JPS6144800A - 結晶の品質改善方法 - Google Patents
結晶の品質改善方法Info
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、結晶の品質改善法に関し、特に化合物半導体
結晶の均一性を向上できる簡単かつ効率的なアニール処
理法に関し、ＧａＡａ、工ｎＰ。
結晶の均一性を向上できる簡単かつ効率的なアニール処
理法に関し、ＧａＡａ、工ｎＰ。
Ｚｎ５ｅ 等の化合物半導体結晶の製造において利用
できる。
できる。
ＧａＡｓ 基板の電気的特性の均一性向上のために、
ウェハー全長時間アニールする方法が有効である。ここ
でアニールとは高温（約８００〜１１００℃）に長時間
おくことをいう。〔文献二本多他、春期第３１回応用物
理学関係連合講演会予稿集（１９８４年）〕 ＧａＡａ 結晶中には、不純物あるいは点欠陥等（以
下不純物等という）が存在しており、これらはＧａＡｓ
の電気的性質に影響を与える。該不細物等が結晶中
に均一に分布していれば、基板として用いるのに問題は
ないが、一般にはミクロなりラスタリング、転位への局
所的ゲッタリング、転位近傍への析出等があって、分布
は不均一であると考えられる〔第１図（Ａ）参照〕。
ウェハー全長時間アニールする方法が有効である。ここ
でアニールとは高温（約８００〜１１００℃）に長時間
おくことをいう。〔文献二本多他、春期第３１回応用物
理学関係連合講演会予稿集（１９８４年）〕 ＧａＡａ 結晶中には、不純物あるいは点欠陥等（以
下不純物等という）が存在しており、これらはＧａＡｓ
の電気的性質に影響を与える。該不細物等が結晶中
に均一に分布していれば、基板として用いるのに問題は
ないが、一般にはミクロなりラスタリング、転位への局
所的ゲッタリング、転位近傍への析出等があって、分布
は不均一であると考えられる〔第１図（Ａ）参照〕。
ところで一般に高温においては、これらの不純物点欠陥
等は大きな熱エネルギーｋＴ（ｋ：ボルツマン定数、Ｔ
：絶対温度）を持つ。クラスタリンクやゲッタリング、
あるいに析出等による自由エネルギー低下によってｋＴ
が大キくなれば、エントロピーの効果によって、不純物
等は転位付近等の安定な位置〔第１図（勾〕からはなれ
、ランダムに分布しようとする〔第１図ｉＢ） ）。ア
ニールによって不純物等の転位線近傍への集中は解消さ
れ不純物等は均一分散するが、ここで重要なことはアニ
ールに続く冷却過程である。急冷すれば、不純物等が再
び転位線近傍に集中できる程移動できないので、均一分
散した状態を保てる〔第１図（０）〕が、徐冷すると、
不純物等は転位線近傍に移動でき〔第１図（ロ）〕て、
再びゲッタリングを起してしまう〔第１図（５）〕。以
下の説明において特に表記のない限シは、温度は絶対温
度、単位はｃ、 ｇ、 ｓ系を用いる。
等は大きな熱エネルギーｋＴ（ｋ：ボルツマン定数、Ｔ
：絶対温度）を持つ。クラスタリンクやゲッタリング、
あるいに析出等による自由エネルギー低下によってｋＴ
が大キくなれば、エントロピーの効果によって、不純物
等は転位付近等の安定な位置〔第１図（勾〕からはなれ
、ランダムに分布しようとする〔第１図ｉＢ） ）。ア
ニールによって不純物等の転位線近傍への集中は解消さ
れ不純物等は均一分散するが、ここで重要なことはアニ
ールに続く冷却過程である。急冷すれば、不純物等が再
び転位線近傍に集中できる程移動できないので、均一分
散した状態を保てる〔第１図（０）〕が、徐冷すると、
不純物等は転位線近傍に移動でき〔第１図（ロ）〕て、
再びゲッタリングを起してしまう〔第１図（５）〕。以
下の説明において特に表記のない限シは、温度は絶対温
度、単位はｃ、 ｇ、 ｓ系を用いる。
ココテ、アニール温度？Ｔａｔゲッタリング開始温度を
’ｒｅとする。今ゲッタリングサイトと濃度０〔原子数
比〕の不純物が結合エネルギーＥｉｌ）金もつとする（
すなわちＩＣＩ）はゲッタリングサイトとの相対結合エ
ネルギー）と、ｋＴｏ之ＢｂであることがＴＣの条件で
ある。ただしｋはボルツマン定数である。例えばＥｔ＋
： ０．１であればＴｃ＝１１ｍ５にでおる。この時
のＢｂは不純物が自由である時・を０としてｌ′ｉ、か
られる。しかしながらＥｌ）自体もこのよりな実験から
推定するしがない。
’ｒｅとする。今ゲッタリングサイトと濃度０〔原子数
比〕の不純物が結合エネルギーＥｉｌ）金もつとする（
すなわちＩＣＩ）はゲッタリングサイトとの相対結合エ
ネルギー）と、ｋＴｏ之ＢｂであることがＴＣの条件で
ある。ただしｋはボルツマン定数である。例えばＥｔ＋
： ０．１であればＴｃ＝１１ｍ５にでおる。この時
のＢｂは不純物が自由である時・を０としてｌ′ｉ、か
られる。しかしながらＥｌ）自体もこのよりな実験から
推定するしがない。
そしてＴａ ） Ｔｃのとき、温度Ｔａにて充分にアニ
ールされた結晶中の不純物等が濃度０（ｆｃだし結晶原
子に対する比）にて均一に分布しているとする。
ールされた結晶中の不純物等が濃度０（ｆｃだし結晶原
子に対する比）にて均一に分布しているとする。
温度ＴＯＫ：まで徐冷された時不純物は’／ｃ回のＪｕ
ｍｐ してもう一つの不純物金みつける。すなわち、
今Ｍヶの母原子に１ケの割に不純物が含まれるとすると
濃度Ｃ〔原子数比〕は ０ ＝ ’／Ｍ であられされる。
ｍｐ してもう一つの不純物金みつける。すなわち、
今Ｍヶの母原子に１ケの割に不純物が含まれるとすると
濃度Ｃ〔原子数比〕は ０ ＝ ’／Ｍ であられされる。
逆にいえばＲａｎａｏｍ Ｋ−ｒｕｍｐする不純物原子
は平均して１１０回（＝＝Ｍ回）のＪｕｍｐ で−ケの
他の不純物に出会うことになる。冷却速度ｆ ａ （Ｃ
／５ｅｃ）、冷却時間をｔ、結晶温度ｆＴとするとＴ
＝ Ｔａ−αｔで変化するとして、転位線近傍に少なく
とも２つの不純物がゲッターされない条件は下記（１）
式で表される。
は平均して１１０回（＝＝Ｍ回）のＪｕｍｐ で−ケの
他の不純物に出会うことになる。冷却速度ｆ ａ （Ｃ
／５ｅｃ）、冷却時間をｔ、結晶温度ｆＴとするとＴ
＝ Ｔａ−αｔで変化するとして、転位線近傍に少なく
とも２つの不純物がゲッターされない条件は下記（１）
式で表される。
・・・・ （１）
ただしＥｉｍ ：不純物の移動エネルギーｆ ：不純
物の振動数（〜１ｇ１ｍ） すなわちａ［大きくすれば、（１）式の条件が達成され
ることがわかる。
物の振動数（〜１ｇ１ｍ） すなわちａ［大きくすれば、（１）式の条件が達成され
ることがわかる。
ここでＧａＡθ 結晶をインゴットのままで急冷しよう
とすると、下記の理由により困難であるため、インゴッ
トのまま長時間アニールを行っても効果が少ない。
とすると、下記の理由により困難であるため、インゴッ
トのまま長時間アニールを行っても効果が少ない。
１）冷却量（単位時間当りに奪われる熱量ンＪａは、イ
ンゴット表面積Ｓ、同表面温度Ｔ８．同熱伝達率り、冷
却雰囲気温度ＴｏとするときＪａ ＝ ｈｅ （Ｔｏ−
Ｔｏ ） とあられされる。
ンゴット表面積Ｓ、同表面温度Ｔ８．同熱伝達率り、冷
却雰囲気温度ＴｏとするときＪａ ＝ ｈｅ （Ｔｏ−
Ｔｏ ） とあられされる。
ｈ鉱物質により固有の値であり、Ｔｏも室温程度であっ
て殆んど変更できない。インゴット平均温度をＴ、とす
ると ただしＭ：インゴット容積 ０９２体積めたりの比熱（ｃａｂｃｎｆ／ｄｅｇ＞高さ
Ｈ・半径ｒの円筒状インゴットでは厚さｄ、半径ｒのウ
ェハーであれば ここでｒは約２〜５ｃｗｒ、ｅＬはα５■程度であるか
ら大きなインゴットはどｉ値が小さくなり急冷には不利
なことは明らかである。
て殆んど変更できない。インゴット平均温度をＴ、とす
ると ただしＭ：インゴット容積 ０９２体積めたりの比熱（ｃａｂｃｎｆ／ｄｅｇ＞高さ
Ｈ・半径ｒの円筒状インゴットでは厚さｄ、半径ｒのウ
ェハーであれば ここでｒは約２〜５ｃｗｒ、ｅＬはα５■程度であるか
ら大きなインゴットはどｉ値が小さくなり急冷には不利
なことは明らかである。
２）冷却時にインゴット内に生じる温度差から熱応力を
生じ、インゴットの割れをきたすため、急冷できない。
生じ、インゴットの割れをきたすため、急冷できない。
したがって、従来は、ＧａＡｓ 基板の均一性全向上
するためのアニール処理はウェハーについて行われてい
た。
するためのアニール処理はウェハーについて行われてい
た。
（発明が解決しようとする問題点）
しかしながら、ＧａＡθ 基板等をウェハー毎にアニー
ルを行うことには次のよりな問題点がある。すなわち、
表面Ａ８抜けを防止するためのキャップ等が必要であり
、またアニール後にウェハー表面のエツチングが必要で
ある等、手間がかかり、効率が良くない点である。一方
、インゴットのままのアニール処理は前述の如く効果が
少ない。本発明はこのような従来法によるアニール処理
の問題点を解決して、簡単、効率的で効果ある結晶のア
ニール処刑法を提供せんとするものである。
ルを行うことには次のよりな問題点がある。すなわち、
表面Ａ８抜けを防止するためのキャップ等が必要であり
、またアニール後にウェハー表面のエツチングが必要で
ある等、手間がかかり、効率が良くない点である。一方
、インゴットのままのアニール処理は前述の如く効果が
少ない。本発明はこのような従来法によるアニール処理
の問題点を解決して、簡単、効率的で効果ある結晶のア
ニール処刑法を提供せんとするものである。
（問題点を解決するための手段）
すなわち本発ＥＪＡは、結晶を高温加熱して品質改善す
る方法において、 （イ）結晶中の不純物等がゲッタリングを開始する温度
より高い温度Ｔａにおいて充分に加熱した後、再びゲッ
タリングしない冷却速度ａにて急冷することおよび （ロ）半径ｒの結晶インボッ）１−次式（１）全満足す
るような・厚さｌに輪切りにして上記（イ）の処理を行
う、 Ｌ ＝ ｒ／ −（ｒ−１） −・・ａ（１）Ｃ 〔ここでｈは結晶の熱伝導率 Ｔａはアニール温度 Ｔｏは冷却雰囲気温度 ｃｐは結晶の比熱である〕 ことからなること全特徴とする結晶の品質改善方法を提
供する。
る方法において、 （イ）結晶中の不純物等がゲッタリングを開始する温度
より高い温度Ｔａにおいて充分に加熱した後、再びゲッ
タリングしない冷却速度ａにて急冷することおよび （ロ）半径ｒの結晶インボッ）１−次式（１）全満足す
るような・厚さｌに輪切りにして上記（イ）の処理を行
う、 Ｌ ＝ ｒ／ −（ｒ−１） −・・ａ（１）Ｃ 〔ここでｈは結晶の熱伝導率 Ｔａはアニール温度 Ｔｏは冷却雰囲気温度 ｃｐは結晶の比熱である〕 ことからなること全特徴とする結晶の品質改善方法を提
供する。
本発明の特徴とするところは、前記（１）式によって与
えられる冷却速度ａを実現するように、半径ｒのインゴ
ットを厚さｔに輪切りにしてからアニールする点にある
。すなわち（２）式よりＴａをＴａで置き換えて、 ・・・・ （３） ここでＧａＡｓ ではＯｐ：α２４ ｃａｔ／＋デｄ
θｇである。
えられる冷却速度ａを実現するように、半径ｒのインゴ
ットを厚さｔに輪切りにしてからアニールする点にある
。すなわち（２）式よりＴａをＴａで置き換えて、 ・・・・ （３） ここでＧａＡｓ ではＯｐ：α２４ ｃａｔ／＋デｄ
θｇである。
すなわち（４）式を満足するｔの厚さにインゴットを輪
切りにして温度Ｔａにてアニール処理した後、温度ＴＯ
の雰囲気にて冷却速度ａで急冷すればよい。
切りにして温度Ｔａにてアニール処理した後、温度ＴＯ
の雰囲気にて冷却速度ａで急冷すればよい。
ＧａＡｓ 結晶の問題となっている不純物等の同定は
できていないが、実験的ＶｃＴａとしては８００℃程度
で充分であるとされている。Ｔｃ１７００℃として見積
ると、電気的影響を及ばすほどの不純物濃度としてはＮ
ｏは１０−７程度を要する。
できていないが、実験的ＶｃＴａとしては８００℃程度
で充分であるとされている。Ｔｃ１７００℃として見積
ると、電気的影響を及ばすほどの不純物濃度としてはＮ
ｏは１０−７程度を要する。
現実に１０１以上もの不純物は分析によっても発見され
ないので１０−７とする。置換型不純物あるいは空孔等
を考えるとＫｍ≧１．５ ｅＶである（ Ｌｉ ：〜ｔ
５ ｅＶ、 Ｂ：〜２ ｅＶ、Ｚｎ ：〜５ ｅＶ
）。
ないので１０−７とする。置換型不純物あるいは空孔等
を考えるとＫｍ≧１．５ ｅＶである（ Ｌｉ ：〜ｔ
５ ｅＶ、 Ｂ：〜２ ｅＶ、Ｚｎ ：〜５ ｅＶ
）。
すると７００℃でＩ１５℃／秒程度の冷却速度があれば
よい。直径７．５ ｃｍのＧａＡｓ インボラトラ輪
切りにする厚さｔは、帥述の（３）式により以上の条件
から計算するとｔ中１５−であった。
よい。直径７．５ ｃｍのＧａＡｓ インボラトラ輪
切りにする厚さｔは、帥述の（３）式により以上の条件
から計算するとｔ中１５−であった。
そこで直径７．５ｃｎｒ、厚さ１５ｗｍの輪切り円筒状
ＧａＡ、 インゴット含石英チューブに入れて第１図
に示すように、シリコンユニットヒーターを備えたＢＮ
製均熱筒中に該石英チューブ全挿入し、Ｎ＝ガスを流し
ながら８２０℃にて２４時間加熱してアニール処理を行
った。アニール後、電源を切ったヒーターを結晶部から
移動し、Ｎ３ガスｓ ｔ ／ ｍｔｎを流し急冷した。
ＧａＡ、 インゴット含石英チューブに入れて第１図
に示すように、シリコンユニットヒーターを備えたＢＮ
製均熱筒中に該石英チューブ全挿入し、Ｎ＝ガスを流し
ながら８２０℃にて２４時間加熱してアニール処理を行
った。アニール後、電源を切ったヒーターを結晶部から
移動し、Ｎ３ガスｓ ｔ ／ ｍｔｎを流し急冷した。
このようなインゴットから約［１５■のウエノ１−を切
り出し、最外部２枚ｔのぞいて良品ウェハーとし、研摩
、エツチング後、中心部の１枚のウェハーに２００′μ
ｍの格子点にＰＥＴ ｉ形成した。ＦＦ！Ｔの総数は約
６万個である。外周５ｍをのぞいた。
り出し、最外部２枚ｔのぞいて良品ウェハーとし、研摩
、エツチング後、中心部の１枚のウェハーに２００′μ
ｍの格子点にＰＥＴ ｉ形成した。ＦＦ！Ｔの総数は約
６万個である。外周５ｍをのぞいた。
このＦＢＴのしきい値電圧ｖｔｈのばらつきのＶｔｈ
は５５ｍＶであった。アニールしていない同様のインゴ
ットから切り出したウェハーではばらつきのｖｔｈは９
５ｍＶであった。
は５５ｍＶであった。アニールしていない同様のインゴ
ットから切り出したウェハーではばらつきのｖｔｈは９
５ｍＶであった。
アニールによってよシばらつきが少なくなっていること
がわかる。なおりｔｈはオートグローバーにより自動的
に計測した。
がわかる。なおりｔｈはオートグローバーにより自動的
に計測した。
本発明の結晶のアニール処理による均一性改善方法には
次の利点がある。
次の利点がある。
■ アニールによるＡ８蒸発の影響は、せいぜい輪切り
にしたインゴットの表面からα５咽程度までしか及ばな
いので、アニール処理後、輪切りウェハーの上下を多少
切落とすことでこの部分をなくすことができ、ウェハー
毎のアニールのように面倒なキャップを必要としない。
にしたインゴットの表面からα５咽程度までしか及ばな
いので、アニール処理後、輪切りウェハーの上下を多少
切落とすことでこの部分をなくすことができ、ウェハー
毎のアニールのように面倒なキャップを必要としない。
■ 輪切りインゴットは、インゴットそのままｔアニー
ルし急冷する場合に比べ、割れにくく、かつ均熱帯の短
かいアニール炉で充分であって、取扱いが簡便である。
ルし急冷する場合に比べ、割れにくく、かつ均熱帯の短
かいアニール炉で充分であって、取扱いが簡便である。
■ １回のアニール処理で何枚もの良質ウェハー會得る
ことができ、効率が良い。
ことができ、効率が良い。
したがって、本発明の方法は、従来方法に比べ、取扱い
方法、装置ともはるかに簡単で、かつ効率よく、結晶の
均一性全向上するに加え、良質なウエノ１−を一度に何
枚も得ることのできる優れた方法であり、ＧａＡｓ 、
工ＨＰ 、 Ｚｎ５ｅ等の化合物半導採およびその他の
結晶の改善法として産業上利用できるところ大なる方法
である。
方法、装置ともはるかに簡単で、かつ効率よく、結晶の
均一性全向上するに加え、良質なウエノ１−を一度に何
枚も得ることのできる優れた方法であり、ＧａＡｓ 、
工ＨＰ 、 Ｚｎ５ｅ等の化合物半導採およびその他の
結晶の改善法として産業上利用できるところ大なる方法
である。
第１図（Ａ）〜（Ｄ）は結晶のアニール処理と冷却処理
における結晶中の不純物の状態全説明する図であって、
（Ａ）〜（０）は本発明によるアニール処理と急冷を行
った場合を示し、（Ｄ）、（Ｆ）ｄアニール処理後徐冷
した場合を示す。
における結晶中の不純物の状態全説明する図であって、
（Ａ）〜（０）は本発明によるアニール処理と急冷を行
った場合を示し、（Ｄ）、（Ｆ）ｄアニール処理後徐冷
した場合を示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 結晶を高温加熱して品質改善する方法において、 （イ）結晶中の不純物等がゲツタリングを開始する温度
より高い温度Ｔａにおいて充分に加熱した後、再びゲツ
タリングしない冷却速度ａにて急冷することおよび （ロ）半径ｒの結晶インゴットを次式（１）を満足する
ような厚さｌに輪切りして上記（イ）の処理を行う、 ｌ＝ｒ／（ａ／２ｃ）（ｒ−１）・・・・（１）ただし
ｃ＝ｈ（Ｔａ−Ｔｏ）／Ｃｐ・・・（２）〔ここでｈは
結晶の熱伝導率 Ｔａはアニール温度 Ｔｏは冷却雰囲気温度 Ｃｐは結晶の比熱である〕 ことからなることを特徴とする結晶の品質改善方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16564084A JPS6144800A (ja) | 1984-08-09 | 1984-08-09 | 結晶の品質改善方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16564084A JPS6144800A (ja) | 1984-08-09 | 1984-08-09 | 結晶の品質改善方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6144800A true JPS6144800A (ja) | 1986-03-04 |
| JPH0522679B2 JPH0522679B2 (ja) | 1993-03-30 |
Family
ID=15816201
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16564084A Granted JPS6144800A (ja) | 1984-08-09 | 1984-08-09 | 結晶の品質改善方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6144800A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62216999A (ja) * | 1986-03-14 | 1987-09-24 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | 化合物半導体単結晶およびその製造方法 |
-
1984
- 1984-08-09 JP JP16564084A patent/JPS6144800A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62216999A (ja) * | 1986-03-14 | 1987-09-24 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | 化合物半導体単結晶およびその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0522679B2 (ja) | 1993-03-30 |
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