JPS6163514A - モノシランの精製方法 - Google Patents
モノシランの精製方法Info
- Publication number
- JPS6163514A JPS6163514A JP18277184A JP18277184A JPS6163514A JP S6163514 A JPS6163514 A JP S6163514A JP 18277184 A JP18277184 A JP 18277184A JP 18277184 A JP18277184 A JP 18277184A JP S6163514 A JPS6163514 A JP S6163514A
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- Japan
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- gas
- monosilane
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- unreduced
- condensed
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
この発明は、モノシランの精製方法に関する。
（従来技術）
エレクトロニクス産業市場の急成、長に伴いモノシラン
は、ＩＣ１太陽電池、光感光体ドラム等における半導体
薄膜を形成するための原料ガスとして、近年急激に需要
が増加している。モノシランガスの製造方法としては、
四塩化硅素又は三塩化硅素等のクロロシラン類をアルカ
リ金属ハイドライド又はアルキルアルミニウムハイドラ
イドで還元する方法が一般的である。前記したエレクト
ロニクス分野の用途に使用される原料ガスとしての一モ
ノシランは、極めて高い純度のものが要求される。
は、ＩＣ１太陽電池、光感光体ドラム等における半導体
薄膜を形成するための原料ガスとして、近年急激に需要
が増加している。モノシランガスの製造方法としては、
四塩化硅素又は三塩化硅素等のクロロシラン類をアルカ
リ金属ハイドライド又はアルキルアルミニウムハイドラ
イドで還元する方法が一般的である。前記したエレクト
ロニクス分野の用途に使用される原料ガスとしての一モ
ノシランは、極めて高い純度のものが要求される。
そのため、従来、−２０℃以下のような低温で冷却処理
したり、活性炭、合成ゼオライトのような吸着剤で処理
したり、あるいはこれらの処理を組み合わせて高純度の
モノシランを製造していた。
したり、活性炭、合成ゼオライトのような吸着剤で処理
したり、あるいはこれらの処理を組み合わせて高純度の
モノシランを製造していた。
しかしながら、前記のような精製方法では、吸着剤を多
量に必要とし、かつ、そのライフも短い等々非常に問題
がある。例えば、粗モノシランガスを一２０℃以下で冷
却処理しても、処理されたガス中には、未反応のクロロ
７ラン類、炭素数３以上の炭化水素がかなり残存してお
り、これをそのまま活性炭のような吸着剤で処理すると
きは、大量の活性炭が必要となる。活性炭は、不純物で
あるクロロシラン類のほかモノシランをも吸着するので
、活性炭の再生時に製品であるモノシランを損失するの
みならず、これらを吸着した活性炭は、空気に触れると
容易に着火し、取扱い上非常に手間がかかり危険を伴う
。
量に必要とし、かつ、そのライフも短い等々非常に問題
がある。例えば、粗モノシランガスを一２０℃以下で冷
却処理しても、処理されたガス中には、未反応のクロロ
７ラン類、炭素数３以上の炭化水素がかなり残存してお
り、これをそのまま活性炭のような吸着剤で処理すると
きは、大量の活性炭が必要となる。活性炭は、不純物で
あるクロロシラン類のほかモノシランをも吸着するので
、活性炭の再生時に製品であるモノシランを損失するの
みならず、これらを吸着した活性炭は、空気に触れると
容易に着火し、取扱い上非常に手間がかかり危険を伴う
。
本発明の目的は、吸着剤の使用量をできるだけ少量にし
、安全に、かつ高収率で高純度のモノシランを製造する
精製方法を提供することである。
、安全に、かつ高収率で高純度のモノシランを製造する
精製方法を提供することである。
本発明の上記目的は、一般式５ｉＨＣ１！ （ｎ
４−ｎ ここに、ｎは、 ０．１．２又は３を表わす。）で示さ
れる一種又は二種以上のクロロシラン類を還元して得た
粗モノシランガスを精製するにあたり、該粗モノシラン
ガスを第１凝縮器に導入して未還元物質及び不純物の大
部分を凝縮分離し、該第１凝縮器から得られる未凝縮ガ
スを第２凝縮器に導入して凝縮性ガスを実質的に全量凝
縮せしめて凝縮液を得、次いで該凝縮液の一部を再蒸発
せしめて実質的にモノシランからなるガスを得、該ガス
を吸着剤により吸着処理することにより達成される。
４−ｎ ここに、ｎは、 ０．１．２又は３を表わす。）で示さ
れる一種又は二種以上のクロロシラン類を還元して得た
粗モノシランガスを精製するにあたり、該粗モノシラン
ガスを第１凝縮器に導入して未還元物質及び不純物の大
部分を凝縮分離し、該第１凝縮器から得られる未凝縮ガ
スを第２凝縮器に導入して凝縮性ガスを実質的に全量凝
縮せしめて凝縮液を得、次いで該凝縮液の一部を再蒸発
せしめて実質的にモノシランからなるガスを得、該ガス
を吸着剤により吸着処理することにより達成される。
以下、本発明の詳細な説明する。
一般式ＳｉＨＣ１で示されるクロロシランｎ ４
−ｎ 類は、四塩化硅素、トリクロロシラン、ジクロロシラン
、モノクロロシランである。これらのクロロシラン類を
アルカリ金属ハイドライド又はアルキルアルミニウムハ
イドライドを用いて公知の手段で還元すると粗モノシラ
ンガスが得られる。この粗モノシランガス中には、未還
元のクロロシラン類がｎ、１〜４０％、炭化水素０．０
１〜５％が含有されている。この粗モノシランガスを第
１凝縮器に導入する。第１凝縮器では、主として未還元
のクロロシラン類及び炭化水素の大部分が凝縮するよう
な温度、例えば−１０°Ｃ〜−８０℃で処理される。第
１凝縮器で凝縮分離された凝縮物は、そのまま、あるい
は、炭化水素を分離して、還元反応系に循環使用するこ
とができる。
−ｎ 類は、四塩化硅素、トリクロロシラン、ジクロロシラン
、モノクロロシランである。これらのクロロシラン類を
アルカリ金属ハイドライド又はアルキルアルミニウムハ
イドライドを用いて公知の手段で還元すると粗モノシラ
ンガスが得られる。この粗モノシランガス中には、未還
元のクロロシラン類がｎ、１〜４０％、炭化水素０．０
１〜５％が含有されている。この粗モノシランガスを第
１凝縮器に導入する。第１凝縮器では、主として未還元
のクロロシラン類及び炭化水素の大部分が凝縮するよう
な温度、例えば−１０°Ｃ〜−８０℃で処理される。第
１凝縮器で凝縮分離された凝縮物は、そのまま、あるい
は、炭化水素を分離して、還元反応系に循環使用するこ
とができる。
第１凝縮器から得られる未凝縮ガスは、第２凝縮器に導
入される。第２凝縮器では一１１２６Ｃ〜−１００℃で
処理され、未還元物質、炭化水素及びモノシランは実質
的に全量凝縮される。なお、第２凝縮器に随伴されてく
る窒素、水素等の不活性ガスは、ここで凝縮せず分離除
去される。第２凝縮器内の凝縮物のうち、未還元物質を
含有する部分は、第１凝縮器及び／又は還元反応系に、
そのまま、あるいは適当な処理を施して循環することが
できる。
入される。第２凝縮器では一１１２６Ｃ〜−１００℃で
処理され、未還元物質、炭化水素及びモノシランは実質
的に全量凝縮される。なお、第２凝縮器に随伴されてく
る窒素、水素等の不活性ガスは、ここで凝縮せず分離除
去される。第２凝縮器内の凝縮物のうち、未還元物質を
含有する部分は、第１凝縮器及び／又は還元反応系に、
そのまま、あるいは適当な処理を施して循環することが
できる。
次いで第２凝縮器の凝縮液の一部を再蒸発せしめる。再
蒸発は、例えば、第２凝縮器の吸熱、あるいはスチーム
、熱媒等による加熱の如き方法で行なわれる。
蒸発は、例えば、第２凝縮器の吸熱、あるいはスチーム
、熱媒等による加熱の如き方法で行なわれる。
該再蒸発により得られる実質的にモノシランからなるガ
スには、極微量の未還元物質、炭化水素が含まれている
。これを除去するため、吸着剤により吸着処理する。吸
着剤としては、例えば、未還元物質を除去するためには
活性炭が用いられ、炭化水素を除去するには、モレキュ
ラーシーブが用いられる。通常は、活性炭を充填した吸
着塔及びモレキュラーシープを充填した吸着塔を直列に
設置して吸着処理を行なう。
スには、極微量の未還元物質、炭化水素が含まれている
。これを除去するため、吸着剤により吸着処理する。吸
着剤としては、例えば、未還元物質を除去するためには
活性炭が用いられ、炭化水素を除去するには、モレキュ
ラーシーブが用いられる。通常は、活性炭を充填した吸
着塔及びモレキュラーシープを充填した吸着塔を直列に
設置して吸着処理を行なう。
高純度に精製されたモノシランガスは、そのまま、ある
いは凝縮せしめて、ボンベ等に充填される。
いは凝縮せしめて、ボンベ等に充填される。
本発明の方法により得られるモノ７ランの純度は、実質
的に９９．９９９８％以上である。
的に９９．９９９８％以上である。
〔発明の効果〕
本発明の凝縮を二段階に分けて行った後吸着処理・する
という方法によれば、吸着剤の使用量を増やすことなく
、極めて高純度のモノ７ランが得られ、かつ、吸着処理
域には、未還元物質や炭化水素等の不純物の大部分があ
らかじめ除去されているので、吸着剤のライフが長くな
るうえ、吸着剤の再生、廃棄等の処理も、安全かつ効率
的に行なえるという作用効果を奏する。
という方法によれば、吸着剤の使用量を増やすことなく
、極めて高純度のモノ７ランが得られ、かつ、吸着処理
域には、未還元物質や炭化水素等の不純物の大部分があ
らかじめ除去されているので、吸着剤のライフが長くな
るうえ、吸着剤の再生、廃棄等の処理も、安全かつ効率
的に行なえるという作用効果を奏する。
（実施例）
以下水−発明を実施例により具体的に説明する。
実施例１
１ｍ゛の反応器を用い、四塩化硅素を還元剤としてアル
ミニウムジエチルハイドライドを用いて還元し、２ＯＮ
ｒＩＬ′の粗モノシランガスを得た。この粗モノシラン
ガスの容積組成は、モノシラン６９％、クロロシラン類
３０％、エタン２００ｐｐｍ１ブタン、４０ｆｌＯｐｐ
ｍであった。この粗モノシランガスを５ＯＮｍ３の水素
をキャリア・ガスに使用して、第１凝縮器に導入した。
ミニウムジエチルハイドライドを用いて還元し、２ＯＮ
ｒＩＬ′の粗モノシランガスを得た。この粗モノシラン
ガスの容積組成は、モノシラン６９％、クロロシラン類
３０％、エタン２００ｐｐｍ１ブタン、４０ｆｌＯｐｐ
ｍであった。この粗モノシランガスを５ＯＮｍ３の水素
をキャリア・ガスに使用して、第１凝縮器に導入した。
−２５°Ｃで未還元物質及びエタン、ブタン等の不純物
を凝縮分離し、この凝縮物は反応器に循環使用した。第
１凝縮器から得られる未凝縮ガスの容積組成は、モノシ
ラン９０．３％、クロロシラン類８．７％、エタン１９
０ｐｐｍ、ブタン３０００ｐｐｍであった。この未凝縮
ガスを第２凝縮器に導入した。−１７５°Ｃで凝縮性ガ
スを完全に凝縮回収した。凝縮物は、モノシラン１９．
０に９、未還元物質及び不純物２．５に９であった。
を凝縮分離し、この凝縮物は反応器に循環使用した。第
１凝縮器から得られる未凝縮ガスの容積組成は、モノシ
ラン９０．３％、クロロシラン類８．７％、エタン１９
０ｐｐｍ、ブタン３０００ｐｐｍであった。この未凝縮
ガスを第２凝縮器に導入した。−１７５°Ｃで凝縮性ガ
スを完全に凝縮回収した。凝縮物は、モノシラン１９．
０に９、未還元物質及び不純物２．５に９であった。
次いで、この凝縮物を８０％蒸発したところ、蒸発ガス
の組成は、モノシラ／Ｌ７．ｏｋｇ、未還元物質及び不
純物０．２ Ｊｃ９であった。この操作により不純物は
９２％除去されたことになる。次いで、活性炭を充填し
た吸着塔及びモレキュラーシープを充填した吸着塔妃導
入して吸着処理した。得られたモノ７ランの純度は９９
．９９９８％であった。
の組成は、モノシラ／Ｌ７．ｏｋｇ、未還元物質及び不
純物０．２ Ｊｃ９であった。この操作により不純物は
９２％除去されたことになる。次いで、活性炭を充填し
た吸着塔及びモレキュラーシープを充填した吸着塔妃導
入して吸着処理した。得られたモノ７ランの純度は９９
．９９９８％であった。
実施例２
第２凝縮器から得られる凝縮物を９０％蒸発せしめた以
外は、実施例１と同様にして精製した。
外は、実施例１と同様にして精製した。
蒸発ガスは、モノシラン１８．３１ｃ９、未還元物質及
び不純物１．１ ｋｇであり、蒸発の操作により、未還
元物質及び不純物は５６％除去されたことになる。
び不純物１．１ ｋｇであり、蒸発の操作により、未還
元物質及び不純物は５６％除去されたことになる。
実施例１と同様にして吸着処理を行ない、純度９９．９
９９８％のモノシランを得た。
９９８％のモノシランを得た。
Claims (1)
- （１）一般式ＳｉＨ＿ｎＣｌ＿４＿−＿ｎ（ここに、ｎ
は０、１、２又は３を表わす）で示される一種又は二種
以上のクロロシラン類を還元して得た未還元のクロロシ
ラン類および炭化水素を主たる不純物として含有する粗
モノシランガスを精製するにあたり、該粗モノシランガ
スを第１凝縮器に導入して未還元のクロロシラン類及び
炭化水素不純物の大部分を凝縮分離し、該第１凝縮器か
ら得られる未凝縮ガスを第２凝縮器に導入して凝縮性ガ
スを実質的に全量凝縮せしめて凝縮液を得、次いで該凝
縮液の一部を再蒸発せしめて極微量の不純物を含有する
実質的にモノシランのみからなるガスを得、該ガスを吸
着剤により吸着処理することを特徴とするモノシランの
精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18277184A JPS6163514A (ja) | 1984-09-03 | 1984-09-03 | モノシランの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18277184A JPS6163514A (ja) | 1984-09-03 | 1984-09-03 | モノシランの精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6163514A true JPS6163514A (ja) | 1986-04-01 |
| JPH0436089B2 JPH0436089B2 (ja) | 1992-06-15 |
Family
ID=16124130
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18277184A Granted JPS6163514A (ja) | 1984-09-03 | 1984-09-03 | モノシランの精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6163514A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1994012837A1 (en) * | 1992-12-01 | 1994-06-09 | L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude | Ultra-high purity monosilane producing process and unit |
| WO1995026927A1 (en) * | 1994-03-30 | 1995-10-12 | L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude | Method of producing ultra high purity monosilane and apparatus therefor |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5869715A (ja) * | 1981-10-21 | 1983-04-26 | Mitsui Toatsu Chem Inc | モノシランの精製方法 |
-
1984
- 1984-09-03 JP JP18277184A patent/JPS6163514A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5869715A (ja) * | 1981-10-21 | 1983-04-26 | Mitsui Toatsu Chem Inc | モノシランの精製方法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1994012837A1 (en) * | 1992-12-01 | 1994-06-09 | L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude | Ultra-high purity monosilane producing process and unit |
| US5499506A (en) * | 1992-12-01 | 1996-03-19 | L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude | Ultra-high purity monosilane producing process and unit |
| WO1995026927A1 (en) * | 1994-03-30 | 1995-10-12 | L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude | Method of producing ultra high purity monosilane and apparatus therefor |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0436089B2 (ja) | 1992-06-15 |
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