JPS6144704A - 高強度・高密度炭素材の製造方法 - Google Patents
高強度・高密度炭素材の製造方法Info
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- JPS6144704A JPS6144704A JP59166220A JP16622084A JPS6144704A JP S6144704 A JPS6144704 A JP S6144704A JP 59166220 A JP59166220 A JP 59166220A JP 16622084 A JP16622084 A JP 16622084A JP S6144704 A JPS6144704 A JP S6144704A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
水発明は、特定の炭素質を原料とする高強度・高密度炭
素材の製造方法に関する。
素材の製造方法に関する。
炭素材料の中でも、高強度・高密度炭素材は、各種電極
、原子力黒鉛材ルツボ、ヒーター、メカニカルンール材
、摺動材、集電材、ホットプレス用ダイス等多分野にわ
たって使用さｎている０このよう々高強度・高密度炭素
材の製造方法は、従来、コークスあるいは黒鉛等を粒径
１０ ｔｚ ＠以下に微粉砕し、こ几にコールタールピ
ッチ等のバインダーを加え熱間混練したのち、再び粉砕
し、成型、焼成、さらにタールピッチ等の含浸、再焼成
をくり返して嵩密度１８程度の炭素材として製造さｎる
もので、工程が極めて複雑で平曲のかかるものであった
。さらにコークスあるいは黒鉛等の骨材とバインダーの
収縮率の違いによる微小クラ、りの発生、骨材の持つ気
孔の焼成後の残存、バインダーに含−１ｎる揮発物のガ
ス化による気孔の発生、あるいはバインダーの酸化によ
る部分的な難黒鉛化性の発現等線々の問題があり、高強
度・高密度炭素材の製造は難しくその価格は高価なもの
であった。従って、より安価で、高品位の高強度・高密
度炭素材を得る７ｔめに従来から種々検討さノｔている
。たとえば、（′ｉ）特公昭５３−１８３５９号公報に
おいては水素と炭素の原子比、キノ１１ン可溶分、熱変
形収縮率、炭化率等で規定した特定の原料を平均粒径１
０μｍ以下に微粉砕し、成形後焼成炭化および黒鉛比し
て得る高密度・高強度炭素成形材料の製造方法を提案し
ており、さらに、（２）特開昭５６−２２６１５号公報
においては、石油系重質油またはコールタールピッチを
熱処理し、生成する光学異方性小球体を溶剤分別法にて
単離することにより、高密度炭素材の製造に適した炭素
材原料を製造する方法を提案している。
、原子力黒鉛材ルツボ、ヒーター、メカニカルンール材
、摺動材、集電材、ホットプレス用ダイス等多分野にわ
たって使用さｎている０このよう々高強度・高密度炭素
材の製造方法は、従来、コークスあるいは黒鉛等を粒径
１０ ｔｚ ＠以下に微粉砕し、こ几にコールタールピ
ッチ等のバインダーを加え熱間混練したのち、再び粉砕
し、成型、焼成、さらにタールピッチ等の含浸、再焼成
をくり返して嵩密度１８程度の炭素材として製造さｎる
もので、工程が極めて複雑で平曲のかかるものであった
。さらにコークスあるいは黒鉛等の骨材とバインダーの
収縮率の違いによる微小クラ、りの発生、骨材の持つ気
孔の焼成後の残存、バインダーに含−１ｎる揮発物のガ
ス化による気孔の発生、あるいはバインダーの酸化によ
る部分的な難黒鉛化性の発現等線々の問題があり、高強
度・高密度炭素材の製造は難しくその価格は高価なもの
であった。従って、より安価で、高品位の高強度・高密
度炭素材を得る７ｔめに従来から種々検討さノｔている
。たとえば、（′ｉ）特公昭５３−１８３５９号公報に
おいては水素と炭素の原子比、キノ１１ン可溶分、熱変
形収縮率、炭化率等で規定した特定の原料を平均粒径１
０μｍ以下に微粉砕し、成形後焼成炭化および黒鉛比し
て得る高密度・高強度炭素成形材料の製造方法を提案し
ており、さらに、（２）特開昭５６−２２６１５号公報
においては、石油系重質油またはコールタールピッチを
熱処理し、生成する光学異方性小球体を溶剤分別法にて
単離することにより、高密度炭素材の製造に適した炭素
材原料を製造する方法を提案している。
こ几らの方法はいず註も原料粉自身が骨材とバインダー
性の両性質を兼ね、自己焼結性を持たせてクラックの発
生あるいは気孔の発生を防ぎ高強度・高密度炭素材を製
造する試みである。
性の両性質を兼ね、自己焼結性を持たせてクラックの発
生あるいは気孔の発生を防ぎ高強度・高密度炭素材を製
造する試みである。
しかし、（１）の方法は、ポーラス状でがっ組織として
光学的に異方性を示す流ｎ模様構造、および球晶構造が
混在しているコークス状の炭素前駆体物質を機械的に粉
砕して高密度・高強度炭素材料を製造するというもので
、平均粒径】０μｍ以下に微粉砕するには特殊な粉砕機
を必要とし・ しかも多大な運転費と時間がかかる０さ
らに微粉化により成型時に内包する空気の抜けが悪く成
型速度が上げら几ず、焼成過程で発生するガスの抜ける
気孔も小さくなり成型体内部にガス圧がかかり、焼成体
に割几が発生し易い。
光学的に異方性を示す流ｎ模様構造、および球晶構造が
混在しているコークス状の炭素前駆体物質を機械的に粉
砕して高密度・高強度炭素材料を製造するというもので
、平均粒径】０μｍ以下に微粉砕するには特殊な粉砕機
を必要とし・ しかも多大な運転費と時間がかかる０さ
らに微粉化により成型時に内包する空気の抜けが悪く成
型速度が上げら几ず、焼成過程で発生するガスの抜ける
気孔も小さくなり成型体内部にガス圧がかかり、焼成体
に割几が発生し易い。
また、（２）の方法では、溶剤分離さ′ｎた光学異方性
小球体内部に溶剤で抽出さｎて生じたクラックを有し、
この光学異方性小球体を成型、焼成した炭素材にもこの
内部クラックが残り高強度、高密鹿島は得難い。
小球体内部に溶剤で抽出さｎて生じたクラックを有し、
この光学異方性小球体を成型、焼成した炭素材にもこの
内部クラックが残り高強度、高密鹿島は得難い。
本発明は、前記従来の問題点を解決し、自己焼結性を有
しくバインダーを使用しないで成型焼結が可能）、粒子
内クラ、りの発生がなく、従って平均粒径１ （１〜４
０ ／ｚ ｍの比較的粗い粒度の原料から高強度・高密
度炭素材を製造する方法を提供することを目的としてい
る。
しくバインダーを使用しないで成型焼結が可能）、粒子
内クラ、りの発生がなく、従って平均粒径１ （１〜４
０ ／ｚ ｍの比較的粗い粒度の原料から高強度・高密
度炭素材を製造する方法を提供することを目的としてい
る。
前記問題点を解決するために、本発明は、炭素含有率９
２重量係以上、９００℃１での揮発分が７〜１３重Ｉ％
、５００℃まで加熱した時の成型体の線収縮率が６係以
下の原料を、平均粒径１０μｍを超え４０μｍ以下に粉
砕した後、成型し焼成する手段を採っている。
２重量係以上、９００℃１での揮発分が７〜１３重Ｉ％
、５００℃まで加熱した時の成型体の線収縮率が６係以
下の原料を、平均粒径１０μｍを超え４０μｍ以下に粉
砕した後、成型し焼成する手段を採っている。
本発明者は、炭素材原料の品質と、その加熱過程におけ
る成型体の収縮挙動および粒子内のクラック発生挙動と
の相関を追求したところ、次の知見を得た。
る成型体の収縮挙動および粒子内のクラック発生挙動と
の相関を追求したところ、次の知見を得た。
炭素含有率が９２係（以下成分量については全て重歌係
を単に係として示す。）以上で、９００℃までの揮発分
が７〜１３％、５００１１：まで加熱した時の線収縮率
が６係以下の性状の原料は焼成過程で次のような特徴を
有する〇 （イ）易黒鉛化性で高密度化が容易である０（ロ） 自
己融着性を有すとともに、内部発泡をきたさない。
を単に係として示す。）以上で、９００℃までの揮発分
が７〜１３％、５００１１：まで加熱した時の線収縮率
が６係以下の性状の原料は焼成過程で次のような特徴を
有する〇 （イ）易黒鉛化性で高密度化が容易である０（ロ） 自
己融着性を有すとともに、内部発泡をきたさない。
（ハ） 内部クラックが生じない。
したがって上述した性状を有する平均粒径１０〜４０μ
ｍの比較的粗粒の原料を成型焼成することにより高強度
・高密度炭素材が得らｎるＯ〔発明の具体例〕 さらに本発明を詳述する。
ｍの比較的粗粒の原料を成型焼成することにより高強度
・高密度炭素材が得らｎるＯ〔発明の具体例〕 さらに本発明を詳述する。
前述のような炭素質原料を得るには、コールタールやピ
ッチを単に３５０〜５５０℃で加熱する従来の熱重縮合
では不十分で、本発明の特性を有する原料はピッチをｌ
θ〜７０ Ｔｏｒｒの減圧下で昇温し、４００〜５３０
℃まで加熱し炭素含有率の増加とともに低分子成分およ
び分解油分の除去を行うことにより得ら几る０また減圧
熱処理に相当する方法として、常圧下で熱処理後にベン
ゼン、トルエン、キシレン、脱晶ナフタリン油、脱晶ア
ントラセン油、粗ベンゼン等の芳香族性溶剤で抽出して
揮発分を調整する方法等を用いることもできる。
ッチを単に３５０〜５５０℃で加熱する従来の熱重縮合
では不十分で、本発明の特性を有する原料はピッチをｌ
θ〜７０ Ｔｏｒｒの減圧下で昇温し、４００〜５３０
℃まで加熱し炭素含有率の増加とともに低分子成分およ
び分解油分の除去を行うことにより得ら几る０また減圧
熱処理に相当する方法として、常圧下で熱処理後にベン
ゼン、トルエン、キシレン、脱晶ナフタリン油、脱晶ア
ントラセン油、粗ベンゼン等の芳香族性溶剤で抽出して
揮発分を調整する方法等を用いることもできる。
本発明に係る炭素質原料の炭素含有率は９２％以上が必
要であり、炭素質原料が９２％未満の場合は炭素以外の
原子が焼成過程で分解、ガス化し重量減少量が増加する
とともに、炭素以外の原子が黒鉛化性を阻害し７高密・
変化が困難となる。
要であり、炭素質原料が９２％未満の場合は炭素以外の
原子が焼成過程で分解、ガス化し重量減少量が増加する
とともに、炭素以外の原子が黒鉛化性を阻害し７高密・
変化が困難となる。
また９００℃までの揮発分は、７〜１３係の範囲が適し
ており、揮発分が７係未満であると焼成過程で粒子同志
の融着、分体が起こらず自己焼結性が不足し固化しない
。他方、１３％を超えると、焼成過程で成型体の軟化融
着が進み過ぎ、粒子間の気孔が閉塞すると共に成型体内
部から発生する多Ｉ揮発分により発泡し高密度化を達成
できない。
ており、揮発分が７係未満であると焼成過程で粒子同志
の融着、分体が起こらず自己焼結性が不足し固化しない
。他方、１３％を超えると、焼成過程で成型体の軟化融
着が進み過ぎ、粒子間の気孔が閉塞すると共に成型体内
部から発生する多Ｉ揮発分により発泡し高密度化を達成
できない。
また、５００℃まで加熱した時の成型体の線収縮率は６
係以下が要求される。この値は通常２を雇以上の加圧成
型で作ら′ｎた成型体から試片を採取して測定した値で
ある。この線収縮率が６優を越える場合は、成型体内の
気孔の収縮が大きいため５００℃までに発生する揮発分
が気孔を通って抜けに〈〈なり、成型体内部に圧力がか
かり、割几の原因となる０第１図に５００℃まで加熱し
た時の成型体の線収縮率が４優の原料（後記実施例１）
および第２図に１０係原料（後記比較例２）をそｎぞｎ
ｌ ｎ ｎ ）ｔ ｍに粉砕し１０００℃で焼成して
得らｎた炭素粉の偏光顕微鏡写真観察図を示す０第１図
では粒子内部で割几が生じておらず、第２図では粒子内
の割れが発生していることが判る。
係以下が要求される。この値は通常２を雇以上の加圧成
型で作ら′ｎた成型体から試片を採取して測定した値で
ある。この線収縮率が６優を越える場合は、成型体内の
気孔の収縮が大きいため５００℃までに発生する揮発分
が気孔を通って抜けに〈〈なり、成型体内部に圧力がか
かり、割几の原因となる０第１図に５００℃まで加熱し
た時の成型体の線収縮率が４優の原料（後記実施例１）
および第２図に１０係原料（後記比較例２）をそｎぞｎ
ｌ ｎ ｎ ）ｔ ｍに粉砕し１０００℃で焼成して
得らｎた炭素粉の偏光顕微鏡写真観察図を示す０第１図
では粒子内部で割几が生じておらず、第２図では粒子内
の割れが発生していることが判る。
かかる性状を有する炭素質原料を、平均粒径ｌＯ〜４０
μｍ（１０μｍを含１ず）、好１しくけ１２〜３０μｍ
ｖｃなるように粉砕する。平均粒径１０ｔｔ ｍ以下で
は、成型時に内包する空気の抜けが悪く成型速度を上げ
ら几ないばかりでなく、焼成過程で発生するガスの抜け
る気孔も小さくなり、成型体内部に発生ガスの圧力がか
かり割ｎの発生を起こしやすいばかりでなく、特殊な扮
砕機を要し、多大の労力および運転費を必要とする。
μｍ（１０μｍを含１ず）、好１しくけ１２〜３０μｍ
ｖｃなるように粉砕する。平均粒径１０ｔｔ ｍ以下で
は、成型時に内包する空気の抜けが悪く成型速度を上げ
ら几ないばかりでなく、焼成過程で発生するガスの抜け
る気孔も小さくなり、成型体内部に発生ガスの圧力がか
かり割ｎの発生を起こしやすいばかりでなく、特殊な扮
砕機を要し、多大の労力および運転費を必要とする。
また平均粒径が４０μｍを超えると、加圧成型しても成
型密度が上がらず、高密度化し難い。
型密度が上がらず、高密度化し難い。
粉砕方法は、振動ボールミル、ロータリーミル、ノ・ン
マーミル等のいず几の方法でもよく限定スルものではな
い。
マーミル等のいず几の方法でもよく限定スルものではな
い。
さらに、上記した性状および粒径の原料を型込め成型、
または、油脂等を加えて流動性を与え押し出し成型等の
方法で成型した後、非酸化性雰囲気中で炭化および黒鉛
化のための焼成を行う０〔実施例および比較例〕 コールタールおよび石油系生コークスを第１表左欄に示
す条件で処理し、第１表右欄に示す性状の炭素質原料を
得た。木発甲で規定する性状特性を満足するものを実施
例、満足しないものを比較例として示す０ 次に、第１表右欄性状の炭素質原料を、ハンマーミルで
平均粒径１０μｍ〜４０μｍの範囲内に粉砕し、２ｔ／
ｄの圧力で９０ｘ５０Ｘ５０朋の直方体に成型した後、
粉コークスを詰めた容器内で、窒素雰囲気中で１２℃／
Ｈｒの速度で１０００℃まで昇温し炭化した後、アル
ゴン雰囲気中で１０℃／騙で２５００℃まで昇温し、黒
鉛化物を得た。その結果を第２表に示す。
または、油脂等を加えて流動性を与え押し出し成型等の
方法で成型した後、非酸化性雰囲気中で炭化および黒鉛
化のための焼成を行う０〔実施例および比較例〕 コールタールおよび石油系生コークスを第１表左欄に示
す条件で処理し、第１表右欄に示す性状の炭素質原料を
得た。木発甲で規定する性状特性を満足するものを実施
例、満足しないものを比較例として示す０ 次に、第１表右欄性状の炭素質原料を、ハンマーミルで
平均粒径１０μｍ〜４０μｍの範囲内に粉砕し、２ｔ／
ｄの圧力で９０ｘ５０Ｘ５０朋の直方体に成型した後、
粉コークスを詰めた容器内で、窒素雰囲気中で１２℃／
Ｈｒの速度で１０００℃まで昇温し炭化した後、アル
ゴン雰囲気中で１０℃／騙で２５００℃まで昇温し、黒
鉛化物を得た。その結果を第２表に示す。
捷た、第１表の実施例１の炭素質原料を用い平均粒径を
変えて上記と同様の方法で得た炭化物、黒鉛化物の性状
を第３表（（示す。
変えて上記と同様の方法で得た炭化物、黒鉛化物の性状
を第３表（（示す。
（考察）
第２表で明らかなように、本発明方法の実施例で得らＡ
た炭ｆヒ物および黒鉛化物の性状は、嵩密度、ノヨアー
硬度、曲げ強度とも比較例に比べて太きく、電気比抵抗
は低くなっており、目的とする高強度・高密度炭素材を
得ることができる。
た炭ｆヒ物および黒鉛化物の性状は、嵩密度、ノヨアー
硬度、曲げ強度とも比較例に比べて太きく、電気比抵抗
は低くなっており、目的とする高強度・高密度炭素材を
得ることができる。
また第３表で明らかなように、平均粒径も本発明で規定
した］０〜４０μｍより太きくても小さくても良い納来
が得らｎない。
した］０〜４０μｍより太きくても小さくても良い納来
が得らｎない。
以上のように本発明で規定した特定の炭素質原料を１吏
用すると、特別な粉砕機によって微粉砕しなくとも、比
較的粗粒の原料によって、自己焼結性を有し、粒子内ク
ラ、りの発生のない高強度・高密度炭素材を容易に得る
ことができる。
用すると、特別な粉砕機によって微粉砕しなくとも、比
較的粗粒の原料によって、自己焼結性を有し、粒子内ク
ラ、りの発生のない高強度・高密度炭素材を容易に得る
ことができる。
第１図は５（）０℃まで加熱した時の成型体の線収縮率
が６係以下の原料を、第２図は６係を超える原料を、そ
扛ぞｎ約１００μｍに粉砕し１０００℃で焼成して得ら
ｎた炭素粉の粒子断面の偏ｙＬ顕微鏡写真である。 特許出願人 住友金属工業株式会社図面のｊン１
Ｆ；（内容に蛮吏なし） 第 １ 図 第２図 手続補正書（−ｊ５式） ％式％ ２ 発明の名称 高強度・高密度炭素材の製造方法３、
補正をする者 事件との関係 特許出願人 氏 名（名称） ４ 代 理 人 〒１３６ ８ 補正の内容 （１）明細書第１２頁第１７行〜第１２頁第１行に［第
１図は５００℃・・・・偏光顕微鏡写真である。」とあ
るのを、「第１図は実施例１の原料を用すて得た炭素粉
の偏光顕微鏡写真、第２図は比較例２の原料を用いて得
た炭素粉の偏光顕微鏡写真である。」と補正する。 （２）第１図および第２図を添付のものと差し換え訂正
する。 以上
が６係以下の原料を、第２図は６係を超える原料を、そ
扛ぞｎ約１００μｍに粉砕し１０００℃で焼成して得ら
ｎた炭素粉の粒子断面の偏ｙＬ顕微鏡写真である。 特許出願人 住友金属工業株式会社図面のｊン１
Ｆ；（内容に蛮吏なし） 第 １ 図 第２図 手続補正書（−ｊ５式） ％式％ ２ 発明の名称 高強度・高密度炭素材の製造方法３、
補正をする者 事件との関係 特許出願人 氏 名（名称） ４ 代 理 人 〒１３６ ８ 補正の内容 （１）明細書第１２頁第１７行〜第１２頁第１行に［第
１図は５００℃・・・・偏光顕微鏡写真である。」とあ
るのを、「第１図は実施例１の原料を用すて得た炭素粉
の偏光顕微鏡写真、第２図は比較例２の原料を用いて得
た炭素粉の偏光顕微鏡写真である。」と補正する。 （２）第１図および第２図を添付のものと差し換え訂正
する。 以上
Claims (1)
- （１）炭素含有率９２重量％以上、９００℃までの揮発
分が７〜１３重量％、５００℃まで加熱した時の成型体
の線収縮率が６％以下の原料を、平均粒径１０μｍを超
え４０μｍ以下に粉砕した後、成型し焼成することを特
徴とする高強度・高密度炭素材の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59166220A JPS6144704A (ja) | 1984-08-07 | 1984-08-07 | 高強度・高密度炭素材の製造方法 |
| US06/762,842 US4671907A (en) | 1984-08-07 | 1985-08-06 | Method of manufacturing carbon materials |
| DE19853528185 DE3528185A1 (de) | 1984-08-07 | 1985-08-06 | Verfahren zur herstellung von carbonmaterialien |
| GB08519749A GB2163143B (en) | 1984-08-07 | 1985-08-06 | Method of manufacturing carbon materials |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59166220A JPS6144704A (ja) | 1984-08-07 | 1984-08-07 | 高強度・高密度炭素材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6144704A true JPS6144704A (ja) | 1986-03-04 |
| JPH0158125B2 JPH0158125B2 (ja) | 1989-12-08 |
Family
ID=15827337
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59166220A Granted JPS6144704A (ja) | 1984-08-07 | 1984-08-07 | 高強度・高密度炭素材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6144704A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63125608U (ja) * | 1987-02-10 | 1988-08-16 | ||
| JP2009242196A (ja) * | 2008-03-31 | 2009-10-22 | Ibiden Co Ltd | 黒鉛製弾性体及びその製造方法 |
| JP2013001631A (ja) * | 2011-06-21 | 2013-01-07 | Taiheiyo Cement Corp | カーボン製治具 |
| JP2019061946A (ja) * | 2017-09-22 | 2019-04-18 | 太平洋セメント株式会社 | 発熱体、加熱装置および炭化珪素の製造方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5098491A (ja) * | 1974-01-07 | 1975-08-05 | ||
| JPS56109807A (en) * | 1980-01-25 | 1981-08-31 | Exxon Research Engineering Co | Improved manufacture of supply raw material for carbon product manufacture |
| JPS5778487A (en) * | 1980-11-05 | 1982-05-17 | Koa Sekiyu Kk | Preparation of mesocarbon microbead of uniform particle size |
-
1984
- 1984-08-07 JP JP59166220A patent/JPS6144704A/ja active Granted
Patent Citations (3)
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0158125B2 (ja) | 1989-12-08 |
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