JPS6150882B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は高熱合成二酸化珪素の疎水化法に関
し、有利にはハロゲン化珪素化合物からの熱分解
法二酸化珪素の製法と直接接続することである。

高熱合成二酸化珪素をジメチルジクロルシラン
と共に流動床中で疎水化することは西ドイツ国特
許第1163784号明細書中にも記載されている。

この文献の実験法によれば個々の成分を次のよ
うに相互に混合する：すなわち窒素との混合物の
形で水蒸気を高熱合成二酸化珪素と混合し、引続
きこの湿つた二酸化珪素に、ジメチルジクロルシ
ラン及び窒素からなるガス混合物を導入する。実
際の疎水化反応は流動床反応装置中で引き続き行
なわれる。

この方法は、高熱合成二酸化珪素が水分を含有
しているために疎水化装置の導管が目づまりを起
こすという欠点を有する。

更に、流動床−反応装置中でコントロールされ
た条件下に疎水化反応を実施する前に高熱合成二
酸化珪素上でオルガノハロゲンシランと水蒸気と
の部分反応による不所望な副生成物及び高い収量
損失が生じる。

西ドイツ国特許第1163784号明細書による公知
法のもう１つの欠点は疎水化反応の廃ガスの特別
な組成から生じる。これは疎水化高熱合成二酸化
珪素、過剰のオルガノハロゲンシラン、例えばオ
ルガノハロゲンシランとしてジメチルジクロルシ
ランを反応させた場合塩化水素、窒素及び水蒸気
からなる。

西ドイツ国特許第1163784号明細書の図面中に
記載された方法では、廃ガス返還路を通して疎水
化二酸化珪素を塩化水素−吸収装置中に導入す
る。これにより不所望に発泡する。

オルガノハロゲンシランの重合反応により廃ガ
ス管は目づまりする。これにより装置中での妨
害、例えば圧力損失及び燃焼が生じる。

この廃ガスを冷却塔中で水洗浄により処理する
という実験では廃水中での強い発泡が生じる。こ
の発泡は冷却塔中で循環し、この際疎水高熱合成
二酸化珪素により“乾燥水”が生じる。

この泡の濾別はフイルターがすぐに目づまりす
るので不可能である。

本発明の課題は、例えば塩化珪素のようなハロ
ゲン化珪素化合物から高熱合成した二酸化珪素を
オルガノハロゲンシランを用いて流動床中で疎水
化するための方法であり、この方法は高熱合成に
続きハロゲン化水素を分離した後、直接、場合に
よりなお反応廃ガスを伴なう二酸化珪素を不活性
ガス、有利に窒素と混合し、分離装置、例えばサ
イクロンを用いて二酸化珪素を一緒に導入したガ
スから分離し、このガスを合成装置の冷却区間に
導入し、ガスから分離した二酸化珪素をまずオル
ガノハロゲンシラン及び不活性ガス、有利に窒素
と混合し、引き続き水蒸気及び不活性ガス、有利
に窒素と混合し、引き続き疎水化反応を公知法で
流動床反応装置中で実施し、疎水化反応の廃ガス
を分離装置、例えばサイクロン中に戻すことを特
徴とする。

疎水化反応を400〜600℃、有利に500〜600℃の
温度で実施することができる。特に良好に脱酸し
た疎水化二酸化珪素は550〜580℃の温度で得られ
る。疎水化剤としては公知のオルガノハロゲンシ
ランを使用する。オルガノクロル化合物、特にジ
メチルジクロルシランを使用するのが有利であ
る。

有利な実施形においては、本発明による方法を
熱分解法二酸化珪素の製法と組み合わせたシステ
ム中で実施し、この際出発物質として四塩化珪素
を使用するのが良い。

本発明の実施形においては自動フラツペを用い
て疎水化反応の廃ガスの貫流量を制御する。この
フラツペは有利に絞り弁の形で使用する。これに
より圧力衝撃が調整され、こうして一定の反応条
件及び僅かな温度のゆれが達せられる。

疎水化二酸化珪素はゲートにより、有利に羽根
車ゲートにより流動床から搬出される。これによ
り、酸素が疎水化循環に達し、オルガノハロゲン
シランと爆発性混合物を形成することを回避する
ことができる。

本発明による方法は導管の目づまりをあまり引
き起こさないので、装置の著しく長い耐用時間が
可能となるという利点を示す。副反応を抑制する
ので、著しく均質な生成物が得られる。

疎水化法中に疎水化反応の廃ガスを戻すが、こ
のことによる収率の損失は全く生じない。むしろ
約３％の収率上昇が達せられる。例えば、二酸化
珪素の製造のための出発物質として四塩化珪素及
び疎水化剤としてジメチルジクロルシランを使用
する場合、塩化水素が唯一の副生成物である。

未反応のオルガノハロゲンシランは少なくとも
部分的に疎水化法中に戻されるので、オルガノハ
ロゲンシランの使用量は減少する。

高熱合成二酸化珪素と例えば窒素のような不活
性ガスとの混合を合成法に直接接続することによ
り、オルガノハロゲンシランと二酸化珪素の製法
からの残留酸素とからなる混合物より生じる燃焼
の危険性は回避される。この処置により修理費が
減少する。

疎水化二酸化珪素が完全に着色成分を有さない
のが、特に有利である。

次に添付図面につき本発明を詳細に説明する： バーナー１中でSiC_４、水素及び空気を反応
させて熱分解法二酸化珪素とする。他の物と一緒
に残留酸素を含有する反応生成物をバーナー１か
ら凝結部２へ、そしてそこから冷却部３へ導通す
る。反応生成物はそこからサイクロン４，５及び
６に達し、そこで固体二酸化珪素をガス状反応生
成物から分離する。主に塩化水素であるガス状反
応生成物をサイクロン６から、更に処理するため
に導出する。

固体粉末状二酸化珪素を窒素と混合し、サイク
ロン４，５及び６から搬送装置（送風器）７を用
いてサイクロン８中に導入する。そこで固体二酸
化珪素と一緒に導入したガスとを新たに分離す
る。このガスを導管９を介して冷却部３に戻す。

引き続き、固体二酸化珪素をインゼクター１０
中でジメチルジクロルシラン及び窒素と混合し、
流動床反応装置１１を導通する。

同時に別の導管１２を介して水蒸気及び窒素か
らなる混合物を流動床反応装置１１に導入する。
疎水化反応は流動床反応装置１１中で実施され
る。

疎水化二酸化珪素、ジメチルジクロルシラン、
塩化水素、窒素及び水蒸気からなる反応廃ガスを
導管１３を通して戻し、搬送装置７の吸い込み側
の導管に導入する。

疎水化二酸化珪素を導管１４を用いて流動床か
ら搬出し、羽根車ゲート１５により中間ホツパー
に導入する。

火災の危険を減少させるために導管１６を介し
て窒素の搬出用導管１４に導入する。

疎水化二酸化珪素の他に生じる唯一の生成物は
サイクロン６の塩化水素である。

【図面の簡単な説明】

添付図面は本発明方法の系統図である。 １……バーナー、２……凝結部、３……冷却
部、４，５，６，８……サイクロン、７……搬送
装置、９，１２，１３，１４，１６……導管、１
０……インゼクター、１１……流動床反応装置、
１５……羽根車ゲート。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ ハロゲン化珪素化合物から高熱合成した二酸
   化珪素をオルガノハロゲンシランを用いて流動床
   中で疎水化するために、高熱合成に続けてハロゲ
   ン化水素を分離した後、直接、なお反応廃ガスを
   伴なつていてよい二酸化珪素を不活性ガスと混合
   し、分離装置を用いて二酸化珪素を一緒に導入し
   たガスから分離し、このガスを製造装置の冷却区
   間に導入し、ガスから分離した二酸化珪素をまず
   オルガノハロゲンシラン及び不活性ガスと、引き
   続き水蒸気及び不活性ガスと混合し、引き続き疎
   水化反応を公知法で流動床反応装置中で実施し、
   疎水化反応の廃ガスを分離装置中に戻すことを特
   徴とする高熱合成二酸化珪素の疎水化法。 ２ 疎水化反応の廃ガスの貫流量を自動フラツプ
   を用いて調節する特許請求の範囲第１項記載の方
   法。 ３ 疎水化二酸化珪素をゲート、有利に羽根車ゲ
   ートにより流動床から搬出する特許請求の範囲第
   １項又は第２項記載の方法。