JPS6145525B2 - - Google Patents
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- JPS6145525B2 JPS6145525B2 JP15700976A JP15700976A JPS6145525B2 JP S6145525 B2 JPS6145525 B2 JP S6145525B2 JP 15700976 A JP15700976 A JP 15700976A JP 15700976 A JP15700976 A JP 15700976A JP S6145525 B2 JPS6145525 B2 JP S6145525B2
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- Japan
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- polyolefin resin
- pressure
- oriented
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Landscapes
- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
- Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
Description
本発明は特に耐油性並びに機械的性質の向上せ
られたポリオレフイン樹脂配向成形体の製造方法
に関するものである。 従来、ポリオレフイン樹脂の機械的、化学的及
び熱的の諸性質を向上せしめることを目的として
ポリオレフイン樹脂を延伸加工することは公知で
あり、既に多数の研究が行われ、実用化されてい
るものも多い。然しながら延伸加工を行うのみで
は、その延伸倍率を増大せしめたとしても、強度
及び耐油性などの向上に限度があり、飛躍的向上
は望めないものであつた。その主たる理由は微細
構造中に存在する構造に乱れがあるものと推考さ
れている。 本発明者のポリオレフイン樹脂の耐油性を一段
と向上せんとして鋭意研究を重ねた結果高圧媒体
中でポリオレフイン樹脂を分子配向せしめて得ら
れる異方性のある溶融体をそのまま固化せしめる
ことにより優れた強度、耐油性並に耐熱性を有す
るポリオレフイン樹脂成形体を得ることを見出し
たものである。即ち本発明は受圧下の融点におい
て、複屈折値が40×10-4以上を有するポリオレフ
イン樹脂溶融配向体を1000〜5000Kg／cm2の媒体中
にて冷却固化せしめることを特徴とするものであ
る。 本発明方法におけるポリオレフイン樹脂溶融配
向体とは、流動しているポリオレフイン樹脂溶融
体、結晶性を失なわない程度に架橋された架橋ポ
リオレフイン樹脂をその融点以上において延伸す
るか或は架橋もしくは末架橋のポリオレフイン樹
脂を溶融点以上において収縮せしめることなく保
持した状態のものを指すものである。又これらの
ポリオレフイン樹脂溶融配向体は常圧での融点に
おける複屈折値は雰囲気温度と変形によつて決定
されるため本発明においては特に複屈折値を40×
10-4以上と限定しているものである。 なお、複屈折値が40×10-4未満の場合には配向
体を得ることが出来ず、従つて耐油性その他の性
能を向上せしめることが出来ないものである。 本発明で素材として架橋ポリオレフイン樹脂を
用いる場合その融点を知る必要がある。一般にポ
リオレフインなどの結晶性高分子を化学的又は物
理的（放射線による）に架橋する場合の製造条件
などによる有限の加工時間内で考えると結晶化度
の低下が認められるものである。ところが結晶部
分が無くなる迄架橋することは工業的に不可能で
ある。 結晶性高分子に架橋点を導入すると、見掛け上
影響を受けるのは結晶化速度であり比容変化など
結晶化度に対応する量は長時間の観測をすればほ
とんど影響されないものである。 従つて、一見融点が認められないように見えて
も観測時間が短かすぎることが原因している。 又本発明方法は上記の如き配向体を1000〜5000
Kg／cm2の媒体中にて冷却固化せしめるものであ
り、高圧力雰囲気としては液体、気体の何れでも
よいが、特に高沸点を有する耐熱オイル類例えば
シリコンオイルなどが好ましい。又高圧容器とし
てはピストンシリンダの如き加圧方式による通常
の高圧セルにより十分に目的を達成せしめること
が出来る。なお、配向体が高度に分子配向されて
いる場合には、その結晶の融点が変化するため該
配向体を高圧力の媒体中において冷却固化せしめ
たための操作は複雑となる。 本発明方法において配向体の冷却固化は極めて
重要な工程である即ち一般の結晶性高分子の融解
温度は雰囲気の圧力が上昇するに伴つてあがる。
従つて配向体を高圧下の媒体中に設置した場合に
該配向体の融解温度を知らなければ冷却固化する
ことは出来ず、該融解温度を測定することは、本
発明方法を実施するにあたり極めて重要であり、
その測定結果は溶解配向体の固化決定するうえで
の基本的なデーターとなる。 なお配向体の高圧下における融解挙動は高圧示
差熱測定装置などにより測定すればよい。 而して一般に結晶性高分子体の融解温度を前記
の如き装置により測定した場合に、通常結晶性高
分子体はある特定の圧力を境にして融解が二段階
にわかれるものである。従つて本発明方法におい
て冷却固化する条件としては、まずポリオレフイ
ン樹脂配向体を加圧、加熱するも収縮しないよう
に媒体中に固定しなければならない。然る後該配
向体を1000〜5000Kg／cm2の圧力を加え更に加熱し
て該配向体における二つの融点よりも高い温度に
上昇せしめた後、圧力を加したまま冷却するもの
である。 なお本発明でポリオレフイン溶融配向体を処理
する圧力範囲を1000〜5000Kg／cm2と規定した理由
は、1000Kg／cm2未満の圧力下ではポリオレフイン
溶融配向体の物性値を向上せしめる効果が薄く、
また5000Kg／cm2を超えた高圧力領或では工業的に
実施が困難なためである。 斯くして本発明方法によれば汎用ポリオレフイ
ン樹脂を素材として、これまで考えも及ばなかつ
た程度の結晶性、機械的強度、弾性率、耐油性を
具備した配向成形体を得ることができるものであ
る。 次に本発明の実施例について説明する。 実施例 (1) メルトインデツクス0.6、融点135℃を有する高
密度ポリエチレンを表面温度160℃の熱プレスに
より厚さ1.5mmのシートに成形した後、ダンベル
型に打抜き、これを真空中において30Mradのγ
線を照射して架橋ポリエチレンフイルムを得た。
然る後このフイルムを160℃のシリコンオイル中
において一軸方向に５倍延伸して架橋ポリエチレ
ン延伸フイルムを得た。この延伸フイルムの複屈
折値を135℃のホツトステージを用いて偏光顕微
鏡により測定したところ80×10-4であつた。次い
でこの延伸フイルムを金属枠に固定したシリコン
油を満したピストンシリンダー方式の高圧セル中
に浸漬し、予めセル内に設置したDTA装置即
ち、二本の熱電対より構成され、一方は、該架橋
延伸フイルムに接触し、その相変化による温度を
検出し、他方は、圧力媒体の温度を測定し、前記
二種類の温度差を圧力媒体温度に対してプロツト
することにより1200気圧下における融解温度を測
定したところ178℃及び180℃において融解ピーク
が認められた。従つて圧力を1200気圧に保持した
まま190℃まで加熱した。然る後該圧力及び温度
に５分間保持した後、降圧することなく５℃／mm
の速度により冷却降温し室温に達せしめた後、圧
力を１気圧に降下せしめセル内のフイルム状配向
体を取出した。 斯くして得た配向体の物性値を測定した結果は
第１表に示す通りである。 比較例 (1) 実施例(1)において得た架橋ポリエチレンフイル
ムを160℃のシリコンオイル中において一軸方向
に５倍延伸して架橋ポリエチレンフイルム配向体
とした後、そのまま常圧下で冷却した。斯くして
得た配向体の物性値を測定した結果を第１表に併
記した。
られたポリオレフイン樹脂配向成形体の製造方法
に関するものである。 従来、ポリオレフイン樹脂の機械的、化学的及
び熱的の諸性質を向上せしめることを目的として
ポリオレフイン樹脂を延伸加工することは公知で
あり、既に多数の研究が行われ、実用化されてい
るものも多い。然しながら延伸加工を行うのみで
は、その延伸倍率を増大せしめたとしても、強度
及び耐油性などの向上に限度があり、飛躍的向上
は望めないものであつた。その主たる理由は微細
構造中に存在する構造に乱れがあるものと推考さ
れている。 本発明者のポリオレフイン樹脂の耐油性を一段
と向上せんとして鋭意研究を重ねた結果高圧媒体
中でポリオレフイン樹脂を分子配向せしめて得ら
れる異方性のある溶融体をそのまま固化せしめる
ことにより優れた強度、耐油性並に耐熱性を有す
るポリオレフイン樹脂成形体を得ることを見出し
たものである。即ち本発明は受圧下の融点におい
て、複屈折値が40×10-4以上を有するポリオレフ
イン樹脂溶融配向体を1000〜5000Kg／cm2の媒体中
にて冷却固化せしめることを特徴とするものであ
る。 本発明方法におけるポリオレフイン樹脂溶融配
向体とは、流動しているポリオレフイン樹脂溶融
体、結晶性を失なわない程度に架橋された架橋ポ
リオレフイン樹脂をその融点以上において延伸す
るか或は架橋もしくは末架橋のポリオレフイン樹
脂を溶融点以上において収縮せしめることなく保
持した状態のものを指すものである。又これらの
ポリオレフイン樹脂溶融配向体は常圧での融点に
おける複屈折値は雰囲気温度と変形によつて決定
されるため本発明においては特に複屈折値を40×
10-4以上と限定しているものである。 なお、複屈折値が40×10-4未満の場合には配向
体を得ることが出来ず、従つて耐油性その他の性
能を向上せしめることが出来ないものである。 本発明で素材として架橋ポリオレフイン樹脂を
用いる場合その融点を知る必要がある。一般にポ
リオレフインなどの結晶性高分子を化学的又は物
理的（放射線による）に架橋する場合の製造条件
などによる有限の加工時間内で考えると結晶化度
の低下が認められるものである。ところが結晶部
分が無くなる迄架橋することは工業的に不可能で
ある。 結晶性高分子に架橋点を導入すると、見掛け上
影響を受けるのは結晶化速度であり比容変化など
結晶化度に対応する量は長時間の観測をすればほ
とんど影響されないものである。 従つて、一見融点が認められないように見えて
も観測時間が短かすぎることが原因している。 又本発明方法は上記の如き配向体を1000〜5000
Kg／cm2の媒体中にて冷却固化せしめるものであ
り、高圧力雰囲気としては液体、気体の何れでも
よいが、特に高沸点を有する耐熱オイル類例えば
シリコンオイルなどが好ましい。又高圧容器とし
てはピストンシリンダの如き加圧方式による通常
の高圧セルにより十分に目的を達成せしめること
が出来る。なお、配向体が高度に分子配向されて
いる場合には、その結晶の融点が変化するため該
配向体を高圧力の媒体中において冷却固化せしめ
たための操作は複雑となる。 本発明方法において配向体の冷却固化は極めて
重要な工程である即ち一般の結晶性高分子の融解
温度は雰囲気の圧力が上昇するに伴つてあがる。
従つて配向体を高圧下の媒体中に設置した場合に
該配向体の融解温度を知らなければ冷却固化する
ことは出来ず、該融解温度を測定することは、本
発明方法を実施するにあたり極めて重要であり、
その測定結果は溶解配向体の固化決定するうえで
の基本的なデーターとなる。 なお配向体の高圧下における融解挙動は高圧示
差熱測定装置などにより測定すればよい。 而して一般に結晶性高分子体の融解温度を前記
の如き装置により測定した場合に、通常結晶性高
分子体はある特定の圧力を境にして融解が二段階
にわかれるものである。従つて本発明方法におい
て冷却固化する条件としては、まずポリオレフイ
ン樹脂配向体を加圧、加熱するも収縮しないよう
に媒体中に固定しなければならない。然る後該配
向体を1000〜5000Kg／cm2の圧力を加え更に加熱し
て該配向体における二つの融点よりも高い温度に
上昇せしめた後、圧力を加したまま冷却するもの
である。 なお本発明でポリオレフイン溶融配向体を処理
する圧力範囲を1000〜5000Kg／cm2と規定した理由
は、1000Kg／cm2未満の圧力下ではポリオレフイン
溶融配向体の物性値を向上せしめる効果が薄く、
また5000Kg／cm2を超えた高圧力領或では工業的に
実施が困難なためである。 斯くして本発明方法によれば汎用ポリオレフイ
ン樹脂を素材として、これまで考えも及ばなかつ
た程度の結晶性、機械的強度、弾性率、耐油性を
具備した配向成形体を得ることができるものであ
る。 次に本発明の実施例について説明する。 実施例 (1) メルトインデツクス0.6、融点135℃を有する高
密度ポリエチレンを表面温度160℃の熱プレスに
より厚さ1.5mmのシートに成形した後、ダンベル
型に打抜き、これを真空中において30Mradのγ
線を照射して架橋ポリエチレンフイルムを得た。
然る後このフイルムを160℃のシリコンオイル中
において一軸方向に５倍延伸して架橋ポリエチレ
ン延伸フイルムを得た。この延伸フイルムの複屈
折値を135℃のホツトステージを用いて偏光顕微
鏡により測定したところ80×10-4であつた。次い
でこの延伸フイルムを金属枠に固定したシリコン
油を満したピストンシリンダー方式の高圧セル中
に浸漬し、予めセル内に設置したDTA装置即
ち、二本の熱電対より構成され、一方は、該架橋
延伸フイルムに接触し、その相変化による温度を
検出し、他方は、圧力媒体の温度を測定し、前記
二種類の温度差を圧力媒体温度に対してプロツト
することにより1200気圧下における融解温度を測
定したところ178℃及び180℃において融解ピーク
が認められた。従つて圧力を1200気圧に保持した
まま190℃まで加熱した。然る後該圧力及び温度
に５分間保持した後、降圧することなく５℃／mm
の速度により冷却降温し室温に達せしめた後、圧
力を１気圧に降下せしめセル内のフイルム状配向
体を取出した。 斯くして得た配向体の物性値を測定した結果は
第１表に示す通りである。 比較例 (1) 実施例(1)において得た架橋ポリエチレンフイル
ムを160℃のシリコンオイル中において一軸方向
に５倍延伸して架橋ポリエチレンフイルム配向体
とした後、そのまま常圧下で冷却した。斯くして
得た配向体の物性値を測定した結果を第１表に併
記した。
【表】
実施例 (2)〜(3)
メルトインデツクス0.6融点135℃を有する高密
度ポリエチレンよりなる厚さ0.1mmのＴダイフイ
ルムを120℃のシリコンオイル中において７倍、
（実施例(2)）及び６倍（実施例(3)）に夫々延伸し
て一軸配向性延伸テープを得た。然る後該テープ
を真空中において総線量25Mradのγ線を照射し
て架橋せしめた。この架橋ポリエチレンテープを
金属枠に固定し常圧下で135℃に加熱しながら複
屈折値を測定した。次いでピストンシリンダーを
組合せた高圧容器内に該テープを設置し3000気圧
の圧力をかけながら徐々に加熱し、205℃におい
て十分に溶融させた後、該雰囲気圧力を保持しな
がら徐冷し80℃において該配向性フイルムを高圧
容器から取出した。 斯くして得た配向性フイルムの機械的強度、弾
性率及び耐油性を測定した結果は第２表に示す通
りである。 比較例(2)及び(3) 実施例(2)における高密度ポリエチレンフイルム
をそのまま及び120℃のシリコンオイル中におい
て２倍延伸して無配向フイルム（比較例(3)）及び
一軸配向性フイルム（比較例(2)）を得た。然る後
該テープを実施例(2)と全く同様の方法により架橋
し、次いで高圧容器中で加圧状態において加熱し
溶融せしめた後、徐冷固化した後該配向性フイル
ムを高圧容器から取出した。この配向性フイルム
の機械的強度、弾性率及び耐油性を測定した結果
は第２表に併記した。
度ポリエチレンよりなる厚さ0.1mmのＴダイフイ
ルムを120℃のシリコンオイル中において７倍、
（実施例(2)）及び６倍（実施例(3)）に夫々延伸し
て一軸配向性延伸テープを得た。然る後該テープ
を真空中において総線量25Mradのγ線を照射し
て架橋せしめた。この架橋ポリエチレンテープを
金属枠に固定し常圧下で135℃に加熱しながら複
屈折値を測定した。次いでピストンシリンダーを
組合せた高圧容器内に該テープを設置し3000気圧
の圧力をかけながら徐々に加熱し、205℃におい
て十分に溶融させた後、該雰囲気圧力を保持しな
がら徐冷し80℃において該配向性フイルムを高圧
容器から取出した。 斯くして得た配向性フイルムの機械的強度、弾
性率及び耐油性を測定した結果は第２表に示す通
りである。 比較例(2)及び(3) 実施例(2)における高密度ポリエチレンフイルム
をそのまま及び120℃のシリコンオイル中におい
て２倍延伸して無配向フイルム（比較例(3)）及び
一軸配向性フイルム（比較例(2)）を得た。然る後
該テープを実施例(2)と全く同様の方法により架橋
し、次いで高圧容器中で加圧状態において加熱し
溶融せしめた後、徐冷固化した後該配向性フイル
ムを高圧容器から取出した。この配向性フイルム
の機械的強度、弾性率及び耐油性を測定した結果
は第２表に併記した。
【表】
実施例 (4)
融点165℃のアイソタクチツクポリプロピレン
からなる厚さ200μのインフレーシヨンフイルム
に対して架橋助剤を含浸させた状態でγ線を照射
し架橋処理を行つた。この架橋ポリプロピレンフ
イルムを200℃の空気恒温槽中において溶融状態
にした後約６倍に延伸し、室温まで冷却した。然
る後該フイルムを金属枠に固定し165℃の空気中
で複屈折値を測定したところ68×10-4を示した。
この架橋フイルムをシリコン油を圧力媒体とする
高圧容器中に浸漬後常温にて3600気圧とし、次い
で230℃に加熱し５分間保持せしめた。なお高圧
示差熱測定によれば、この条件で該フイルムが十
分に溶融していることが確認された。 次いで５℃／minの速度で冷却し前記圧力雰囲
気を保ちながら室温まで冷却し配向性フイルムを
得た。このフイルムの引張強度は7500Kg／cm2、
100℃のドデシルベンゼン中に24時間浸漬後の可
溶成分２％以下、130℃の空気中における寸法変
化は５％以下であつた。 以上詳述した如く本発明方法によれば格段に優
れた耐油性、機械的性質を有するポリオレフイン
樹脂成形体を得る等工業上極めて有用である。
からなる厚さ200μのインフレーシヨンフイルム
に対して架橋助剤を含浸させた状態でγ線を照射
し架橋処理を行つた。この架橋ポリプロピレンフ
イルムを200℃の空気恒温槽中において溶融状態
にした後約６倍に延伸し、室温まで冷却した。然
る後該フイルムを金属枠に固定し165℃の空気中
で複屈折値を測定したところ68×10-4を示した。
この架橋フイルムをシリコン油を圧力媒体とする
高圧容器中に浸漬後常温にて3600気圧とし、次い
で230℃に加熱し５分間保持せしめた。なお高圧
示差熱測定によれば、この条件で該フイルムが十
分に溶融していることが確認された。 次いで５℃／minの速度で冷却し前記圧力雰囲
気を保ちながら室温まで冷却し配向性フイルムを
得た。このフイルムの引張強度は7500Kg／cm2、
100℃のドデシルベンゼン中に24時間浸漬後の可
溶成分２％以下、130℃の空気中における寸法変
化は５％以下であつた。 以上詳述した如く本発明方法によれば格段に優
れた耐油性、機械的性質を有するポリオレフイン
樹脂成形体を得る等工業上極めて有用である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 常圧下の融点において複屈折値が40×10-4以
上を有するポリオレフイン樹脂溶融配向体を高圧
力の媒体中にて冷却固化せしめることを特徴とす
る特性の改善されたポリオレフイイ樹脂成形体の
製造方法。 ２ ポリオレフイン樹脂溶融配向体が、予め延伸
配向させたポリオレフイン樹脂のフイルム又は繊
維に電離性放射線を照射せしめ、結晶性を失なわ
ない程度に架橋された架橋ポリオレフインのフイ
ルム又は繊維をその融点以上に保つたものである
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の特
性の改善されたポリオレフイン樹脂成形体の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15700976A JPS5380477A (en) | 1976-12-25 | 1976-12-25 | Method for making polyoleffin moldings of improved property |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15700976A JPS5380477A (en) | 1976-12-25 | 1976-12-25 | Method for making polyoleffin moldings of improved property |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5380477A JPS5380477A (en) | 1978-07-15 |
| JPS6145525B2 true JPS6145525B2 (ja) | 1986-10-08 |
Family
ID=15640174
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15700976A Granted JPS5380477A (en) | 1976-12-25 | 1976-12-25 | Method for making polyoleffin moldings of improved property |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5380477A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4879073A (en) * | 1988-04-22 | 1989-11-07 | United Technologies Corporation | Process of high pressure curing with ultraviolet radiation |
| JP5960497B2 (ja) * | 2012-02-13 | 2016-08-02 | 積水化学工業株式会社 | ポリプロピレン系材料の製造方法及びポリプロピレン系材料 |
-
1976
- 1976-12-25 JP JP15700976A patent/JPS5380477A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5380477A (en) | 1978-07-15 |
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