１
２の一端部に連通接続されている。

そして、作用ガス供給路１２の他端部は、支持
台２の側面に開口しており、この他端部開口はイ
ンシユレータ１２ａおよび開閉弁１３付きの作用
ガス供給管１４を介して炭素成分を含む化合物か
ら成る作用ガスとしてのメタンガスを供給する作
用ガス源（図示せず）に接続されている。

このように、円環状ノズル１１や作用ガス供給
路１２等で、ガス供給手段Ｇが構成され、このガ
ス供給手段Ｇによつて、第１図に矢印ａで示すご
とく、シリコンブロツク３を包囲するように円環
状ノズル１１からメタンガスを供給できるように
なつている。

このようにシリコンブロツク３を包囲するよう
にメタンガスのカーテンが形成されて、シリコン
ブロツク３と通電部材４との接触部１０も上記メ
タンガスのカーテンで包囲されるが、円環状ノズ
ル１１から噴出されたメタンガスはこのようにガ
スカーテンを形成したのち、真空容器１内へ拡散
し、真空容器１内の圧力を上げてゆくが、このメ
タンガスは開閉弁１５付き排気管１６を通じて適
宜排気されているので、真空容器１内はほぼ所定
の圧力に保持されている。

なお、昇降機構７は、真空容器１外に設けられ
たツマミ７ａを引き上げたり押し込んだりするこ
とにより、把持部材５に電気絶縁板６を介して連
結されているロツド７ｂを昇降できるようにした
ものであるが、これを電動式にすることも可能で
ある。

上述の装置を用いて、本発明の方法は、次のよ
うに行なわれる。まず電線８，９を上記補助電源
に接続して、シリコンブロツク３を予熱して、こ
のシリコンブロツク３の電気抵抗値を減じてお
き、ついで上記切換スイツチを切換えることによ
り、電線８，９を上記主電源に接続して、支持台
２、シリコンブロツク３および通電部材４に通電
を行なうと、通電部材４は白熱化し、シリコンブ
ロツク３は通電部材４との接触部１０で溶接し
て、表面張力で通電部材４を濡らしながら高温で
反応し、シリコンと炭素との化合物としての炭化
物すなわち炭化珪素の蒸気又はクラスターを発生
する。

また、このとき未反応のシリコン蒸気又はクラ
スターも発生するが、円環状ノズル１１からメタ
ンガスがシリコンブロツク３およびこれと通電部
材４との接触部１０を包囲するように噴射されて
いるので、上記未反応シリコンが噴射されたメタ
ンガス中に含まれる炭素成分と効率良く反応して
炭化珪素の蒸気又はクラスターに変わるのであ
る。

そして、これらの炭化珪素の蒸気又はクラスタ
ーは、真空容器１内に導かれているメタンガスの
作用によつて、煙状に見える超微粉末に変えられ
る。

このようにして、未反応シリコンの少ない炭化
珪素の超微粉末を得ることができるが、これは第
２図からもわかるようにメタンガスの流量（CH₄
Flux）が多いほど効率が良く、又真空容器１内
のメタンガス圧が高いほど効率が良い。

なお反応の進行に伴い、シリコンブロツク３と
通電部材４とが離隔しないように、適宜昇降機構
７を用いて通電部材４を降下させ、シリコンブロ
ツク３の溶融部に押込むようにする。

このようにして生成される炭化珪素の超微粉末
は、真空容器１の内壁に付着するから、反応終了
後に、これをかき集めるようにして採集すること
ができる。

なお実験例では通電部材４として直径５〜６mm
の炭素棒が用いられ、これに300アンペア程度の
電流を通じて、直径30nｍ以下の超微粉末が得ら
れた。

また、粒径の小さい超微粉末を得るためには、
第３図に示すごとく、真空容器１内のガス圧を低
くすれば良いこともわかつた。

なお、作用ガスとしては、メタンガスを用いる
ほか、アセチレンガスやベンゼンガスあるいはそ
れらと水素ガスや不活性ガスとの混合ガス等を用
いることもできる。

また、前述の実施例のごとく、円環状の溝を有
するノズル１１を通じて作用ガスを真空容器１内
へ供給する代わりに、シリコンブロツク３のまわ
りに作用ガス供給路１２に連通する小孔を円環状
に配したノズルを通じて作用ガスを真空容器１内
へ供給することもできる。

さらに、真空容器１内を高圧にしておけば、作
用ガスを連続的に供給しなくても、純度の高い炭
化珪素を得ることができ、この場合は、環状ノズ
ル等から成るガス供給手段Ｇは不要となる。

素材としてシリコンの代わりにチタン等の金属
を用いる場合は、それ自体が十分な導電性を有す
るから、補助電源を通じての予熱は不要となる
が、金属を通電部材４との接触部で溶融させるた
めに、シリコンの場合よりも大きな電流を通じる
必要がある。

また、素材として、シリコンやチタン等を用い
るほか、それらの炭化物を用いることもでき、更
に通電部材として、炭素を用いる代わりに、シリ
コンやチタン等の炭化物を用いることもできる。

以上詳述したように、本発明の炭化物の製造方
法によれば、シリコンやチタンあるいはこれらの
炭化物などの素材と炭素あるいはシリコンやチタ
ン等の炭化物の通電部材との反応が通電による高
温状態で促進されて、炭化物の超微粉末が極めて
効率よく製造できるようになり、しかも製造中に
反応器としての真空容器内にはシリコン等の素材
と通電部材のほかは、反応生成物を超微粉末にす
るとともに未反応のシリコンやチタン等と反応し
てその炭化物を作るための炭素成分を含む化合物
から成る作用ガスが導入されるだけであるから、
不純物の混入する可能性が極めて少なくなつて、
純度の高い炭化物の超微粉末を得られる利点があ
る。

また本発明の製造装置によれば、通電部材を所
要のレベルに保持しうる昇降機構が設けられるの
で、素材への通電部材の接触を常に安定よく確実
に行なうことが可能となり、また環状ノズルと作
用ガス供給路とをそなえて構成されたガス供給手
段が設けられることにより、上記素材を包囲する
ように作用ガスを供給することができ、未反応の
シリコンやチタン等との反応を完全なものとする
ことができ、これにより純度の高い炭化物の超微
粉末を能率良く製造できる効果がある。

【図面の簡単な説明】

図は本発明の一実施例としての炭化物の超微粉
末製造方法に用いられる装置を示すもので、第１
図はその縦断面図、第２，３図はいずれもその作
用を説明するためのグラフである。 １……真空容器、１ａ……ダクト、２……支持
台、２ａ……インシユレータ、３……素材として
のシリコンブロツク、４……通電部材、５……把
持部材、６……電気絶縁板、７……昇降機構、７
ａ……ツマミ、７ｂ……ロツド、８，９……電気
配線を構成する電線、１０……シリコンブロツク
と通電部材との接触部、１１……環状ノズル、１
２……作用ガス供給路、１２ａ……インシユレー
タ、１３……開閉弁、１４……作用ガス供給管、
１５……開閉弁、１６……排気管、Ｇ……ガス供
給手段、Ｐ……真空ポンプ。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 所要圧の作用ガスを導入される真空容器内
   で、シリコン、チタン等またはそれらの炭化物の
   素材に炭素または上記炭化物の通電部材を接触さ
   せて通電することにより、高温の反応で、上記の
   シリコン、チタン等の炭化物の超微粉末を得る方
   法において、上記作用ガスが炭素成分を含む化合
   物であることを特徴とする、炭化物の超微粉末製
   造方法。 ２ 炭素成分を含む化合物からなる所要圧の作用
   ガスを導入される真空容器をそなえ、この真空容
   器内でシリコン、チタン等またはそれらの炭化物
   の素材からシリコン、チタン等の炭化物の超微粉
   末を生成させるべく、同素材を支持しうる支持台
   と、同支持台上の上記素材へ接触可能に炭素また
   はシリコン、チタン等の炭化物の通電部材を把持
   しうる把持部材と、上記の素材と通電部材とにそ
   れらの接触部および上記支持台を経て通電しうる
   電気配線と、上記通電部材を上記素材に接触保持
   しうる昇降機構とが設けられるとともに、上記素
   材を包囲するように上記作用ガスを供給しうる供
   給手段が設けられ、同ガス供給手段が、上記支持
   台上に形成されて上記素材を包囲するように作用
   ガスを噴出しうる環状ノズルと、同環状ノズルへ
   作用ガス供給源から上記作用ガスを供給すべく上
   記支持台に穿設された作用ガス供給路とをそなえ
   て構成されていることを特徴とする、炭化物の超
   微粉末製造装置。 ３ 上記支持台が炭素材で構成されている特許請
   求の範囲第２項に記載の炭化物の超微粉末製造装
   置。