JPS6183685A - Method of bonding electroconductive ceramics - Google Patents
Method of bonding electroconductive ceramicsInfo
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。(57) [Summary] This bulletin contains application data before electronic filing, so abstract data is not recorded.
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は導電性セラミックス同士の接合方法に係り、特
に自動車エンジンの点火プラグやバーナイグナイタ等に
用いられるセラミックス発熱体を製造するのに適した導
電性セラミックスの接合方法に関するものである。[Detailed Description of the Invention] [Industrial Application Field] The present invention relates to a method of joining conductive ceramics, and is particularly suitable for manufacturing ceramic heating elements used in automobile engine spark plugs, burn igniters, etc. The present invention relates to a method for joining conductive ceramics.
点火プラグやバーナイグナイタ等のセラミックス発熱体
には、炭化珪素、窒化珪素、アルミナを基材として、ジ
ルコニア・ボライト、ジルコニア・カーバイトなどの導
電材を所定量配合した導電性セラミックスが用いられて
いる。第１図は、自動車エンジン用点火プラグに用いら
れているセラミックス発熱体の製造方法、第２図はその
構成を示す。第１図に示すように導電性セラミックス３
及び絶縁性セラミックス２は、圧粉体１を圧縮成形（α
）して形成される。次いでこれらの圧粉体１を積層し、
これを３０００（ψ保〕程度の加圧の下、１９６０〜２
０００（’Ｃ）の温度で焼結（Ａ）させ、さらに所望形
状に切断（ＣＩ Ｌ、 （ｄ）の如き形状のセラミック
ス発熱体４を得るのである。この発熱体は、通電時に発
熱するに必要な電気抵抗値を得るため、第２図に拡大し
て示すように、導電材の断面を狭くした発熱部５、電極
を取付けるための端子部６及び電極７よりなる。遊１仮
７には、ニッケルもしくは、ニッケル合金が用いられて
おり、メタライズ法で発熱体４の端子部６に取付レナら
れる。メタライズ部７αの耐熱温度は６００１？Ｃ）前
後であり、第３図に示す通電時の温度分布測定例かられ
かるように、この部分の温度は６００ＣＣ〕以下になる
ようにする必要がある。このため、端子部６の＊＊材３
の断面積を太き（とり、電気抵抗値を低下して発熱量を
少なくするとか、発熱部５よつの熱伝達の影響を少なく
するために、ある程度端子部６の長さをとるというよう
な配球がなされている。以上の例は、自動車用エンジン
プラグ用のセラミックス発熱体の例であるが、第４図に
示すようなパイロットバーナ８用のイグナイタ９などに
この種のセラミックス発熱体４を適用する場合には、炉
１０円からの輻射熱により、電極部は１，０００ Ｃ’
（、： ３前後に上昇することが予想されろう従って、
端子部６を炉内からの扁射の影響を受けない位置まで長
（したり、ｍ成性セラミックスの接合により延長するこ
とが望ましい。第２図に示した発熱体の製造は、４也材
の電気抵抗率の均一化をはかるためを、絶縁材と導電材
の接合を行うため、加圧焼結法を用いているが、現状構
造のままで、端子部６を長（するためには、大型の加圧
焼７拮装置が必要である。よって、導電性セラミックス
の接合により延長する方法を採用することが望まれる。Ceramic heating elements such as spark plugs and burner igniters use conductive ceramics, which are made of silicon carbide, silicon nitride, or alumina as base materials, and are blended with a predetermined amount of conductive materials such as zirconia borite or zirconia carbide. . FIG. 1 shows a method of manufacturing a ceramic heating element used in a spark plug for an automobile engine, and FIG. 2 shows its construction. As shown in Figure 1, conductive ceramics 3
and the insulating ceramics 2 are formed by compressing the green compact 1 (α
) is formed. Next, these green compacts 1 are laminated,
Under pressure of about 3000 (ψ), 1960~2
The ceramic heating element 4 is sintered (A) at a temperature of 000 ('C) and further cut into a desired shape (CI L) to obtain the ceramic heating element 4 in the shape shown in (d). This heating element generates heat when energized. In order to obtain the necessary electrical resistance value, as shown in an enlarged view in FIG. is made of nickel or a nickel alloy, and is attached to the terminal part 6 of the heating element 4 by the metallization method.The heat resistance temperature of the metallized part 7α is around 6001?C), and when energized as shown in FIG. As can be seen from the temperature distribution measurement example, the temperature in this part needs to be below 600 CC. For this reason, the material 3 of the terminal part 6
In order to reduce the electrical resistance value and reduce the amount of heat generated by increasing the cross-sectional area of the The above example is an example of a ceramic heating element for an automobile engine plug, and this type of ceramic heating element 4 is used in an igniter 9 for a pilot burner 8 as shown in FIG. When applying, the electrode part will heat up to 1,000 C' due to radiant heat from the furnace.
(,: It is expected that it will rise to around 3. Therefore,
It is desirable to extend the terminal portion 6 to a position where it is not affected by radiation from within the furnace or by bonding molded ceramics. In order to equalize the electrical resistivity of the insulating material and the conductive material, pressure sintering is used to bond the insulating material and the conductive material. Therefore, it is desirable to adopt a method of extending the length by bonding conductive ceramics.
以上、セラミックス発熱体における導電材接合の必要性
の例を説明したが、この他にも、導電性セラミックスを
接合する場合において、接合部の導電性が問題となる場
合が多い。Examples of the necessity of bonding conductive materials in ceramic heating elements have been described above, but in addition to this, when bonding conductive ceramics, the conductivity of the bonded portion often poses a problem.
本発明は上記の点に鑑みてなされたもので、大盤な加圧
焼結装置を用いずに、十分な導電性を得ることのできる
導電性セラミックスの接合方法の提供を目的とするもの
である。The present invention has been made in view of the above points, and aims to provide a method for joining conductive ceramics that can obtain sufficient conductivity without using a large pressure sintering device. .
上記目的を達成するため、本発明は、導電性セラミック
ス同士の、あるいは４１ｆｆ、性セラミックスと、炭化
珪素を主成分とするグリーンボディとの接合面に炭化珪
素を主成分とし、炭素成分あるいは炭素化する成分を含
有する混練物をフラックス層として介在させて接着し、
珪素成分の存在下、反応させて融着することを特徴とし
ている。In order to achieve the above object, the present invention provides a bonding surface between conductive ceramics, or between a 41ff, conductive ceramic and a green body whose main component is silicon carbide, and a carbon component or a carbonized A kneaded material containing the ingredients is interposed as a flux layer and bonded,
It is characterized by reacting and fusing in the presence of a silicon component.
第５図に上記本発明によって製造したセラミックス発熱
体を示す。発熱部５及び端子部６は、第１図に示した製
造方法により製作したセラミックス発熱体４であり、炭
化珪素とジルコニア・ボライトからなる導電材３と窒化
アルミからなる絶縁体２の積層構造部よりなる。そして
従来、ニッケルもしくはニッケル合金をメタライズして
いた部分に、炭化珪素を主成分とし、炭素成分あるいは
炭素化する成分を含有する混練物をフラックス層１１と
して介在させて、他の導電性セラミックス１２を接着し
、この導電性セラミックス１２を端子部６の延長部１３
として形成したものである。FIG. 5 shows a ceramic heating element manufactured according to the present invention. The heat generating part 5 and the terminal part 6 are ceramic heat generating elements 4 manufactured by the manufacturing method shown in FIG. It becomes more. Then, in the area where nickel or nickel alloy was conventionally metalized, a kneaded material containing silicon carbide as a main component and a carbon component or a component to be carbonized is interposed as a flux layer 11 to form another conductive ceramic 12. The conductive ceramic 12 is attached to the extension part 13 of the terminal part 6.
It was formed as follows.
〔実施例１〕
セラミックス発熱体の導電材３には、ｓｉＣ／７．ｒＢ
２混合重量比を６０７４０のものを用い、接合する導”
成性セラミックス１２には、ｓ ｉ Ｃ／ＺｒＢ２混合
重量比を３０／７０のものを用いた。従来、ニッケルも
しくはニツケル合金をメタライズしていた端子部に、コ
ロイダルカーギン（平均粒径０３（μｍ）） ３０％、
ＳｉＣ（平均粒径３〔μｍ〕） ７０％の重量比で混
合したものに、結合剤として固形分１００に対してメト
ローズを１０の割合で添加、混練しスラリー状にしたも
のを塗り、接合する導電性セラミックスを接着した。こ
れを乾燥炉で１４０（’Ｃ１２時間乾燥し、珪素成分の
存在下、Ｉ Ｔｏｒｒ、 １４５０（’Ｃ）、２時間焼
成Ｌ、フラックス層１１を反応させて両者を一体融着し
た。反応後のフラックス層１１には、第６図に示すよう
に２０％の残留シリコンが存在し、電気抵抗率は０．１
〔Ω−１〕 であった。[Example 1] The conductive material 3 of the ceramic heating element includes siC/7. rB
2. Use a mixture with a weight ratio of 60,740, and conduct the bonding.
The synthetic ceramic 12 used had a s i C/ZrB2 mixed weight ratio of 30/70. Colloidal cargin (average particle size 03 (μm)) 30%,
To a mixture of SiC (average particle size 3 [μm]) at a weight ratio of 70%, Metrose is added as a binder at a ratio of 10 parts solid content to 100 parts, kneaded to form a slurry, and then applied and bonded. Conductive ceramics were bonded. This was dried in a drying oven for 12 hours at 140 ('C), and fired in the presence of a silicon component at 1450 ('C) for 2 hours, and the flux layer 11 was reacted to fuse the two together. After the reaction As shown in FIG. 6, there is 20% residual silicon in the flux layer 11, and the electrical resistivity is 0.1.
[Ω-1].
〔実施例２〕
セラミックス発熱体の導電材３には、５ｉＣ７ｌｒＣ混
合重量比５０ＡＯのものを用い、その他は実施例１と同
様の方法でフラックス層１１を反応させて一体融着した
。[Example 2] For the conductive material 3 of the ceramic heating element, a 5iC7lrC mixed weight ratio of 50AO was used, and the flux layer 11 was reacted and integrally fused in the same manner as in Example 1 except for the conductive material 3.
〔実施例３〕
セラミックス発熱体の導電材３には、ＳｉＣ／Ｔ′αん
混合重量比４０／６０のものを用い、その他は実施例１
と同様の方法でフラックス層１１を反応させて一体着し
た。[Example 3] For the conductive material 3 of the ceramic heating element, a SiC/T'α mixed weight ratio of 40/60 was used, and the other parts were as in Example 1.
The flux layer 11 was reacted and bonded together in the same manner as above.
〔実施例４〕
セラミックス発熱体の４電材３には、ＳｉＣ／ＺｒＢ２
混合重量比を６０／４０としたものを用い、接合する導
電性セラミックス１２０部分には、コロイダルカーボン
（平均粒径０．３ 〔μｍ）） ３０％、ＳｉＣ（平均
粒径３〔μｍ〕）７０％のＭ量比で混合したものに、結
合剤として固形分１００に対してメトローズ１００割合
で添加、水分量を調整し、押出成形後乾燥したグリーン
ボディを用いた。セラミックス発熱体４の導電材３と上
記方法で作製したグリーンボディとを、押出成形前のグ
リーンをスラリ状にしたもので接着し乾燥し、その後実
施例１の方法で、フラックス層１１及びグリーンボディ
を反応させて両者を一体融着した。[Example 4] The four electric materials 3 of the ceramic heating element include SiC/ZrB2
Using a mixture with a weight ratio of 60/40, 120% of the conductive ceramics to be bonded contained 30% colloidal carbon (average particle size 0.3 [μm]) and 70% SiC (average particle size 3 [μm]). % of M was mixed, a binder was added at a ratio of 100% Metrose to 100% solid content, the water content was adjusted, and a green body dried after extrusion molding was used. The conductive material 3 of the ceramic heating element 4 and the green body produced by the above method are bonded together using a slurry of green before extrusion and dried, and then the flux layer 11 and the green body are bonded together by the method of Example 1. were reacted to fuse the two together.
〔実施例５〕
セラミックス発熱体の導電材３には、５ｉＣｙ’１ｒＢ
２混合重量比５／９５のものを用い、その他は実施例１
と同様の方法でフラックス層１１を反応させて一体融着
したが、接着結合力にやや不十分な点がみられた。従っ
て、導電性セラミックスのＳｉＣ含有量は少なくとも５
％以上とすることが望ましい。[Example 5] The conductive material 3 of the ceramic heating element contains 5iCy'1rB.
2 mixture weight ratio of 5/95 was used, and the rest was Example 1.
Although the flux layer 11 was reacted and fused together in the same manner as described above, the adhesive bonding strength was found to be somewhat insufficient. Therefore, the SiC content of conductive ceramics is at least 5
% or more is desirable.
前記実施例５の方法で導電性セラミックスを接合し、２
５０（ｍｍ）延長した端子部に電極としてニッケルをメ
タライズ法で取付け、これをバーナーイグナイター用セ
ラミックスヒータとして使用したところ、接合部の温度
は１．ＯＯＯ［：”Ｃ）、電極部の温度は許容温度以下
の５００（’Ｃ：） となった。この場合、接合部の
表面の残留Ｓｉが酸化したが、内部までいたらず、電気
抵抗値はほとんど変化な（、十分使用できた。Conductive ceramics were bonded by the method of Example 5, and 2
When we attached nickel as an electrode to the terminal part extended by 50 (mm) using the metallization method and used it as a ceramic heater for a burner igniter, the temperature of the joint part was 1. OOO [:”C), the temperature of the electrode part was 500 ('C:) below the allowable temperature. In this case, the residual Si on the surface of the joint was oxidized, but it did not reach the inside, and the electrical resistance value was Almost no change (I could use it enough.
〔実施例６〕
５Ｌ３Ｎ４と、ＺｒＢ２、Ｚｒｃ、あるいはＴｃＬＮ等
からなる導電性セラミックスを接合する場合、シリコン
成分を含有する混練物をフラックス層１１として介在さ
せて接着し、窒素成分の存在下、反応させて両者を一体
化融着した。[Example 6] When bonding conductive ceramics made of 5L3N4 and ZrB2, Zrc, or TcLN, etc., a kneaded material containing a silicon component is interposed as a flux layer 11, and the mixture is bonded and reacted in the presence of a nitrogen component. The two were then fused together.
この場合において、セラミックス発熱体の導１江材には
Ｓ Ｌ ３ Ｎ ４／／Ｚｒ Ｂ ２混合Ｍ ｔｆ量比
０１５０のものを用い、接合する導電性セラミックス
には、 ５Ｌ３Ｎ４／Ｚｒ８２混合重量比２０／８０の
ものを用いた。従来ニッケルもしくはニッケル合金をメ
タライズしていた端子部に、平均粒径１〔μｍ〕以下に
粉砕したＳ４をメトローズを固形分１００に対し１０重
葉部添加し混練したものをフラックス層として介在させ
て接合し、窒素雰囲気中１００１”ｏｒｒで１．２５０
（：’Ｃ）、２時間焼成し、反応させて両者を一体化融
着した。窒化率は２０％であり、残りは残留シリコンで
ありＳｔ性は極めて良かった。しかし、この方法による
融着強度は低く、反応し形成されたＳｉ ３Ｎ４層は９
００Ｃ”Ｃ）以上で酸化し分解するため耐熱温度が低い
という間頂点があるが、９００Ｃ”Ｃ’３以下で使用す
る場合は、本方法によって支障はない。In this case, the conductive material of the ceramic heating element is a mixture of S L 3 N 4//Zr B 2 with a weight ratio of 0150, and the conductive ceramic to be bonded has a mixture weight ratio of 5L3N4/Zr82 of 20. /80 was used. In the terminal part, which was conventionally metalized with nickel or nickel alloy, a mixture of S4 crushed to an average particle size of 1 [μm] or less and 10 parts of Metrose per 100 solids content and kneaded is interposed as a flux layer. Bonded and 1.250 at 1001"orr in nitrogen atmosphere
(:'C), and baked for 2 hours to react and fuse the two together. The nitriding rate was 20%, the rest being residual silicon, and the St property was extremely good. However, the fusion strength by this method is low, and the Si 3N 4 layer formed by reaction is 9
Since it oxidizes and decomposes at temperatures above 00C''C), it has a low heat resistance temperature, but when used at temperatures below 900C''C'3, there is no problem with this method.
本発明は以上の通りであり、本発明に依れば、大型の加
圧焼結装置を用いずとも、十分に導電性を有する接着層
を形成することができ、発、鴫体の端子部を必要なだけ
延長することができる。The present invention is as described above, and according to the present invention, an adhesive layer having sufficient conductivity can be formed without using a large pressure sintering device, and a terminal portion of a sintered body can be formed. can be extended as long as necessary.
第１図（α） Ｉｈ） （Ｃ） （ｄ）は、セラミック
ス発熱体の製造プロセス例を示し、第２図は従来のセラ
ミックス発熱体の構造を示す斜視図である。第３図は、
セラミックス発熱体の温度分布図、第４図は、セラミッ
クス発熱体のバーナイグナイタへの応用例を示す説明図
、第５図は本発明による導電性セラミックスの構造を示
す斜視図、第６図は接着層における残留シリコン量を示
す図である。
３・・・・・・導電性セラミックス、１１・・・・・・
フラックス層、１２・・・・・・導電性セラミックス。
第１図（ａ）
第２図
第３図
第４図
第５図
り資 木 ６支うＴ上巳FIG. 1(α)Ih)(C)(d) shows an example of the manufacturing process of a ceramic heating element, and FIG. 2 is a perspective view showing the structure of a conventional ceramic heating element. Figure 3 shows
A temperature distribution diagram of a ceramic heating element, Fig. 4 is an explanatory diagram showing an example of application of a ceramic heating element to a burn igniter, Fig. 5 is a perspective view showing the structure of the conductive ceramic according to the present invention, and Fig. 6 is an adhesion diagram. It is a figure showing the amount of residual silicon in a layer. 3... Conductive ceramics, 11...
Flux layer, 12... Conductive ceramics. Figure 1 (a) Figure 2 Figure 3 Figure 4 Figure 5 Trees 6 Supporting T-tops
Claims (1)
タンタル、ナイトライドなどの導電材と炭化珪素成分と
を含有する導電性セラミックス同士の接合面に、炭化珪
素を主成分とし、炭素成分あるいは炭素化する成分を含
有する混練物をフラックス層として介在させて接着し、
珪素成分の存在下、反応させて両着を一体化融着してな
る導電性セラミックスの接合方法。 ２、前記導電性セラミックス中に含有する炭化珪素成分
は少くとも５％以上とすることを特徴とする特許請求の
範囲第１項記載の導電性セラミックスの接合方法。 ３、ジルコニア・ボライト、ジルコニア・カーバイト、
タンタル・ナイトライドなどの導電材と炭化珪素成分と
を含有する導電性セラミックスと、炭化珪素を主成分と
し、炭素成分あるいは炭素化する成分を混合もしくは混
練成形したグリーンボディとを、炭素成分あるいは炭素
化する成分を含有する混練物をフラックス層として介在
させて接着し、珪素成分の存在下、反応させて両者を一
体化融着してなる導電性セラミックスの接合方法。 ４、前記導電性セラミックス中に含有する炭化珪素成分
は少なくとも５％以上とすることを特徴とする特許請求
の範囲第３項記載の導電性セラミックスの接合方法。 ５、ジルコニア・ボライト、ジルコニア・カーバイト、
タンタル・ナイトライドなどの導電材と窒化珪素成分と
を含有する導電材セラミックス同士の接合面に、シリコ
ンを含有する混練物をフラックス層として介在させて接
着し、窒素成分の存在下、反応させて両者を一体化融着
してなる導電性セラミックスの接合方法。[Claims] 1. Zirconia borite, zirconia, carbide,
A kneaded material containing silicon carbide as a main component and a carbon component or a component to be carbonized is interposed as a flux layer on the bonding surface of conductive ceramics containing a conductive material such as tantalum or nitride and a silicon carbide component. and glue
A method for joining conductive ceramics in which both materials are fused together by reacting in the presence of a silicon component. 2. The method for joining conductive ceramics according to claim 1, wherein the silicon carbide component contained in the conductive ceramics is at least 5% or more. 3. Zirconia borite, zirconia carbide,
A conductive ceramic containing a conductive material such as tantalum or nitride and a silicon carbide component, and a green body made of silicon carbide as a main component and mixed or kneaded with a carbon component or a component to be carbonized. 1. A method for joining conductive ceramics, in which a kneaded material containing a component to be bonded is interposed as a flux layer, and the two are bonded together by reacting in the presence of a silicon component. 4. The method for joining conductive ceramics according to claim 3, wherein the silicon carbide component contained in the conductive ceramics is at least 5% or more. 5. Zirconia borite, zirconia carbide,
A kneaded material containing silicon is interposed as a flux layer on the bonding surface of conductive ceramics containing a conductive material such as tantalum nitride and a silicon nitride component, and the mixture is bonded and reacted in the presence of a nitrogen component. A method for joining conductive ceramics by integrating and fusing the two.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20408384A JPS6183685A (en) | 1984-10-01 | 1984-10-01 | Method of bonding electroconductive ceramics |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20408384A JPS6183685A (en) | 1984-10-01 | 1984-10-01 | Method of bonding electroconductive ceramics |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6183685A true JPS6183685A (en) | 1986-04-28 |
Family
ID=16484498
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20408384A Pending JPS6183685A (en) | 1984-10-01 | 1984-10-01 | Method of bonding electroconductive ceramics |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6183685A (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63252974A (en) * | 1987-04-08 | 1988-10-20 | Semiconductor Energy Lab Co Ltd | Method for connecting superconducting material |
-
1984
- 1984-10-01 JP JP20408384A patent/JPS6183685A/en active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63252974A (en) * | 1987-04-08 | 1988-10-20 | Semiconductor Energy Lab Co Ltd | Method for connecting superconducting material |
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