JPS6175255A - 薄膜ガス検知素子 - Google Patents
薄膜ガス検知素子Info
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- JPS6175255A JPS6175255A JP59197418A JP19741884A JPS6175255A JP S6175255 A JPS6175255 A JP S6175255A JP 59197418 A JP59197418 A JP 59197418A JP 19741884 A JP19741884 A JP 19741884A JP S6175255 A JPS6175255 A JP S6175255A
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、還元性ガスないしは、可燃性ガス中において
、ガス濃度に依存した超電力を発生することでガス註度
を検出することを目的とするガス検知素子用固体電解質
薄膜材料に関する。
、ガス濃度に依存した超電力を発生することでガス註度
を検出することを目的とするガス検知素子用固体電解質
薄膜材料に関する。
（従来技術と問題点）
従来の固体電解質材料を用いるガス検知素子としては、
゛カルシア（Ｏａｋ）ないしはイアドリア（Ｙ２Ｏ，）
等で安定化したジルコニア（ＺｒＯ２）を用いた固体電
解質酸素センナが良く知られている。
゛カルシア（Ｏａｋ）ないしはイアドリア（Ｙ２Ｏ，）
等で安定化したジルコニア（ＺｒＯ２）を用いた固体電
解質酸素センナが良く知られている。
これは、第６図に示すように固体電解質によって作られ
たパイプ１２の内部および外部に多孔質白金層よシなる
電極１０および電極１１を付与し、さらにリード線１４
をもうけた構造でちる。酸素濃度の測定には、ＺｒＯ２
パイプを被測定気体中に置き、またパイプの内部には酸
素分圧が既知の気体、例えば空気ないしは純酸素気体を
満す。
たパイプ１２の内部および外部に多孔質白金層よシなる
電極１０および電極１１を付与し、さらにリード線１４
をもうけた構造でちる。酸素濃度の測定には、ＺｒＯ２
パイプを被測定気体中に置き、またパイプの内部には酸
素分圧が既知の気体、例えば空気ないしは純酸素気体を
満す。
このときｉ糎１０および電極１１の間に発生する起電力
（Ｅ）と、酸素分圧（ＰＯ２）の間には、ネルンストの
関係式（１）が成立する。
（Ｅ）と、酸素分圧（ＰＯ２）の間には、ネルンストの
関係式（１）が成立する。
Ｅ−（ＲＴ／４Ｆ）ｔｎ（Ｐｏｚ ／Ｐｏｚ ）
（１）ここでＰ ｏ４１）およびＢ０２（Ｉ）は、それ
ぞれ電極１０および電極１１が置かれた気体中の酸素分
圧である。この式に従って、固体電解質パイプの内外に
おける酸素分圧の差に基づいて、発生する起電力の値か
ら被測定気体中の酸素濃度を求めることができる。
（１）ここでＰ ｏ４１）およびＢ０２（Ｉ）は、それ
ぞれ電極１０および電極１１が置かれた気体中の酸素分
圧である。この式に従って、固体電解質パイプの内外に
おける酸素分圧の差に基づいて、発生する起電力の値か
ら被測定気体中の酸素濃度を求めることができる。
この種の酸素濃淡電池を利用したｅ素濃度計は例えば自
動車排気ガス中の酸素濃度測定あるいは身 鉄鋼業における溶融鋼中の溶ｔ、！１酸素量制御等の用
途のものが実用化されている。
動車排気ガス中の酸素濃度測定あるいは身 鉄鋼業における溶融鋼中の溶ｔ、！１酸素量制御等の用
途のものが実用化されている。
しかしながら、上述の様な従来の固体電解質材料及びこ
れを用いたガス検知素子には以下の様な種々の欠点があ
る。即ち、カルシア（Ｏａｋ）ないしはイヤドリア（Ｙ
２Ｏ３）等によって安定化されたｚｒ０２パイプは１４
００℃以上の高温でなければ緻密な磁器として得られず
、製造が容易でない。また、ＣａＯないしはＹ２Ｏ３等
によって、安定化されているとは云え、ＺｒＯ２磁器は
、ＺｒＯ２の結晶変態の経時的変化が生ずる。また、熱
府歴によっても結晶変態が生じ、磁器中にクラックが発
生し九カ、はなはだしい時には破壊が生じる。更に、第
６図に記し次電極１０および電極１１と、ジルコニアパ
イプ１２との接着面は熱ショックに弱く、１原が剥離す
る等の問題があり、特性劣化を生じやすいという欠点が
あった。
れを用いたガス検知素子には以下の様な種々の欠点があ
る。即ち、カルシア（Ｏａｋ）ないしはイヤドリア（Ｙ
２Ｏ３）等によって安定化されたｚｒ０２パイプは１４
００℃以上の高温でなければ緻密な磁器として得られず
、製造が容易でない。また、ＣａＯないしはＹ２Ｏ３等
によって、安定化されているとは云え、ＺｒＯ２磁器は
、ＺｒＯ２の結晶変態の経時的変化が生ずる。また、熱
府歴によっても結晶変態が生じ、磁器中にクラックが発
生し九カ、はなはだしい時には破壊が生じる。更に、第
６図に記し次電極１０および電極１１と、ジルコニアパ
イプ１２との接着面は熱ショックに弱く、１原が剥離す
る等の問題があり、特性劣化を生じやすいという欠点が
あった。
また、酸素濃度既知の気体例えば空気あるいは酸素など
を基準ガスとして、一方の電極部分に供給する必要があ
るｔめ形状が大きくなり、小型化しくくい欠点もあり之
。また素子温度として、数百度程度が必要である之め、
おのずからその用途は限定されていた。
を基準ガスとして、一方の電極部分に供給する必要があ
るｔめ形状が大きくなり、小型化しくくい欠点もあり之
。また素子温度として、数百度程度が必要である之め、
おのずからその用途は限定されていた。
上述の欠点を除去するものとして、第７図に示す様な構
造の素子が提案されている。即ち、安定化ジルコニアの
円板１７の表裏にＰｔの焼付電極１５および電極１６を
もうけ更に一方の電極上に触媒層１９および電極リード
線１８をもうけたものである。この様な構造によって、
確かに素子の小型化は容易になっ几。しかしながら、ガ
ス導入後の出力電圧が一定値に達するまでの時間即ち、
応答速度はきわめて遅く５分以上の時間を必要とする問
題や触媒層の劣化によって出力電圧が低下するという問
題もあった。
造の素子が提案されている。即ち、安定化ジルコニアの
円板１７の表裏にＰｔの焼付電極１５および電極１６を
もうけ更に一方の電極上に触媒層１９および電極リード
線１８をもうけたものである。この様な構造によって、
確かに素子の小型化は容易になっ几。しかしながら、ガ
ス導入後の出力電圧が一定値に達するまでの時間即ち、
応答速度はきわめて遅く５分以上の時間を必要とする問
題や触媒層の劣化によって出力電圧が低下するという問
題もあった。
（発明の目的）
本発明の目的は、これらの欠点を取除き、小型で応答速
度が速く、しかも信頼性の高いガス検知素子を提供する
ことにある。
度が速く、しかも信頼性の高いガス検知素子を提供する
ことにある。
（発明の構成）
すなわち本発明は酸素イオン伝導性を示す固体電解質薄
膜の両面に電極を付与し、一方の１硬側に絶縁層をはさ
んで加熱ヒーターを配置する構造の固体１解質薄膜ガス
検知素子において、固体電解質材料として、 （Ｂｉ２０３）！−ｘ（ＷＯ３） ｘ（７だし０．２≦
Ｘ≦０．８）なる組成物を用いることを特徴とする！膜
ガス検知素子である。
膜の両面に電極を付与し、一方の１硬側に絶縁層をはさ
んで加熱ヒーターを配置する構造の固体１解質薄膜ガス
検知素子において、固体電解質材料として、 （Ｂｉ２０３）！−ｘ（ＷＯ３） ｘ（７だし０．２≦
Ｘ≦０．８）なる組成物を用いることを特徴とする！膜
ガス検知素子である。
（構成の詳則な説明）
本発明のガス検知素子は、−例として第１図および第２
図に示すように、基板６上に素子の加熱のために、ヒー
ター５を置き、絶縁層４を介して下部電極２として（Ｂ
ｉ２０３ ） １−Ｘ（ＷＯ３）ｘなる固体電解質膜３
および上部電極１を配置する。リード線８および８１は
リード線固定用接続部９を介して、電極１および２に接
続し、同様に素子加熱のためのヒーターリード線７．７
”４ｂ接続部９を介してヒーター５に接続する。上部電
極１と下部電極２として白金ないしはパラジウム等の金
属電極を多層構造に配置することが特徴である。
図に示すように、基板６上に素子の加熱のために、ヒー
ター５を置き、絶縁層４を介して下部電極２として（Ｂ
ｉ２０３ ） １−Ｘ（ＷＯ３）ｘなる固体電解質膜３
および上部電極１を配置する。リード線８および８１は
リード線固定用接続部９を介して、電極１および２に接
続し、同様に素子加熱のためのヒーターリード線７．７
”４ｂ接続部９を介してヒーター５に接続する。上部電
極１と下部電極２として白金ないしはパラジウム等の金
属電極を多層構造に配置することが特徴である。
この様な構造は全て薄膜状態で実現できるために、焼結
体を得るよシも低温で容易に製造可能である。１次、緻
密な固体電解質膜が実現でき、固体電解質膜３と電極１
および２の密着も強固にできる友めに寿命が長くできる
。また固体電解質３が加熱ヒーター５に密接して設置し
である構造であるので、容易に温度を上げることができ
、従って、被検知ガスの過剰加熱による被検知ガスの分
解・燃焼等による素子感度への影響がない。また薄膜で
構成することによって、固体電解質部の抵抗を低くでき
るため、素子の内部抵抗を見かけ上低くでき、起電力の
損失が少い、薄膜内へのイオンの拡散によるイオンの濃
度分布の定常状態への移行が速やかとなって、応答速度
の向上が計れる等の利点がある。
体を得るよシも低温で容易に製造可能である。１次、緻
密な固体電解質膜が実現でき、固体電解質膜３と電極１
および２の密着も強固にできる友めに寿命が長くできる
。また固体電解質３が加熱ヒーター５に密接して設置し
である構造であるので、容易に温度を上げることができ
、従って、被検知ガスの過剰加熱による被検知ガスの分
解・燃焼等による素子感度への影響がない。また薄膜で
構成することによって、固体電解質部の抵抗を低くでき
るため、素子の内部抵抗を見かけ上低くでき、起電力の
損失が少い、薄膜内へのイオンの拡散によるイオンの濃
度分布の定常状態への移行が速やかとなって、応答速度
の向上が計れる等の利点がある。
ガス中に於ける起電力の発生を効率良く行うことができ
るためには、固体電解質膜の選定は最も重要である。固
体電解質の機能として要求される性質はイオン伝導度の
高い材料が要求される。
るためには、固体電解質膜の選定は最も重要である。固
体電解質の機能として要求される性質はイオン伝導度の
高い材料が要求される。
ガス検知素子の場合には、通常の空気中のガス濃度を測
定する必要がある。ガスとしては、可燃性ないしは炭化
水素ガスで、これらの被検知ガスの固体電解質表面への
吸着、酸化反応によって生ずる表面近傍の酸素分圧の変
化を起電力として検出する必要がある友めに、 ｆｆｉ
素イオン伝導性の高い材料が望まれる。
定する必要がある。ガスとしては、可燃性ないしは炭化
水素ガスで、これらの被検知ガスの固体電解質表面への
吸着、酸化反応によって生ずる表面近傍の酸素分圧の変
化を起電力として検出する必要がある友めに、 ｆｆｉ
素イオン伝導性の高い材料が望まれる。
一般に従来の酸素イオン伝導性が高いとして知られてい
る材料、例えばカルシア安定化ジルコニア等を薄膜化し
ても、必ずしも高いイオン伝導性を示すとは限らず、む
しろ、イオン伝導性は低い場合が多く、そのままでは実
用上問題があった。
る材料、例えばカルシア安定化ジルコニア等を薄膜化し
ても、必ずしも高いイオン伝導性を示すとは限らず、む
しろ、イオン伝導性は低い場合が多く、そのままでは実
用上問題があった。
本発明者等は、固体電解質材料として、種々検討シタ結
果、（Ｂ ｉ ２０３ ） １−Ｘ （ＷＯ３） ｚテ
０．２≦Ｘ≦０．８の範囲の組成物が薄膜ガス検知素子
用の固体電解質材料として有効であることを見出した。
果、（Ｂ ｉ ２０３ ） １−Ｘ （ＷＯ３） ｚテ
０．２≦Ｘ≦０．８の範囲の組成物が薄膜ガス検知素子
用の固体電解質材料として有効であることを見出した。
以下に実施例に基づいて詳細に説明する。
（実施例）
第１図に示した構造の素子の作製は第２図に示した様に
２■×２■ 厚み０．３−の石英板ないしはシリコン基
板を用い念。この上にシリコンカーバイトを高周波スバ
、り法によって２μの厚みに蒸着した後フォトエ、チ／
グ法によって図の様に５０μ巾の線に加工し、ヒーター
５を作る。そのｌ 上にＳｉＯ□を５ｉｐ４の熱分解によって、２μｍの厚
みに形成し、絶縁膜４とした。更に下部電極３として、
二、ケル白金合金を０．５μｍ厚みに蒸着し友。
２■×２■ 厚み０．３−の石英板ないしはシリコン基
板を用い念。この上にシリコンカーバイトを高周波スバ
、り法によって２μの厚みに蒸着した後フォトエ、チ／
グ法によって図の様に５０μ巾の線に加工し、ヒーター
５を作る。そのｌ 上にＳｉＯ□を５ｉｐ４の熱分解によって、２μｍの厚
みに形成し、絶縁膜４とした。更に下部電極３として、
二、ケル白金合金を０．５μｍ厚みに蒸着し友。
次（固体電解質材料として、
（Ｂｉ２０３）トｘ（ＷＯ３）ｘを５μｍの厚みで、０
．５■Ｘ Ｏ，５ｗｍの面積に高周波スパッタ法で形成
し、上部電極として、白金を用いて厚み０．５μｍに蒸
着し次。
．５■Ｘ Ｏ，５ｗｍの面積に高周波スパッタ法で形成
し、上部電極として、白金を用いて厚み０．５μｍに蒸
着し次。
その後熱処理ｔ−６００℃で５０時間行い、リード線等
を形成し素子とし次。
を形成し素子とし次。
第３図はＸ＝０．４とした時、空気に対してイソブタン
ガス（ｉ −０４Ｈ１０）を１ ｐＰｍ〜１１０００ｐ
ｐとした時の起電力の値を示す。素子の温度は３００℃
とした。
ガス（ｉ −０４Ｈ１０）を１ ｐＰｍ〜１１０００ｐ
ｐとした時の起電力の値を示す。素子の温度は３００℃
とした。
第４図は空気からｉ −０４Ｈｏｇ １００ ｐ ｐｍ
の雰囲気とし几時の起電力の応答を示す。ガス濃度変化
に対して起電力は約５秒以内に追随し、十分に速い応答
を示している。
の雰囲気とし几時の起電力の応答を示す。ガス濃度変化
に対して起電力は約５秒以内に追随し、十分に速い応答
を示している。
８ｇ５図はイソブタン１１００ｐｐにおける起電力の組
成依存性を示す。この図から明らかなようにＸのどの範
囲でもガス検知素子として有効に働くのであるが、特に
０．２≦Ｘ≦０．８の範囲が起電力が大きく実用上有効
である。
成依存性を示す。この図から明らかなようにＸのどの範
囲でもガス検知素子として有効に働くのであるが、特に
０．２≦Ｘ≦０．８の範囲が起電力が大きく実用上有効
である。
第３図および第５図の点線は第７図に示す方法で作成し
たバルク型の素子の特性を示している。
たバルク型の素子の特性を示している。
いずれも薄膜を作成して構成した素子よりもはるかに起
電力が小さく、薄膜化することによって、ガス検知素子
としての特性が改良されることを示している。
電力が小さく、薄膜化することによって、ガス検知素子
としての特性が改良されることを示している。
（発明の効果）
以上述べたように、本発明になる固体電解質薄膜ガス検
知素子は、小型で応答速度が速く、実用上有益な性能を
示す。更に薄膜状で利用できるのでフォトリソグラフィ
の技術が適用でき小型化が容易となる。
知素子は、小型で応答速度が速く、実用上有益な性能を
示す。更に薄膜状で利用できるのでフォトリソグラフィ
の技術が適用でき小型化が容易となる。
またシリコン基板上で作製可能であるので、増巾器も同
時に形成できるので実用的価値は罹めて高い。
時に形成できるので実用的価値は罹めて高い。
第１図は本発明のガス検知素子の一例を示す構造図。第
２図は組立方法を説明した図。第３図。 第６図、第７図は従来のガス検知素子の構造図。 第６図において、１０，１１は白金電極、１２は固体電
解質のパイプ、１４はリード線である。 第７図において１５．１６は白金電極、１７は固体電解
質の焼結体、１８はリード線、１９は触媒層である。 第１図、第２図において、１は上部電極、２は下部電極
、３は固体電解質、４は絶縁膜、５は加熱用ヒーター、
６は基板、７ 、７’、 ８および８１はリード線、９
はリード綜接続部材を示す。 第３図 濃度（ｐｐｍ） 第４図 第５図 第６図 １０．１１：白金電極 １２：固体電解質
２図は組立方法を説明した図。第３図。 第６図、第７図は従来のガス検知素子の構造図。 第６図において、１０，１１は白金電極、１２は固体電
解質のパイプ、１４はリード線である。 第７図において１５．１６は白金電極、１７は固体電解
質の焼結体、１８はリード線、１９は触媒層である。 第１図、第２図において、１は上部電極、２は下部電極
、３は固体電解質、４は絶縁膜、５は加熱用ヒーター、
６は基板、７ 、７’、 ８および８１はリード線、９
はリード綜接続部材を示す。 第３図 濃度（ｐｐｍ） 第４図 第５図 第６図 １０．１１：白金電極 １２：固体電解質
Claims (1)
- 酸素イオン伝導性を示す固体電解質薄膜の両面に電極
を付与し、一方の電極側に絶縁層をはさんで加熱ヒータ
ーを配置する構造の固体電解質薄膜ガス検知素子におい
て、固体電解質材料として、（Ｂｉ＿２Ｏ＿３）＿１＿
−＿ｘ（ＷＯ＿３）＿ｘ（ただし０．２≦ｘ≦０．８）
なる組成物を用いることを特徴とする薄膜ガス検知素子
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59197418A JPS6175255A (ja) | 1984-09-20 | 1984-09-20 | 薄膜ガス検知素子 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59197418A JPS6175255A (ja) | 1984-09-20 | 1984-09-20 | 薄膜ガス検知素子 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6175255A true JPS6175255A (ja) | 1986-04-17 |
Family
ID=16374184
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59197418A Pending JPS6175255A (ja) | 1984-09-20 | 1984-09-20 | 薄膜ガス検知素子 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6175255A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6845538B2 (en) | 2002-05-02 | 2005-01-25 | Yamazaki Corporation | Cleaning implement |
| US9468350B2 (en) | 2011-12-02 | 2016-10-18 | Kao Corporation | Cleaning tool |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55125448A (en) * | 1979-03-10 | 1980-09-27 | Bosch Gmbh Robert | Electrochemical detector for measuring oxygen content of gas |
| JPS5815067A (ja) * | 1981-07-13 | 1983-01-28 | セントラル硝子株式会社 | 常温においてδ相を主体とするＢｉ↓２Ｏ↓３組成物特定用途とその製造法 |
| JPS5842965A (ja) * | 1981-09-09 | 1983-03-12 | Nissan Motor Co Ltd | 酸素センサ素子 |
| JPS58201057A (ja) * | 1982-05-20 | 1983-11-22 | Nec Corp | ガス検知素子 |
-
1984
- 1984-09-20 JP JP59197418A patent/JPS6175255A/ja active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS55125448A (en) * | 1979-03-10 | 1980-09-27 | Bosch Gmbh Robert | Electrochemical detector for measuring oxygen content of gas |
| JPS5815067A (ja) * | 1981-07-13 | 1983-01-28 | セントラル硝子株式会社 | 常温においてδ相を主体とするＢｉ↓２Ｏ↓３組成物特定用途とその製造法 |
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| JPS58201057A (ja) * | 1982-05-20 | 1983-11-22 | Nec Corp | ガス検知素子 |
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| US9468350B2 (en) | 2011-12-02 | 2016-10-18 | Kao Corporation | Cleaning tool |
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