JPS6150972B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はマイクロ波のエネルギーを使用するこ
とによつてゴムを脱硫（devuleanization）する
改良された方法に関する。本発明においてこのマ
イクロ波エネルギーの使用は、再配合および再加
硫によつて新しい加硫ゴム製品にすることのでき
る物質を生成させる。

ゴム製品に関連した多数の用途にマイクロ波が
使用されることは公知である。この種の公知用途
としては例えば、加硫、接着、予熱、乾燥、発泡
および発泡硬化などがあげられる。ゴムを解重合
させてカーボンブラツクおよび液状ならびにガス
状炭化水素類を生成するのにマイクロ波照射およ
びマイクロ波エネルギーが利用されることも同様
に公知である。米国特許第4104205号明細書には
マイクロ波エネルギーによる硬化エラストマーの
基本的な脱硫方法が開示されている。

本発明の方法は極性基を含有する加硫エラスト
マーの改良された脱硫方法である。該方法は分割
剤と共に制御された線量のマイクロ波エネルギー
を、実質的に全ての炭素―硫黄結合および硫黄―
硫黄結合を切断するのには十分な量であるが、有
意量の炭素―炭素結合を切断するのには不十分な
量適用することから成る。この方法において、分
割剤は粒状の加硫エラストマーと混合され、粒子
表面を被覆する。得られた混合物は次にマイクロ
波エネルギーにさらされる。分割剤はシリカ、ク
レー、タルクおよびHi―Sil215または233という
商品名で市販されているシリケート類などであ
る。線量および線量率を変化させることによつて
マイクロ波スペクトル中の様々な周波数を使用で
きるが、実際上は、915〜2450mHzの周波数のみ
がこの種の工業的方法で使用される。本方法で必
要とする全材料の95％以上が回収され、しかも危
険な化学薬品は環境中へ全く排出されないので、
本発明の方法は環境衛生上安全である。更に、未
加硫廃棄物または同様な材料の加硫製品に由来す
る何らかの汚染物質を含有する未加硫廃棄物を加
硫することができ、しかもその後ひき続いて同じ
一段法で再生利用できる。

本発明の方法によつて得られた材料から製造し
た製品は良好な物理特性を有する。従つて、従来
の再生材料を使用した場合に得られる物理特性よ
りも一層良好な物理特性を必要とする製品を製造
するのに、本発明の方法によつて得られた材料を
使用できる。本発明の方法で製造した材料をホー
ス製造工程で生じた商業廃棄物の全再使用量を反
映する比率（20または25％以下の範囲内）で新し
いゴムコンパウンドと混合する場合、製造された
ホースの物理特性はさほど低下しない。本発明の
方法は例えば加硫配合EPDMおよびブチルスクラ
ツプについて実施でき、かつ、本発明の方法によ
つて得られた生成物は元の製造工程に戻すことが
できる。即ち、該生成物を正規の製造工程で用い
て、脱硫素材および再加硫素材を使用したホース
の物理特性を損なうことなく同一種類のホースを
製造することができる。従来技術の再生方法は商
業的に使用不可能な材料を生成する。即ち、従来
の再生方法によつて得られた再生材料は物理特性
が劣悪なために商業的に使用できない。本発明の
方法は商業廃棄物の再使用を可能ならしめる。こ
の他、後記の実施例の記載から明らかな様に、本
発明の方法によつて得られた材料は最終加硫ゴム
の物理特性を何ら損うことなく廃棄物再処理工程
を経て再び脱硫および再加硫させることができ
る。

本発明の方法を実施することによつて得られた
材料を再使用する場合、該材料を通常の加硫工程
に付す前に、該材料に常用量の酸化亜鉛および慣
用の加硫剤を配合しなければならない。この事実
は従来技術と好対照を為す。なぜなら、従来技術
による再生ゴムを再加硫するには加硫剤は必要だ
が、酸化亜鉛は必要ない。加硫剤および酸化亜鉛
は、脱硫ゴムを未使用ゴムと混合する前または混
合した後のいずれの時点でも、脱硫ゴムに添加で
きる。別法として、脱硫ゴム、未使用ゴム、硬化
剤および酸化亜鉛は全て同時に混合できる。

脱硫方法に続いて、本発明者は脱硫材料を精製
工程を通過させ、その後、得られた平滑シート
を、ゴム加工プラント中に存在する通常の装置を
通して加工処理しやすくするために、通常のスラ
ブ状に成形することが望ましいことを発見した。

ゴム出発物質 本発明の方法で使用できるためには、廃棄物材
料は極性を有しなければならない。なぜなら、マ
イクロ波エネルギーが脱硫に必要な熱を発生する
ためである。この極性は例えばポリクロロプレ
ン、ニトリルゴムまたは塩化ポリエチレンの様な
ゴム化合物それ自体の固有の特性であり得る。更
に、極性はゴム中に他の材料（例えばカーボンブ
ラツク）を配合した結果としてもたらされるもの
であつてもよい。出発物質の大きさはマイクロ波
加熱を行なつた場合に、該出発物質が相当密集す
る様な大きさにまで低下されていなければならな
い。3/8インチの篩を通過できる様なサイズの粒
子にまで出発物質を粉砕しておくことが好まし
い。

マイクロ波源 マイクロ波エネルギーは当業界で公知の多数の
市販の工業用マイクロ波発生機ならばどんなもの
を用いても発生させることができる。本発明を実
施する場合、単一構成の発生機でもまたはマルチ
構成の発生機でもいずれも使用できる。本発明の
方法の変数は線量、線量率、周波数および温度で
ある。これらの変数は後記の実施例によつて例証
されるが、加工を受ける特定の加硫ゴムに依存し
て変化する。しかし、これらの変数は同様に所定
の素材に関して互いに変化させることができる。
ベルトおよびホースの様な工業製品の製造に現在
一般に使用されるエラストマーコンパウンドも脱
硫する場合、線量は一般に１ポンドあたり50〜
150ワツト・時、好ましくは85〜95ワツト・時の
範囲内である。電磁スペクトルのマイクロ波帯を
理論的にカバーする周波数は必然的に915〜2450
メガヘルツ（ｍHz）に制限される。

線量、線量率および周波数との間の最も効率的
な相関関係は脱硫を受ける各特定エラストマー化
合物について経験的に決定されねばならない。脱
硫速度は様々な種類のカーボンブラツクによつて
左右されることが知られている。更に、エラスト
マーの硬化時にその未加硫エラストマーにシリカ
のような充てん剤が配合、使用されている場合、
シリカの粒径は脱硫速度に影響を与える。

加工装置 本発明の方法を実施するのに使用される装置は
回分式または連続式のいずれであつてもよい。脱
硫すべき材料を含有する構造物はガラス、セラミ
ツクまたはマイクロ波が透過性であるその他の材
料によつて構成されていなければならない。本発
明の最良の実施方法は連続作業方法である。この
連続作業方法は約15゜の角度で下方に曲げられた
ガラスまたはセラミツク製の管を使用する。この
ガラスまたはセラミツク製管は加工素材を所望の
マイクロ波照射率において該管に供給する様な速
度で回転している。管の回転速度を調節すること
によつて輸送速度を制御できる。輸送速度は様々
な種類のゴムの流量を調節するのに使用できる。
同様に粉砕屑ゴムはオーガー、すなわちボート錐
によつて輸送できる。回分式方法は連続式方法よ
りもマイクロ波処理を受けるゴム中に温度勾配お
よびホツトスポツトを発生する傾向が極めて高
い。

実施例 １ EPDMホースの端縁トリミング屑（endtrim）
およびブチルタイヤブラダー（butyl tire
bladder）を本発明の方法によつて脱硫した。こ
の脱加には15゜傾斜された内径４インチの回転ガ
ラス管フイード（feed）を使用し、このガラス管
によつてゴム加工素材を移動させながら行なつ
た。マイクロ波発生機を最大容量で運転し、そし
て、輸送速度を調節することによつてマイクロ波
線量を変化させ、オシレート デイスク レオメ
ーター トルク（oscillating disk rheometer
torque，Ｌ）および引張強さの様な物理特性に関
するマイクロ波線量の効果を決定できた。この様
なデータを基礎とすることによつて運転作業員は
対照の未使用エラストマーサンプルに匹敵する脱
硫製品をもたらすのに必要な作業条件を確立する
ことができる。

3/8インチの篩を篩過するサイズにまで粉砕さ
れた屑ゴムを１分間あたり100重量部の速度でHi
―Sil215または233（これはPittsburgh Plate
Glass Companyの商品名である。）なる商品名で
市販されている微粉シリカ0.5〜３、好ましくは
１重量部と共に前記輸送管に充てんした。斯くし
て、分割剤を0.5〜３重量％、好ましくは約１重
量％含有する屑ゴムが得られた。

前記の様な割合でHi―Sil215または255を使用
すると一層速い速度で屑ゴムを輸送系から輸送す
ることができ、これによつてゴムの再生に必要な
エネルギーを節約できた。同様に、微粉シリカは
再生ゴム粒子が互いに接着して大きなチヤンク
（chunk）になることを防止した。斯くしてまた
取扱い上の問題をおこすことが防止された。

粉砕屑ゴムと分割剤とは、それらが輸送管に供
給されるに応じて、混合されることが好ましい。
管の回転によつて分割剤は粉砕屑ゴムの粒子を被
覆するに至る。斯くして、ゴム粒子が互いに接着
する傾向が軽減される。

以上、この発明を説明するために代表的な具体
例および詳細を記載したが、これらに限定される
ことなく、本発明の精神の範囲内での種々の変更
および改善ができることは当業者には明らかであ
る。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 実質的に全ての炭素―硫黄および硫黄―硫黄
   結合を切断するのには十分な量であるが、有意量
   の炭素―炭素結合を切断するには不十分な量の、
   915―2450mHzでかつ１ポンドあたり50〜150ワツ
   ト・時の制御された線量のマイクロ波エネルギー
   を適用することから成る極性分子含有硫黄加硫エ
   ラストマーの脱硫方法において、３／８インチの篩を 篩過できる前記エラストマーの粒子を分割剤と混
   合して該分割剤を該粒子を被覆した形で含有する
   混合物を調製し、斯くして得られた混合物にマイ
   クロ波エネルギーを加えることを特徴とする前記
   脱硫方法。 ２ 前記エラストマーをマイクロ波場におきなが
   ら、輸送系によつて連続運動状態に維持し；前記
   マイクロ波の周波数は915〜2450mHzであり；前
   記線量は１ポンドあたり50〜150ワツト・時であ
   り；エラストマー温度が450〜800〓である特許請
   求の範囲第１項記載の方法。 ３ 加硫エラストマーは微粉シリカから選択され
   た分割剤約0.5〜３重量％と混合される特許請求
   の範囲第１項記載の方法。