JPS6135145B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPS6135145B2 JPS6135145B2 JP55171320A JP17132080A JPS6135145B2 JP S6135145 B2 JPS6135145 B2 JP S6135145B2 JP 55171320 A JP55171320 A JP 55171320A JP 17132080 A JP17132080 A JP 17132080A JP S6135145 B2 JPS6135145 B2 JP S6135145B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- particles
- ceramic particles
- spherical
- ceramic
- flame
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
本発明は焼結性、容積安定性および充填性にす
ぐれた球状セラミツク粒子の製造方法に関するも
のである。 従来、耐火物の製造に使用される原料は天然の
鉱物、あるいは水酸化物から合成された軽焼物、
硬焼物、さらにはこれらを電気溶融したものなど
が知られている。耐火物の製造は、これらの原料
を粉砕して適当な粒度に調整し、結合剤を加え、
任意の成形方法で成形した後、必要によつては焼
成するものである。 原料の焼結性と容積安定性は耐火物の品質に大
きく関与するため重要視されるが、焼結性と容積
安定性は相反する性質であるため、両性質を同時
に満足する耐火物を得るのは極めて困難であつ
た。 すなわちアルミナ、マグネシアなどの水酸化物
を1300℃以下の低温で焼成した軽焼物を例にとる
と、これらは非常に活性であるため焼結性にすぐ
れているが、反面、焼成中に多大な収縮を生じ、
この原料をもつて耐火物を製造すると亀裂の発生
や変形が著しい。したがつて、耐火物製造のため
の原料は容積安定性の面から、軽焼のアルミナや
マグネシアなどを1800℃以上の高温で硬焼してク
リンカーにするか、あるいはこれを溶融したもの
が主として使用されている。 しかし、このように高温で焼結もしくは溶融さ
せた原料は不活性なため、耐火物製造の場合はセ
ラミツクボンドが容易に形成されないので1700℃
以上の焼成温度を必要とし、製造コスト、製造所
要時間などに難点があつた。 一方、焼結性、容積安定性の両方を満足させる
ために軽焼物を微粒に、硬焼物を粗粒に配合して
耐火物を製造することも知られているが、軽焼物
と硬焼物の焼成収縮差によつてマトリツクス間に
微亀裂が発生し、充分な強度が得られなかつた。 また、従来の原料は粉砕によつて細粒化するた
め角ばつた形状をしており、粒子間の摩擦抵抗が
大きく、混合・混練時の流動性および成形時の充
填性に難点があつた。 本発明は、上記の従来材質の欠点を解決するた
めに焼結性、容積安定性、充填性のいずれの性質
も満足し得るセラミツク粒子を製造することを目
的としてもので、炭化水素及び水素と酸素との高
温火炎中にセラミツク微粒子を通過させて溶融ま
たは半溶融状態とし、さらにこれを冷却させるこ
とを特徴とする球状セラミツク粒子の製造方法で
ある。 本発明方法をさらに詳述する。 まず、プロパン、ブタン、プロピレン、アセチ
レン、水素などの可燃ガスを燃料とした火炎発生
装置を用意し、この装置から発生する2800〜3300
℃の高温火炎中に平均径30〜100μ、最大径500μ
以下程度のセラミツク粒子を一定量づつ供給し、
溶融または半溶融化させると表面張力で球状化
し、さらに冷却によつて球状セラミツク粒子が得
られる。 本発明で使用するセラミツク粒子は例えばシリ
コン、チタニウム、アルミニウム、クロミユム、
マグネシウム、カルシウム、ジルコニウム等の水
酸化物、塩化物、硫酸塩、硝酸塩、炭化物、有機
酸塩、窒化物等の化合物もしくは前記化合物を軽
焼、硬焼又は溶融した酸化物である。これらの中
で溶融球状化のためには活性な軽焼酸化物がより
効果的である。 火炎中へのセラミツク粒子への供給は、火炎中
における濃度〔セラミツク粒子供給量（Kg）／ガ
ス使用量（m3）〕は、セラミツク粒子の化学組
成、粒径、および燃焼ガスの種類などによつて多
少異なるが、6.0以下で操作する。セラミツク粒
子の濃度が6.0を超えると火炎の温度、火炎中で
のセラミツク粒子の分散性が低下し、第２図から
明らかなように球状化率が急激に悪化して真球も
しくは真球に近い球状粒子が得られないほかセラ
ミツク粒子間の融着現象を生起して製品歩留が低
下する。 本発明方法で得られる球状アルミナ粒子が耐火
物原料として好ましい理由は次のとおりである。 一度、溶融または半溶融化しているため組識
が緻密であり、したがつて容積安定性にすぐれ
ている。 溶融または半溶融後に冷却するため、１〜10
μ程度の微細な結晶で形成された活性な表面状
態となり、粒子間同志の焼結性に富む。 球状粒なので、粒子間の摩擦抵抗が少なく、
したがつて成形の際の充填性がよい。 つぎに、本発明実施例とその比較例を示す。 第１図は本発明実施例において使用する装置の
模式図であり、１はバーナーで、これにはプロパ
ンなどの可燃ガス供給管３、セラミツク粉供給管
４および酸素供給管５が接続し、火炎２と共にセ
ラミツク粉が噴出するようになつている。８は熱
遮断用覆いであつて、その先方には球状セラミツ
ク粒子を収集するホツパー６を設けてある。球状
セラミツク粒子のうち超微粒子はダクト７を経て
集塵機で回収される。 実施例 １ 水酸化アルミニウム（Al（OH）3＝99.78％）を
混練の上成形乾燥し1300℃×3hr焼成し軽焼アル
ミナを得た。これを重量平均径で30〜80μとなる
よう微粉砕し、図面に示す実施態様で粉末濃度
2.4で一定量づつ2800℃のプロパン−酸素炎中に
供給し、放冷して球状粒子を製造した。これら球
状粒子を10，50，100μで分級した。 又、比較例として軽焼アルミナ（溶射する前の
粉末）、焼結アルミナ、溶融アルミナを溶射で得
られた球状粒子と同様10，50，100μに篩分た。 上記４種のアルミナを100〜50μ40％、10〜50
μ30％、10μ以下30％に調合し、これらにアラビ
アゴムを外掛で0.5％添加し、適量水分を加えた
上十分混練後、1000Kg／cm2の圧力で40〓×40Hの
円柱状に成形した。これを乾燥の上高温ガス炉で
1650℃×1hr焼成し試験試料とした。 第１表に使用した粉末特性ならびに成形した物
品の特性値を示す。
ぐれた球状セラミツク粒子の製造方法に関するも
のである。 従来、耐火物の製造に使用される原料は天然の
鉱物、あるいは水酸化物から合成された軽焼物、
硬焼物、さらにはこれらを電気溶融したものなど
が知られている。耐火物の製造は、これらの原料
を粉砕して適当な粒度に調整し、結合剤を加え、
任意の成形方法で成形した後、必要によつては焼
成するものである。 原料の焼結性と容積安定性は耐火物の品質に大
きく関与するため重要視されるが、焼結性と容積
安定性は相反する性質であるため、両性質を同時
に満足する耐火物を得るのは極めて困難であつ
た。 すなわちアルミナ、マグネシアなどの水酸化物
を1300℃以下の低温で焼成した軽焼物を例にとる
と、これらは非常に活性であるため焼結性にすぐ
れているが、反面、焼成中に多大な収縮を生じ、
この原料をもつて耐火物を製造すると亀裂の発生
や変形が著しい。したがつて、耐火物製造のため
の原料は容積安定性の面から、軽焼のアルミナや
マグネシアなどを1800℃以上の高温で硬焼してク
リンカーにするか、あるいはこれを溶融したもの
が主として使用されている。 しかし、このように高温で焼結もしくは溶融さ
せた原料は不活性なため、耐火物製造の場合はセ
ラミツクボンドが容易に形成されないので1700℃
以上の焼成温度を必要とし、製造コスト、製造所
要時間などに難点があつた。 一方、焼結性、容積安定性の両方を満足させる
ために軽焼物を微粒に、硬焼物を粗粒に配合して
耐火物を製造することも知られているが、軽焼物
と硬焼物の焼成収縮差によつてマトリツクス間に
微亀裂が発生し、充分な強度が得られなかつた。 また、従来の原料は粉砕によつて細粒化するた
め角ばつた形状をしており、粒子間の摩擦抵抗が
大きく、混合・混練時の流動性および成形時の充
填性に難点があつた。 本発明は、上記の従来材質の欠点を解決するた
めに焼結性、容積安定性、充填性のいずれの性質
も満足し得るセラミツク粒子を製造することを目
的としてもので、炭化水素及び水素と酸素との高
温火炎中にセラミツク微粒子を通過させて溶融ま
たは半溶融状態とし、さらにこれを冷却させるこ
とを特徴とする球状セラミツク粒子の製造方法で
ある。 本発明方法をさらに詳述する。 まず、プロパン、ブタン、プロピレン、アセチ
レン、水素などの可燃ガスを燃料とした火炎発生
装置を用意し、この装置から発生する2800〜3300
℃の高温火炎中に平均径30〜100μ、最大径500μ
以下程度のセラミツク粒子を一定量づつ供給し、
溶融または半溶融化させると表面張力で球状化
し、さらに冷却によつて球状セラミツク粒子が得
られる。 本発明で使用するセラミツク粒子は例えばシリ
コン、チタニウム、アルミニウム、クロミユム、
マグネシウム、カルシウム、ジルコニウム等の水
酸化物、塩化物、硫酸塩、硝酸塩、炭化物、有機
酸塩、窒化物等の化合物もしくは前記化合物を軽
焼、硬焼又は溶融した酸化物である。これらの中
で溶融球状化のためには活性な軽焼酸化物がより
効果的である。 火炎中へのセラミツク粒子への供給は、火炎中
における濃度〔セラミツク粒子供給量（Kg）／ガ
ス使用量（m3）〕は、セラミツク粒子の化学組
成、粒径、および燃焼ガスの種類などによつて多
少異なるが、6.0以下で操作する。セラミツク粒
子の濃度が6.0を超えると火炎の温度、火炎中で
のセラミツク粒子の分散性が低下し、第２図から
明らかなように球状化率が急激に悪化して真球も
しくは真球に近い球状粒子が得られないほかセラ
ミツク粒子間の融着現象を生起して製品歩留が低
下する。 本発明方法で得られる球状アルミナ粒子が耐火
物原料として好ましい理由は次のとおりである。 一度、溶融または半溶融化しているため組識
が緻密であり、したがつて容積安定性にすぐれ
ている。 溶融または半溶融後に冷却するため、１〜10
μ程度の微細な結晶で形成された活性な表面状
態となり、粒子間同志の焼結性に富む。 球状粒なので、粒子間の摩擦抵抗が少なく、
したがつて成形の際の充填性がよい。 つぎに、本発明実施例とその比較例を示す。 第１図は本発明実施例において使用する装置の
模式図であり、１はバーナーで、これにはプロパ
ンなどの可燃ガス供給管３、セラミツク粉供給管
４および酸素供給管５が接続し、火炎２と共にセ
ラミツク粉が噴出するようになつている。８は熱
遮断用覆いであつて、その先方には球状セラミツ
ク粒子を収集するホツパー６を設けてある。球状
セラミツク粒子のうち超微粒子はダクト７を経て
集塵機で回収される。 実施例 １ 水酸化アルミニウム（Al（OH）3＝99.78％）を
混練の上成形乾燥し1300℃×3hr焼成し軽焼アル
ミナを得た。これを重量平均径で30〜80μとなる
よう微粉砕し、図面に示す実施態様で粉末濃度
2.4で一定量づつ2800℃のプロパン−酸素炎中に
供給し、放冷して球状粒子を製造した。これら球
状粒子を10，50，100μで分級した。 又、比較例として軽焼アルミナ（溶射する前の
粉末）、焼結アルミナ、溶融アルミナを溶射で得
られた球状粒子と同様10，50，100μに篩分た。 上記４種のアルミナを100〜50μ40％、10〜50
μ30％、10μ以下30％に調合し、これらにアラビ
アゴムを外掛で0.5％添加し、適量水分を加えた
上十分混練後、1000Kg／cm2の圧力で40〓×40Hの
円柱状に成形した。これを乾燥の上高温ガス炉で
1650℃×1hr焼成し試験試料とした。 第１表に使用した粉末特性ならびに成形した物
品の特性値を示す。
【表】
第１表に示したようにNo.３、No.４の焼結および
電融アルミナでは焼結活性に乏しいため気孔率が
高く、一方No.２の軽焼アルミナは非常に活性で気
孔率は低下し緻密となるが、10％以上の焼成収縮
を伴い成形体中に微小な亀裂が観察され強度の低
下をきたした。 これに対して本発明の球状粒子は緻密でかつ充
填性が良く、更には粒子の表面が微細な繊維状の
δ−Al2O3で構成され非常に活性を有しているの
で、容積安定性、緻密性、強度に優れた成形物を
得ることが出来た。 実施例 ２ 溶融スピネル（MgO＝28.0％、Al2O3＝71.10
％）を重量平均径で30〜80μに微粉砕し粉末濃度
5.2で一定量づつ3300℃のアセチレン−酸素炎中
に供給し次いで冷却してスピネルの球状粒子を得
た。これらを10，50，100μに篩分た。 実施例１と同様の方法で試験試料を作成し高温
ガス炉で1650℃×1hr焼成した。 第２表に使用した粉末の特性ならびに成形した
物品の特性値を示す。
電融アルミナでは焼結活性に乏しいため気孔率が
高く、一方No.２の軽焼アルミナは非常に活性で気
孔率は低下し緻密となるが、10％以上の焼成収縮
を伴い成形体中に微小な亀裂が観察され強度の低
下をきたした。 これに対して本発明の球状粒子は緻密でかつ充
填性が良く、更には粒子の表面が微細な繊維状の
δ−Al2O3で構成され非常に活性を有しているの
で、容積安定性、緻密性、強度に優れた成形物を
得ることが出来た。 実施例 ２ 溶融スピネル（MgO＝28.0％、Al2O3＝71.10
％）を重量平均径で30〜80μに微粉砕し粉末濃度
5.2で一定量づつ3300℃のアセチレン−酸素炎中
に供給し次いで冷却してスピネルの球状粒子を得
た。これらを10，50，100μに篩分た。 実施例１と同様の方法で試験試料を作成し高温
ガス炉で1650℃×1hr焼成した。 第２表に使用した粉末の特性ならびに成形した
物品の特性値を示す。
【表】
第２表に示す如くスピネルの場合もアルミナと
同様の結果が得られた。すなわち、No.３、No.４の
焼結および電融スピネルは容積安定性には優れる
が焼結しがたく気孔率が高い。一方No.２の軽焼ス
ピネルは非常に活性で緻密なものが得られるけれ
ども微細な亀裂が観察され強度の低下をきたし
た。 これに対し本発明のスピネル球状粒子は緻密で
かつ充填性が良く、更には粒子の表面が数μ程度
の羊歯状結晶で構成され非常に活性を有している
ので、容積安定性、緻密性強度に優れた成形物を
得ることができた。
同様の結果が得られた。すなわち、No.３、No.４の
焼結および電融スピネルは容積安定性には優れる
が焼結しがたく気孔率が高い。一方No.２の軽焼ス
ピネルは非常に活性で緻密なものが得られるけれ
ども微細な亀裂が観察され強度の低下をきたし
た。 これに対し本発明のスピネル球状粒子は緻密で
かつ充填性が良く、更には粒子の表面が数μ程度
の羊歯状結晶で構成され非常に活性を有している
ので、容積安定性、緻密性強度に優れた成形物を
得ることができた。
第２図はセラミツク粒子の供給量（Kg）／ガス
使用量（m2）比と球状化率を示す図である。 第２図における球状化率の測定法は、走査型電
子顕微鏡で500〜700個を観察し、球状粒子の個数
割合を算出した。ここで球状とは長軸／短軸の比
が1.0〜1.3のものをいう。又第２図における球状
化の条件は以下の通りである。 (a) 燃焼条件 プロパン：10m3／Hr 酸 素：50m3／Hr (b) セラミツク粒子の粒径 Al2O3：最大径210μｍ、平均径30〜80μｍ SiO2：最大径210μｍ、平均径30〜80μｍ 第１図は本発明方法に用いる火炎発生装置の模
式図、第２図はセラミツク粒子の供給量（Kg）／
ガス使用量（m3）比と球状化率を示す図である。 １：バーナー、２：火炎、３：可燃ガス供給
管、４：セラミツク粉供給管、５：酸素供給管、
６：ホツパー、７：ダクト、８：熱遮断用覆。
使用量（m2）比と球状化率を示す図である。 第２図における球状化率の測定法は、走査型電
子顕微鏡で500〜700個を観察し、球状粒子の個数
割合を算出した。ここで球状とは長軸／短軸の比
が1.0〜1.3のものをいう。又第２図における球状
化の条件は以下の通りである。 (a) 燃焼条件 プロパン：10m3／Hr 酸 素：50m3／Hr (b) セラミツク粒子の粒径 Al2O3：最大径210μｍ、平均径30〜80μｍ SiO2：最大径210μｍ、平均径30〜80μｍ 第１図は本発明方法に用いる火炎発生装置の模
式図、第２図はセラミツク粒子の供給量（Kg）／
ガス使用量（m3）比と球状化率を示す図である。 １：バーナー、２：火炎、３：可燃ガス供給
管、４：セラミツク粉供給管、５：酸素供給管、
６：ホツパー、７：ダクト、８：熱遮断用覆。
Claims (1)
- １ 炭化水素あるいは水素と酸素との高温火炎中
に、セラミツク粒子の濃度（セラミツク粒子供給
量（Kg）／ガス使用量（m3））を6.0以下に調整し
た前記セラミツク粒子を通過させて溶融または半
溶融状態とし、さらにこれを冷却させることを特
徴とする球状セラミツク粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55171320A JPS5795877A (en) | 1980-12-04 | 1980-12-04 | Manufacture of spherical ceramic particle |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55171320A JPS5795877A (en) | 1980-12-04 | 1980-12-04 | Manufacture of spherical ceramic particle |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5795877A JPS5795877A (en) | 1982-06-14 |
| JPS6135145B2 true JPS6135145B2 (ja) | 1986-08-11 |
Family
ID=15921053
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP55171320A Granted JPS5795877A (en) | 1980-12-04 | 1980-12-04 | Manufacture of spherical ceramic particle |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5795877A (ja) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57111277A (en) * | 1980-12-29 | 1982-07-10 | Harima Refractories Co Ltd | Manufacture of alumina ceramic plate |
| JPS6026505B2 (ja) * | 1982-09-30 | 1985-06-24 | 新日本製鐵株式会社 | 無機充填樹脂組成物の製造方法 |
| JPS59152215A (ja) * | 1983-02-16 | 1984-08-30 | Nippon Aerojiru Kk | 高純度シリカビ−ズの製造方法 |
| JPS6131346A (ja) * | 1984-07-18 | 1986-02-13 | ハリマセラミック株式会社 | 鋳造用ノズル |
| JPS6321255A (ja) * | 1986-07-10 | 1988-01-28 | ハリマセラミック株式会社 | セラミツク基板焼成用敷粉の製造方法 |
| JPH0230651A (ja) * | 1988-07-18 | 1990-02-01 | Matsuda Yasuo | 窯業鉱物学的に安定した鉱物相を持ったフアインセラミックス（ニューセラミックス）原料素材の生産方法 |
| JPH0645508B2 (ja) * | 1989-09-29 | 1994-06-15 | ハリマセラミック株式会社 | 圧入施工用耐火物 |
| DE102009005446A1 (de) * | 2009-01-21 | 2010-07-22 | Schott Ag | Granulat, Verfahren zu dessen Herstellung sowie dessen Verwendung |
-
1980
- 1980-12-04 JP JP55171320A patent/JPS5795877A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5795877A (en) | 1982-06-14 |
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