JPS61502784A - 合成樹脂の粘度測定方法および本法の実施装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 合成樹脂の粘度測定方法および本 本発明は、反応装置で合成樹脂を製造する際に反応装置から合成樹脂の部分流を 抽出してプロセスが経過している間の合成樹脂粘度測定方法に関する。

現状技術水準 合成樹脂を製造する際にその製造プロセスの間その粘度は、プロセス経過に対す る基準計量値として常に制御しなければならない。これに対する通常の方法は、 目下のところ反応装置からの試料採取である。採取された試料は、次いで実験室 で試験されかつその結果がプロセスの新たな進展を決定する。この試料採取およ び実験室での粘度の測定は、一般に職ないし％時間を浪費しなければならない。

特にプロセスの終末に向ってその粘度は、いっそう速かに増加するから、粘度測 定に要する時間によってこの場合納入規格値を上回ることになる。

このため別の問題、換言すれば、溶融物質粘度、すなわち反応装置内の生成物の 粘度と納入規格による樹脂の粘度、また合成樹脂の完成製品との間に明確な関係 が成立しないということが発生する。これは、特に合成樹脂に溶媒を添加する場 合の事情である。厳しく規定される化学原料から構成される高分子材料の製造が 問題である場合、この問題は、取るに足らぬものである。不飽和ポリエステルの 製造がそれに対する例である。けれども例えば、油、脂肪のような原料が合成樹 脂生成物を製造するため使用される場合、著しい問題がある。これではいかなる 場合にも溶融物質粘度と溶媒粘度または最終生成物の粘度との間でほとんど明確 な関係がない。このため溶媒組成の僅かな変動が最終生成物の新しい変動をもた らす可能性があることになる。

さらに合成樹脂溶液の固形物含量が正常の場合では５０壬と７０壬との間にある ことが公知である。

それに応じて試料採取の後実験室の粘度測定では合成樹脂は、同じ比率で稀釈さ れ、その後規定温度の際にその粘度が測定される。この場合試料系列は、所望の 最終規格を達成するまで継続される。その後反応装置のプロセスは、大抵の場合 冷却によって中断される。その際個々に処理されかつその粘度をその都度測定し なければならない試料をしばしは繰返して採取するために、プロセス経過の最終 温度を上回）または下回ることがしばしば発生するか、またはほとんど回避する ことができず、このため最終生成物の所望粘度に対して粘度変動をもたらす。

発明の叙述 小さい部分流の合成樹脂が反応□装置から抽出されるが、しかしこれではその都 度説明したように試料採取および試験される始めに述べた方法から出発して、本 発明の課題は、一方では、いつでもかつ遅滞なく反応装置の樹脂の粘度を測定す ることおよび他方では最終生成物の粘度に対する明確な関係をつくることができ る粘度測定方法を提供することにある。

設定された課題は、本発明によると、合成樹脂の部分流が連続的に抽出されかつ 次いで一定温度へ冷却されかつ連続的に連続粘度計へ供給されることによって解 決される。

この方法の好ましい構成は、合成樹脂の部分流に溶媒が連続的にして所定の比率 で供給されかつ部分流に混合され、従って最終生成物との一致が得られ、また次 いで冷却が行なわれることによって生じる。

本発明による方法の別の好ましい構成は、従属請求の範囲第２および第４ないし 第７項から明らかとなる。

本発明は、反応装置（反応ボイラ）ならびに合成樹脂反応装置中味の小さい部分 流に対する分岐導管および分岐導管の給送ポンプをもつ前述の方法を実施する装 置にも関し、また分岐導管が冷却器として使用される熱交換器をもちかつ熱交換 器に向った流れ方向に連続粘度計（粘度測定装置）へ接続されていることを特徴 とする。

本発明による装置の別の有利な構成は、従属請求の範囲第９ないし第１５項から 明らかとなる。

添付図面では、本発明による装置またはプラントの実施ｕ１が概略図で示されて いる。以下この図面全参照して本発明の詳細な説明する。

本発明による装置は、反応装置１または反応ボイラをもち、この装置が自体公知 のように攪拌装置２を備えており、攪拌装置がモータ５によって駆動される。反 応装置のジャケットおよび底は、簡単に示されかつ同様に自体公知である加熱お よび冷却装置４を装備している。反応装置が合成樹脂反応装置中味を充填および 排出する図示されない装置をも備えていることが理解される。反応装置の下方範 囲では弁を介して給送ポンプ７に通じている分岐導管６が接続されている。給送 ポンプは、反応装置から合成樹脂反応装置中味の小さい部分流を連続的に抽出し かつ結合導管９を介して冷却器として役に立つ熱交換器１１へ通すために使用さ れる。この熱交換器１１ではその都度の生成物の部分流は一定温度へ冷却され、 その温度がつくられる合成用能の種類にそれぞれ左右され、例えば、約２５０℃ から約５０℃への冷却が行なわれる。熱交換器１１は、冷却水前進部１２および 冷却水還流部１３をもっている。冷却水前進部１２では制御弁１９があり、この 弁を介して冷却が一定温度へ、しかも例えば、温度測定および指示装置１７の測 定個所に関係して象徴的に破線にして示される制御導管１８を介して制御するこ とができる。

給送ポンプ７の作動によって合成樹脂の部分流は、冷却状態で導管１４を介して 測定頭をもつ粘度計１５へ達する。この粘度計または粘度測定装置は、適当な測 定および指示装置をもち、七り、らが簡単に示されかつ参照符号１６を備えてい る。粘度計１５の助けとかりてその都度の合成樹脂反応装置中味の部分流の粘度 が連続的に測定され、指示され、記録されかつ合成樹脂反応装置を自動プロセス 制御するプロセス技術計量値として使用されることは基本的に重要である。特に 粘度が納入規格に従って決定される場合、反応装置のプロセスは、反応装置の冷 却の導入によって中断することができる。この連続的粘度測定の後上記部分流け 、弁２１、導管２５および弁２２を介して再び反応装置ｌｌ　１に対して送還す ることができる。従って全体として反応装置に対するバイパスが生じる。

給送ポンプ７は、所望の一定部分流が調整可能であるように無段に制御可能に調 節されるのが好ましい。

一般に合成樹脂に実際上溶媒が添加される。この理由から本発明の有利な構成例 おいて分岐された部分流にも溶媒は、連続的にして所定の比率で供給されかつ部 分流と混合さ九、従って最終生成物との一致が得られる。溶媒と部分流の混合の 後次いで前述の冷却が熱交換器１１において行なわれる。合成樹脂の種類に従っ て合成樹脂溶液の固形物含量が正常の場合５０％ないし７０％となるように溶媒 を供給する。部分流の温度および混合比または固形物含量は、連続的に監視され 、場合によっては制御される。

溶媒なしの合成樹脂部分流が、上述されたように、粘度計と貫流した後１反応装 置に対して送還される一方、合成樹脂部分流が溶媒と混合される場合、同じ送還 を反応装置に対して行なうことができ、なぜならば、それによって反応装置へ達 する比較的少ない溶媒成分が実際上反応装置のプロセス経過へ影響しないからで あり；けれどもこの場合では溶媒と混合された部分流を、弁２０および導管２４ を介して稀釈容器あるいは捕集容易に対して供給することもで添付図面が示すよ うに、給送ポンプ７と熱交換器１１との間の分岐導管９へ導管２５および２８を もつ溶媒導管を接続することは装置に適してｂる。この溶媒導管は、自己の適量 吐出ポンプ２６を備えている。合成樹脂および溶媒から成る良好な混合物の部分 流を通すために、分岐導管６，９．１４は定常または静混合器８をもっている。

この混合器８ば、図面で示されるように、単独装置として溶媒導管２８の接続個 所と熱交換器１１との間で設けることができる。別の構造上有利な解決法は、こ の混合器が排出体として熱交換器の内部に構成されていることにある。

上述したように、熱交換器１１は、温度制御装置を備えており、この装置が簡単 に図示されかつ参照符号１７．１８および１９がつけられている。なお適当な個 所で圧力測定装置１１０および２９ならび弁または止めコックを設けることがで きる。通常弁２７が開放されているので、所定の溶媒光は、適量吐出ポンプ２６ を経て連続的に供給することができる。その他なお弁５０をもつ洗浄導管３１が 存在しているので、それぞれの弁を適宜開放および閉鎖のもとに全導管系統は、 溶媒あるいは他の適当な媒体で完全に洗浄、従って浄化することができることが 有利である。

も一度要約するに本発明では特にすみやかまたは連続的粘度測定を行なうことに かかつているということが確認されよう。本発明による連続的粘度測定方法は、 反応装置に訃いてその際期待される問題性をもつ溶融物粘度を測定しないで、有 利なことに粘度測定を反応装置に対するバイパスで行ない、固形物含量、すなわ ち反応装置からの合成樹脂、および完全に所定の比率の溶媒が互いに混合される ので、最終生成物、また納入形式の最終製品との一致が得られる。さらに説明さ れるようにバイパスの混合物が一定温度へもたらされ、その温度、混合比または 固形物合計：つ：常に監視される。この連続粘度計にあってはそのバイパスにお いて粘度ｊ・ま、連続的に測定、指示、記録およびプロセス技術言１１値として 使用される。

］ 国際調査報告 ＡＮ）ＴＥＸ　Ｔｏ　τｋＥ　ＩＮτＥＲ＋’１ＡＴＩＯＮＡＬ　Ｓ二ＡＲＣ（ ＲＥ？ＯＲＴ　ＯＮ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．反応装置で合成樹脂をつくる際に反応装置から合成樹脂の部分流を抽出して プロセスが経過している間の合成樹脂粘度測定方法において、合成樹脂の部分流 が連続的に抽出されかつ次いで一定の温度へ冷却されかつ連続粘度計へ供給され ることを特徴とする方法。 ２．合成樹脂の部分流が連続粘度計から反応装置へ送還されることを特徴とする 、特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３．合成樹脂の部分流に連続的にして所定の比率で溶媒を供給および部分流と混 合し、従って最終生成物との一致が得られ、また次いで冷却が行なわれることを 特徴とする、特許請求の範囲第１あるいは第２項記載の方法。 ４．溶媒と混合された部分流が連続粘度計から選択的に反応装置に対して送還さ れあるいは稀釈容器あるいは捕集容器に供給されることを特徴とする、特許請求 の範囲第３項記載の方法。 ５．合成樹脂の種類に従って合成樹脂溶液の固形物含量が最終生成物に従って正 常の場合５０％ないし７０％となるように溶媒を供給することを特徴とする、特 許請求の範囲第３項記載の方法。 ６．連続的に測定される粘度が指示、記録および反応装置を自動プロセス制御す るため、特に反応装置の冷却の導入によってプロセスを中断するためプロセス技 術計量値として使用されることを特徴とする、特許請求の範囲第１ないし第５項 記載の方法。 ７．反応装置の温度および混合比または固形物含量が連続的に監視および場合に よつては制御されることを特徴とする、特許請求の範囲第３ないし第６項記載の 方法。 ８．反応装置（１）（反応ボイラ）ならびに合成樹脂反応装置中味の小さい部分 流に対する分岐導管（６，９，１４）および分岐導管の給送ボンブ（７）を備え て特許請求の範囲第１ないし第７項記載の方法を実施する装置において、 分岐導管（６，９，１４）が冷却器として使用される熱交換器（１１）をもちか つ熱交換器（１１）に向つた流れ方向に連続粘度計（１５）（粘度測定装置）へ 接続されていることを特徴とする、装置。 ９．給送ボンブ（７）が無段に制御可能に調節されるので、所望一定部分流が調 整可能であることを特徴とする、特許請求の範囲第８項記載の装置。 １０．給送ボンブ（７）と熱交換器（１１）との間の分岐導管（９）へ適量吐出 ボンブ（２６）をもつ溶媒供給導管（２５，２８）が接続されていることを特徴 とする、特許請求の範囲第８あるいは第９項記載の装置。 １１．分岐導管（６，９，１４）が部分流および溶媒に対する定常（静）混合器 （８）をもつことを特徴とする、特許請求の範囲第１０項記載の装置。 １２．混合器（８）が溶媒供給管（２８）の接続個所と熱交換器（１１）との間 の範囲で単独装置として設けられていることを特徴とする、特許請求の範囲第１ １項記載の装置。 １３．混合器が熱交換器（１１）の内部の排出体として構成されていることを特 徴とする、特許請求の範囲第１１項記載の装置。 １４．熱交換器（１１）が温度制御装置（１７，１８，１９）を備えていること を特徴とする、特許請求の範囲第８互いし第１３項記載の装置。 １５．連続粘度計（１５）へ反応装置（１）に対するフイードバツグ導管（２３ ）および稀釈容器あるいは捕集容器に対する排出導管（２４）が接続さ打ており 、それらの導管が弁（２０，２１，２２）によつて選択的に開放可能あるいは閉 鎖可能であることを特徴とする、特許請求の範囲第８ないし第１４項記載の装置 。