JPS6147814A - 芳香族ポリアミドフイラメントを紡糸する改良法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明体芳香族ポリアミドフィラメントを製造する改良
法に関する。さらに詳細には、本発明は従来公知の紡糸
法により製造し得るものよりも−・群として伸び及び強
度が高い多数の芳香族ポリアミドフィラメントを製造す
る方法に関する。

プレイド（Ｂｌａｄａ）の米国特許第３，７８７，７５
８号においては、芳香族ポリアミドの異方性をもつ酸性
溶液を例えば空気のような非凝固性の流体中に、次いで
例えば水のような凝固性の液中に紡糸する方法が記載さ
れている。

ヤング（Ｙｏｕｎｇ）の米国特許第４，３４０，５５９
号においては、プレイドの方法の改良法が記載されてい
る。ヤングの方法においては、異方性をもつ紡糸溶液を
非凝固性の流体の層に通し、次に凝固性（及び急冷用の
）液を入れた浅い浴の中に導き、この浴の底にあるオリ
フィスから外に引出す、浴中及び出口のオリアイスを通
る流れは非乱流である。ヤングの方法においては、若干
のフィラメント（即ち押出された溶液）は他のフィラメ
ントとは異った角度で凝固性浴と接触する。ヤングの方
法においては、非凝固性の流体を通るフィラメント（押
出された溶液）の路は互いに長さが異っている。ヤング
の方法においては、紡糸口金の中心近くの円形の孔から
押出されたフィラメントは紡糸口金の外縁部における紡
糸口金孔において形成されるフィラメントと接触する液
とは幾分組成が異った凝固液と接触する。勿論組成が異
るのは周辺部近くにある繊維から浸出される硫酸で凝固
液が「汚染」されるからである。

本発明は同軸または平行であり且つ反対方向を向いた連
鎖伸張性の結合をもちインヘレント粘度が少なくとも４
．０の芳香族ポリアミドから、従来法よりも改善された
多数の高強度、高モジュラスの芳香族ポリアミドフィラ
メントを同時に製造（紡糸）する方法である。特性の改
善は溶液の流れを均一化し、急冷し、凝固させることに
より得うレル、　ｔａｌａハ８８．０〜ＬＯ０，２ｇノ
硫ｅｌＯＯｍｌ中に少なくとも３０ｇのポリアミドを含
む異方性をもった溶液を紡糸することにより得られる。

この溶液は実質的に均一の量で実質的に均一の大きさと
形をもった多数の孔の各々に送られ、実質的に一定の流
速をもつようにする０次に溶液を該多数の孔を通して下
向きに押出し、単一の垂直な縦糸状物（Ｓｉｎｇｌｅ　
ｖａｒｔｉｃａｌ　ｗａｒｐ）を形成し、次に非凝固性
流体の実質的に均一な厚さの層（一定のフィラメント径
路＆）を通して垂直下向きに押出す、木明細書において
縦糸状物とは実質的に平行に並んだフィラメントの配列
（ａｒｒａｙ）として定義される。

次にこの溶液を垂直下向きに通し、重力で加速され自由
落下する凝固液の中に導く、この液は最初の凝固の点に
おいて同等な浴組成をもっている。

押出された溶液を通す重力で加速され自由落下する液は
、該液が滝をつくるように連続的に供給される貯蔵器の
縁の上を液を通すことにより上記条件で得ることができ
る。水引ｍ書及び特許請求の範囲において使用される「
滝」という言葉は本方法における自由落下し重力で加速
された凝固液の外観と作用とを記述するのに用いられる
が、この言葉は凝固液を水だけに限定するものではない
。

液が流れ出る貯蔵器の縁は直線的であることができ、か
くして、平らな滝を形成することができる。或いは液が
流れ出る貯蔵器の緑は曲っていることができ、かくしで
馬蹄形または円形の滝をつくることもできる。滝の形は
異方性の溶液を押出す単一の垂直の縦糸状物の形と一致
しなければならない、異方性溶液が押出されている単一
の垂直の縦糸状物は平らであるか、または円により方向
づけちれた配列を含む滑らかに曲りだ円筒形の配列の形
であることができる。押出された溶液は滝の肩の所にあ
る点において凝固液に入ってこなければならない。

押出された溶液は、凝固（及び急冷用）溶液と接触した
後繊維になるが、これを追加の凝固液、例えば重力で加
速され自由落下する液の中に側流として供給される液と
接触させることができる。

このような側流は非乱流としてほぼｍ雄の移動速度と同
じ速度で存在する流れの中に供給されなければならない
。

好適な凝固液は水溶液であり、水または少量のＰＥ＃を
含む水である。凝固液は通常初期温度が１０℃より低く
、しばしば５℃より低い。

紡糸溶液はしばしば温度が２０℃より高く、通常は約８
０℃である。好適な紡糸溶液はポリ（ｐ−フェニレンテ
レフタルアミド）を含む溶液である。適邑な芳香族ポリ
アミド、またはポリアミド共重合体の他の例は米国特許
第３，７８７，７５８号に記載されている。

紡糸口金板の孔は好ましくは一列か、または狭い間隔で
ずらされて並んだ二重の列になっている。３〜５列をな
したずらされた配列は押出されたフィラメントを単一の
縦糸状物として集めることが困難であるため改善度が減
少するからあまり好適ではない。

しばしば同じ紡糸口金から同時に紡糸された他のフィラ
メントから別の群のフィラメントを分離し得ることが望
ましいｅｂｂ糸口全口金が群をなし、その群は群内の個
々の孔の間隔よりは遠く離れているならば、このような
分離を容易に行うことができる。

本発明方法は、非凝固性の流体の層の厚さが１０ｍｍよ
り薄く、その速度は得られたフィラメントが３００ｍ／
分よりも速く取去られるような速度の条件下において通
常行われる。

添付図面を参照して下記に行う説明により本発明は容易
に理解できるで壱ろう、添付図面において同じ部分には
同じ数字が付けられている０次に第１図を参照すれば、
紡糸溶液分配用のバック１、それに付随した紡糸溶液供
給パイプ２、及び線状の配列の形に配列された紡糸口金
の孔５（第５図参照）が紡糸溶液をフィラメントの形６
で押出していることが示されている。押出された溶液は
次に液の肩７′（第７図参照）の所で貯蔵器８から供給
される凝固液７の中に通される。該液は押出された溶液
がそれと接触する時自由落下し重力で加速−される、ｆ
この液はまた押出された（凝固しつつある）溶液が液中
を通る運動によっても加速される。］押出された溶液は
冷却（急冷）され。

凝固してＲ雌になり、このｍ維８はスピンドル１゜の周
りを通し！ａ雄の運動の向きを変えることにより凝固液
から分離される。、凝固液はなお重力で加速される径路
を動き、抜取り連結部１２を有する捕集タンク１１へ至
る０次にフィラメントを集約スピンドル１３で集め、通
常の加工工程へと導く。

紡糸溶液分配パックＩの内部構造を第２．２Ａ、３、及
び４図に示す、中央にある円筒形の供給通路１４は操作
時においてはその中に紡糸溶液を通し梯形の移送通路（
ｔｒａｐｅｚｏｉｄａｌ　ｃｌｅｌｉｖｅｒｙ　ｃｈａ
ｎｎｅｌ）　１５へと導く、この梯形の移送通路は中心
部から端の方へと断面積が減少している。梯形の移送通
路１５（第３及び４図参照）は背壁１６、上部面１７及
び下部面１８を有している。操作時においては紡糸溶液
は梯形の移送通路１５を通り、表面１８を横切り、次に
紡糸口金の孔５を通る（第５図参照）。

面１８を横切り実質的に均一な量の流体を移送し、従っ
て実質的に均一な流れを各紡糸口金の孔に送るのに必要
な梯形の移送通路の正確な形はへクロット（Ｈｅｃｋｒ
ｏｔｔｅ）らの米国特許第３，４２８，２８θ号に記載
され説明されている式によって定義される。

分配バックの他の側は第２Ａ図に示されている。

この側の唯一の特徴はその中に供給通路１４の他の半分
が含まれていることである。この特徴の他に第２Ａ図に
示された側は平らな板になっている。

第５図に示された紡糸口金板においては、紡糸口金の孔
５は間隔の狭いずらされた列（ｃｌｏｓｅｌｙ　５ｐａ
ｃｅｄ　ｓｔａｇｇｅｒｅｄ　ｒｏｗｓ）をなしている
。

第６図は円筒形をしており、外壁２１より短い内壁２０
、内９２０の上にあってその上を凝固液が通るリップ２
２をもった他の凝固用流体貯蔵器８′が示されている。

第８図に示した具体化例は円形に配列された紡糸口金と
共に使用されるであろう。

実施例１ ポリ（ｐ−フェニレンテレフタルアミド）を１００゜０
５％のＨ２ＳＯ，に溶解し、１８．６重量％の紡糸溶液
（１００１１１中４４．．８ｇ　、糸で測定したηｉｎ
ｈは４．３）をつくる、この溶液を約８０℃に加熱し、
第１．２．２Ａ、３、及び４図に示した設計のパックを
通し、線形配列紡糸口金の各オリアイスに一定の流れを
供給する。

本実施例の紡糸口金は中心間の距離がＯ，１５ｍｍの単
一の直線（−列）に並んだ１０００個の孔を有している
０毛細管の長さ対直径の比Ｌ／Ｄは３．２であり、直径
りはＱ−９８４ｗｔｍである。押出された溶液（フィラ
メント）は４．８鰭の空気間隙を通り、０〜５℃に保た
れた水の中に入る。水は第１図に示すような一側の凝固
及び急冷装置からａｍされた滝の形で毎分Ｂガロンの計
量された流れとして供給される。紡糸口金３とスピンド
ルｌＯとの距離は約１！ａである０次に凝固したフィラ
メントを前進させ、洗浄し、中和し、乾燥し、毎分５４
軸の速度で巻取る。

本実施例でつくられた１０００木のフィラメントを第１
表において通常の方法で紡糸された糸と比較する。比較
に使用した従来法の紡糸法では、同心円（外側の円の直
径１．５インチ）状に配列された１０００個の孔（直径
０．０８４ｍｍ）をもった円形の紡糸口金を使用した。

上記溶液を用い円形の配列から米国特許第４，３４０．
５５ｉ３号第１図に示され該特許に記載された「トレイ
（Ｔｒａｙ）Ｇ　Ｊに対応する浅い凝固用の水浴（また
はトレイ）に導きフィラメントを紡糸する。

実施例２ 実施例１の紡糸溶液及び線状（−列）の紡糸口金を使用
し、湾状の急冷液に対する水の流速を変化させた効果を
検査した。その結果を第１表において実施例１と比較す
る。

実施例３ 実施例１の紡糸溶液を用い、線状（−列）の紡糸口金と
湾状の急冷液との系［１ｉｎｅａｒ（ｌｒｏｗ）ｓｐｉ
ｎｎｅｒｅｔ−ｖａｔｅｒｆａｌｌ　ｑｕｎｃｈｌ　を
、空気間隙を１２．７ｍｍと大きくし、急冷液の流速を
変化させ、円形の配列と浅い急冷液との系（ｃｒｉｃｕ
ｌａｒ　ａｒｒａｙ−ｓｈａｌｌｏｓｒ　ｑｕｎｃｈ）
と比較した。その結果を第１表に示す。

実施例４ 本実施例においては、他のポリ（ｐ−フェニレンテレフ
タルアミド）溶液（ｌｏＯ，０５Ｋ（７）Ｈ２ＳＯ４中
１８．４重量％）を約８０℃で紡糸し、空気間隙を４゜
８ｍｍとし、種々の紡糸速度及び急冷液流速において線
状（−列）の紡糸口金と湾状の急冷液との系を円形の配
列と浅い急冷液との系と比較した。その結果を第１表に
示す。

実施例５ 本実施例においては、湾状の急冷液を用いｌ、３、また
は５列の孔をもった他の線状紡糸口金（即ち孔が直線の
列、または狭い間隔をもった複数の直線の列として並ん
でいる紡糸口金）から紡糸した糸を種々の紡糸速度にお
いて円形の配列と浅い急冷液との系から紡糸された糸と
比較した。

線状の（五列）の紡糸口金は孔の中心間距＃０．４８コ
ｍで間隔が０．５１ｍｌ１のずらされた五列に配列され
ている１０００個のオリフィスをもっている。線状の（
五列）の紡糸口金は孔の中心間圧ｆｉ０．８１ｍｍで間
隔が０．８１＋ｕ＋のずらされた五列に配列されている
１０００個のオリアイスをもっている。　ｌｏｏ、０４
％のＨ２Ｓｏ、中１８．７ｇ量％のポリ（ｐ−フェニレ
ンテレフタルアミド）を含む溶液を約８０℃で紡糸した
（糸で測定したηｉｎｈは４．９）、結果を第１表に示
す。

実施例６ １００−０５％　（７）Ｈｚ　ＳＯＡ中ニ１！９−！４
量％のポリ（ｐ−フェニレンテレフタルアミド）を含む
を溶液を用いて種々の紡糸速度及び急冷流速において４
．８ｍｍの空気間隙を使用し線状（五列）の紡糸口金−
湾状急冷系と円形の配列−浅い急冷系とを比較した。結
果を第１表に示す。

実施例７ １００．０８％　（７）Ｈ２ＳＯＡ中ニＬＬ５ｆｆｉ量
％のポ！Ｊ　（ｐ−フェニレンテレフタ、ルアミド）を
含むを溶液を用いて種々の急冷流速及び空気間隙の設定
において線状（五列）の紡糸口金−湾状急冷系と円形の
配列−浅い急冷系とを比較した。結果を第１表に示す。

実施例８ １００．０８％　（７）Ｈ２ＳＯＡ中ニｌ！８．４重量
％のポＩＪ　（ｐ−フェニレンテレフタルアミド）を含
むを溶液を用いて種々の急冷速度において線状（五列）
の紡糸口金−湾状急冷系と円形の配列−浅い急冷系とを
比較した。結果を第１表に示す。

実施例８ 本実施例は夫々５００個の孔を有するずらされた２列に
よりつくられた線状の配列となった孔をもつ紡糸口金の
使用を例示する。（一つの列中の孔の中心間距離は０．
３１ｓｓｚであり、列の間隔は０．７１Ｅ１１１１であ
った。孔の毛細管の直径は０．０７８！Ｉ１１である。

）この紡糸口金を用い実施例１の定流量パック（ｃｏｎ
ｓｔａｎｔ　ｆｌｏｗ　ｐａｃｋ）と湾状の凝固−急冷
装置を使用して、ポリ（ｐ−フェニレンテレフタルアミ
ド）溶液（１００，０５駕のＨ２ＳＯ４中１８．８重量
％）を約８０℃において紡糸した。

得られた糸を、実施例１の同心円状に配置された孔を有
する通常の円形の紡糸口金と浅い凝固用トレイを使用し
、他のポリ（ｐ−フェニレンテレフタルアミド）溶液（
１００，０５＄＋７）Ｈ２ＳＯ４中１９重量″３６）か
ら紡糸された糸と比較する。゛結果を第１表に示す。

ａ１５　　へ　　−ψ　　ψ　ψ　ψ　　ψ　　ψ　　
　　　　４　　リづ １　　鎖　　唖　　哨　　哨　　叩　　哨　　膿　　膿
　　哨　　　　　　　１　−　１　　ト　　墳♂ ｅ−（ＯＮ　　　　　　　　００　　　Ｃｏ　　　ｔ−
ｔ−１＋−ｕ’ｗ　　　ｗ　　　ｕ’＋ｃｄｃｆ５　ｓ
　　　　　％ｍ％ｃ＋’５Ｓｍ％％、、　　。　　ト　
　　　　　　リ　　−　　ト　　呼　　−膿　　り　　
１ｇ　　ｇ　　ｇ　　ｇ　　ｇ ｍ　　　−Ｆ−１ｍ　　　ｍ　　　　　　　　％１　　
　ｍｇ　　　６　　６　　６　　　　　　　　　　　５

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法を行うのに適した装置の斜視図であ
り、第２図は紡糸口金分配パックの一側の斜視図であり
、第２Ａ図は分配パックの他の側の斜視図である。第３
図は第２図の３−３の線で切った第２図の分配パックの
部分の断面図であり、第４図は第２図の４−４の線で切
った第２図の分配パックの部分断面図である。第５図は
第２図のバックに取り付けるのに適した紡糸口金板の平
面図であり、第８図は円形の配列に配置された孔を有す
る紡糸口金とともに用いるのに適した凝固液貯蔵器の別
の形態の斜視図であり、第７図は第１図に示した型の凝
固用流体貯蔵器を通る断面図である。 図において、１・・・紡糸溶液分配バック、２・・・紡
糸溶液供給管、３・・・紡糸口金板、５・・・紡糸口金
孔、６・・・フィラメント形態の紡糸溶液、７・・・凝
固液、８・・・貯蔵器、９・・・ｍ維、１０・・・スピ
ンドル、１１・・・捕集タンク、１２・・・抜き取り連
結部、１３・・・集約スピンドル、１４・・・円筒形の
供給通路、１５・・・梯形の移送通路、である。 特許出願人　イー・アイ・デュポン・デ・ニモアスψア
ンドΦカンパニー 外１名 ＦＩＧ、２ ＦＩＧ、２Ａ ＦＩＧ、３　　　　　　　　ＦＩＧ、４ＦＩ　Ｇ、　５

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、同軸または平行であり且つ反対方向を向いた連鎖伸
   張性の結合をもちインヘレント粘度が少なくとも４．０
   の芳香族ポリアミドから、従来法よりも改善された多数
   の高強度、高モジュラスの芳香族ポリアミドフィラメン
   トを同時に製造する方法であり、 （ａ）９８．０〜１００．２％の硫酸１００ｍｌ中に少
   なくとも３０ｇのポリアミドを含む異方性をもった溶液
   の実質的に均一な量を紡糸口金板の実質的に均一な大き
   さの多数の孔の各々に送り、 （ｂ）該異方性をもった溶液を該多数の孔を通して下向
   きに押出して単一の垂直な縦糸状物をつくり、次に非凝
   固性流体の実質的に均一な層を通して垂直方向下向きに
   押出し、 （ｃ）非凝固性流体の層を通過した後、該押出された異
   方性をもった溶液を垂直方向下向きに導いて重力で加速
   され自由落下する凝固液の中に通すことにより該押出さ
   れた異方性をもった溶液を凝固させることを特徴とする
   方法。 ２、該押出された異方性をもった溶液が重力で加速され
   た自由落下する凝固液中に該凝固流の滝の肩のところに
   おいて入る特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３、該溶液が下向きに押出される単一の垂直な縦糸状物
   は平面状である特許請求の範囲第１項記載の方法。 ４、該溶液が下向きに押出される単一の垂直な縦糸状物
   は滑らかに曲った円筒形の配列である特許請求の範囲第
   １項記載の方法。 ５、該滑らかに曲った円筒形の配列は円により規定され
   る特許請求の範囲第４記載の方法。 ６、凝固した生成物を非乱流として供給される追加の液
   と接触させる特許請求の範囲第１記載の方法。 ７、凝固液及び該追加の液の両方は水溶液より成る特許
   請求の範囲第６記載の方法。 ８、紡糸口金板の孔は単一の直線の列として存在してい
   る特許請求の範囲第１記載の方法。 ９、紡糸口金板の孔は数本の、好ましくは２本の狭い間
   隔のずらされた直線の列として存在している特許請求の
   範囲第１記載の方法。 １０、紡糸口金板の孔は数本の、好ましくは２本の狭い
   間隔のずらされた列として存在している特許請求の範囲
   第１記載の方法。 １１、紡糸口金の孔は群をなしており、この群はその群
   の個々の孔の間隔よりも遠く離れている特許請求の範囲
   第８項記載の方法。 １２、ポリアミドはポリ（ｐ−フェニレンテレフタルア
   ミド）であり、異方性をもった溶液を約８０℃で押出し
   、凝固液は約１０℃より低い温度である特許請求の範囲
   第１項記載の方法。 １３、非凝固性の流体は空気であり、非凝固性の流体の
   層の厚さは約１０ｍｍである特許請求の範囲第１項記載
   の方法。 １４、凝固した生成物を３００ｍ／分を越える速度で処
   理する特許請求の範囲第１記載の方法。